CN101987121B - 一种治疗肝炎的药物组合物的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种治疗肝炎的药物组合物的检测方法，包括鉴别方法与含量测定方法中的一种或几种，该检测方法与部颁标准的方法相比具有明显优势，分别采用薄层色谱法对其中的茵陈、栀子、当归、白芍、猪胆粉做了有效的鉴别和测定，且方法科学、合理、专属性强。采用高效液相色谱法对其中黄芩药材的黄芩苷含量进行有效控制，强化了工艺的稳定，使产品的质量更有保证。
Description
技术领域
本发明涉及一种药物组合物的检测方法，特别涉及一种治疗肝炎的药物组合物的检测方法。
背景技术
肝炎是流行性较为普遍的传染病，一般分为黄疸型肝炎和慢性肝炎。虽然目前临床上治疗肝炎的药物很多，申请人于2000年申报的号为：00107729.5的专利申请已经授权，在该申请中，公开了一种治疗肝炎的药物组合物及其制备方法，但如何保证该药物组合物的质量，研究一套精确的质量控制方法是必要的。
发明内容
本发明的一个目的在于公开一种治疗肝炎的药物组合物的检测方法。
本发明所述药物组合物的原料药组成为：
茵陈300-700重量份 龙胆200-600重量份
黄芩50-150重量份 猪胆粉50-150重量份
栀子50-250重量份 白芍50-150重量份
当归50-150重量份 甘草50-150重量份。
本发明药物组合物的原料药组成优选为：
茵陈500重量份 龙胆400重量份
黄芩100重量份 猪胆粉100重量份
栀子150重量份 白芍100重量份
当归100重量份 甘草100重量份。
本发明药物组合物的原料药组成优选为：
茵陈350重量份 龙胆550重量份
黄芩75重量份 猪胆粉125重量份
栀子75重量份 白芍125重量份
当归75重量份 甘草125重量份。
本发明药物组合物的原料药组成优选为：
茵陈650重量份 龙胆250重量份
黄芩125重量份 猪胆粉75重量份
栀子225重量份 白芍75重量份
当归125重量份 甘草75重量份。
本发明药物组合物的原料药组成优选为：
茵陈400重量份 龙胆500重量份
黄芩90重量份 猪胆粉110重量份
栀子130重量份 白芍120重量份
当归80重量份 甘草130重量份。
上述的白芍优选炒白芍。
本发明药物组合物加入常规辅料，按照常规工艺，制成胶囊剂、片剂、散剂、软胶囊剂、滴丸、蜜丸、丸剂、颗粒剂、蜜炼膏剂、缓释制剂、速释制剂、控释制剂、口服液体制剂或注射制剂。
本发明药物组合物的制备方法还可以包括：
取猪胆粉加2-6倍量水溶解，加盐酸并加热至煮沸酸化，放冷，加水析出沉淀，沉淀物加0.5-2.5倍量固体氢氧化钠与3-5倍量水溶解，加热皂化6-16小时，放置过夜，加入4-6倍量盐酸酸化，放冷，析出沉淀，滤过，沉淀物用水冲洗至中性，烘干，粉碎成细粉，得精制猪胆粉；取当归切片，用4-6倍量的60-80％乙醇浸渍过夜，强制循环动态提取1-4小时，提取液回收乙醇并浓缩成稠膏；取白芍粉碎成细粉，其余五味加水合并煎煮二次，第一次用8-12倍量的水煎煮1-3小时，第二次用6-10倍量的水煎煮1-3小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.15-1.30，放冷后加乙醇使含醇量达60-80％，静置过夜取上清液回收乙醇并浓缩成稠膏，与当归稠膏合并，加白芍粉、精制猪胆粉，按常规方法加入常规辅料制成片剂、胶囊剂、散剂、软胶囊剂、滴丸、蜜丸、丸剂、颗粒剂、蜜炼膏剂、缓释制剂、速释制剂、控释制剂、口服液体制剂或注射制剂。
本发明药物组合物的制备方法优选为：
取猪胆粉加4倍量水溶解，加盐酸并加热至煮沸酸化，放冷，加水析出沉淀，沉淀物加1.5倍量固体氢氧化钠与4倍量水溶解，加热皂化12小时，放置过夜，加入5倍量盐酸酸化，放冷，析出沉淀，滤过，沉淀物用水冲洗至中性，烘干，粉碎成细粉，得精制猪胆粉；取当归切片，用5倍量的70％乙醇浸渍过夜，强制循环动态提取2.5小时，提取液回收乙醇并浓缩成稠膏；取白芍粉碎成细粉，其余五味加水合并煎煮二次，第一次用10倍量的水煎煮2小时，第二次用8倍量的水煎煮2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.20，放冷后加乙醇使含醇量达70％，静置过夜取上清液回收乙醇并浓缩成稠膏，与当归稠膏合并，加白芍粉、精制猪胆粉，按常规方法加入常规辅料制成片剂、胶囊剂、散剂、软胶囊剂、滴丸、蜜丸、丸剂、颗粒剂、蜜炼膏剂、缓释制剂、速释制剂、控释制剂、口服液体制剂或注射制剂。
本发明药物组合物的制备方法优选为：
取猪胆粉加3倍量水溶解，加盐酸并加热至煮沸酸化，放冷，加水析出沉淀，沉淀物加0.8倍量固体氢氧化钠与4.5倍量水溶解，加热皂化10小时，放置过夜，加入5.5倍量盐酸酸化至，放冷，析出沉淀，滤过，沉淀物用水冲洗至中性，烘干，粉碎成细粉，得精制猪胆粉；取当归切片，用4.5倍量的78％乙醇浸渍过夜，强制循环动态提取1.5小时，提取液回收乙醇并浓缩成稠膏；取白芍粉碎成细粉，其余五味加水合并煎煮二次，第一次用11倍量的水煎煮1.4小时，第二次用9.5倍量的水煎煮1.2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.28，放冷后加乙醇使含醇量达65％，静置过夜取上清液回收乙醇并浓缩成稠膏，与当归稠膏合并，加白芍粉、精制猪胆粉，按常规方法加入常规辅料制成片剂、胶囊剂、散剂、软胶囊剂、滴丸、蜜丸、丸剂、颗粒剂、蜜炼膏剂、缓释制剂、速释制剂、控释制剂、口服液体制剂或注射制剂。
本发明药物组合物的制备方法优选为：
取猪胆粉加5.5倍量水溶解，加盐酸并加热至煮沸酸化，放冷，加水析出沉淀，沉淀物加2.3倍量固体氢氧化钠与3.2倍量水溶解，加热皂化15小时，放置过夜，加入4.5倍量盐酸酸化至，放冷，析出沉淀，滤过，沉淀物用水冲洗至中性，烘干，粉碎成细粉，得精制猪胆粉；取当归切片，用5.5倍量的64％乙醇浸渍过夜，强制循环动态提取3.5小时，提取液回收乙醇并浓缩成稠膏；取白芍粉碎成细粉，其余五味加水合并煎煮二次，第一次用8.5倍量的水煎煮2.5小时，第二次用6.3倍量的水煎煮2.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.18，放冷后加乙醇使含醇量达75％，静置过夜取上清液回收乙醇并浓缩成稠膏，与当归稠膏合并，加白芍粉、精制猪胆粉，按常规方法加入常规辅料制成片剂、胶囊剂、散剂、软胶囊剂、滴丸、蜜丸、丸剂、颗粒剂、蜜炼膏剂、缓释制剂、速释制剂、控释制剂、口服液体制剂或注射制剂。
本发明药物组合物的检测方法包括如下鉴别和含量测定方法中的一种或几种：
鉴别：
A.取本发明药物组合物制剂2-8重量份，加甲醇20-40体积份，超声处理1-10分钟，浸渍20-40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1-5体积份使溶解，作为供试品溶液；另取茵陈对照药材0.5-2重量份，同法制成对照药材溶液；照中国药典2005版一部附录VIB中的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各0.001-0.005体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条带状，以1-10∶2-4∶1-3的石油醚(60-90℃)-醋酸乙酯-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2-8％氢氧化钾乙醇溶液，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
