CN1054971A - 低温精制甲萘酚的工艺 - Google Patents

Abstract

本发明是一种低温精制甲萘酚的工艺，通过控制 在低温精制槽中甲萘酚的降温速率和范围，使物料在 槽内以较纯的甲萘酚晶体析出，然后，以一定的速度 升温，使馏出物中的甲萘酚的含量呈梯度上升，从而 得到精制的甲萘酚。本发明具有产品纯度高、损耗少 和无“三废”污染的优点。解决了蒸馏提纯工艺能耗 高、产品质量差以及溶剂提纯法的溶剂回收、产品干 燥等存在的问题。

Description

本发明涉及化工产品的提纯方法，具体地说，它是一种低温精制甲萘酚的工艺。

甲萘酚亦称1-萘酚或2-萘酚，它是一种染料、农药的重要中间体。其中，它的一个主要用途是合成生产高效、低毒、低残留的广谱农药“西维因”。但是，低纯度的甲萘酚生产不出高质量的农药“西维因”，而且由于低纯度的甲萘酚中存在对人体有害的成份，带入到农药“西维因”中，将危害使用者的健康。

传统的甲萘酚生产工艺，系采用蒸馏法提纯，其缺点是蒸馏对设备的要求较高，蒸馏时常常发生共沸现象，带来操作上的困难，同时蒸馏法的能耗高、收率低、产品的质量（纯度）较差，一般仅在92-95%之间，无法满足生产高质量农药“西维因”的要求。在已有技术中，美国专利380224号揭示了一种用四氯化碳提纯精制甲萘酚的工艺，根据这一方法，可获得纯度99.7%的甲萘酚，但该工艺存在溶剂回收、产品干燥和溶剂对人体毒害等问题。

本发明人通过反复研究，发现在低温时，粗甲萘酚是一种共晶混合物，它的构成是由主要组份甲萘酚和次要组份乙萘酚，以及根据甲萘酚的生产工艺的不同，也可能含有少量的其它杂质混在共晶混合物中。当温度降低时，其主要组份甲萘酚将以纯晶体结晶析出，而次要组份乙萘酚及其它杂质则聚集在剩余的残液中，根据固液平衡的原理，通过有效排放含有杂质及次要成份的残液，可使甲萘酚的纯度呈梯度上升，达到甲萘酚含量＞99%，凝固点＞93.6℃，可完全满足生产高质量的“西维因”农药的要求。本发明即是在上述发现的基础上完成的。

于是，本发明的目的在于提供一种低温精制甲萘酚的工艺。

本发明的目的是通过以下方式完成的：控制在低温精制槽中粗甲萘酚的降温速度和范围，使物料在槽内以较纯的甲萘酚结晶析出，然后，再以一定的速度升温，使流出物中甲萘酚的含量呈梯度升高。其特征在于：

1）将熔融的粗甲萘酚快速降温至其熔点之上，然后，以每小时降温0.5°-5℃，较佳地以每小时1°-3℃控制降温至其熔点以下10°-25℃;

2）将凝固的粗甲萘酚以每小时1°-5℃速度，较佳地，以每小时2°-4℃速度控制升温至凝固的甲萘酚重新熔融，接着

3）分级排放不同熔程的熔融的精甲萘酚;

4）最后，排放处于恒温的精制的甲萘酚。

其特征在于所述的粗甲萘酚的纯度至少不低于60%（重量）。

其特征在于将熔融的粗甲萘酚快速降温至其熔点之上的0.5°-5℃，较佳地为1°-2℃。

其特征在于将熔融的粗甲萘酚在10分钟至1小时快速降温至其熔点之上。

其特征还在于所述的恒温时间为0.5-8小时，较佳地为1.5-3小时。

本发明的优点是明显的，本发明的低温精制比传统的蒸馏精制不仅能耗低，而且因为甲萘酚不耐氧化，经高温蒸馏损耗严重，收率较低、产品的质量（纯度）较低，无法满足生产高质量农药“西维因”的要求。而采用本发明的工艺，不仅甲萘酚的精制纯度可达到99%以上、凝固点＞93.6℃，完全符合了生产高质量的农药、染料以及药品生产的标准。同时，它的收得率明显高于蒸馏法工艺，本发明的工艺精制生产1吨99%纯度的甲萘酚，仅消耗粗甲萘酚1.15吨。另外，本发明系物理方法精制，无付产物产及无“三废”污染产生。

