CN101406674A - 一种牛黄宁宫片的质量控制方法 - Google Patents
一种牛黄宁宫片的质量控制方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种牛黄宁宫片的质量控制方法，包括如下步骤：性状鉴别、显微及薄层色谱鉴别、三氧化二砷检查、含量测定，每片含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计，不得少于0.8mg，优选地，不得少于1.0mg，更优选地，不得少于1.1mg。本发明还优化了原检查项的方法并建立了新的检测标准，保证了产品质量的可靠性及均一性，进一步提高了产品的安全性。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药组合物的质量控制方法，更具体地说，是涉及一种牛黄宁宫片质量控制方法。
背景技术
精神类疾病是由多种原因引起的大脑机能失调的一类常见疾病，其中最为常见的临床表现是情感高涨、彻夜不眠、挑衅争吵、胡言乱语、狂妄打骂、幻觉妄想、行为紊乱等。精神分裂症是一种常见的、病因尚未完全阐明的精神病，2005年卫生部公布的数据显示，我国的重性精神病病人总数高达1600万，其中精神分裂患者人数最多，达到600万人次，这相当于每60户居民中就有一例，且这个数字还正在以每年10万名的速度增加。这已构成严重的社会问题，它给社会及家庭带来沉重的经济与精神负担，同时，也向医药企业提出了挑战。此外，精神分裂症病程多迁延，复发率高，一年内复发率可达50％，也有报道为80％～90％。
目前常用的治疗精神分裂症的药物有：氯丙嗪、奋乃静、舒必利、氯氮平等。但这类抗精神病药物的副作用较多，其中锥体外系副作用最为常见，可表现为假性帕金森反应、静坐不能、动眼危象、吞咽或言语困难等。
长期以来这类病的临床治疗多单纯采用西药治疗，副作用较大、依赖性强，一旦停药，极易复发；且具有成瘾性和依赖性，又会损害肝肾功能。长期服用西药还可导致精神萎靡，大脑恍惚，病人对这些药物的恐惧心理又会加重病情，以致造成恶性循环。
目前，国内相关预防及治疗精神分裂症的中成药品种凤毛麟角。牛黄宁宫片在治疗精神分裂症方面有很好的效果。上海市精神卫生中心、北京回龙观医院、杭州市第七人民医院的有关专家做了比较牛黄宁宫片合并利培酮和单用利培酮维持治疗精神分裂症的多中心临床研究[张玉麟等，美罗牛黄宁宫片合并利培酮维持治疗精神分裂症的疗效，上海精神医学，2006，18(1)：33]。结果表明牛黄宁宫片能替代部分抗精神病西药，在精神分裂症的维持和治疗中发挥一定的作用。在安全性方面未出现严重不良反应。牛黄宁宫片在精神病抗复发的应用中，与小剂量抗精神病的西药合并用药，即保持了与较大剂量西药相近的疗效，又可减少不良反应；对各类精神病治愈后所残留的机能症状如头痛、失眠等的消除，有较好的疗效；并且对长期服用抗精神病药物所产生的较多的椎体外副作用症，一定的服药依赖性和口腔、咽喉症能基本消除。
牛黄宁宫片含牛黄、珍珠、琥珀等27味中药，具有清热解毒，镇静安神，息风止痛的功效。临床主要用于精神分裂症的抗复发以及治疗其它部分精神疾病。对于治疗精神分裂症，更年期精神障碍、高血压性精神障碍，神经官能症等有较好的效果，尤其对脑神经官能症和躁狂性精神障碍疗效满意。
根据药品管理法的要求，药品应具有安全性、有效性、稳定性及质量可控性。现有技术中，牛黄宁宫片在质量标准上还存在着许多不足之处。由于本品药味较多，药味间的相互干扰较大，故成品的质量标准较难制定，例如牛黄宁宫片在现行的质量标准上，仅有显微鉴别一项和可溶性砷盐检测一项，没有含量测定项，尚不能保证药品质量的可靠性和均一性。
发明内容
发明人经过大量的实验，成功地开发了牛黄宁宫片的质量控制方法，克服了现有技术中存在的不能保证该产品质量可靠性和均一性的问题，进一步优化了原检查项的方法并建立了新的检测标准，提高了产品的安全性。
本发明的目的是提供一种控制牛黄宁宫片质量的方法。
本发明是通过下列技术方案而实施的：
本发明提供了一种控制牛黄宁宫片质量的方法，包括如下步骤：性状鉴别、显微及薄层色谱鉴别、三氧化二砷检验和黄芩含量测定，每片含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计，不少于0.8mg；这里，所述牛黄宁宫片是由牛黄、珍珠、朱砂、冰片、黄连、郁金、黄芩、大黄、栀子、琥珀、猪胆膏、雄黄、金银花、石决明、地黄、石膏、煅磁石、葛根、蒲公英、板蓝根、连翘、甘草、天花粉、赭石、钩藤、玄参和麦冬原料药与药学上可接受的辅料制备而成。
更具体地说，本发明提供了一种控制牛黄宁宫片质量的方法，包括如下步骤：
A.性状鉴别：
本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显浅棕色至棕褐色；气清香，味苦、凉；
B.显微及薄层色谱鉴别