B.取本发明药物组合物制剂0.2-0.8重量份，加1-3％Na2CO3溶液20-40体积份，超声处理20-40分钟，滤过，用盐酸调节pH值至2～3，用20-30体积份分析纯醋酸乙酯振摇提取2次，合并提取液，蒸干，残渣加乙醇1-3体积份使溶解，作为供试品溶液；另取猪去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1体积份含0.0005-0.0015重量份的溶液，作为对照品溶液，照中国药典2005年版一部附录VIB所述的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各0.001-0.01体积份，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以新配制的5-15∶1-10∶1-10∶1-5∶0.1-2的异辛烷-乙醚-冰醋酸-正丁醇-水的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5-15％硫酸乙醇溶液，在100-110℃加热至斑点显色清晰，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
C.取本发明药物组合物制剂1-2重量份，加甲醇10-30体积份，加热回流20-40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5-1.5体积份使溶解，作为供试品溶液；另取栀子苷对照品、芍药苷对照品，分别加甲醇制成每1体积份含0.0001-0.001和0.0005-0.0015重量份的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VIB中的薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各0.002-0.004体积份，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以10-30∶1-3∶0.1-2的醋酸乙酯-甲醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以4-6％香草醛硫酸溶液，在100-110℃加热至斑点显色清晰，日光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；
D.取本发明药物组合物制剂5-15重量份，研细，加乙醚20-40体积份，加热回流20-40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯0.5-1.5体积份使溶解，作为供试品溶液；另取当归对照药材1重量份，同法制成对照药材溶液，照中国药典2005年版一部附录VIB中的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各0.0005-0.0015体积份，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以5-15∶0.5-1.5的环己烷——醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
含量测定：
取本发明药物组合物制剂5-15重量份，取1-3重量份，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入40-60％甲醇溶液40-60体积份，称定重量，加热回流提取20-40分钟，放冷，再称定重量，用40-60％甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；精密称取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1体积份含0.00005-0.00015重量份的溶液，摇匀，即得对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VID中的高效液相色谱法测定：色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，50-60∶40-50的甲醇-0.1％磷酸溶液为流动相；检测波长为274nm；理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2200；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各0.005-0.015体积份，注入液相色谱仪，测定，即得，本发明药物组合物日用制剂量以黄芩苷(C21H18O11)计不得少于6mg。
本发明药物组合物的检测方法优选包括如下鉴别和含量测定方法中的一种或几种：
鉴别：
A.取本发明药物组合物制剂5重量份，加甲醇30体积份，超声处理5分钟，浸渍30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇3体积份使溶解，作为供试品溶液；取茵陈对照药材1.0重量份，同法制成对照药材溶液；照中国药典2005版一部附录VIB中的薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各0.003体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条带状，以5∶3∶2的石油醚(60-90℃)-醋酸乙酯-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％氢氧化钾乙醇溶液，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
B.取本发明药物组合物制剂0.5重量份，，加2％Na2CO3溶液30体积份，超声处理30分钟，滤过，用盐酸调节pH值至2～3，用25体积份分析纯醋酸乙酯振摇提取2次，合并提取液，蒸干，残渣加乙醇2体积份使溶解，作为供试品溶液；另取猪去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1体积份含0.001重量份的溶液，作为对照品溶液，照中国药典2005年版一部附录VIB所述的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各0.005体积份，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以新配制的10∶5∶5∶3∶1的异辛烷-乙醚-冰醋酸-正丁醇-水的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
