CN1052971C - 工业品高纯度甲萘胺的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种有机物的工业化生产提纯工艺。本发明是按产品、产品的异构体和杂质有不同的熔点的原理进行提纯。将原料粗品熔解后输至前级结晶设备中降温结晶后慢慢升温，每隔一定温度将逐步熔化的物料输至按序排列的接收槽中，对高于前级提纯终止温度的组分输至后级结晶设备中降温结晶后慢慢升温，每隔一定温度将逐步熔化的物料输至相应的接收槽中，对高于后级提纯终止温度、即纯度和凝固点已达目标产物的组分作为成品，其甲萘胺的含量为96.00%～99.99%。本发明能耗较低、设备投资较少、原料利用率高。
Description
本发明涉及一种有机物工业化生产提纯工艺。
甲萘胺是一种重要的化工原料，可用作染料、医药、农药中间体及防老剂等。目前工业化制备甲萘胺的方法主要有两种。一种是四氢萘法：以萘为原料，通过直接氧化、提纯、胺化等步骤而得到纯度为工业级(纯度＞92％)的甲萘胺；要得到纯度较高的甲萘胺，一般用蒸馏的方法；不仅能源消耗较大、易焦化，造成一定的浪费，而且其纯度最高不超过98.5％。反应式如下：
另一种是硝基化法：以萘为原料，通过硝化反应，得到含量约为95％的α-硝基萘及5％的β-硝基萘，再经过还原反应制得甲萘胺(α-萘胺)。因这种方法的产物中含有β-萘胺，而β-萘胺是强致癌物质，故国外一般厂家已拒绝使用含有β-萘胺的甲萘胺。为去除β-萘胺，通常采用蒸馏的方法。但这种方法设备投资较大，且能耗大，浪费原料，其纯度最高也只能达到98％。反应式如下：
本发明的目的是，提供一种耗能较低、设备投资较少、原料利用率高的高纯度甲萘胺工业品的制备方法。
实现本发明目的中的提供一种高纯度甲萘胺工业品的制备方法的技术方案是，本制备方法具有下列步骤：①将甲萘胺粗品在熔解设备中加热熔融，输至前级结晶设备中；②使物料在前级结晶设备中逐步降温至前级提纯起始温度以下使物料全部结晶，然后慢慢升温使物料逐步熔化；③每隔一定温度，将在前级结晶设备中慢慢升温逐步熔化的物料输至按序排列的相应的接收槽中，对低于前级提纯起始温度的组分另作处理，对处于前级提纯起始温度和前级提纯终止温度之间的组分仍输回前级结晶设备中进行二次提纯，对高于前级提纯终止温度的组分输至后级结晶设备中；④将物料在后级结晶设备中逐步降温至后级提纯起始温度以下使物料全部结晶，然后慢慢升温；⑤每隔一定温度，将在后级结晶设备中分步熔化的物料输至按序排列的相应的接收槽中，对低于后级提纯起始温度的组分输至前级结晶设备中进一步提纯，对处于后级提纯起始温度和后级提纯终止温度之间的组分仍输回本级结晶设备中进行进一步提纯，对高于后级提纯终止温度且含量已符合目标产品所要求纯度的组分作为成品。
上述熔解设备为熔解釜；结晶设备为结晶箱，前级结晶设备有1～5台结晶箱，后级结晶设备有1台结晶箱，结晶箱的型式为夹套式、列管式、翅片管箱式、蛇管式或相应的组合式，并使用相应的蒸气、温水、热油或电热为加热介质，使用冷却水、冷却油为冷却介质；各台结晶箱通过管道、阀门、物料泵与多台接收槽相连。
上述接收槽为可对内盛物料进行盘管式或夹套式间接加热或冷却的接收槽，加热介质为蒸气、热油、热水或温水，冷却介质为冷却水或冷却油。
上述前级提纯起始温度为32℃～48℃，后级提纯终止温度为48℃～53℃；物料在结晶箱中结晶时的降温速度为每小时0.5℃～4℃，熔化时的升温速度为每小时0.5℃～4℃；所用原料甲萘胺粗品的含量为85％～96％，所得成品含量为96.00％～99.99％。