(1)显微鉴别：取本品，置显微镜下观察：草酸钙簇晶直径20～160μm。石细胞鲜黄色，单个散在或数个成群，呈类圆形或类方形。不规则碎片，无色，半透明，有光泽，可见致密的成层线条或细密的微波状纹理；
(2)冰片的薄层色谱鉴别：取本品10片，除去包衣，研细，加三氯甲烷30ml，超声处理15分钟，滤过，取滤液1ml，作为供试品溶液。另取冰片对照品，加三氯甲烷制成每1ml含0.4mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯(17∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(3)黄连的薄层色谱鉴别：取本品15片，除去包衣，研细，加甲醇10ml，加热回流15分钟，滤过，作为供试品溶液；另取黄连对照药材50mg，加甲醇5ml，加热回流15分钟，滤过，取滤液，补加甲醇使成5ml，制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液5μl，对照药材溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液(12∶6∶3∶3∶1)为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外灯下(365nm)检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(4)大黄的薄层色谱鉴别：取本品10片，除去包衣，研细，加甲醇50ml，浸渍1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，再加盐酸2ml，置水浴中加热30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液，另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色；
(5)栀子的薄层色谱鉴别：取本品10片，除去包衣，研细，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(5∶5∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热约10分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
C.三氧化二砷检查
取本品适量，除去包衣，研细，精密称取1.0g，加稀盐酸20ml，时时搅拌1小时，滤过，残渣用稀盐酸洗涤2次，每次10ml，搅拌10分钟，洗液与滤液合并，置500ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml，置10ml量瓶中，加水至刻度，摇匀。精密量取2ml，加盐酸5ml与水21ml，照砷盐检查法(中国药典2005年版附录IX F第一法)检查，所显砷斑颜色不得深于标准砷斑；
D.黄芩的含量测定
对照品溶液的制备：取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml中含黄芩苷30μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取0.5g，精密称定，置50ml量瓶中，加70％乙醇30ml，超声处理(功率250W，33kHz)30分钟，放冷，加70％乙醇至刻度，摇匀，离心，取上清液，即得；
色谱条件：用十八烷基键合硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸(40-50∶60-50∶0.2)为流动相；检测波长为278±2nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000；
测定法：照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VID)测定，
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本品每片含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计，不得少于0.8mg，优选地，不得少于1.0mg，更优选地，不得少于1.1mg。
此外，本发明的控制牛黄宁宫片质量的方法可进一步地包括猪胆膏的质量控制方法，包括
猪胆膏为猪胆汁浓缩制成；
[性状]猪胆膏为棕色或棕黄色块；微带腥臭，味苦；
[鉴别]取醇溶性浸出物测定后的干燥物约10mg，加水1ml使溶解，加几粒糖粒溶解后，加硫酸2ml，即显深紫堇色；
[检查]干燥失重
取本品研细后，于105℃干燥到恒重，减失重量不得过15％；
