CN1102566C - 特纯甲萘酚的工业化制备方法 - Google Patents
特纯甲萘酚的工业化制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1102566C CN1102566C CN99120266A CN99120266A CN1102566C CN 1102566 C CN1102566 C CN 1102566C CN 99120266 A CN99120266 A CN 99120266A CN 99120266 A CN99120266 A CN 99120266A CN 1102566 C CN1102566 C CN 1102566C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- prime
- receiving bin
- purification
- temperature
- crystallization case
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明属特纯有机物的工业化提纯方法，它是一种多级串联结晶分离方法。由多台结晶箱和多台接收槽通过泵、阀门及管道连接构成系统，用各结晶箱对不同纯度的物料以结晶法进行分离，各结晶箱所流出的相同温度段熔化的物料进入同一个接收槽中，对熔程最低的接收槽中的物料另作处理，将熔程最高的接收槽中的物料作为目标物，将其它熔程的接收槽中的物料送至相应的结晶箱中进行分离，并循环操作。本发明能耗较低、收率及效率均较高。
Description
本发明涉及一种特纯有机物的工业化提纯工艺。
随着社会的进步，在生产中需要高纯度的甲萘酚作为原料制备高质量的医药、农药、染料以及橡胶产品，尤其是一些医药产品需要纯度为≥99.98％的甲萘酚作为中间体。而目前市场上所提供的优质品甲萘酚的纯度为99％，不能满足需要。
本发明的目的是，提供一种能耗较低、收率及效率均较高的特纯甲萘酚的工业化制备方法。
实现本发明目的的技术方案是：工业化制备特纯甲萘酚的基本方法是一种多级串联结晶分离的方法，具有以下步骤：①将纯度≥99.1％的甲萘酚经加热成为液体，用泵送入中间结晶箱中进行分离提纯；②对中间结晶箱中的物料进行分离提纯的方法是：将中间结晶箱中的物料充分冷却至物料全部结晶，然后缓慢升温使物料逐步熔化；并按温度的高低、分段收集缓慢升温熔化的物料至相应熔程的接收槽中：将在前级提纯起始温度以下熔化的物料送至前流分接收槽中，将在前级提纯起始温度至前级提纯终止温度之间熔化的物料送至相应的前级中间接收槽中，将在前级提纯终止温度以上熔化的物料送至后续接收槽中；③将后续接收槽中的物料送至后级结晶箱中进行分离提纯：④对后级结晶箱中的物料进行分离提纯的方法是：将后级结晶箱中的物料充分冷却至物料全部结晶，然后缓慢升温使物料逐步熔化；将在前级提纯终止温度以下熔化的物料送至相应的前级中间接收槽中，将在前级提纯终止温度至后级提纯起始温度之间熔化的物料送至后续接收槽中，将在后级提纯起始温度至后级提纯终止温度之间熔化的物料送至后级中间接收槽中，将在后级提纯终止温度或/和该温度以上熔化且经分析已达到目标产物纯度的物料送至精甲萘酚接收槽中；⑤将步骤②及步骤④中前级中间接收槽中的物料送至中间结晶箱中按步骤②的方法进行分离提纯，将步骤④中后续接收槽中的物料以及后级中间接收槽中的物料送至后级结晶箱中按步骤④的方法进行分离提纯；循环进行上述各步骤的操作，将精甲萘酚接收槽中的物料取出经减压蒸馏得到纯度为99.9～99.99％的特纯甲萘酚成品。
在上述工业化制备特纯甲萘酚的基本方法的基础之上的前一种进一步的技术方案是，还具有跟随在步骤⑤后的步骤⑥～⑧：⑥将步骤②及步骤④中前流分接收槽中的物料送至前级结晶箱中进行分离提纯；⑦对前级结晶箱中的物料进行分离提纯的方法是：使前级结晶箱中的物料均匀降温至物料全部结晶后，缓慢升温使物料逐步熔化；将在前级提纯预备温度以下熔化的物料送至焦油接收槽中，将在前级提纯预备温度至前级提纯起始温度之间熔化的物料送至前流分接收槽中，将在前级提纯起始温度至前级提纯终止温度之间熔化的物料送至相应的前级中间接收槽中，将在前级提纯终止温度以上熔化的物料送至后续接收槽中；⑧对步骤⑦中焦油接收槽中的物料另作处理，将步骤⑦中前流分接收槽中的物料送至前级结晶箱中按步骤⑦的方法进行分离提纯，将前级中间接收槽中的物料送至中间结晶箱中按步骤②的方法进行分离提纯，将后续接收槽中的物料送至后级结晶箱中按步骤④的方法进行分离提纯。
