CN115025727B - 一种氧同位素草酸的制备装置及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于氧同位素试剂的制备领域，具体公开了一种氧同位素草酸的制备装置，包括反应釜和精馏单元，精馏单元包括塔顶冷凝器、塔底再沸器和若干级填料塔，相邻两级填料塔之间通过气相上升管道和液相回流管道连接，最后一级填料塔的塔顶与塔顶冷凝器的入口连接，塔顶冷凝器的出口连接有真空泵、最后一级填料塔的塔身与塔顶产品罐连接，塔顶产品罐连接计量泵一；第一级填料塔的塔底与塔底再沸器的入口和塔釜出料罐连接，塔底再沸器的出口与第一级填料塔的塔身连接，塔釜出料罐连接计量泵二；计量泵一和计量泵二均与反应釜连接，填料塔内填充填料。本发明实现了氧同位素草酸的连续制备，减少了氧同位素水的消耗，降低了生产的成本。

Description

一种氧同位素草酸的制备装置及制备方法
技术领域
本发明属于氧同位素的制备技术领域，尤其是一种氧同位素草酸的制备装置及制备方法。
背景技术
氧同位素草酸（16O-H2C2O4或者18O-H2C2O4）在科研中有着重要的用途，一方面可以用作示踪剂，追踪物质的运行和变化规律等，另外还可以用于制备同位素电池等。已知的氧同位素草酸的制备方法为间歇交换法，即通过氧同位素水和草酸进行氧同位素的交换反应，交换完成后，需进行分离操作，将草酸和氧同位素丰度较低的水分离开来，并再次向分离后的草酸中投加新鲜氧同位素水，氧同位素水和草酸再次进行交换反应，经过多次分离交换工序后，草酸中氧同位素丰度才能达到要求。这种间歇交换法制备氧同位素草酸的制备周期长，氧同位素水的消耗大，制备成本高，生产周期长，因此需要开发出一种低消耗，制备周期短的方法，降低生产成本，满足国内相关研究领域对该类产品的需求。
发明内容
发明目的：提供一种氧同位素草酸的制备装置及制备方法，以解决现有技术存在的上述问题。
技术方案：一种氧同位素草酸的制备装置，包括反应釜，所述反应釜的出水口连接有精馏单元，所述精馏单元包括塔顶冷凝器、塔底再沸器和若干级填料塔，其中一级所述填料塔与所述反应釜的出水口相连，相邻两级所述填料塔之间通过气相上升管道和液相回流管道连接，最后一级所述填料塔的塔顶与所述塔顶冷凝器的入口连接，所述塔顶冷凝器的出口连接有真空泵和三通管一的第一端，所述三通管一的第二端通过开关阀一与最后一级所述填料塔的塔身连接，所述三通管一的第三端通过开关阀二与塔顶产品罐连接，所述塔顶产品罐连接计量泵一的入口；第一级所述填料塔的塔底与所述塔底再沸器的入口和开关阀三连接，所述塔底再沸器的出口与第一级所述填料塔的塔身连接，所述开关阀三连接有塔釜出料罐，所述塔釜出料罐连接有计量泵二；
所述计量泵一和计量泵二的出口均与所述反应釜的入水口连接，所述填料塔内填充有填料，所述反应釜用于盛装草酸和H2 16O或者H2 18O。
进一步的：所述塔顶冷凝器的出口和三通管一的第一端之间连接有中间回流罐，中间回流罐能够对通过塔顶冷凝器的液态水起到缓存和液封的作用。
进一步的：所述反应釜设在磁力搅拌加热器上。便于通过磁力搅拌加热器对反应釜进行加热和搅拌。
进一步的：所述计量泵一的出口与所述反应釜的入水口之间的管路上设有开关阀四，所述计量泵二的出口与所述反应釜的入水口之间的管路上设有开关阀五。
进一步的：所述填料塔内的填料是不锈钢、铜或者合金材质的Y型填料。
本发明还提出一种利用氧同位素草酸的制备装置制备氧同位素草酸的方法，该方法包括如下步骤：
S1：将草酸及H2 16O或者H2 18O加入到反应釜内；
S2：对填料塔及反应釜进行预处理；
