CN1772165B - 小儿生血颗粒剂的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种小儿生血颗粒及其制备，特别是涉及小儿生血糖浆的剂型改造，经过工艺改造制成小儿生血颗粒，该颗粒是由熟地黄400g，山药(炒)400g 大枣1000g，硫酸亚铁24g制成的。
Description
技术领域：
本发明涉及一种中药制剂，特别是涉及小儿生血糖浆的剂型改造，经过工艺改造制成小儿生血颗粒，该颗粒是由熟地黄400g 山药(炒)400g 大枣1000g 硫酸亚铁24g制成的。
背景技术：
小儿生血糖浆收载于部颁标准中药成方制剂第十四册，标准编号WS3-B-2654-97，具有健脾养胃，补血生津之功效。用于小儿缺铁性贫血及营养不良性贫血的治疗。但糖浆剂储运、携带不方便，工艺和质量标准落后，为克服以上缺陷，本发明选择了颗粒剂，并对其疗效和品质进行了研究，取得了意想不到的效果。
发明内容：
本发明提供一种小儿生血颗粒，该颗粒处方如下：
熟地黄300-533g 药(炒)300-533g 大枣750-1333g 硫酸亚铁18-32g
制成 1000g
优选的是
熟地黄400g 山药(炒)400g 大枣1000g 硫酸亚铁24g
制成 1000g
以上组成是按重量作为配比的，在生产时可按照相应比例增大或减少，如大规模生产可以以公斤为单位，或以吨为单位，小规模生产也可以以克或毫克为单位，重量可以增大或者减小，但各组成之间的生药材重量配比的比例不变。
以上重量配比的比例是经过科学筛选得到的，对于特殊病人，如重症或轻症，肥胖或瘦小的病人，可以相应调整组成的量的配比，增加或减少不超过100％，药效不变。
以上组成中的中药原料，尤其是臣药和佐药，也可以被适当的具有相同药性的中药替换，替换后的中药制剂其药物作用不变。
本发明的中药制剂，是通过将上述配方组成的中药原料经过提取或其他方式加工，制成药物活性物质，随后，以该物质为原料，需要时加入药物可接受的辅料， 按照制剂学的常规技术制成颗粒制剂。所述活性物质可以通过分别提取中药原料得到，也可以通过共同提取中药原料得到，也可以通过其他方式得到，如：通过粉碎、压榨、煅烧、研磨、过筛、渗漉、萃取、水提、醇提、酯提、酮提、层析等方法得到、这些活性物质可以是浸膏形式的物质，可以是干浸膏也可以是流浸膏，根据制剂的不同需要决定制成不同的浓度。
优选的本发明的提取工艺如下：
通过工艺技术条件优选试验，根据实验结果，确定了本品制备工艺。
以上四味，熟地黄、大枣加水煎煮三次，第一次加8倍量水煎煮3小时，第二次加8倍量水煎煮3小时，煮第三次时加入山药共煎，加6倍量水煎煮3小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.15(85℃)的浸膏，备用；另取硫酸亚铁，加入糊精260g、蔗糖粉260g，混匀；一步制粒，干燥，14目筛整粒。取香精0.6g，用适量无水乙醇溶解，喷入颗粒中，混匀，即得。
本发明的药物制剂，以单位剂量形式存在，单位剂量中，含有活性物质的量为5-800mg，优选的是20-500mg。
本发明的药物制剂，含有药物可接受的辅料，该辅料是任何一种适合制成颗粒剂的药物辅料，如：可以是淀粉、蔗糖粉、微晶纤维素、糊精、羟丙甲纤维素、乳糖、PVP、微粉硅胶，硬脂酸镁等，其中糊精和蔗糖粉是本发明的最优选的辅料，该辅料的运用是经过科学筛选得到的，证明其具有最优良的特性。其筛选过程如下：
(1)辅料的选择
称取熟地黄1.6kg、山药(炒)1.6kg、大枣4kg，加水煎煮三次，第一次加8倍量水煎煮3小时，第二次加8倍量水煎煮3小时，煮第三次时加入山药共煎，加6倍量水煎煮3小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.15(85℃)的浸膏，均分成8份，经预试验，初步选定以糊精、蔗糖粉为成型辅料。按试验I～VII加入辅料后，一步制粒，考察制粒情况、颗粒质量，结果见表1、2。
表1成型工艺辅料优选试验结果 
表2成型工艺辅料优选试验结果
由以上实验结果可知，1倍处方量的提取浓缩液，加辅料糊精132g，蔗糖粉132g(即处方VI)，一步制粒，所得颗粒适宜，溶化性好，口感较好，故选择辅料用量为糊精132g，蔗糖粉132g。
(2)香精加入量的确定
因本品是小儿用药，故需加入香精进行矫臭、矫味，并对香精的用量进行了考察，取香精用适量无水乙醇溶解，喷入颗粒中，混匀，结果见表3。
表3香精加入量的考察 
由试验结果知，当香精用量为0.6mg/g时，颗粒口感佳。故选择香精用量为0.6mg/g。
药用本发明最优选的配方组成见实施例1。
本发明还提供本发明的颗粒制剂的质量控制方法，特别是该方法中包括了山药、大枣的TLC鉴别和硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)的含量测定方法。