上述前级提纯起始温度为80～83℃，前级提纯终止温度为88～91℃，后级提纯起始温度为90～93℃，后级提纯终止温度为94～98℃、相应的凝固点为93.73～95.1℃。上述前一种进一步的技术方案中的前级提纯预备温度为66～70℃。
在上述工业化制备特纯甲萘酚的基本方法的基础之上的后一种进一步的技术方案是，(1)在步骤①中，先向纯度≥99.1％的甲萘酚中加入一定量的有机溶剂使甲萘酚与溶剂混合后，再加热溶解成为液体；(2)还具有跟随在步骤⑤后的步骤⑥～⑧：⑥将步骤②及步骤④中前流分接收槽中的物料送至前级结晶箱中进行分离提纯；⑦对前级结晶箱中的物料进行分离提纯的方法是：使前级结晶箱中的物料均匀降温至物料全部结晶后，缓慢升温使物料逐步熔化；将在前级提纯预备温度以下熔化的物料送至焦油接收槽中，将在前级提纯预备温度至前级提纯起始温度之间熔化的物料送至前流分接收槽中，将在前级提纯起始温度以上熔化的物料送至相应的前级中间接收槽中；⑧对步骤⑦中焦油接收槽中的物料用蒸馏法回收有机溶剂、回收的有机溶剂循环套用，其余物料另作处理；将步骤⑦中前流分接收槽中的物料送至前级结晶箱中按步骤⑦的方法进行分离提纯，将前级中间接收槽中的物料送至中间结晶箱中按步骤②的方法进行分离提纯。
后一种进一步的技术方案中，前级提纯起始温度为68～72℃，前级提纯终止温度为73～78℃，后级提纯起始温度为80～85℃，后级提纯终止温度为94～98℃、相应的凝固点为93.73～95.1℃，前级提纯预备温度为58～63℃。有机溶剂为四氯化碳、氯仿或二氯乙烷。
上述前一种和后一种进一步的技术方案中，各结晶箱为带有夹套和内部含有翅片式换热器或管式换热器的结晶箱，各接收槽为可对内盛物料进行盘管式或夹套式换热的接收槽，前级中间接收槽有1～2台，后级中间接收槽有1～2台，换热介质为蒸汽和水。
本发明具有积极的效果：(1)本发明的工业化制备特纯甲萘酚的方法是多级串联结晶分离法，不仅构思巧妙、切实可行，而且收率及效率均较高，能耗、成本也较低。(2)以纯度≥99.1％的甲萘酚为原料，通过本发明的方法提纯，得到纯度≥99.8％的特纯甲萘酚，可满足生产中对高纯度的甲萘酚的需要。以高纯度甲萘酚为原料可制备高质量的医药、农药、染料以及橡胶产品，尤其是可为对甲萘酚纯度有特殊要求的某些医药产品提供纯度≥99.98％的特特纯甲萘酚作为中间体。(3)当选用四氯化碳等有机溶剂为助熔剂，不仅降低了物料的熔化温度、使能耗减少，而且因四氯化碳的防氧化的保护作用使成品的颜色为白色，同时成品的纯度和收率也有所提高。
图1为本发明工艺设备系统的一种示意图。
图2为本发明工艺设备系统的另一种示意图。
以下结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1、
见图1，各设备的结构情况是：熔解釜(1)为自制，是夹套式或由釜内盘管进行加热的熔解釜。前级结晶箱(21)、中间结晶箱(22)和后级结晶箱(23)的结构为带有夹套和内部含有翅片式换热器或管式换热器的结晶箱。焦油接收槽(31)、前流分接收槽(32)、前级中间接收槽(33)、后续接收槽(34)、后级中间接收槽及精甲萘酚接收槽(37)各有1台，各接收槽为可对内盛物料进行盘管式或夹套式换热的接收槽。后级中间接收槽是后级中间第一接收槽(35)。结晶箱和接收槽换热介质为蒸汽和水。阀门有23只，各阀门为流量调节阀。