C.取本发明药物组合物制剂1.5重量份，加甲醇20体积份，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1体积份使溶解，作为供试品溶液；另取栀子苷对照品、芍药苷对照品，分别加甲醇制成每1体积份含0.0005和0.001重量份的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VIB中的薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各0.003体积份，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以20∶2∶1的醋酸乙酯-甲醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，日光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；
D.取本发明药物组合物制剂10重量份，研细，加乙醚30体积份，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯1体积份使溶解，作为供试品溶液；另取当归对照药材1重量份，同法制成对照药材溶液，照中国药典2005年版一部附录VIB中的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各0.001体积份，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以9∶1的环己烷——醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
含量测定：
取本发明药物组合物制剂10重量份，取2重量份，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇溶液50体积份，称定重量，加热回流提取30分钟，放冷，再称定重量，用50％甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；精密称取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1体积份含0.00009重量份的溶液，摇匀，即得对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VID中的高效液相色谱法测定：色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，55∶45甲醇——0.1％磷酸溶液为流动相；检测波长为274nm；理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2200；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各0.010体积份，注入液相色谱仪，测定，即得，本发明药物组合物日用制剂量以黄芩苷(C21H18O11)计不得少于6mg。
其中所述重量份与体积份之间是g/ml的关系。
本发明药物组合物检测可以应用于组合物的各种制剂，如片剂、胶囊、口服液、滴丸、喷雾剂、颗粒剂等临床可接受的剂型，由于不同剂型的制剂每日用制剂量中所含的相当生药量是相同的，因此各个制剂在进行含量测定时，所选用样品量或含量测定单位可统一折算为每日用制剂量，本含量测定方法所述的每日用制剂量是指每日使用的总片数、总粒数或总丸数等。
附图说明：
图1：猪胆粉的薄层色谱鉴别图；
图2：栀子的薄层色谱鉴别图；
图3：白芍的薄层色谱鉴别图；
图4：当归的薄层色谱鉴别图；
图5：茵陈的薄层色谱鉴别图；
图6-10：黄芩苷、本发明药物组合物及阴性样品高效液相色谱图。
本发明药物组合物具有清热利湿，消黄，养血补肝之功效；用于急性黄疸型肝炎，亦可用于慢性肝炎。本发明含量测定与鉴别方法与部颁标准的方法相比具有明显优势，分别采用薄层色谱法对其中的茵陈、栀子、当归、白芍、猪胆粉做了有效的鉴别和测定，且方法科学、合理、专属性强。采用高效液相色谱法对其中黄芩药材的黄芩苷含量进行有效控制，强化了工艺的稳定，使产品的质量更有保证。
下面实验例和实施例用于进一步说明但不限于本发明。
实验例1 猪胆粉的薄层色谱鉴别
以猪去氧胆酸对照品(批号：100087-200610，中国药品生物制品检定所)为对照进行鉴别。实验方法如下：取实施例1制备的本发明药物组合物0.5g，研细，加2％碳酸钠溶液30ml，超声处理15分钟，滤过，用盐酸调节pH值至2～3，用醋酸乙酯振摇提取两次，每次25ml，合并提取液，蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取猪去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以新配制的异辛烷-乙醚-冰醋酸-正丁醇-水(10∶5∶5∶3∶1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。
实验结果显示，温度：20℃，湿度：65％，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。样品斑点清晰，分离效果好，且阴性对照无干扰，经本品三批样品试验，结果表明本法可行。见图1，图中1-5分别为：1、缺猪胆粉阴性(漳州片仔癀药业股份有限公司提供)；2、猪去氧胆酸对照品(批号：100087-200610，中检所)；3、样品(批号：0809034)；4、样品(批号：0809035)；5、样品(批号：0809036)。
实验例2 栀子的薄层色谱鉴别
本实验以栀子苷对照品(批号：100087-200610，中国药品生物制品检定所)为对照进行鉴别。实验方法如下：取实施例2制备的本发明药物组合物1.5g，研细，加甲醇20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使其溶解，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-水(20∶2∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，日光下检视。
实验结果显示，温度：22℃，湿度：68％，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。样品斑点清晰，分离效果好，且阴性对照无干扰，经本品三批样品试验，结果表明本法可行。见图2。图中1-5分别为：1、样品(批号：0809034)；2、样品(批号：0809035)；3、栀子苷对照品(批号：110749-200512，中检所)；4、样品(批号：0809036)；5、缺栀子阴性(漳州片仔癀药业股份有限公司提供)。
实验例3 白芍的薄层色谱鉴别
本实验以芍药苷对照品(批号：110736-200629，中国药品生物制品检定所)为对照进行鉴别。实验方法如下：取实验例2中的样品溶液，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-水(20∶2∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，日光下检视。
实验结果显示，温度：21℃，湿度：67％，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。样品斑点清晰，分离效果好，且阴性对照无干扰，经本品三批样品试验，结果表明本法可行。见图3。图中1-5分别为：1、芍药苷对照品(批号：110736-200629，中检所)；2、样品(批号：0809034)；3、样品(批号：0809035)；4、样品(批号：0809036)；5、缺白芍阴性(漳州片仔癀药业股份有限公司提供)。