[醇溶性浸出物]称取研细的猪胆膏1g(准确至0.01g)，置100～150ml三角瓶中，加乙醇20ml，连接回流冷凝管，加热到沸腾，保持微沸半小时(并时时摇动，促使溶解)，放冷后，过滤到已恒重的蒸发皿中，以乙醇10ml分次洗涤残渣，并过滤到同一蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥至恒重。按干燥品计算，猪胆膏含醇溶性浸出物不得少于90％；
[含量测定]取研细的猪胆膏约0.5g，精密称定，置三角瓶中，加无水乙醇20ml，在沸水中回流半小时，滤过，滤渣用适量无水乙醇洗涤，洗液与滤液合并，在水浴上蒸至干，冷后加乙醚50ml，以玻璃棒搅动残渣使充分混合，密闭冰箱中，静置过液，用滤纸滤过，弃去滤液，将滤纸连同滤渣一并放入原容器内，加15％氢氧化钠溶液30ml和乙醇1ml，回流12小时进行水解，加水30ml，滤入分液器中，容器、滤器和滤渣均用适量热水洗涤，洗涤与滤液合并，用稀硫酸调至呈弱酸性，放冷，用乙醚50、50、30、30ml抽提四次，合并抽提液，用水洗涤两次，每次10ml，抽提液滤过至恒重的三角瓶中，滤器用适量乙醚洗涤，洗液与滤液合并，回收乙醚，于105℃干燥至恒重，即得；猪胆膏按干燥品计算，含胆酸不得少于55％。
对于本领域的技术人员而言，根据本发明的教导，仅需有限地修改，就可以将本发明牛黄宁宫片的质量控制方法应用于牛黄宁宫片的改造剂型如胶囊剂、颗粒剂的质量控制方法，这都属本发明的保护范围内。
本发明的有益技术效果：本发明新建了牛黄宁宫片中大黄、冰片、栀子及黄连四个薄层鉴别项，及黄芩的含量测定项，并修正了检查项的内容并建立了新的检测标准，所提供的质量控制方法保证了产品质量可靠性和均一性，并优化和提高了产品的安全性检测标准。
附图说明
图1表示的是黄芩苷对照品高效液相色谱图。
图2表示的是牛黄宁宫片高效液相色谱图。
图3表示的是牛黄宁宫片黄芩阴性对照高效液相色谱图。
图4表示的是冰片薄层色谱图，从左向右依次为(1)样品，(2)冰片对照品，(3)阴性样品。
图5表示的是黄连薄层色谱图，从左向右依次为(1)阴性样品，(2)对照药材，(3)样品。
图6表示的是大黄薄层色谱图(紫外光灯365nm)，从左向右依次为(1)样品，(2)对照药材，(3)阴性样品。
图7表示的是大黄薄层色谱图(日光)，从左向右依次为(1)样品，(2)对照药材，(3)阴性样品。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步描述本发明的可实施性，对于本领域的技术人员而言，应当理解为，下面的实施例不是对本发明保护范围的限制，对某些技术特征的等同替换仍然属于本发明的保护范围。
实施例1
取大连美罗中药厂有限公司生产批号为200607115的牛黄宁宫片进行如下检验。
A.性状
除去包衣衣后显浅棕色至棕褐色；气清香，味苦、凉；
B.鉴别
(1)显微鉴别：取本品，置显微镜下观察：草酸钙簇晶直径20～160μm。石细胞鲜黄色，单个散在或数个成群，呈类圆形或类方形。不规则碎片，无色，半透明，有光泽，可见致密的成层线条或细密的微波状纹理；
(2)冰片的薄层色谱鉴别：取本品10片，除去包衣，研细，加三氯甲烷30ml，超声处理15分钟，滤过，取滤液1ml，作为供试品溶液。另取冰片对照品，加三氯甲烷制成每1ml含0.4mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯(17∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点(色谱图见图4)；
(3)黄连的薄层色谱鉴别：取本品15片，除去包衣，研细，加甲醇10ml，加热回流15分钟，滤过，作为供试品溶液；另取黄连对照药材50mg，加甲醇5ml，加热回流15分钟，滤过，取滤液，补加甲醇使成5ml，制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液5μl，对照药材溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液(12∶6∶3∶3∶1)为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外灯下(365nm)检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点(色谱图见图5)；
(4)大黄的薄层色谱鉴别：取本品10片，除去包衣，研细，加甲醇50ml，浸渍1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，再加盐酸2ml，置水浴中加热30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液，另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色(色谱图见图6、图7)；