各设备的相互连接关系是：熔解釜(1)通过管道依次经物料泵(41)及其出料阀门(51)以及各结晶箱的进料阀门(52)与各结晶箱(21、22、23)的进料口相接，各结晶箱(21、22、23)的出料口经各自的出料阀门(53)与出料总管(71)相接，出料总管(71)经各接收槽(31～35、37)的进料阀门(54)与各接收槽(31～35、37)的进料口相接，各接收槽(31～35、37)的出料口经各自的出料阀门(55)与进料总管(72)相接，进料总管(72)经物料泵(42、43)各自的进料阀门(56)与物料泵(42)的入料口及物料泵(43)的入料口相接，物料泵(42)的出料口及物料泵(43)的出料口经各自的出料阀门(57)以及各结晶箱的进料阀门(52)与各结晶箱(21、22、23)的进料口相接。
本实施例的有关参数为：前级提纯起始温度为82℃，前级提纯终止温度为90℃，后级提纯起始温度为93℃，后级提纯终止温度为96～98℃，前级提纯预备温度为66℃。
本实施例的有关的温度均为介质温度，而介质温度均为结晶箱介质温度。分离提纯工艺如下：
(1)将12000公斤含量为99.10％、凝固点≥93.66℃的甲萘酚在熔解釜(1)中加热至≥96℃至物料全熔，用物料泵(41)将物料从熔解釜(1)中抽出依次经阀门(51)及阀门(52)后、送入中间结晶箱(22)中，逐步均匀地在2小时内冷却至88℃，然后以每小时1～2℃的速度降温到78℃，维持1～2小时使中间结晶箱(22)中的物料全部结晶后，开始升温。
(2)开始升温前打开中间结晶箱(22)的出料阀门(53)和前流分接收槽(32)的进料阀门(54)，开始收集在前级提纯起始温度以下熔化的物料；同时均匀缓慢升温，升温速度为每小时0.5～2℃，升温至82℃。此时，关前流分接收槽(32)的进料阀门(54)，开前级中间接收槽(33)的进料阀门(54)，开始收集在前级提纯起始温度至前级提纯终止温度之间熔化的物料，升温速度为每小时0.5～2℃，升温至90℃。关前级中间接收槽(33)的进料阀门(54)，开后续接收槽(34)的进料阀门(54)，开始收集在前级提纯终止温度以上熔化的物料，同时按每小时升温0.5～2℃的速度均匀升温到≥98℃，之后保温到中间结晶箱(22)中的物料全熔后流入后续接收槽(34)为止。此时，关中间结晶箱(22)的出料阀门(53)和后续接收槽(34)的进料阀门(54)。开中间结晶箱(22)的进料阀门(52)及阀门(51)，可重新进料进行分离提纯。
(3)将后续接收槽(34)中的物料加热到≥98℃上以全熔后，打开后续接收槽(34)出料阀门(55)、物料泵(42)的进料阀门(56)及出料阀门(57)以及后级结晶箱(23)的进料阀门(52)，开动物料泵(42)将后续接收槽(34)中的物料泵入后级结晶箱(23)中，关闭上述阀门(55、56、57、52)。逐步均匀地在2小时内降温到90℃，然后以每小时降温1～2℃的速度降温到80℃，维持1～2小时待物料全部结晶后，开始升温。
(4)升温前打开后级结晶箱(23)的出料阀门(53)和前级中间接收槽(33)的进料阀门(54)，开始收集在前级提纯终止温度以下熔化的物料，同时均匀缓慢升温，升温速度为每小时升温0.5～2℃，升温至90℃。关前级中间接收槽(33)的进料阀门(54)，开后续接收槽(34)的进料阀门(54)，开始收集在前级提纯终止温度至后级提纯起始温度之间熔化的物料，同时按每小时升温0.5～2℃的速度均匀升温到93℃。此时，关后续接收槽(34)的进料阀门(54)，开后级中间第一接收槽(35)的进料阀门(54)，开始收集在后级提纯起始温度至后级提纯终止温度之间熔化的物料，在1小时内均匀升温到96℃；开始取样分析甲萘酚含量，每半小时～10分钟取样一次。当甲萘酚的纯度≥99.98％时，关后级中间第一接收槽(35)的进料阀门(54)，开精品甲萘酚接收槽(37)的进料阀门(54)，开始接收特纯甲萘酚，同时按每小时升温0.5～1℃的速度升温到98℃，到后级结晶箱(23)中的物料流完为止。当然，根据客户对产品纯度不同要求，控制好后级结晶箱(23)的终温出产品温度和出产品取样分析的纯度，可以分别获得纯度为99.9～99.99％的成品，其中，有毒有害物质β-萘酚的含量＜0.1％，最低为0.003％。