实验例4 当归的薄层色谱鉴别
本实验以当归对照药材(批号：120927-200613，中国药品生物制品检定所)为对照进行鉴别。实验方法如下：取实施例3制备的本发明药物组合物10g，研细，加乙醚30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各1ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-醋酸乙酯(9∶1)为展开剂，展开，取出晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。实验结果显示，温度：21℃，湿度：66％，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。样品斑点清晰，分离效果好，且阴性对照无干扰，经本品三批样品试验，结果表明本法可行。见图4。图中1-5分别为：1、缺当归阴性(漳州片仔癀药业股份有限公司提供)；2、当归对照药材(批号：120927-200613，中检所)；3、样品(批号：0809034)；4、样品(批号：0809035)；5、样品(批号：0809036)。
实验例5 茵陈的薄层色谱鉴别
本实验以茵陈对照药材(批号：120950-200305，中国药品生物制品检定所)为对照进行鉴别。实验方法如下：取实施例4制备的本发明药物组合物5g，研细，加甲醇30ml，超声处理5分钟，浸渍30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，作为供试品溶液。取茵陈对照药材1.0g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005版一部附录VIB)试验，吸取上述二种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条带状，以石油醚(60-90℃)-醋酸乙酯-丙酮(5∶3∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％氢氧化钾乙醇溶液，置紫外光灯(365nm)下检视。实验结果显示，温度：21℃，湿度：68％供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。样品斑点清晰，分离效果好，且阴性对照无干扰，经本品三批样品试验，结果表明本法可行。见图5。图中1-5分别为：1、缺茵陈阴性(漳州片仔癀药业股份有限公司提供)；2、茵陈对照药材(批号：120950-200305，中检所)；3、样品(批号：0809034)；4、样品(批号：0809035)；5、样品(批号：0809036)。
实验例6 黄芩苷含量测定
取实施例1制备的本发明药物组合物10g，研细，取2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇溶液50ml，称定重量，加热回流提取30分钟，放冷，再称定重量，用50％甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；精密称取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1体积份含90ug的溶液，摇匀，即得对照品溶液；照中国药典2000年版一部附录VID中的高效液相色谱法测定：色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，55∶45甲醇——0.1％磷酸溶液为流动相；检测波长为274nm；理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2200；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各0.010体积份，注入液相色谱仪，测定，即得。
1、液相色谱图：供试品溶液与黄芩苷对照品色谱保留时间相应处，呈相同的色谱峰，且阴性样品(厂家提供)无干扰，理论塔板数均大于2200。结果见图6-10(对照品、样品、阴性样品色谱图)。
2、对考察的质量标准进行线性关系、方法重复性、准确度等方法学的考察验证，结果表明该方法具有良好的重复性及准确度，重复性及准确度结果见表1、2，方法可行。
表1 重复性试验测定结果
表2 准确度试验测定结果
表3 三批样品黄芩苷测定结果与企业测定结果比较
表4 企业提供的10批样品黄芩苷测定结果
具体实施方式
实施例1：本发明药物组合物片剂
茵陈500g 龙胆400g 黄芩100g 猪胆粉100g
栀子150g 白芍100g 当归100g 甘草100g；
取猪胆粉加4倍量水溶解，加盐酸并加热至煮沸酸化，放冷，加水析出沉淀，沉淀物加1.5倍量固体氢氧化钠与4倍量水溶解，加热皂化12小时，放置过夜，加入5倍量盐酸酸化，放冷，析出沉淀，滤过，沉淀物用水冲洗至中性，烘干，粉碎成细粉，得精制猪胆粉；取当归切片，用5倍量的70％乙醇浸渍过夜，强制循环动态提取2.5小时，提取液回收乙醇并浓缩成稠膏；取白芍粉碎成细粉，其余五味加水合并煎煮二次，第一次用10倍量的水煎煮2小时，第二次用8倍量的水煎煮2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.20，放冷后加乙醇使含醇量达70％，静置过夜取上清液回收乙醇并浓缩成稠膏，与当归稠膏合并，加白芍粉、精制猪胆粉，按常规方法加入常规辅料制成片剂。每片含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计，不得少于1mg，口服，一次2片，一日3次。
实施例2：本发明药物组合物胶囊剂
茵陈350g 龙胆550g 黄芩75g 猪胆粉125g
栀子75g 白芍125g 当归75g 甘草125g；
取猪胆粉加3倍量水溶解，加盐酸并加热至煮沸酸化，放冷，加水析出沉淀，沉淀物加0.8倍量固体氢氧化钠与4.5倍量水溶解，加热皂化10小时，放置过夜，加入5.5倍量盐酸酸化至，放冷，析出沉淀，滤过，沉淀物用水冲洗至中性，烘干，粉碎成细粉，得精制猪胆粉；取当归切片，用4.5倍量的78％乙醇浸渍过夜，强制循环动态提取1.5小时，提取液回收乙醇并浓缩成稠膏；取白芍粉碎成细粉，其余五味加水合并煎煮二次，第一次用11倍量的水煎煮1.4小时，第二次用9.5倍量的水煎煮1.2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.28，放冷后加乙醇使含醇量达65％，静置过夜取上清液回收乙醇并浓缩成稠膏，与当归稠膏合并，加白芍粉、精制猪胆粉，按常规方法加入常规辅料制成胶囊剂。每粒含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计，不得少于1mg，口服，一次2粒，一日3次，每粒重0.5g。
实施例3：本发明药物组合物颗粒剂
茵陈650g 龙胆250g
黄芩125g 猪胆粉75g
栀子225g 白芍75g
当归125g 甘草75g；