(5)栀子的薄层色谱鉴别：取本品10片，除去包衣，研细，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(5∶5∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热约10分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
C.三氧化二砷检查
取本品适量，除去包衣，研细，精密称取1.0g，加稀盐酸20ml，时时搅拌1小时，滤过，残渣用稀盐酸洗涤2次，每次10ml，搅拌10分钟，洗液与滤液合并，置500ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml，置10ml量瓶中，加水至刻度，摇匀。精密量取2ml，加盐酸5ml与水21ml，照砷盐检查法(中国药典2005年版附录IX F第一法)检查，所显砷斑颜色不深于标准砷斑；
实施例2
牛黄宁宫片的质量控制方法除了实施例1中的内容外，还包括如下内容：
样品同实施例1。
A.猪胆膏的检验
[性状]猪胆膏为棕色或棕黄色块；微带腥臭，味苦；
[鉴别]取醇溶性浸出物测定后的干燥物约10mg，加水1ml使溶解，加几粒糖粒溶解后，加硫酸2ml，即显深紫堇色；
[检查]干燥失重
取猪胆膏研细后，于105℃干燥到恒重，减失重量为11％；
[醇溶性浸出物]称取研细的猪胆膏1g，置100～150ml三角瓶中，加乙醇20ml，连接回流冷凝管，加热到沸腾，保持微沸半小时，放冷后，过滤到已恒重的蒸发皿中，以乙醇10ml分次洗涤残渣，并过滤到同一蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥至恒重；按干燥品计算，猪胆膏含醇溶性浸出物为93％；
[含量测定]取研细的猪胆膏约0.5g，精密称定，置三角瓶中，加无水乙醇20ml，在沸水中回流半小时，滤过，滤渣用适量无水乙醇洗涤，洗液与滤液合并，在水浴上蒸至干，冷后加乙醚50ml，以玻璃棒搅动残渣使充分混合，密闭冰箱中，静置过液，用滤纸滤过，弃去滤液，将滤纸连同滤渣一并放入原容器内，加15％氢氧化钠溶液30ml和乙醇1ml，回流12小时进行水解，加水30ml，滤入分液器中，容器、滤器和滤渣均用适量热水洗涤，洗涤与滤液合并，用稀硫酸调至呈弱酸性，放冷，用乙醚50、50、30、30ml抽提四次，合并抽提液，用水洗涤两次，每次10ml，抽提液滤过至恒重的三角瓶中，滤器用适量乙醚洗涤，洗液与滤液合并，回收乙醚，于105℃干燥至恒重，即得；猪胆膏按干燥品计算，含胆酸为61％。
B.黄芩的含量测定
对照品溶液的制备：取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含黄芩苷30μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取0.5g，精密称定，置50ml量瓶中，加70％乙醇30ml，超声处理(功率250W，33kHz)30分钟，放冷，加70％乙醇至刻度，摇匀，离心，取上清液，即得；
色谱条件：用十八烷基键合硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸(45∶55∶0.2)为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000；
测定法：照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本品每片含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计，为1.26mg。
色谱图参见图1、图2和图3。
实施例3
牛黄宁宫片的质量控制方法中黄芩的含量测定除了实施例2的方法外还可以为：
黄芩的含量测定(样品同实施例1)
对照品溶液的制备：取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含黄芩苷30μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取0.5g，精密称定，置50ml量瓶中，加70％乙醇30ml，超声处理(功率250W，33kHz)30分钟，放冷，加70％乙醇至刻度，摇匀，离心，取上清液，即得；
色谱条件：用十八烷基键合硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸(43∶57∶0.2)为流动相；检测波长为278nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000；
测定法：照中国药典2005年版一部附录VI D高效液相色谱法测定，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本品每片含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计，为1.25mg。
实施例4