(5)当前流分接收槽(32)已满12000公斤，加热完全熔融后，用物料泵(41)送入前级结晶箱(21)，以每小时降温1～2℃的速度均匀降温到55℃，使物料全部结晶：接着，以每小时升温1～2℃的速度均匀升温，升温开始同时开前级结晶箱(21)的出料阀门(23)，开焦油接收槽(31)的进料阀门(54)，开始收集在前级提纯预备温度以下熔化的物料，直至升温到66℃。此时，关焦油接收槽(31)的进料阀门(54)，开前流分接收槽(32)的进料阀门(54)，开始收集在前级提纯预备温度至前级提纯起始温度之间熔化的物料，直至升温至82℃。此时，关前流分接收槽(32)的进料阀门(54)，开前级中间接收槽(33)的进料阀门(54)，开始收集在前级提纯起始温度至前级提纯终止温度之间熔化流出的物料，直至温度升至90℃。此时，关前级中间接收槽(33)的进料阀门(54)，开后续接收槽(34)的进料阀门(54)，开始收集在前级提纯终止温度以上熔化流出的物料，待温度升至≥96℃，之后保温到前级结晶箱(21)中的物料出完为止。以上各步的升温均按每小时升温1～2℃的速度进行均匀升温。
(6)连续循环进行上述各步骤，对焦油接收槽(31)中的物料可作副产品出售处理，对精甲萘酚接收槽(37)中的物料、取出后在氮气的保护下经减压蒸馏得到纯度为99.99％的特纯甲萘酚成品，对将前流分接收槽(32)中的物料送至前级结晶箱(21)进行分离提纯的次数由客户对产品的不同要求而确定，对其它接收槽中的物料连续循环进行上述有关的步骤。
在确定将前流分接收槽(32)中的物料送至前级结晶箱(21)进行分离提纯的次数时，若既有要求提供特纯甲萘酚的客户、又有要求提供优级工业品(含量≥96％)的甲萘酚的客户，则可先进行理论测算，分离纯度为99.1％的甲萘酚100份(重量)，约可得到纯度为99.98％的甲萘酚75份，纯度为96％的甲萘酚25份；在实际操作中，当前流分接收槽(32)中的甲萘酚的重量达到总重量的25％时，则对前流分接收槽(32)中的甲萘酚进行分析，若纯度≥96％则可停止对前流分接收槽(32)中的甲萘酚继续分离提纯。
若专门为客户提供特纯甲萘酚产品，则对前流分接收槽(32)中的物料送至前级结晶箱(21)进行分离提纯的次数较多，按本实施例的方法当投入的原料达105吨时，可得到纯度为99.99％的甲萘酚100吨。目标产品收率为95.2％。
实施例2、
见图2，各设备的结构情况、各设备的相互连接关系基本与实施例1相同，不同之处在于：后级中间接收槽有2台，除后级中间第一接收槽(35)外、还具有后级中间第二接收槽(36)及其进料阀门(54)和出料阀门(55)。本实施例的有关参数为：前级提纯起始温度为71℃，前级提纯终止温度为74～76℃，后级提纯起始温度为82℃，后级提纯终止温度为98℃，前级提纯预备温度为60℃。有关的温度均为介质温度，而介质温度均为结晶箱介质温度。分离提纯工艺如下：
(1)将8000公斤凝固点≥93.66℃、含量为99.10％的甲萘酚投入熔解釜(1)中，再加入4000公斤的四氯化碳，加热至94℃至物料全溶，用物料泵(41)将物料从熔解釜(1)中抽出依次经阀门(51)及阀门(52)后、送入中间结晶箱(22)中，逐步均匀地在2小时内冷却至88℃，然后以每小时降温1～4℃的速度降温到75℃，接着以每小时降温1～3℃的速度降温至60℃，使中间结晶箱(22)中的物料全部结晶后，开始升温。
(2)开始升温前打开中间结晶箱(22)的出料阀门(53)和前流分接收槽(32)的进料阀门(54)，开始收集在前级提纯起始温度以下熔化的物料；同时均匀缓慢升温，升温速度为每小时1～3℃，升温至71℃，保温半小时。然后，关前流分接收槽(32)的进料阀门(54)，开前级中间接收槽(33)的进料阀门(54)，开始收集在前级提纯起始温度至前级提纯终止温度之间熔化的物料，直至温度升到74℃。关前级中间接收槽(33)的进料阀门(54)，开后续接收槽(34)的进料阀门(54)，开始收集在前级提纯终止温度以上熔化的物料，到温度升至93℃以上，保温至中间结晶箱(22)中的物料全熔后流入后续接收槽(34)为止。此时，关中间结晶箱(22)的出料阀门(53)和后续接收槽(34)的进料阀门(54)。开中间结晶箱(22)的进料阀门(52)及阀门(51)，可重新进料进行分离提纯。
(3)当后续接收槽(34)中已收集物料12000公斤以后，将后续接收槽(34)中的物料加热完全熔融，开关有关阀门用物料泵(43)将后续接收槽(34)中的物料送入后级结晶箱(23)中，在两小时内冷至94℃，然后以每小时降温1～3℃的速度均匀降温至84℃，再以每小时降温1～2℃的速度降温至70℃，待物料全部结晶后开始升温。
