CN213726490U - 用于地奥司明生产中的吡啶回收系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开用于地奥司明生产中的吡啶回收系统，属于地奥司明生产中溶剂回收技术领域。包括与在线分水器，在线分水器包括设置在上部的第一冷凝单元和设置在中下部的填料层；第一冷凝单元通过冷凝管连接有第二冷凝单元，第二冷凝单元连接有吡啶收集罐；吡啶收集罐工位前侧为吡啶回收车间，吡啶回收车间包括萃取罐和精馏塔，萃取罐设置在精馏塔工位后侧；反应釜与吡啶收集罐连接。实现对在线生产的反应体系内蒸汽中的分水吡啶回收，以及实现对反应体系结束后的带水吡啶回收，保证吡啶回收率为98.5%以上，同时，保证地奥司明生产反应体系的转化率。

Description

用于地奥司明生产中的吡啶回收系统

技术领域

本实用新型涉及用于地奥司明生产中的吡啶回收系统，尤其涉及提高地奥司明转化率及吡啶回收率的吡啶回收系统，属于地奥司明生产中溶剂回收技术领域。

背景技术

地奥司明为一种黄酮类药物，以从天然枳实中提取的橙皮苷为原料，经半合成而来，其主要反应过程是将橙皮苷、碘及反应溶剂按比例依次投入反应釜中，搅拌，加热。其中，在地奥司明合成反应过程中，随着合成反应的进行，碘单质逐渐转化为碘化氢，而碘化氢将会抑制橙皮苷的转化率，因此为减轻合成过程中所产生酸（碘化氢）的影响，即向反应体系中加入缚酸剂，消除酸带来的影响，随着缚酸剂的加入，反应转化率及效率明显提高。反应2h后，约95%的橙皮苷被转化，余下5%的橙皮苷须经4-6h才能逐渐转化；但在余下2%的橙皮苷时，继续延长反应时间，其转化率不再有明显变化。从反应机理来看，合成反应本身属于无水反应类型，但由于原料自身带来的水分和缚酸剂与合成过程形成的氢离子反应，再次生成少量的水，从而抑制反应的正常进行。

此外，该合成反应结束后，直接减压回收吡啶（约为70%，实际以投料量计），回收结束直接加入溶剂或水析晶，再从母液中回收部分吡啶，但由于大量析晶溶剂或水的加入导致吡啶回收率降低，吡啶整体回收率约为85%，而余下大量的吡啶进入污水及废气中，这对环境造成极大的影响，同时，也造成了原料的浪费。

现有技术中，在地奥司明生产设备中增加在线分水装置，可有效提高地奥司明的转化率，但该装置的设置，还存在如下的技术问题：

一、为一级冷凝分水装置，分水效果控制不佳。由于吡啶与水共沸，不能有效控制出液点，而导致反应过程中大量吡啶被分出，进而导致反应体系溶剂比例发生严重变化，不能满足药品生产标准；

二、分出的水分中含大量吡啶，直接进入污水处理系统，影响污水处理系统生化能力。该反应体系只有一级冷凝装置，因此，大量吡啶蒸汽未冷凝完全，就直接进入排空系统，最终排入大气而造成环境污染。

现有技术CN202011848U中公开了“一种地奥司明的生产系统”，其中，包括反应回收系统、中和过滤系统、粗品溶解过滤系统、半成品中和过滤系统、粉碎混合系统、碘回收系统、甲醇乙醇回收系统：反应回收系统包括依序连接的吡啶配置罐、反应釜、第一回流冷凝器、第一缓冲罐、吡啶回收罐、第二回流冷凝器、第二缓冲罐，第二缓冲罐连接吡啶配置罐构成循环，还包括吡啶输送泵，反应釜通过含碱液输送泵连接中和过滤系统的中和罐。以及，反应釜连接一台溶剂精馏回收塔，所述在溶剂精馏回收塔由下层的加热再沸室、中部填料层及上层的冷凝单元三部分组成，中部填料层连接所述反应釜的溶剂和水的共沸蒸汽出口，加热再沸室的出口连接所述反应釜的溶剂回流口，冷凝单元设有排水口

现有技术CN205061934U中公开了“一种用于地奥司明的生产设备”，其中，包括反应釜与精馏回收塔，其中，精馏回收塔包括：加热再沸室；中部填料层，与加热再沸室连接且位于加热再沸室上方；冷凝单元，与中部填料层连接并位于中部填料层上方；反应釜上形成有共沸蒸汽出口与溶剂回流口，加热再沸室的出口连接溶剂回流口，中部填料层连接共沸蒸汽出口。