取大连美罗中药厂有限公司生产批号为200704109的牛黄宁宫片进行如下检验。
A.性状
除去包衣衣后显浅棕色至棕褐色；气清香，味苦、凉；
B.鉴别
(1)显微鉴别：取本品，置显微镜下观察：草酸钙簇晶直径20～160μm。石细胞鲜黄色，单个散在或数个成群，呈类圆形或类方形。不规则碎片，无色，半透明，有光泽，可见致密的成层线条或细密的微波状纹理；
(2)冰片的薄层色谱鉴别：取本品10片，除去包衣，研细，加三氯甲烷30ml，超声处理15分钟，滤过，取滤液1ml，作为供试品溶液。另取冰片对照品，加三氯甲烷制成每1ml含0.4mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯(17∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(3)黄连的薄层色谱鉴别：取本品15片，除去包衣，研细，加甲醇10ml，加热回流15分钟，滤过，作为供试品溶液；另取黄连对照药材50mg，加甲醇5ml，加热回流15分钟，滤过，取滤液，补加甲醇使成5ml，制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液5μl，对照药材溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液(12∶6∶3∶3∶1)为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外灯下(365nm)检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(4)大黄的薄层色谱鉴别：取本品10片，除去包衣，研细，加甲醇50ml，浸渍1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，再加盐酸2ml，置水浴中加热30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液，另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色；
(5)栀子的薄层色谱鉴别：取本品10片，除去包衣，研细，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(5∶5∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热约10分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
C.三氧化二砷检查
取本品适量，除去包衣，研细，精密称取1.0g，加稀盐酸20ml，时时搅拌1小时，滤过，残渣用稀盐酸洗涤2次，每次10ml，搅拌10分钟，洗液与滤液合并，置500ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml，置10ml量瓶中，加水至刻度，摇匀。精密量取2ml，加盐酸5ml与水21ml，照砷盐检查法(中国药典2005年版附录IX F第一法)检查，所显砷斑颜色不深于标准砷斑；
D.猪胆膏的检验
[性状]猪胆膏为棕色或棕黄色块；微带腥臭，味苦；
[鉴别]取醇溶性浸出物测定后的干燥物约10mg，加水1ml使溶解，加几粒糖粒溶解后，加硫酸2ml，即显深紫堇色；
[检查]干燥失重
取猪胆膏研细后，于105℃干燥到恒重，减失重量为10％；
[醇溶性浸出物]称取研细的猪胆膏1g，置100～150ml三角瓶中，加乙醇20ml，连接回流冷凝管，加热到沸腾，保持微沸半小时，放冷后，过滤到已恒重的蒸发皿中，以乙醇10ml分次洗涤残渣，并过滤到同一蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥至恒重；按干燥品计算，猪胆膏含醇溶性浸出物为93％；
[含量测定]取研细的猪胆膏约0.5g，精密称定，置三角瓶中，加无水乙醇20ml，在沸水中回流半小时，滤过，滤渣用适量无水乙醇洗涤，洗液与滤液合并，在水浴上蒸至干，冷后加乙醚50ml，以玻璃棒搅动残渣使充分混合，密闭冰箱中，静置过液，用滤纸滤过，弃去滤液，将滤纸连同滤渣一并放入原容器内，加15％氢氧化钠溶液30ml和乙醇1ml，回流12小时进行水解，加水30ml，滤入分液器中，容器、滤器和滤渣均用适量热水洗涤，洗涤与滤液合并，用稀硫酸调至呈弱酸性，放冷，用乙醚50、50、30、30ml抽提四次，合并抽提液，用水洗涤两次，每次10ml，抽提液滤过至恒重的三角瓶中，滤器用适量乙醚洗涤，洗液与滤液合并，回收乙醚，于105℃干燥至恒重，即得；猪胆膏按干燥品计算，含胆酸为58％。
E.黄芩的含量测定