(4)升温前打开后级结晶箱(23)的出料阀门(53)和前级中间接收槽(33)的进料阀门(54)，开始收集在前级提纯终止温度以下熔化的物料，同时均匀升温，升温速度为每小时升温1～3℃，升温至76℃。关前级中间接收槽(33)的进料阀门(54)，开后续接收槽(34)的进料阀门(54)，开始收集在前级提纯终止温度至后级提纯起始温度之间熔化的物料，以每小时升温1～3℃的速度升温至82℃。此时，关后续接收槽(34)的进料阀门(54)，开后级中间第一接收槽(35)的进料阀门(54)，开始收集在后级提纯起始温度至89℃之间熔化的物料，以每小时升温1～3℃的速度升温至89℃。关后级中间第一接收槽(35)的进料阀门(54)，开后级中间第二接收槽(36)的进料阀门(54)，开始收集在89℃至后级提纯终止温度之间熔化的物料，以每小时升温1～3℃的速度升温至93℃，再以每小时0.5～1℃的速度升温至98℃，在此温度保温，并不断(每半小时到10分钟)取样分析，待甲萘酚的纯度≥99.90％，而β-萘酚下降到≤0.10％以下时，关后级中间第二接收槽(36)的进料阀门(54)，开精甲萘酚接收槽(37)的进料阀门(54)接收特纯甲萘酚。
(5)根据对产品纯度不同要求，控制好后级结晶箱(23)的终温出产品温度和出产品取样分析的纯度，可以分别获得纯度为99.80～99.99％的成品，其β-萘酚含量为0.20％～0.003％。
(6)当前流分接收槽(32)已满12000公斤，加热完全熔融后，用物料泵(41)送入前级结晶箱(21)，以每小时降温1～4℃的速度均匀降温到30℃以下，待物料全部结晶后开始升温，同时打开前级结晶箱(21)的出料阀门(23)和焦油接收槽(31)的进料阀门(54)，开始收集在前级提纯预备温度以下熔化的物料，接收甲萘酚焦油和四氯化碳溶剂，以每小时升温1～3℃的速度升温到60℃。此时，关焦油接收槽(31)的进料阀门(54)，开前流分接收槽(32)的进料阀门(54)，开始收集在前级提纯预备温度至前级提纯起始温度之间熔化的物料，以每小时升温1～3℃的速度升温到71℃。关前流分接收槽(32)的进料阀门(54)，开前级中间接收槽(33)的进料阀门(54)，开始收集在前级提纯起始温度以上熔化的物料，继续以每小时升温1～3℃的速度升温到80℃以上，直到前级结晶箱(21)中的物料全熔后流入前级中间接收槽(33)为止。
(7)连续循环进行上述各步骤，焦油接收槽(31)中的物料进满后，可用蒸馏方法回收四氯化碳等有机溶剂、有机溶剂经干燥后循环套用，甲萘酚焦油销售处理；对精甲萘酚接收槽(37)中的物料、取出后在氮气的保护下经减压蒸馏得到纯度为99.99％的特纯甲萘酚成品，对将前流分接收槽(32)中的物料送至前级结晶箱(21)进行分离提纯的次数由客户对产品的不同要求而确定，对其它接收槽中的物料连续循环进行上述有关的步骤。
在确定将前流分接收槽(32)中的物料送至前级结晶箱(21)进行分离提纯的次数时，若既有要求提供特纯甲萘酚的客户、又有要求提供优级工业品(含量≥96％)的甲萘酚的客户，则可先进行理论测算，分离纯度为99.1％的甲萘酚100份(重量)，约可得到纯度为99.98％的甲萘酚75份，纯度为96％的甲萘酚25份：在实际操作中，当前流分接收槽(32)中的甲萘酚的重量达到总重量的25％时，则对前流分接收槽(32)中的甲萘酚进行分析，若纯度≥96％则可停止对前流分接收槽(32)中的甲萘酚继续分离提纯。
若专门为客户提供特纯甲萘酚产品，则对前流分接收槽(32)中的物料送至前级结晶箱(21)进行分离提纯的次数较多，按本实施例的方法当投入的甲萘酚原料达104.8吨时，可得到纯度为99.99％的甲萘酚100吨。目标产品收率为95.4％。
Claims (6)
1、一种特纯甲萘酚的工业化制备方法，其特征在于，它采用的是多级串联结晶分离法，具有以下步骤：
①将纯度≥99.1％的甲萘酚经加热成为液体，用泵送入中间结晶箱中进行分离提纯；