以下，本发明结合具体实施将进行更详细的说明，以使本发明的优点更为明显。

实施例1

将100份重量的凝固点90.15℃纯度为92%（重量）的熔融的粗甲萘酚加入至带夹套的精制槽中，快速地在30分钟期间冷却至92℃，然后，以每小时1°-5℃控制降温至70℃，接着以每小时2°-4℃的速度升温至73.9℃±1℃，并排放此熔程的粗甲萘酚10份（重量）;接着再升温至84.5℃±1℃，并排放此熔程的粗甲萘酚19份（重量）;再升温至89.4℃±1℃，并排放此熔程的粗甲萘酚27.5份（重量），最后，物料在92℃±1℃恒温二小时，排放43.5份（重量）精制的甲萘酚（纯度≥95%凝固点为92.1℃）。

实施例2

将100份重量的实施例1中得到的熔点92.1℃（纯度≥95%）的熔融的粗甲萘酚加入至带夹套的精制槽中，快速地在1小时内冷却至93℃，然后以每小时2°-4℃控制降温至93℃，然后以每小时1°-5℃控制升温至80.6℃±1℃，并排放此熔程的粗甲萘酚6.5份（重量）;接着，再升温至88.9℃±1℃，并排放此熔程的粗甲萘酚22份（重量）;接着，再升温至92.15℃，并排放此熔程的甲萘酚27.7份（重量），最后，物料在93.6±1℃恒温1小时，并排放43.8份（重量）的精制甲萘酚（纯度≥99%，凝固点为93.65℃）。

实施例3

将100份重量的凝固点81.65℃的熔融的粗甲萘酚加入至带夹套的精制槽中，快速地在10分钟内冷却至82℃，接着以每小时0.5°-5℃速度降温至50℃，接着以每小时1°-3℃速度升温至51.5℃±1℃，并排放此熔程的粗甲萘酚16.6份（重量）;接着升温至67.5℃±1℃，并排放此熔程的粗甲萘酚16.5份（重量）。再升温至80.2℃±1℃，并排放此熔程的粗甲萘酚19.8份（重量）;接着，再升温至86.1℃±1℃，并排放此熔程的粗甲萘酚14.3份（重量）;最后，在90.9℃±1℃恒温三小时，并排放此熔程的精甲萘酚32.8份（重量）（纯度≥90%凝固点为90.9℃）

实施例4

将100份重量的凝固点69.1℃的熔融的粗甲萘酚加入至带夹套的精制槽，于20分钟快速降温至70℃;接着，以每小时1-3℃的速度降温至50℃;接着进入控制升温阶段，以每小时2-4℃速度升温至53.7℃±1℃，并排放此熔程的粗甲萘酚28.36份（重量）;接着，升温至65.3℃±1℃并排放此熔程的粗甲萘酚37.65份（重量）;最后，升温至82℃±1℃恒温二小时，并排放精制后的甲萘酚33.98份（重量）（凝固点为82.1℃）。

Claims (5)

1、一种精制甲萘酚工艺，其特征在于

1)，将熔融的粗甲萘酚快速降温至其熔点以上，然后，以每小时降温0.5°-5℃，较佳地以每小时1°-5℃控制降温至其熔点以下10°-25℃；

2)，将凝固的粗甲萘酚以每小时1°-5℃速度、较佳地，以每小时2°-4℃速度控制升温至凝固的粗甲萘酚重新熔融；接着

3)，分级排放不同熔程的熔融的粗甲萘酚；

4)，最后，排放处于恒温的精制的甲萘酚。

2、如权利要求1所述的工艺，其特征在于所述的熔融的快速降温的粗甲萘酚的纯度至少不低于60%（重量）。

3、如权利要求1或2所述的工艺，其特征在于将熔融的粗甲萘酚快速降温至其熔点之上的0.5°-5℃，较佳地为1°-2℃。

4、如权利要求3所述的工艺，其特征在于将熔融的粗甲萘酚在10分钟至1小时快速降温至其熔点之上。

5、如权利要求1或2所述的工艺，其特征在于所述的恒温时间为0.5-8小时，较佳地为1.5-3小时。