对照品溶液的制备：取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含黄芩苷30μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取0.5g，精密称定，置50ml量瓶中，加70％乙醇30ml，超声处理(功率250W，33kHz)30分钟，放冷，加70％乙醇至刻度，摇匀，离心，取上清液，即得；
色谱条件：用十八烷基键合硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸(45∶55∶0.2)为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000；
测定法：照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本品每片含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计，为1.22mg。
实施例5
取大连美罗中药厂有限公司生产批号为200607114的牛黄宁宫片进行如下检验。
A.性状
除去包衣衣后显浅棕色至棕褐色；气清香，味苦、凉；
B.鉴别
(1)显微鉴别：取本品，置显微镜下观察：草酸钙簇晶直径20～160μm。石细胞鲜黄色，单个散在或数个成群，呈类圆形或类方形。不规则碎片，无色，半透明，有光泽，可见致密的成层线条或细密的微波状纹理；
(2)冰片的薄层色谱鉴别：取本品10片，除去包衣，研细，加三氯甲烷30ml，超声处理15分钟，滤过，取滤液1ml，作为供试品溶液。另取冰片对照品，加三氯甲烷制成每1ml含0.4mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯(17∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(3)黄连的薄层色谱鉴别：取本品15片，除去包衣，研细，加甲醇10ml，加热回流15分钟，滤过，作为供试品溶液；另取黄连对照药材50mg，加甲醇5ml，加热回流15分钟，滤过，取滤液，补加甲醇使成5ml，制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液5μl，对照药材溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液(12∶6∶3∶3∶1)为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外灯下(365nm)检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(4)大黄的薄层色谱鉴别：取本品10片，除去包衣，研细，加甲醇50ml，浸渍1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，再加盐酸2ml，置水浴中加热30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液，另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色；
(5)栀子的薄层色谱鉴别：取本品10片，除去包衣，研细，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(5∶5∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热约10分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
C.三氧化二砷检查
取本品适量，除去包衣，研细，精密称取1.0g，加稀盐酸20ml，时时搅拌1小时，滤过，残渣用稀盐酸洗涤2次，每次10ml，搅拌10分钟，洗液与滤液合并，置500ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml，置10ml量瓶中，加水至刻度，摇匀。精密量取2ml，加盐酸5ml与水21ml，照砷盐检查法(中国药典2005年版附录IX F第一法)检查，所显砷斑颜色不深于标准砷斑；
D.猪胆膏的检验
[性状]猪胆膏为棕色或棕黄色块；微带腥臭，味苦；
[鉴别]取醇溶性浸出物测定后的干燥物约10mg，加水1ml使溶解，加几粒糖粒溶解后，加硫酸2ml，即显深紫堇色；
[检查]干燥失重
取猪胆膏研细后，于105℃干燥到恒重，减失重量为12％；
[醇溶性浸出物]称取研细的猪胆膏1g，置100～150ml三角瓶中，加乙醇20ml，连接回流冷凝管，加热到沸腾，保持微沸半小时，放冷后，过滤到已恒重的蒸发皿中，以乙醇10ml分次洗涤残渣，并过滤到同一蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥至恒重；按干燥品计算，猪胆膏含醇溶性浸出物为93％；