②对中间结晶箱中的物料进行分离提纯的方法是：将中间结晶箱中的物料充分冷却至物料全部结晶，然后缓慢升温使物料逐步熔化；并按温度的高低、分段收集缓慢升温熔化的物料至相应熔程的接收槽中：将在前级提纯起始温度以下熔化的物料送至前流分接收槽中，将在前级提纯起始温度至前级提纯终止温度之间熔化的物料送至相应的前级中间接收槽中，将在前级提纯终止温度以上熔化的物料送至后续接收槽中；
③将后续接收槽中的物料送至后级结晶箱中进行分离提纯；
④对后级结晶箱中的物料进行分离提纯的方法是：将后级结晶箱中的物料充分冷却至物料全部结晶，然后缓慢升温使物料逐步熔化；将在前级提纯终止温度以下熔化的物料送至相应的前级中间接收槽中，将在前级提纯终止温度至后级提纯起始温度之间熔化的物料送至后续接收槽中，将在后级提纯起始温度至后级提纯终止温度之间熔化的物料送至相应的后级中间接收槽中，将在后级提纯终止温度以上熔化且经分析已达到目标产物纯度的物料送至精甲萘酚接收槽中；
⑤将步骤②及步骤④中前级中间接收槽中的物料送至中间结晶箱中按步骤②的方法进行分离提纯，将步骤④中后续接收槽中的物料以及后级中间接收槽中的物料送至后级结晶箱中按步骤④的方法进行分离提纯；
上述步骤中，前级提纯起始温度为80～83℃，前级提纯终止温度为88～91℃，后级提纯起始温度为90～93℃，后级提纯终止温度为94～98℃；
循环进行上述各步骤的操作，将精甲萘酚接收槽中的物料取出经减压蒸馏得到纯度为99.9～99.99％的特纯甲萘酚成品，相应的凝固点为93.73～95.1℃。
2、根据权利要求1所述的特纯甲萘酚的工业化制备方法，其特征在于，还具有跟随在步骤⑤后的步骤⑥～⑧：
⑥将步骤②及步骤④中前流分接收槽中的物料送至前级结晶箱中进行分离提纯；
⑦对前级结晶箱中的物料进行分离提纯的方法是：使前级结晶箱中的物料均匀降温至物料全部结晶后，缓慢升温使物料逐步熔化；将在前级提纯预备温度以下熔化的物料送至焦油接收槽中，将在前级提纯预备温度至前级提纯起始温度之间熔化的物料送至前流分接收槽中，将在前级提纯起始温度至前级提纯终止温度之间熔化的物料送至相应的前级中间接收槽中，将在前级提纯终止温度以上熔化的物料送至后续接收槽中；前级提纯预备温度为66～70℃；
⑧对步骤⑦中焦油接收槽中的物料另作处理，将步骤⑦中前流分接收槽中的物料送至前级结晶箱中按步骤⑦的方法进行分离提纯，将前级中间接收槽中的物料送至中间结晶箱中按步骤②的方法进行分离提纯，将后续接收槽中的物料送至后级结晶箱中按步骤④的方法进行分离提纯。
3、根据权利要求1或2所述的特纯甲萘酚的工业化制备方法，其特征在于，各结晶箱为带有夹套和含有翅片式换热器或管式换热器的结晶箱，各接收槽为可对内盛物料进行盘管式或夹套式换热的接收槽，前级中间接收槽有1～2台，后级中间接收槽有1～2台，换热介质为蒸汽和水。
4、一种特纯甲萘酚的工业化制备方法，其特征在于，它采用的是多级串联结晶分离法，具有以下步骤：
①向纯度≥99.1％的甲萘酚中加入有机溶剂使甲萘酚与溶剂混合后，再加热溶解成为液体，用泵送入中间结晶箱中进行分离提纯；
②对中间结晶箱中的物料进行分离提纯的方法是：将中间结晶箱中的物料充分冷却至物料全部结晶，然后缓慢升温使物料逐步熔化；并按温度的高低、分段收集缓慢升温熔化的物料至相应熔程的接收槽中：将在前级提纯起始温度以下熔化的物料送至前流分接收槽中，将在前级提纯起始温度至前级提纯终止温度之间熔化的物料送至相应的前级中间接收槽中，将在前级提纯终止温度以上熔化的物料送至后续接收槽中；
③将后续接收槽中的物料送至后级结晶箱中进行分离提纯；
④对后级结晶箱中的物料进行分离提纯的方法是：将后级结晶箱中的物料充分冷却至物料全部结晶，然后缓慢升温使物料逐步熔化；将在前级提纯终止温度以下熔化的物料送至相应的前级中间接收槽中，将在前级提纯终止温度至后级提纯起始温度之间熔化的物料送至后续接收槽中，将在后级提纯起始温度至后级提纯终止温度之间熔化的物料送至相应的后级中间接收槽中，将在后级提纯终止温度以上熔化且经分析已达到目标产物纯度的物料送至精甲萘酚接收槽中；
⑤将步骤②及步骤④中前级中间接收槽中的物料送至中间结晶箱中按步骤②的方法进行分离提纯，将步骤④中后续接收槽中的物料以及后级中间接收槽中的物料送至后级结晶箱中按步骤④的方法进行分离提纯；