S3：反应釜内产生的蒸汽进入与反应釜相连的某一级填料塔内，填料塔塔顶的H2 16O蒸汽依次通过该级填料塔后方的填料塔后进入塔顶冷凝器，通过塔顶冷凝器后一部分通过开关阀一回流至最后一级填料塔内，另外一部分通过开关阀二进入塔顶产品罐；第一级填料塔塔底的H2 18O一部分通过塔底再沸器进入该级填料塔内，另外一部分通过开关阀三进入塔釜出料罐中；除第一级填料塔之外其他级填料塔塔底的H2 18O通过液相回流管道分别进入前一级所述填料塔内；如果制备含有16O的草酸，则执行步骤S4，如果制备含有18O的草酸，则执行步骤S5；
S4：启动计量泵一和开关阀四，将塔顶产品罐中的H2 16O返回至反应釜中，和反应釜内的草酸继续交换，交换一段时间后，关闭计量泵一，执行步骤S6；
S5：启动计量泵二和开关阀五，将塔釜出料罐中的H2 18O返回至反应釜中，和反应釜内的草酸继续交换，交换一段时间后，关闭计量泵二，执行步骤S6；
S6：通过磁力搅拌加热器将反应釜加热至水的沸点以上，直至水全部变为蒸气进入填料塔内后停止加热；
S7：将反应釜降温至常温，取出反应釜内的物料，即得到含有16O的草酸或者含有18O的草酸。
进一步的：步骤S2中的预处理主要包括：
S2.1：启动真空泵，对填料塔进行抽真空；
S2.2：启动磁力搅拌加热器，对反应釜进行搅拌和加热，将反应釜内的物料加热至沸腾；
S2.3：向塔底再沸器中加入加热蒸气，向塔顶冷凝器中通入冷却水。
本发明公开了一种氧同位素草酸的制备装置及制备氧同位素草酸的方法，具有如下有益效果：
本发明将草酸和氧同位素水的交换步骤和分离步骤结合起来，使制备过程中草酸一直与高丰度氧同位素水进行交换，实现氧同位素草酸的连续制备，避免了间歇制备工艺中需要多次分离，再补加新鲜氧同位素水的繁琐工序，极大地缩短了氧同位素草酸制备周期；另外由于草酸具有腐蚀性，连续制备也减少了间歇分离操作中产生的操作风险；另外，本发明交换过程中产生的不同丰度氧同位素水被及时分离、富集和回用，极大地减少了氧同位素水的消耗量，避免了间歇工艺中产生大量不同丰度氧同位素水的问题，大幅降低了生产的成本。
附图说明
图1是本发明的一种氧同位素草酸的制备装置的示意图；
附图标记为：反应釜1、填料塔2、塔底再沸器3、塔顶冷凝器4、中间回流罐5、塔顶产品罐6、塔釜出料罐7、计量泵一8、计量泵二9、开关阀一10、开关阀二11、开关阀三12、开关阀四13、开关阀五14、真空泵15、气相上升管道16、液相回流管道17。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，一种氧同位素草酸的制备装置，包括反应釜1，所述反应釜1的出水口连接有精馏单元，所述精馏单元包括塔顶冷凝器4、塔底再沸器3和若干级填料塔2，其中一级所述填料塔2与所述反应釜1的出水口相连，相邻两级所述填料塔2之间通过气相上升管道16和液相回流管道17连接，最后一级所述填料塔2的塔顶与所述塔顶冷凝器4的入口连接，所述塔顶冷凝器4的出口连接有真空泵15和三通管一的第一端，所述三通管一的第二端通过开关阀一10与最后一级所述填料塔2的塔身连接，所述三通管一的第三端通过开关阀二11与塔顶产品罐6连接，所述塔顶产品罐6连接计量泵一8的入口；第一级所述填料塔2的塔底与所述塔底再沸器3的入口和开关阀三12连接，所述塔底再沸器3的出口与第一级所述填料塔2的塔身连接，所述开关阀三12连接有塔釜出料罐7，所述塔釜出料罐7连接有计量泵二9；
所述计量泵一8和计量泵二9的出口均与所述反应釜1的入水口连接，所述填料塔2内填充有填料，所述反应釜1用于盛装草酸和H2 16O或者H2 18O。
在其中一个具体实施例中：所述塔顶冷凝器4的出口和三通管一的第一端之间连接有中间回流罐5。中间回流罐5能够对通过塔顶冷凝器4的液态水起到缓存和液封的作用。