[含量测定]取研细的猪胆膏约0.5g，精密称定，置三角瓶中，加无水乙醇20ml，在沸水中回流半小时，滤过，滤渣用适量无水乙醇洗涤，洗液与滤液合并，在水浴上蒸至干，冷后加乙醚50ml，以玻璃棒搅动残渣使充分混合，密闭冰箱中，静置过液，用滤纸滤过，弃去滤液，将滤纸连同滤渣一并放入原容器内，加15％氢氧化钠溶液30ml和乙醇1ml，回流12小时进行水解，加水30ml，滤入分液器中，容器、滤器和滤渣均用适量热水洗涤，洗涤与滤液合并，用稀硫酸调至呈弱酸性，放冷，用乙醚50、50、30、30ml抽提四次，合并抽提液，用水洗涤两次，每次10ml，抽提液滤过至恒重的三角瓶中，滤器用适量乙醚洗涤，洗液与滤液合并，回收乙醚，于105℃干燥至恒重，即得；猪胆膏按干燥品计算，含胆酸为60％。
E.黄芩的含量测定
对照品溶液的制备：取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含黄芩苷30μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取0.5g，精密称定，置50ml量瓶中，加70％乙醇30ml，超声处理(功率250W，33kHz)30分钟，放冷，加70％乙醇至刻度，摇匀，离心，取上清液，即得；
色谱条件：用十八烷基键合硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸(45∶55∶0.2)为流动相；检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000；
测定法：照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本品每片含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计，为1.15mg。
Claims (10)
1.一种控制牛黄宁宫片质量的方法，包括如下步骤：性状鉴别、显微及薄层色谱鉴别、三氧化二砷检验和黄芩含量测定，每片含黄芩以黄芩苷C21H18O11计，不少于0.8mg；这里，所述牛黄宁宫片是由牛黄、珍珠、朱砂、冰片、黄连、郁金、黄芩、大黄、栀子、琥珀、猪胆膏、雄黄、金银花、石决明、地黄、石膏、煅磁石、葛根、蒲公英、板蓝根、连翘、甘草、天花粉、赭石、钩藤、玄参和麦冬原料药与药学上可接受的辅料制备而成。
2.根据权利要求1所述的方法，包括如下步骤：
A.性状鉴别
本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显浅棕色至棕褐色；气清香，味苦、凉；
B.显微和薄层色谱鉴别
(1)显微鉴别：取本品，置显微镜下观察：草酸钙簇晶直径20～160μm；石细胞鲜黄色，单个散在或数个成群，呈类圆形或类方形；不规则碎片，无色，半透明，有光泽，可见致密的成层线条或细密的微波状纹理；
(2)冰片的薄层色谱鉴别：取本品10片，除去包衣，研细，加三氯甲烷30ml，超声处理15分钟，滤过，取滤液1ml，作为供试品溶液；另取冰片对照品，加三氯甲烷制成每1ml含0.4mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(3)黄连的薄层色谱鉴别：取本品15片，除去包衣，研细，加甲醇10ml，加热回流15分钟，滤过，作为供试品溶液；另取黄连对照药材50mg，加甲醇5ml，加热回流15分钟，滤过，取滤液，补加甲醇使成5ml，制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5μl，对照药材溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置波长为365 nm的紫外灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(4)大黄的薄层色谱鉴别：取本品10片，除去包衣，研细，加甲醇50ml，浸渍1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，再加盐酸2ml，置水浴中加热30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液，另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VIB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚-甲酸乙酯-甲酸的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置波长为365nm的紫外灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色；