取猪胆粉加5.5倍量水溶解，加盐酸并加热至煮沸酸化，放冷，加水析出沉淀，沉淀物加2.3倍量固体氢氧化钠与3.2倍量水溶解，加热皂化15小时，放置过夜，加入4.5倍量盐酸酸化至，放冷，析出沉淀，滤过，沉淀物用水冲洗至中性，烘干，粉碎成细粉，得精制猪胆粉；取当归切片，用5.5倍量的64％乙醇浸渍过夜，强制循环动态提取3.5小时，提取液回收乙醇并浓缩成稠膏；取白芍粉碎成细粉，其余五味加水合并煎煮二次，第一次用8.5倍量的水煎煮2.5小时，第二次用6.3倍量的水煎煮2.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.18，放冷后加乙醇使含醇量达75％，静置过夜取上清液回收乙醇并浓缩成稠膏，与当归稠膏合并，加白芍粉、精制猪胆粉，按常规方法加入常规辅料制成颗粒剂。
实施例4：本发明药物组合物口服液体制剂
茵陈400g 龙胆500g
黄芩90g 猪胆粉110g
栀子130g 炒白芍120g
当归80g 甘草130g；
取猪胆粉加4倍量水溶解，加盐酸并加热至煮沸酸化，放冷，加水析出沉淀，沉淀物加1.5倍量固体氢氧化钠与4倍量水溶解，加热皂化12小时，放置过夜，加入5倍量盐酸酸化，放冷，析出沉淀，滤过，沉淀物用水冲洗至中性，烘干，粉碎成细粉，得精制猪胆粉；取当归切片，用5倍量的70％乙醇浸渍过夜，强制循环动态提取2.5小时，提取液回收乙醇并浓缩成稠膏；取白芍粉碎成细粉，其余五味加水合并煎煮二次，第一次用10倍量的水煎煮2小时，第二次用8倍量的水煎煮2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.20，放冷后加乙醇使含醇量达70％，静置过夜取上清液回收乙醇并浓缩成稠膏，与当归稠膏合并，加白芍粉、精制猪胆粉，按常规方法加入常规辅料制成口服液体制剂。
实施例5：实施例1所述药物组合物片剂的含量测定方法
含量测定：取本发明药物组合物片剂10g，研细，取2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇溶液50ml，称定重量，加热回流提取30分钟，放冷，再称定重量，用50％甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；精密称取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含90μg的溶液，摇匀，即得对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VID中的高效液相色谱法测定：色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，55∶45甲醇——0.1％磷酸溶液为流动相；检测波长为274nm；理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2200；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得，本发明药物组合物日用制剂量以黄芩苷(C21H18O11)计不得少于6mg。
实施例6：实施例2所述药物组合物胶囊剂的检测方法
鉴别：A、取本发明药物组合物胶囊剂内容物5g，研细，加甲醇30ml，超声处理5分钟，浸渍30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，作为供试品溶液；取茵陈对照药材1.0g，同法制成对照药材溶液。中国药典2005版一部附录VIB中的照薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条带状，以5∶3∶2的石油醚(60-90℃)-醋酸乙酯-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％氢氧化钾乙醇溶液，置365nm紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
B.取本发明药物组合物胶囊剂内容物0.5g，研细，加2％Na2CO3溶液30ml，超声处理30分钟，滤过，用盐酸调节pH值至2～3，用25ml分析纯醋酸乙酯振摇提取2次，合并提取液，蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取猪去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照中国药典2005年版一部附录VIB所述的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以新配制的10∶5∶5∶3∶1的异辛烷-乙醚-冰醋酸-正丁醇-水的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
C.取本发明药物组合物胶囊剂内容物1.5g，研细，加甲醇20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取栀子苷对照品、芍药苷对照品，分别加甲醇制成每1ml含0.5mg和1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VIB中的薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各3μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以20∶2∶1的醋酸乙酯-甲醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以4-6％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，日光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；
D.取本发明药物组合物胶囊剂内容物10g，研细，加乙醚30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；另取当归对照药材1g，同法制成对照药材溶液，照中国药典2000年版一部附录VIB中的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以9∶1的正己烷——醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
含量测定：取本发明药物组合物胶囊剂内容物10g，研细，取2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇溶液50ml，称定重量，加热回流提取30分钟，放冷，再称定重量，用50％甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；精密称取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含90μg的溶液，摇匀，即得对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VID中的高效液相色谱法测定：色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，55∶45甲醇——0.1％磷酸溶液为流动相；检测波长为274nm；理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2200；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得，本发明药物组合物日用制剂量以黄芩苷(C21H18O11)计不得少于6mg。