现有技术CN205056003U中公开了“一种用于地奥司明生产的在线脱水系统”，其中，包括反应釜，其底部设置有加热芯；旋转控制系统，包括电机和搅拌桨，搅拌桨设置于反应釜的中心轴位置，且一端延伸出反应釜并连接电机；精馏回收塔，包括冷凝单元、填料单元以及加热再沸室，填料单元与蒸汽出口连接，加热再沸室与回流液进口连接；储水罐，与排水口连接；蒸汽锅炉，通过第二输水管与储水罐连接，通过第二蒸汽管道与加热再沸室连接等。

发明内容

本实用新型旨在克服现有技术的不足，而提出了用于地奥司明生产中的吡啶回收系统。在本技术方案中，通过在线分水器、第二冷凝单元及吡啶收集罐的设置，实现对在线生产的反应体系内蒸汽中的分水吡啶回收；通过反应釜与吡啶收集罐连接，实现对反应体系结束后的带水吡啶回收，保证吡啶回收率为98.5%以上；同时，对在线分水器及第二冷凝单元等设置，保证地奥司明生产反应体系的转化率。

为了实现上述技术目的，提出如下的技术方案：

用于地奥司明生产中的吡啶回收系统，包括与反应釜连接的在线分水器，在线分水器包括设置在上部的第一冷凝单元和设置在中下部的填料层；第一冷凝单元通过冷凝管连接有第二冷凝单元，第二冷凝单元连接有吡啶收集罐，用于回收地奥司明在线生产的反应体系内蒸汽中的分水吡啶；

所述吡啶收集罐工位前侧为吡啶回收车间，吡啶回收车间包括萃取罐和精馏塔，萃取罐设置在精馏塔工位后侧；

所述反应釜与吡啶收集罐连接，用于回收地奥司明生产反应体系结束后的带水吡啶；

所述反应釜上蒸汽出口通过蒸发管与填料层连接，填料层底部通过回流管与反应釜上回流液进口连接，反应釜、蒸发管、填料层及回流管四者之间形成溶剂回流的通路。

进一步的，所述反应釜上溶剂出口通过回收管与吡啶收集罐连接。

进一步的，在靠近所述回流管的回流液进口端，呈“U”型设置，该U型弯管用于密封，防止回流过程中，气体从回流管进入至第一冷凝单元中，而影响冷凝效果。

进一步的，所述第一冷凝单元设置有夹套，夹套下部设置有冷却水进管，夹套上部设置有冷却水出管，冷却介质进管、夹套及冷却介质出管之间形成冷凝介质流通的通路，有效保证第一冷凝单元冷凝工序的顺利、稳定及有效进行。

进一步的，所述第一冷凝单元上设置有温度计，监控第一冷凝单元塔顶出液温度为110±5℃，此时分水效果最佳，且不会导致过多的吡啶溶剂被蒸出，而导致反应体系发生剧烈变化从而影响合成反应的进行。

进一步的，所述第二冷凝单元下部设置有冷冻水进管，第二冷凝单元上部设置有冷冻水出管，有效保证第二冷凝单元冷凝工序的顺利、稳定及有效进行。

进一步的，所述吡啶收集罐连接有排空管，将吡啶收集罐内的空气排出，而避免整个分水吡啶回收系统带正压。

在本技术方案中，反应釜及第一冷凝单元上设置有温度计，蒸发管、冷凝管、冷冻水进管及冷冻水出管上均设置有保温夹套；根据实际需求，在各管线上设置调控阀。

在本技术方案中，涉及的 “之间”、“上部”、“中下部”、“工位前侧”、“下部”、“工位后侧”、“底部”及“均匀分布”等位置关系，是根据实际使用状态下的情况而定义的，为本技术领域内的常规用语，也是本领域术人员在实际使用过程中的常规用语。

在本技术方案中，涉及的工作原理为：

向反应釜中投入橙皮苷、单质碘、缚酸剂（比如：氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾、醋酸钠、醋酸钾等）后，加入溶剂吡啶，搅拌升温回流。其中，吡啶与水共沸，形成混合蒸汽，混合蒸汽经蒸发管进入在线分水器（分水器由中下部的填料层和上部的第一组冷凝单元组成）；在在线分水器中，经填料层进行组分分离交换，同时，通过控制在线分水器上部第一冷凝单元塔顶的出液温度（110±5℃，此时分水效果较好，且不会导致过多吡啶被蒸出，而导致反应体系发生剧烈变化，从而影响合成反应的进行），而控制出液组分，提高分水效率（提高约50%）；从第一冷凝单元塔顶流出的低组分（分水吡啶）经第二冷凝单元冷凝后，进入分水吡啶的收集罐（收集的分水吡啶转入吡啶回收车间，进行吡啶回收）；