本发明具有积极的效果：(1)本发明是按产品、产品的异构体和杂质有不同的熔点的原理进行提纯。本发明的方法能耗低、原料利用率高、设备简单投资少，极具工业使用价值。(2)随着后级结晶箱台数的增加，成品的纯度也相应增加，可适应不同客户的不同要求，成品中甲萘胺的含量最高可达99.99％。(3)本发明的高纯度工业品甲萘胺因基本不含β-萘胺，故可放心用作制备有关的染料、医药、农药中间体以及橡胶防老剂等，不仅为社会所需产品提供原料，而且所生产的产品基本无污染。
图1为本发明工艺流程的一种示意图。
图2为本发明工艺流程的另一种示意图。
以下结合实施例和附图对本发明作进一步描述。
实施例1，
见图1，熔解釜(1)为自制，是夹套式或釜内装盘管加热式的熔解釜。结晶箱为自制，采用夹套列管翅片复合式蒸汽、热水加热或冷却水冷却的结构，其容量为12吨。前级结晶箱(21，22)有2台，后级结晶箱(26)有1台。接收槽为自制、有7台，采用盘管式蒸汽加热或用水冷却的结构。熔解釜(1)的物料出口通过物料泵(41)及管道与前级结晶箱中的前级第一结晶箱(21)的物料入口相连。前级第一结晶箱(21)、前级结晶箱中的前级第二结晶箱(22)、后级结晶箱(26)及各接收槽的连接关系由图1给出。图1中编号(39)、(40)均为物料输送泵。本实施例的有关参数为：前级提纯起始温度为32℃，前级提纯终止温度为48℃，后级提纯起始温度为38℃，后级提纯终止温度为52℃。提纯工艺如下：
①将含量为95％、凝固点为45.4℃的粗甲萘胺在熔解釜中加热到55℃～60℃熔融后，用泵(41)送入前级第一结晶箱(21)中。
②以每小时降温2℃的速度、用温水逐步降温冷却至32℃以下，使前级第一结晶箱(21)中的物料全部结晶。然后，以每小时升温1～2℃的速度、开始慢慢升温。
③将熔化温度在32℃以下的组分输至第一接收槽(31)中；对于在32℃～35℃之间熔化的组分，分于第二接收槽(32)中。对于在35℃～44℃之间熔化的组分，分于第三接收槽(33)中。待第三接收槽(33)中的甲萘胺超过12吨后，在物料加温全熔的情况下，通过物料输送泵(39)将其泵入前级第二结晶箱(22)中。
④将前级第二结晶箱(22)中的物料用温水慢慢冷却降温，降温速度为每小时1～2℃，直到35℃以下使前级第二结晶箱(22)中的物料全部结晶。然后，以每小时1～2℃的速度开始慢慢升温。
⑤将前级第二结晶箱(22)中熔化温度在32℃～35℃的组分输至第二接收槽(32)中，将熔化温度在35℃～44℃的组分输至第三接收槽(33)中，将熔化温度在44℃～48℃的组分输至第四接收槽(34)中。到48℃以上，分于第五接收槽(35)中。待第五接收槽(35)中的甲萘胺数量已超过12吨，在物料加温全熔的情况下，将物料用泵(40)送入作为后级结晶设备的后级结晶箱(26)中。
⑥将后级结晶箱(26)中的物料用温水慢慢冷却降温，降温速度为每小时1～2℃，直到38℃以下使后级第二结晶箱(26)中的物料全部结晶。然后，以每小时1～2℃的速度开始慢慢升温。
⑦将后级结晶箱(26)中熔化温度在38℃～44℃的组分输至第三接收槽(33)中，将熔化温度在44℃～48℃的组分输至第四接收槽(34)中，将熔化温度在48℃～50℃的组分输至第五接收槽(35)中，将熔化温度在50℃～52℃的组分输至第六接收槽(36)中。待料温升至52℃以上，分于第七接收槽(37)亦即精甲萘胺接收槽中，当批量产品分析含量已达到目标要求的含量、例如99％以上，可进行包装。
⑧对第一接收槽(31)中的组分可用作其它产品的原料。对第二接收槽(32)及第三接收槽(33)中的组分输至前级第一结晶箱(21)中、对第四接收槽(34)及第五接收槽(35)中的组分输至前级第二结晶箱(22)中、对第六接收槽(36)中的组分输至后级结晶箱(26)中循环提纯。