实施例7：实施例3所述药物组合物颗粒剂的检测方法
含量测定：取本发明药物组合物颗粒剂10g，研细，取2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇溶液50ml，称定重量，加热回流提取30分钟，放冷，再称定重量，用50％甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；精密称取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含90μg的溶液，摇匀，即得对照品溶液；照中国药典2000年版一部附录VID中的高效液相色谱法测定：色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，55∶45甲醇——0.1％磷酸溶液为流动相；检测波长为274nm；理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2200；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得，本发明药物组合物日用制剂量以黄芩苷(C21H18O11)计不得少于6mg。
鉴别：A、取本发明药物组合物颗粒剂5g，研细，加甲醇30ml，超声处理5分钟，浸渍30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，作为供试品溶液；取茵陈对照药材1.0g，同法制成对照药材溶液。中国药典2005版一部附录VIB中的照薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条带状，以5∶3∶2的石油醚(60-90℃)-醋酸乙酯-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％氢氧化钾乙醇溶液，置365nm紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
B.取本发明药物组合物颗粒剂0.5g，研细，加2％Na2CO3溶液30ml，超声处理30分钟，滤过，用盐酸调节pH值至2～3，用25ml分析纯醋酸乙酯振摇提取2次，合并提取液，蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取猪去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照中国药典2005年版一部附录VIB所述的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以新配制的10∶5∶5∶3∶1的异辛烷-乙醚-冰醋酸-正丁醇-水的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
C.取本发明药物组合物颗粒剂1.5g，研细，加甲醇20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取栀子苷对照品、芍药苷对照品，分别加甲醇制成每1ml含0.5mg和1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VIB中的薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各3μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以20∶2∶1的醋酸乙酯-甲醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以4-6％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，日光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；
D.取本发明药物组合物颗粒剂10g，研细，加乙醚30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；另取当归对照药材1g，同法制成对照药材溶液，照中国药典2000年版一部附录VIB中的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以9∶1的正己烷——醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
实施例8：实施例4所述药物组合物口服液体制剂的鉴别方法
鉴别：取本发明药物组合物口服液体制剂5g，加甲醇30ml，超声处理5分钟，浸渍30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，作为供试品溶液；取茵陈对照药材1.0g，同法制成对照药材溶液。中国药典2005版一部附录VIB中的照薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条带状，以5∶3∶2的石油醚(60-90℃)-醋酸乙酯-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％氢氧化钾乙醇溶液，置365nm紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
实施例9：实施例1所述药物组合物片剂的鉴别方法
鉴别：取本发明药物组合物片剂0.5g，研细，加2％Na2CO3溶液30ml，超声处理30分钟，滤过，用盐酸调节pH值至2～3，用25ml分析纯醋酸乙酯振摇提取2次，合并提取液，蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取猪去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照中国药典2005年版一部附录VIB所述的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以新配制的10∶5∶5∶3∶1的异辛烷-乙醚-冰醋酸-正丁醇-水的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
实施例10：实施例2所述药物组合物胶囊剂的鉴别方法
鉴别：取本发明药物组合物胶囊剂内容物1.5g，研细，加甲醇20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取栀子苷对照品、芍药苷对照品，分别加甲醇制成每1ml含0.5mg和1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VIB中的薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各3μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以20∶2∶1的醋酸乙酯-甲醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以4-6％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，日光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。