在其中一个具体实施例中：所述反应釜1设在磁力搅拌加热器上。便于通过磁力搅拌加热器对反应釜1进行加热和搅拌。
在其中一个具体实施例中：所述填料塔2内的填料是不锈钢、铜或者合金材质的Y型填料。
在上述实施例中，真空泵15用于对填料塔2抽真空，真空泵15对填料塔2抽真空后使填料塔2塔顶的真空度在30mmHg-600mmHg之间，避免制备的草酸中引入杂质，当向反应釜1内加入草酸和H2 16O或者H2 18O之后，通过开启磁力搅拌加热器，磁力搅拌加热器能够对反应釜1内的物料进行搅拌和加热，在对反应釜1进行加热的过程中，草酸和H2 16O或者H2 18O在反应釜1内发生同位素交换反应，交换后的H2 16O或者H2 18O继续受热后变为水蒸气从反应釜1的出水口逸出至某一级填料塔2内，在填料塔2内低沸点的H2 16O富集在填料塔2的塔顶，高沸点的H2 18O富集在填料塔2的塔底，塔顶的H2 16O通过气相上升管道16逐级进入下一级的填料塔内，并通过最后一级填料塔进入塔顶冷凝器4冷凝后进入中间回流罐5内，调节开关阀一10和开关阀二11的开度，可以控制H2 16O回流至填料塔2内的流量和进入塔顶产品罐6内的流量，塔底的H2 18O一部分通过塔底再沸器3进入填料塔2内，另外一部分通过开关阀三12进入塔釜出料罐7中，除第一级外的其他级填料塔塔底的H2 18O通过液相回流管道17进入前一级填料塔内，且每一个液相回流管道17上均设有中间泵，中间泵用于实现H2 18O的流通。
如果需要制备含有16O同位素的草酸，则需要将计量泵一8打开，塔顶产品罐6内的H2 16O通过计量泵一8和开关阀四13进入反应釜1内，再次和反应釜1内的草酸发生同位素原子的替换；如果需要制备含有18O的草酸，则需要打开计量泵二9和开关阀五14，塔釜出料罐7中的H2 18O返回至反应釜1继续和反应釜1内的草酸发生同位素替换，当替换一段时间后，关闭开关阀四13或者开关阀五14，通过磁力搅拌加热器对反应釜1加热，使反应釜1内的水蒸气全部进入填料塔2内，反应釜1内剩下的就是含有氧同位素的草酸，将反应釜1的温度降低至室温，取出草酸即可，上面的实施例中，通过不断用高丰度的H2 18O或者H2 16O返回至反应釜中，与反应釜中的草酸发生同位素置换反应，从而使反应釜中草酸的氧16丰度或者氧18丰度逐渐增加，直至反应釜中草酸的氧16丰度或者氧18丰度达到需要的丰度；其中制备的氧16草酸中氧16的丰度要达到99.97%，制备的氧16草酸主要用于制备同位素电池；制备的氧18草酸中氧18的丰度要达到98%，主要用于同位素示踪标记。
在上述实施例中，填料塔的级数可以为1-10级，且其中任意一级上设置进料口用于和反应釜1的出水口相连即可，填料塔的塔高为1-50m，直径为0.01-5m，塔顶的温度需要维持在60-80℃，从反应釜进入填料塔进料口的进料量为0.01Kg/h-100Kg/h，中间回流罐中冷凝液返回填料塔中的量与进入塔顶产品罐6的比值为200-1000，由于同位素水的挥发度接近，分离难度大，因此需要采用大回流比，进料量取相对较低的值，提高同位素水的分离度。
在上面的含有氧同位素草酸的制备装置的基础上，本发明还提出一种利用氧同位素草酸的制备装置制备氧同位素的方法，包括如下步骤：
S1：将草酸及H2 16O或者H2 18O加入到反应釜1内；
S2：对填料塔2及反应釜1进行预处理；
S3：反应釜1内产生的蒸汽进入与反应釜1相连的某一级填料塔2内，填料塔2塔顶的H2 16O蒸汽依次通过该级填料塔2后方的填料塔2后进入塔顶冷凝器4，通过塔顶冷凝器4后一部分通过开关阀一10回流至最后一级填料塔2内，另外一部分通过开关阀二11进入塔顶产品罐6；第一级填料塔2塔底的H2 18O一部分通过塔底再沸器3进入该级填料塔2内，另外一部分通过开关阀三12进入塔釜出料罐7中；除第一级填料塔2之外其他级填料塔2塔底的H2 18O通过液相回流管道分别进入前一级所述填料塔2内；如果制备含有16O的草酸，则执行步骤S4，如果制备含有18O的草酸，则执行步骤S5；