在反应釜内的合成反应结束后，通过加入析晶溶剂或水，减压回收吡啶，并将收集的带水吡啶转入吡啶回收车间，进行吡啶回收；

在吡啶回收车间中，将带水吡啶和/或分水吡啶放入萃取罐中，加入氢氧化钠脱水，脱水后，进入精馏塔中精馏，最终，得到吡啶终产物。

采用本技术方案，带来的有益技术效果为：

1）本实用新型通过在线分水器、第二冷凝单元及吡啶收集罐的设置，实现对在线生产的反应体系内蒸汽中的分水吡啶回收；通过反应釜与吡啶收集罐连接，实现对反应体系结束后的带水吡啶回收，保证吡啶回收率为98.5%以上；同时，对在线分水器及第二冷凝单元等设置，保证地奥司明生产反应体系的转化率；

2）在本实用新型中，通过在线分水器的设置，有效提高橙皮苷转化率（达到99.5-100%），以及间接保证地奥司明终产品质量及收率。同时，在线分水器及第二冷凝单元的联动设计，使未冷凝的溶剂蒸汽经串联的二级冷凝单元完全冷却，并进入至吡啶收集罐，避免吡啶溶剂直接排入VOC 系统造成浪费；

3）在本实用新型中，通过吡啶回收系统的设置，不仅促进反应体系中吡啶的转化率，降低生产成本；而且也有效增大吡啶回收中的收率（增加10-15%），减少废弃物排放，实现环保节能高效的地奥司明生产工艺。

附图说明

图1为本实用新型结构示意图；

图中：1、反应釜，2、在线分水器，3、第一冷凝单元，4、填料层，5、冷凝管，6、第二冷凝单元，7、吡啶收集罐，8、萃取罐，9、精馏塔，10、蒸发管，11、回流管，12、回收管，13、U型弯管，14、夹套，15、冷却水进管，16、冷却水出管，17、温度计，18、冷冻水进管，19、冷冻水出管，20、排空管，21、保温夹套。

具体实施方式

下面通过对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本实用新型的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本实用新型保护的范围。

实施例1

用于地奥司明生产中的吡啶回收系统，包括与反应釜1连接的在线分水器2，在线分水器2包括设置在上部的第一冷凝单元3和设置在中下部的填料层4；第一冷凝单元3通过冷凝管5连接有第二冷凝单元6，第二冷凝单元6连接有吡啶收集罐7，用于回收地奥司明在线生产的反应体系内蒸汽中的分水吡啶；吡啶收集罐7工位前侧为吡啶回收车间，吡啶回收车间包括萃取罐8和精馏塔9，萃取罐8设置在精馏塔9工位后侧；反应釜1与吡啶收集罐7连接，用于回收地奥司明生产反应体系结束后的带水吡啶；反应釜1上蒸汽出口通过蒸发管10与填料层4连接，填料层4底部通过回流管11与反应釜1上回流液进口连接，反应釜1、蒸发管10、填料层4及回流管11四者之间形成溶剂回流的通路。

如图1所示：向反应釜1中投入橙皮苷、单质碘、缚酸剂（比如：氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾、醋酸钠、醋酸钾等）后，加入溶剂吡啶，搅拌升温回流。其中，吡啶与水共沸，形成混合蒸汽，混合蒸汽经蒸发管10进入在线分水器2（分水器由中下部的填料层4和上部的第一组冷凝单元组成）；在在线分水器2中，经填料层4进行组分分离交换，同时，通过控制在线分水器2上部第一冷凝单元3塔顶的出液温度（110±5℃，此时分水效果较好，且不会导致过多吡啶被蒸出，而导致反应体系发生剧烈变化，从而影响合成反应的进行），而控制出液组分，提高分水效率（提高约50%）；从第一冷凝单元3塔顶流出的低组分（分水吡啶）经第二冷凝单元6冷凝后，进入分水吡啶的收集罐（收集的分水吡啶转入吡啶回收车间，进行吡啶回收）；