实施例11：实施例3所述药物组合物颗粒剂的鉴别方法
鉴别：取本发明药物组合物颗粒剂10g，研细，加乙醚30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；另取当归对照药材1g，同法制成对照药材溶液，照中国药典2000年版一部附录VIB中的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以9∶1的正己烷——醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
Claims (15)
1.一种治疗肝炎的药物组合物的检测方法，其特征在于该方法包括如下含量测定：
取药物组合物制剂5-15重量份，研细，取1-3重量份，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入40-60％甲醇溶液40-60体积份，称定重量，加热回流提取20-40分钟，放冷，再称定重量，用40-60％甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；精密称取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1体积份含0.00005-0.00015重量份的溶液，摇匀，即得对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VID中的高效液相色谱法测定：色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，50-60∶40-50的甲醇-0.1％磷酸溶液为流动相；检测波长为274nm；理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2200；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各0.005-0.015体积份，注入液相色谱仪，测定，即得，药物组合物日用制剂量以黄芩苷C21H18O11计不得少于6mg；
其中，药物组合物的原料药组成为：
2.如权利要求1所述的一种治疗肝炎的药物组合物的检测方法，其特征在于该方法还包括如下鉴别中的一种或几种：
A.取药物组合物制剂2-8重量份，研细，加甲醇体20-40体积份，超声处理1-10分钟，浸渍20-40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1-5体积份使溶解，作为供试品溶液；另取茵陈对照药材0.5-2重量份，同法制成对照药材溶液；照中国药典2005版一部附录VIB中的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各0.001-0.005体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条带状，以1-10∶2-4∶1-3的石油醚(60-90℃)-醋酸乙酯-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2-8％氢氧化钾乙醇溶液，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
B.取药物组合物制剂0.2-0.8重量份，研细，加1-3％Na2CO3溶液20-40体积份，超声处理20-40分钟，滤过，用盐酸调节pH值至2～3，用20-30体积份分析纯醋酸乙酯振摇提取2次，合并提取液，蒸干，残渣加乙醇1-3体积份使溶解，作为供试品溶液；另取猪去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1体积份含0.0005-0.0015重量份的溶液，作为对照品溶液，照中国药典2005年版一部附录VI B所述的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各0.001-0.01体积份，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以新配制的5-15∶1-10∶1-10∶1-5∶0.1-2的异辛烷-乙醚-冰醋酸-正丁醇-水的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5-15％硫酸乙醇溶液，在100-110℃加热至斑点显色清晰，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
C.取药物组合物制剂1-2重量份，研细，加甲醇10-30体积份，加热回流20-40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5-1.5体积份使溶解，作为供试品溶液；另取栀子苷对照品、芍药苷对照品，分别加甲醇制成每1体积份含0.0001-0.001和0.0005-0.0015重量份的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VIB中的薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各0.002-0.004体积份，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以10-30∶1-3∶0.1-2的醋酸乙酯-甲醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以4-6％香草醛硫酸溶液，在100-110℃加热至斑点显色清晰，日光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；
D.取药物组合物制剂5-15重量份，研细，加乙醚20-40体积份，加热回流20-40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯0.5-1.5体积份使溶解，作为供试品溶液；另取当归对照药材1重量份，同法制成对照药材溶液，照中国药典2005年版一部附录VIB中的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各0.0005-0.0015体积份，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以5-15∶0.5-1.5的环己烷——醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
3.如权利要求1或2所述的一种治疗肝炎的药物组合物的检测方法，其特征在于该方法包括如下含量测定：