⑥将步骤②及步骤④中前流分接收槽中的物料送至前级结晶箱中进行分离提纯；
⑦对前级结晶箱中的物料进行分离提纯的方法是：使前级结晶箱中的物料均匀降温至物料全部结晶后，缓慢升温使物料逐步熔化；将在前级提纯预备温度以下熔化的物料送至焦油接收槽中，将在前级提纯预备温度至前级提纯起始温度之间熔化的物料送至前流分接收槽中，将在前级提纯起始温度以上熔化的物料送至相应的前级中间接收槽中；
⑧对步骤⑦中焦油接收槽中的物料用蒸馏法回收有机溶剂、回收的有机溶剂循环套用，其余物料另作处理；将步骤⑦中前流分接收槽中的物料送至前级结晶箱中按步骤⑦的方法进行分离提纯，将前级中间接收槽中的物料送至中间结晶箱中按步骤②的方法进行分离提纯。
上述步骤中，前级提纯起始温度为68～72℃，前级提纯终止温度为73～78℃；后级提纯起始温度为80～85℃，后级提纯终止温度为94～98℃；前级提纯预备温度为58～63℃：
循环进行上述各步骤的操作，将精甲萘酚接收槽中的物料取出经减压蒸馏得到纯度为99.9～99.99％的特纯甲萘酚成品，相应的凝固点为93.73～95.1℃。
5、根据权利要求4所述的特纯甲萘酚的工业化制备方法，其特征在于，有机溶剂为四氯化碳、氯仿或二氯乙烷。
6、根据权利要求4或5所述的特纯甲萘酚的工业化制备方法，其特征在于，各结晶箱为带有夹套和含有翅片式换热器或管式换热器的结晶箱，各接收槽为可对内盛物料进行盘管式或夹套式换热的接收槽，前级中间接收槽有1～2台，后级中间接收槽有1～2台，换热介质为蒸汽和水。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN99120266A CN1102566C (zh) | 1999-09-28 | 1999-09-28 | 特纯甲萘酚的工业化制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN99120266A CN1102566C (zh) | 1999-09-28 | 1999-09-28 | 特纯甲萘酚的工业化制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1289750A CN1289750A (zh) | 2001-04-04 |
| CN1102566C true CN1102566C (zh) | 2003-03-05 |
Family
ID=5281445
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN99120266A Expired - Fee Related CN1102566C (zh) | 1999-09-28 | 1999-09-28 | 特纯甲萘酚的工业化制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1102566C (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3803248A (en) * | 1972-12-04 | 1974-04-09 | Gulf Research Development Co | Process for increasing the alpha naphthol purity of a mixture containing alpha and beta naphthols |
| US4237323A (en) * | 1979-06-08 | 1980-12-02 | Aliev Sakhib M O | Method for preparing α-naphthol |
| CN1054971A (zh) * | 1990-03-16 | 1991-10-02 | 蔡宪元 | 低温精制甲萘酚的工艺 |
-
1999