S4：启动计量泵一8和开关阀四13，将塔顶产品罐6中的H2 16O返回至反应釜1中，和反应釜1内的草酸继续交换，交换一段时间后，关闭计量泵一8，执行步骤S6；
S5：启动计量泵二9和开关阀五14，将塔釜出料罐7中的H2 18O返回至反应釜1中，和反应釜1内的草酸继续交换，交换一段时间后，关闭计量泵二9，执行步骤S6；
S6：通过磁力搅拌加热器将反应釜1加热至水的沸点以上，直至水全部变为蒸气进入填料塔2内后停止加热；
S7：将反应釜1降温至常温，取出反应釜1内的物料，即得到含有16O的草酸或者含有18O的草酸。
其中：步骤S2中的预处理主要包括：
S2.1：启动真空泵15，对填料塔2进行抽真空，使填料塔2的真空度为30mmHg-600mmHg；
S2.2：启动磁力搅拌加热器，对反应釜1进行搅拌和加热，将反应釜1内的物料加热至沸腾；
S2.3：向塔底再沸器3中加入加热蒸气，向塔顶冷凝器4中通入冷却水。
下面通过具体的两个实施例对本发明的含有氧同位素的草酸的制备方法进行说明。
实施例一：
量取450g草酸和1000gH2 18O加入到反应釜1中；
启动真空泵15对填料塔2抽真空，使填料塔2内真空度在50kPa以上；开启磁力搅拌加热器对反应釜1内的物料进行搅拌和加热，将釜内物料加热至沸腾；
反应釜1内上升的蒸气由出水口进入到填料塔2中，填料塔2塔顶馏分的H2 16O通过开关阀二11进入塔顶产品罐6，填料塔2塔底的H2 18O经过开关阀三12出料收集到塔釜出料罐7中；
启动计量泵二9，将分离出来的高丰度H2 18O返回到反应釜1中，连续进行交换；
交换5小时后，关闭计量泵二9，不让H2 18O再回加到反应釜1中；
将反应釜1加热温度提高到120℃以上，直至将水全部蒸出，停止加热，待反应釜1温度降至常温后，将釜内物料取出，得到18O丰度达到98%以上的草酸产品。
实施例二：
量取450g草酸和900gH2 16O加入到反应釜1中；
启动真空泵15对填料塔2抽真空，使填料塔2内真空度在50kPa以上；开启磁力搅拌加热器对反应釜1内的物料进行搅拌和加热，将釜内物料加热至沸腾；
反应釜1内上升的蒸气由出水口进入到填料塔2中，填料塔2塔顶馏分的H2 16O通过开关阀二11进入塔顶产品罐6，填料塔2塔底的H2 18O经过开关阀三12出料收集到塔釜出料罐7中；
启动计量泵一8，将分离出来的高丰度H2 16O返回到反应釜1中，连续进行交换；
交换5小时后，关闭计量泵一8，不让H2 16O再回加到反应釜1中；
将反应釜1加热温度提高到120℃以上，直至将水全部蒸出，停止加热，待反应釜1温度降至常温后，将釜内物料取出，得到16O丰度达到99.97%以上的草酸产品。
以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种等同变换，这些等同变换均属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种氧同位素草酸的制备装置，包括反应釜（1），其特征在于，所述反应釜（1）的出水口连接有精馏单元，所述精馏单元包括塔顶冷凝器（4）、塔底再沸器（3）和若干级填料塔（2），其中一级所述填料塔（2）与所述反应釜（1）的出水口相连，相邻两级所述填料塔（2）之间通过气相上升管道（16）和液相回流管道（17）连接，最后一级所述填料塔（2）的塔顶与所述塔顶冷凝器（4）的入口连接，所述塔顶冷凝器（4）的出口连接有真空泵（15）和三通管一的第一端，所述三通管一的第二端通过开关阀一（10）与最后一级所述填料塔（2）的塔身连接，所述三通管一的第三端通过开关阀二（11）与塔顶产品罐（6）连接，所述塔顶产品罐（6）连接计量泵一（8）的入口；第一级所述填料塔（2）的塔底与所述塔底再沸器（3）的入口和开关阀三（12）连接，所述塔底再沸器（3）的出口与第一级所述填料塔（2）的塔身连接，所述开关阀三（12）连接有塔釜出料罐（7），所述塔釜出料罐（7）连接有计量泵二（9）；