【鉴别】(1)取本品1g，研细，加水溶解搅匀并稀释至100ml，取稀释液10ml，加铁氰化钾试液1滴，摇匀，溶液呈蓝色，再加三氯化铁试液1滴，产生蓝色沉淀。
(2)取本品1g，研细，加水20ml，溶解，过滤，滤液加氯化钡试液2ml， 即生成白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。
(3)取本品7g，研细，加水30ml，溶解并摇匀，加乙醚15ml，充分振摇1分钟，放置，取醚层浓缩至约1ml，取1滴点于滤纸上，晾干后，置紫外光灯(254nm)下观察，显暗黄绿色荧光；喷1％三氯化铝乙醇溶液，晾干，再置紫外光灯(254nm)下观察，显黄绿色至蓝绿色荧光，且荧光增强。
(4)取本品10g，研细，加水40ml，超声5分钟，溶解并混匀，加乙醚振摇提取3次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加无水乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取山药对照药材4g，加水煎煮，放冷，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液8ul、对照品溶液6ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮(5∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(5)取本品8g，研细，加70％乙醇40ml超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至近干，残渣加水15ml使溶解，转移至分液漏斗中，用水饱和正丁醇5ml提取，取正丁醇作为供试品溶液。另取大枣对照药材8g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液6ul、对照药材溶液4ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水(3∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％茚三酮丙酮溶液，105℃加热数分钟，照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，放置12小时。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的红色斑点。
【含量测定】对照品溶液的制备 精密称取硫酸亚铁(FeS04·7H2O)对照品50.0mg，置100ml量瓶中，用醋酸—醋酸钠缓冲液(PH4.2)溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml中含硫酸亚铁0.50mg)。
供试品溶液的制备精密称取本品2g，研细，置100ml量瓶中，用醋酸—醋酸钠缓冲液(PH4.2)稀释至刻度，超声5分钟，摇匀，过滤，取续滤液即得。
测定法精密量取对照品溶液与供试品溶液各3ml，分别置100ml量瓶中，精密加入0.3％邻菲罗啉溶液2ml，用醋酸-醋酸钠缓冲液(PH4.2)溶液并稀释至刻度，摇匀，以相应的试剂为空白。照分光光度法(中国药典2000年版一部附录VB)，在509nm的波长处测定吸收度，计算，即得。
本品每袋含硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)，应为108～132mg。
本发明的颗粒剂在保证临床用法与用量不变的条件下，克服了原有制剂的缺陷， 便于携带和服用，而且分散快，吸收好，生物利用度高，同时克服了液体制剂不稳定的问题，使制剂稳定，副作用减少。
具体实施方式：
以下通过实施例进一步说明本发明，但不作为对本发明的限制。
实施例1
处方：
熟地黄400g 山药(炒)400g 大枣1000g 硫酸亚铁24g
制成 1000g
制法：
以上四味，熟地黄、大枣加水煎煮三次，第一次加8倍量水煎煮3小时，第二次加8倍量水煎煮3小时，煮第三次时加入山药共煎，加6倍量水煎煮3小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.15(85℃)的浸膏，备用；另取硫酸亚铁，加入糊精260g、蔗糖粉260g，混匀；一步制粒，干燥，14目筛整粒。取香精0.6g，用适量无水乙醇溶解，喷入颗粒中，混匀，即得。
实施例2
处方：
熟地黄533g 山药(炒)533g 大枣1333g 硫酸亚铁32g
制成 1000g
制法：以上四味，熟地黄、大枣加水煎煮三次，第一次加8倍量水煎煮3小时，第二次加8倍量水煎煮3小时，煮第三次时加入山药共煎，加6倍量水煎煮3小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.15(85℃)的浸膏，备用；另取硫酸亚铁，加入糊精180g、蔗糖粉180g，混匀；一步制粒，干燥，14目筛整粒。取香精0.6g，用适量无水乙醇溶解，喷入颗粒中，混匀，即得。