在反应釜1内的合成反应结束后，通过加入析晶溶剂或水，减压回收吡啶，并将收集的带水吡啶转入吡啶回收车间，进行吡啶回收；

在吡啶回收车间中，将带水吡啶和/或分水吡啶放入萃取罐8中，加入氢氧化钠脱水，脱水后，进入精馏塔9中精馏，最终，得到吡啶终产物。

实施例2

基于实施例1，本实施例更进一步的，

反应釜1上溶剂出口通过回收管12与吡啶收集罐7连接；

在靠近所述回流管11的回流液进口端，呈“U”型设置，该U型弯管13用于密封，防止回流过程中，气体从回流管11进入至第一冷凝单元3中，而影响冷凝效果。

第一冷凝单元3设置有夹套14，夹套14下部设置有冷却水进管15，夹套14上部设置有冷却水出管16，冷却介质进管、夹套14及冷却介质出管之间形成冷凝介质流通的通路，有效保证第一冷凝单元3冷凝工序的顺利、稳定及有效进行。

第一冷凝单元3上设置有温度计17，监控第一冷凝单元3塔顶出液温度为110±5℃，此时分水效果最佳，且不会导致过多的吡啶溶剂被蒸出，而导致反应体系发生剧烈变化从而影响合成反应的进行。

第二冷凝单元6下部设置有冷冻水进管18，第二冷凝单元6上部设置有冷冻水出管19，有效保证第二冷凝单元6冷凝工序的顺利、稳定及有效进行。

吡啶收集罐7连接有排空管20，将吡啶收集罐7内的空气排出，而避免整个分水吡啶回收系统带正压；

反应釜1及第一冷凝单元3上设置有温度计17，蒸发管10、冷凝管5、冷冻水进管18及冷冻水出管19上均设置有保温夹套21；根据实际需求，在各管线上设置调控阀。

实施例3

基于实施例1-2，以车间生产单批投料850L的吡啶为例，以对本实用新型做进一步的说明。

经回收后平均每批次收集带水吡啶约220L，吡啶含量为45-54%；若不收集带水吡啶（直接排放），则每批次损失吡啶约110L，具体为：

不收集带水吡啶，吡啶回收率：（850-110）/850*100%=87.06%；

收集带水吡啶后的收率：（735+110）/850*100%=99.42%，其中，735 L为车间回收带水吡啶前的吡啶回收量。

因此，增加对地奥司明反应体系反应后中的带水吡啶回收，吡啶回收率增加约：12.36%。

Claims (7)

1.用于地奥司明生产中的吡啶回收系统，其特征在于：包括与反应釜（1）连接的在线分水器（2），在线分水器（2）包括设置在上部的第一冷凝单元（3）和设置在中下部的填料层（4）；第一冷凝单元（3）通过冷凝管（5）连接有第二冷凝单元（6），第二冷凝单元（6）连接有吡啶收集罐（7）；吡啶收集罐（7）工位前侧为吡啶回收车间，吡啶回收车间包括萃取罐（8）和精馏塔（9），萃取罐（8）设置在精馏塔（9）工位后侧；

所述反应釜（1）与吡啶收集罐（7）连接；

所述反应釜（1）上蒸汽出口通过蒸发管（10）与填料层（4）连接，填料层（4）底部通过回流管（11）与反应釜（1）上回流液进口连接，反应釜（1）、蒸发管（10）、填料层（4）及回流管（11）之间形成溶剂回流的通路。

2.根据权利要求1所述的用于地奥司明生产中的吡啶回收系统，其特征在于：所述反应釜（1）上溶剂出口通过回收管（12）与吡啶收集罐（7）连接。

3.据权利要求1所述的用于地奥司明生产中的吡啶回收系统，其特征在于：所述回流管（11）上连通有U型弯管（13），U型弯管（13）靠近回流液进口。

4.根据权利要求1所述的用于地奥司明生产中的吡啶回收系统，其特征在于：所述第一冷凝单元（3）设置有夹套（14），夹套（14）下部设置有冷却水进管（15），夹套（14）上部设置有冷却水出管（16），冷却介质进管、夹套（14）及冷却介质出管之间形成冷凝介质流通的通路。

5.据权利要求1或4所述的用于地奥司明生产中的吡啶回收系统，其特征在于：所述第二冷凝单元（6）下部设置有冷冻水进管（18），第二冷凝单元（6）上部设置有冷冻水出管（19）。

6.根据权利要求1所述的用于地奥司明生产中的吡啶回收系统，其特征在于：所述反应釜（1）及第一冷凝单元（3）上设置有温度计（17）。

7.根据权利要求1所述的用于地奥司明生产中的吡啶回收系统，其特征在于：所述收集罐连接有排空管（20）。

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