(5)栀子的薄层色谱鉴别：取本品10片，除去包衣，研细，加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；另取栀子苷对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热约10分钟；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
C.三氧化二砷检查
取本品适量，除去包衣，研细，精密称取1.0g，加稀盐酸20ml，时时搅拌1小时，滤过，残渣用稀盐酸洗涤2次，每次10ml，搅拌10分钟，洗液与滤液合并，置500ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml，置10ml量瓶中，加水至刻度，摇匀；精密量取2ml，加盐酸5ml与水21ml，照中国药典2005年版附录IX F第一法砷盐检查法检查，所显砷斑颜色不得深于标准砷斑；
D.黄芩的含量测定
对照品溶液的制备：取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含黄芩苷30μg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取0.5g，精密称定，置50ml量瓶中，加70％乙醇30ml，功率250W、33kHz超声处理30分钟，放冷，加70％乙醇至刻度，摇匀，离心，取上清液，即得；
色谱条件：用十八烷基键合硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸为流动相；检测波长为278±2nm；理论板数按黄芩苷峰计算应不低于3000；
测定法：照中国药典2005年版一部附录VI D高效液相色谱法测定，分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本品每片含黄芩以黄芩苷C21H18O11计，不得少于0.8mg。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，
B.显微和薄层色谱鉴别
(2)冰片的薄层色谱鉴别：展开剂为体积比17∶1的甲苯-乙酸乙酯。
4.根据权利要求2所述的方法，其中，
B.显微和薄层色谱鉴别
(3)黄连的薄层色谱鉴别：展开剂为体积比12∶6∶3∶3∶1的苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液。
5.根据权利要求2所述的方法，其中，
B.显微和薄层色谱鉴别
(4)大黄的薄层色谱鉴别：展开剂为体积比15∶5∶1石油醚-甲酸乙酯-甲酸的上层溶液。
6.根据权利要求2所述的方法，其中，
B.显微和薄层色谱鉴别
(5)栀子的薄层色谱鉴别：展开剂为体积比5∶5∶1∶1的乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水。
7.根据权利要求2所述的方法，其中，
D.黄芩的含量测定：流动相为体积比45∶55∶0.2的甲醇-水-磷酸；检测波长为280nm。
8.根据权利要求2所述的方法，其中，每片含有黄芩以黄芩苷C21H18O11计，不得少于1.0mg。
9.根据权利要求2所述的方法，其中，每片含有黄芩以黄芩苷C21H18O11计，不得少于1.1mg。
10.根据权利要求1至9中任一权利要求所述的方法，进一步包括猪胆膏的质量控制方法：
[性状]猪胆膏为棕色或棕黄色块；微带腥臭，味苦；
[鉴别]取醇溶性浸出物测定后的干燥物约10mg，加水1ml使溶解，加几粒糖粒溶解后，加硫酸2ml，即显深紫堇色；
[检查]干燥失重
取猪胆膏研细后，于105℃干燥到恒重，减失重量不得过15％；
[醇溶性浸出物]称取研细的猪胆膏1g，置100～150ml三角瓶中，加乙醇20ml，连接回流冷凝管，加热到沸腾，保持微沸半小时，放冷后，过滤到已恒重的蒸发皿中，以乙醇10ml分次洗涤残渣，并过滤到同一蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥至恒重；按干燥品计算，猪胆膏含醇溶性浸出物不得少于90％；
[含量测定]取研细的猪胆膏约0.5g，精密称定，置三角瓶中，加无水乙醇20ml，在沸水中回流半小时，滤过，滤渣用适量无水乙醇洗涤，洗液与滤液合并，在水浴上蒸至干，冷后加乙醚50ml，以玻璃棒搅动残渣使充分混合，密闭冰箱中，静置过液，用滤纸滤过，弃去滤液，将滤纸连同滤渣一并放入原容器内，加15％氢氧化钠溶液30ml和乙醇1ml，回流12小时进行水解，加水30ml，滤入分液器中，容器、滤器和滤渣均用适量热水洗涤，洗涤与滤液合并，用稀硫酸调至呈弱酸性，放冷，用乙醚50、50、30、30ml抽提四次，合并抽提液，用水洗涤两次，每次10ml，抽提液滤过至恒重的三角瓶中，滤器用适量乙醚洗涤，洗液与滤液合并，回收乙醚，于105℃干燥至恒重，即得；猪胆膏按干燥品计算，含胆酸不得少于55％。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20090415 |