实施例3
处方：
熟地黄300g 山药(炒)300g 大枣750g 硫酸亚铁18g
制成 1000g
制法：
以上四味，熟地黄、大枣加水煎煮三次，第一次加8倍量水煎煮3小时，第二次加8倍量水煎煮3小时，煮第三次时加入山药共煎，加6倍量水煎煮3小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.15(85℃)的浸膏，备用；另取硫酸亚 铁，加入糊精320g、蔗糖粉320g，混匀；一步制粒，干燥，14目筛整粒。取香精0.6g，用适量无水乙醇溶解，喷入颗粒中，混匀，即得。
Claims (1)
1.一种小儿生血颗粒剂的检测方法，其特征在于，包括鉴别方法和含量测定方法，其中，鉴别方法如下：
(1)取本品1g，研细，加水溶解搅匀并稀释至100ml，取稀释液10ml，加铁氰化钾试液1滴，摇匀，溶液呈蓝色，再加三氯化铁试液1滴，产生蓝色沉淀；
(2)取本品1g，研细，加水20ml，溶解，过滤，滤液加氯化钡试液2ml，即生成白色沉淀，分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解；
(3)取本品7g，研细，加水30ml，溶解并摇匀，加乙醚15ml，充分振摇1分钟，放置，取醚层浓缩至约1ml，取1滴点于滤纸上，晾干后，置254nm紫外光灯下观察，显暗黄绿色荧光，喷1％三氯化铝乙醇溶液，晾干，再置254nm紫外光灯下观察，显黄绿色至蓝绿色荧光，且荧光增强；
(4)取本品10g，研细，加水40ml，超声5分钟，溶解并混匀，加乙醚振摇提取3次，每次20ml，合并乙醚液，挥干，残渣加无水乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液，另取山药对照药材4g，加水煎煮，放冷，同法制成对照药材溶液，中国药典2000年版一部附录Ⅵ B照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液8ul、对照品溶液6ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以5∶1甲苯-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(5)取本品8g，研细，加70％乙醇40ml超声处理20分钟，滤过，滤液浓缩至近干，残渣加水15ml使溶解，转移至分液漏斗中，用水饱和正丁醇5ml提取，取正丁醇作为供试品溶液，另取大枣对照药材8g，同法制成对照药材溶液，中国药典2000年版一部附录Ⅵ B照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液6ul、对照药材溶液4ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以3∶1∶1正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％茚三酮丙酮溶液，105℃加热数分钟，中国药典2000年版一部附录Ⅵ B照薄层色谱法试验，放置12小时，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的红色斑点；
含量测定方法如下：
对照品溶液的制备 精密称取硫酸亚铁FeSO4·7H2O对照品50.0mg，置100ml量瓶中，用pH4.2醋酸-醋酸钠缓冲液溶解并稀释至刻度，摇匀，即得，
供试品溶液的制备 精密称取本品2g，研细，置100ml量瓶中，用pH4.2醋酸-醋酸钠缓冲液稀释至刻度，超声5分钟，摇匀，过滤，取续滤液即得，
测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各3ml，分别置100ml量瓶中，精密加入0.3％邻菲罗啉溶液2ml，用pH4.2醋酸-醋酸钠缓冲液溶液并稀释至刻度，摇匀，以相应的试剂为空白，中国药典2000年版一部附录ⅤB照分光光度法，在509nm的波长处测定吸收度，计算，即得，
本品每袋含硫酸亚铁，应为108～132mg，
其中，所述小儿生血颗粒剂的配方和制备方法如下：
熟地黄 400g
炒山药 400g
大枣 1000g
硫酸亚铁 24g
糊精 260g
蔗糖粉 260g
香精 0.6g
制成 1000g
制备方法：
熟地黄、大枣加水煎煮三次，第一次加8倍量水煎煮3小时，第二次加8倍量水煎煮3小时，煮第三次时加入炒山药共煎，加6倍量水煎煮3小时，合并煎液，滤过，85℃时，滤液浓缩至相对密度为1.15的浸膏，备用，另取硫酸亚铁，加入糊精260g、蔗糖粉260g，混匀，一步制粒，干燥，14目筛整粒，取香精0.6g，用适量无水乙醇溶解，喷入颗粒中，混匀，即得。
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