实施例2、
见图2，有关前级结晶箱中的前级第一结晶箱(21)、前级第二结晶箱(22)、前级第三结晶箱(23)、后级结晶箱(26)及各接收槽的连接关系由图2给出。工艺操作基本与实施例1相同，不同之处在于，各结晶箱所采用的提纯起始温度及提纯终止温度如下：
前级第一结晶箱(21)的提纯起始温度为32℃、提纯终止温度为46℃，前级第二结晶箱(22)的提纯起始温度为33℃、提纯终止温度为48℃，前级第三结晶箱(23)的提纯起始温度为34℃、提纯终止温度为51℃，后级结晶箱(26)的提纯起始温度为36℃、提纯终止温度为53℃。所得成品甲萘胺含量在99.9％以上。各接收槽盛放相应熔化温度组分情况如下：
第一接收槽(31)盛放熔化温度小于32℃的组分，第二接收槽(32)盛放熔化温度为32℃～36℃的组分，第三接收槽(33)盛放熔化温度为36℃～46℃的组分，第四接收槽(34)盛放熔化温度为46℃～48℃的组分，第五接收槽(35)盛放熔化温度为48℃～51℃的组分，第六接收槽(36)盛放熔化温度为51℃～53℃的组分，第七接收槽(37)盛放熔化温度为大于53℃的含量达到目标要求的组分。
Claims (4)
1、一种工业品高纯度甲萘胺的制备方法，其特征在于，具有下列步骤：
①将甲萘胺粗品在熔解设备中加热熔融，输至前级结晶设备中；
②使物料在前级结晶设备中逐步降温至前级提纯起始温度以下使物料全部结晶，然后慢慢升温使物料逐步熔化；
③每隔一定温度，将在前级结晶设备中慢慢升温逐步熔化的物料输至按序排列的相应的接收槽中，对低于前级提纯起始温度的组分另作处理，对处于前级提纯起始温度和前级提纯终止温度之间的组分仍输回前级结晶设备中进行二次提纯，对高于前级提纯终止温度的组分加热全熔后输至后级结晶设备中；
④使物料在后级结晶设备中逐步降温至后级提纯起始温度以下使物料全部结晶，然后慢慢升温；
⑤每隔一定温度，将在后级结晶设备中分步熔化的物料输至按序排列的相应的接收槽中，对低于后级提纯起始温度的组分输至前级结晶设备中进一步提纯，对处于后级提纯起始温度和后级提纯终止温度之间的组分仍输回本级结晶设备中进行进一步提纯，对高于后级提纯终止温度且含量已符合目标产品所要求纯度的组分作为成品；
上述前级提纯起始温度为32℃～48℃，后级提纯终止温度为48℃～53℃；上述物料在结晶箱中结晶时的降温速度为每小时0.5℃～4℃，熔化时的升温速度为每小时0.5℃～4℃。
2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，熔解设备为熔解釜；结晶设备为结晶箱，前级结晶设备有1～5台结晶箱，后级结晶设备有1台结晶箱，结晶箱的型式为夹套式、列管式、翅片管箱式、蛇管式或相应的组合式，并使用相应的蒸气、温水、热油或电热为加热介质，使用冷却水、冷却油为冷却介质；各台结晶箱通过管道、阀门、物料泵与多台接收槽相连。
3、根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，接收槽为可对内盛物料进行盘管式或夹套式间接加热或冷却的接收槽，加热介质为蒸气、热油、热水或温水，冷却介质为冷却水或冷却油。
4、根据权利要求1或2之一所述的制备方法，其特征在于，所用原料粗品中甲萘胺的含量为85％～96％，所得成品甲萘胺的含量为96.00％～99.99％。
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