- 1999-09-28 CN CN99120266A patent/CN1102566C/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3803248A (en) * | 1972-12-04 | 1974-04-09 | Gulf Research Development Co | Process for increasing the alpha naphthol purity of a mixture containing alpha and beta naphthols |
| US4237323A (en) * | 1979-06-08 | 1980-12-02 | Aliev Sakhib M O | Method for preparing α-naphthol |
| CN1054971A (zh) * | 1990-03-16 | 1991-10-02 | 蔡宪元 | 低温精制甲萘酚的工艺 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1289750A (zh) | 2001-04-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110498787B (zh) | 一种丙交酯的纯化系统及纯化方法 | |
| CN102079512A (zh) | 从硫酸法制备钛白粉的废酸中回收硫酸和硫酸盐的工艺 | |
| CN113893573B (zh) | 一种丙交酯连续熔融结晶提纯系统及方法 | |
| CN107574319A (zh) | 高纯镁半连续蒸馏生产方法 | |
| CN1272291C (zh) | 制备至少一种单体的纯化熔化物的方法 | |
| CN1487910A (zh) | 通过熔融结晶制备蒽和咔唑 | |
| CN1295365C (zh) | 金属锑真空精馏提纯方法及其装置 | |
| CN106995402B (zh) | 生产精咔的设备及利用其静态熔融结晶法生产精咔的工艺 | |
| CN111662175A (zh) | 一种回收废亚克力制备mma单体的方法及系统 | |
| CN103333206A (zh) | Tpo光引发剂的制备方法 | |
| CN204400884U (zh) | 1,5-戊二胺连续提纯装置 | |
| CN1102566C (zh) | 特纯甲萘酚的工业化制备方法 | |
| CN115650256A (zh) | 一种工业氯化钾提纯工艺及生产系统 | |
| CN102826962B (zh) | 苯酚焦油精制对枯基苯酚的方法及装置 | |
| CN112321048A (zh) | 一种高含盐废水三级逆流蒸发分盐系统及其分盐方法 | |
| CN1117067C (zh) | 高纯度α－硝基萘的工业化制备方法 | |
| NO329476B1 (no) | Fremgangsmate og anlegg for separasjon og rensing av en ra blanding omfattende hydrokinon og resorcinol | |
| CN1171890C (zh) | 高纯桉叶素的制备方法及其装置 | |
| CN201809302U (zh) | 高收率间接聚合两步法pla合成系统 | |
| CN105732411A (zh) | 一种头孢呋辛酯生产废液中二甲基乙酰胺的回收系统及其工艺 | |
| CN1053386C (zh) | 催促精馏法分离混合二甲苯 | |
| CN114181113B (zh) | 一种长碳链二元腈的精制工艺 | |
| CN218608036U (zh) | 一种mma单体提纯系统 | |
| CN111848453A (zh) | 一种4-甲基-2’-氰基联苯生产工艺及生产线 | |
| CN217489767U (zh) | 一种结晶器和一种生产相变蜡的装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20030305 Termination date: 20140928 |
|
| EXPY | Termination of patent right or utility model |