所述计量泵一（8）和计量泵二（9）的出口均与所述反应釜（1）的入水口连接，所述填料塔（2）内填充有填料，所述反应釜（1）用于盛装草酸和H2 16O或者H2 18O。
2.根据权利要求1所述的一种氧同位素草酸的制备装置，其特征在于：所述塔顶冷凝器（4）的出口和三通管一的第一端之间连接有中间回流罐（5）。
3.根据权利要求2所述的一种氧同位素草酸的制备装置，其特征在于：所述反应釜（1）设在磁力搅拌加热器上。
4.根据权利要求3所述的一种氧同位素草酸的制备装置，其特征在于：所述计量泵一（8）的出口与所述反应釜（1）的入水口之间的管路上设有开关阀四（13），所述计量泵二（9）的出口与所述反应釜（1）的入水口之间的管路上设有开关阀五（14）。
5.根据权利要求4所述的一种氧同位素草酸的制备装置，其特征在于：所述填料塔（2）内的填料是不锈钢、铜或者合金材质的Y型填料。
6.利用权利要求5所述的一种氧同位素草酸的制备装置制备氧同位素草酸的方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1：将草酸及H2 16O或者H2 18O加入到反应釜（1）内；
S2：对填料塔（2）及反应釜（1）进行预处理；
S3：反应釜（1）内产生的蒸汽进入与反应釜（1）相连的某一级填料塔（2）内，填料塔（2）塔顶的H2 16O蒸汽依次通过该级填料塔（2）后方的填料塔（2）后进入塔顶冷凝器（4），通过塔顶冷凝器（4）后一部分通过开关阀一（10）回流至最后一级填料塔（2）内，另外一部分通过开关阀二（11）进入塔顶产品罐（6）；第一级填料塔（2）塔底的H2 18O一部分通过塔底再沸器（3）进入该级填料塔（2）内，另外一部分通过开关阀三（12）进入塔釜出料罐（7）中；除第一级填料塔（2）之外其他级填料塔（2）塔底的H2 18O通过液相回流管道分别进入前一级所述填料塔（2）内；如果制备含有16O的草酸，则执行步骤S4，如果制备含有18O的草酸，则执行步骤S5；
S4：启动计量泵一（8）和开关阀四（13），将塔顶产品罐（6）中的H2 16O返回至反应釜（1）中，和反应釜（1）内的草酸继续交换，交换一段时间后，关闭计量泵一（8），执行步骤S6；
S5：启动计量泵二（9）和开关阀五（14），将塔釜出料罐（7）中的H2 18O返回至反应釜（1）中，和反应釜（1）内的草酸继续交换，交换一段时间后，关闭计量泵二（9），执行步骤S6；
S6：通过磁力搅拌加热器将反应釜（1）加热至水的沸点以上，直至水全部变为蒸气进入填料塔（2）内后停止加热；
S7：将反应釜（1）降温至常温，取出反应釜（1）内的物料，即得到含有16O的草酸或者含有18O的草酸。
7.根据权利要求6所述的一种制备氧同位素草酸的方法，其特征在于：步骤S2中的预处理主要包括：
S2.1：启动真空泵（15），对填料塔（2）进行抽真空，使填料塔（2）的真空度为30mmHg-600mmHg；
S2.2：启动磁力搅拌加热器，对反应釜（1）进行搅拌和加热，将反应釜（1）内的物料加热至沸腾；
S2.3：向塔底再沸器（3）中加入加热蒸气，向塔顶冷凝器（4）中通入冷却水。
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