取药物组合物制剂10重量份，研细，取2重量份，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇溶液50体积份，称定重量，加热回流提取30分钟，放冷，再称定重量，用50％甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；精密称取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1体积份含0.00009重量份的溶液，摇匀，即得对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VI D中的高效液相色谱法测定：色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，55∶45甲醇——0.1％磷酸溶液为流动相；检测波长为274nm；理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2200；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各0.010体积份，注入液相色谱仪，测定，即得，药物组合物日用制剂量以黄芩苷C21H18O11计不得少于6mg。
4.如权利要求3所述的一种治疗肝炎的药物组合物的检测方法，其特征在于该方法包括如下鉴别中的一种或几种：
A.取药物组合物制剂5重量份，研细，加甲醇30体积份，超声处理5分钟，浸渍30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇3体积份使溶解，作为供试品溶液；取茵陈对照药材1.0重量份，同法制成对照药材溶液；照中国药典2005版一部附录VI B中的薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各0.003体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条带状，以5∶3∶2的石油醚(60-90℃)-醋酸乙酯-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％氢氧化钾乙醇溶液，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
B.取药物组合物制剂0.5重量份，研细，加2％Na2CO3溶液30体积份，超声处理30分钟，滤过，用盐酸调节pH值至2～3，用25体积份分析纯醋酸乙酯振摇提取2次，合并提取液，蒸干，残渣加乙醇2体积份使溶解，作为供试品溶液；另取猪去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1体积份含0.001重量份的溶液，作为对照品溶液，照中国药典2005年版一部附录VIB所述的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各0.005体积份，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以新配制的10∶5∶5∶3∶1的异辛烷-乙醚-冰醋酸-正丁醇-水的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
C.取药物组合物制剂1.5重量份，研细，加甲醇20体积份，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1体积份使溶解，作为供试品溶液；另取栀子苷对照品、芍药苷对照品，分别加甲醇制成每1体积份含0.0005和0.001重量份的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VIB中的薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各0.003体积份，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以20∶2∶1的醋酸乙酯-甲醇-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，日光下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；
D.取药物组合物制剂10重量份，研细，加乙醚30体积份，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯1体积份使溶解，作为供试品溶液；另取当归对照药材1重量份，同法制成对照药材溶液，照中国药典2005年版一部附录VIB中的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各0.001体积份，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以9∶1的环己烷——醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
5.如权利要求1、2或4所述的检测方法，其特征在于其中药物组合物的原料药组成为：
或
或
或
6.如权利要求3所述的检测方法，其特征在于其中药物组合物的原料药组成为：
或
或
或
7.如权利要求1、2、4或6所述的检测方法，其特征在于其中药物组合物由如下方法制备而成：
取猪胆粉加2-6倍量水溶解，加盐酸并加热至煮沸酸化，放冷，加水析出沉淀，沉淀物加0.5-2.5倍量固体氢氧化钠与3-5倍量水溶解，加热皂化6-16小时，放置过夜，加入4-6倍量盐酸酸化，放冷，析出沉淀，滤过，沉淀物用水冲洗至中性，烘干，粉碎成细粉，得精制猪胆粉；取当归切片，用4-6倍量的60-80％乙醇浸渍过夜，强制循环动态提取1-4小时，提取液回收乙醇并浓缩成稠膏；取白芍粉碎成细粉，其余五味加水合并煎煮二次，第一次用8-12倍量的水煎煮1-3小时，第二次用6-10倍量的水煎煮1-3小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.15-1.30，放冷后加乙醇使含醇量达60-80％，静置过夜取上清液回收乙醇并浓缩成稠膏，与当归稠膏合并，加白芍粉、精制猪胆粉，按常规方法加入常规辅料制成片剂、胶囊剂、散剂、软胶囊剂、滴丸、蜜丸、丸剂、颗粒剂、蜜炼膏剂、缓释制剂、速释制剂、控释制剂、口服液体制剂或注射制剂。
8.如权利要求3所述的检测方法，其特征在于其中药物组合物由如下方法制备而成：
取猪胆粉加2-6倍量水溶解，加盐酸并加热至煮沸酸化，放冷，加水析出沉淀，沉淀物加0.5-2.5倍量固体氢氧化钠与3-5倍量水溶解，加热皂化6-16小时，放置过夜，加入4-6倍量盐酸酸化，放冷，析出沉淀，滤过，沉淀物用水冲洗至中性，烘干，粉碎成细粉，得精制猪胆粉；取当归切片，用4-6倍量的60-80％乙醇浸渍过夜，强制循环动态提取1-4小时，提取液回收乙醇并浓缩成稠膏；取白芍粉碎成细粉，其余五味加水合并煎煮二次，第一次用8-12倍量的水煎煮1-3小时，第二次用6-10倍量的水煎煮1-3小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.15-1.30，放冷后加乙醇使含醇量达60-80％，静置过夜取上清液回收乙醇并浓缩成稠膏，与当归稠膏合并，加白芍粉、精制猪胆粉，按常规方法加入常规辅料制成片剂、胶囊剂、散剂、软胶囊剂、滴丸、蜜丸、丸剂、颗粒剂、蜜炼膏剂、缓释制剂、速释制剂、控释制剂、口服液体制剂或注射制剂。
9.如权利要求5所述的检测方法，其特征在于其中药物组合物由如下方法制备而成：
取猪胆粉加2-6倍量水溶解，加盐酸并加热至煮沸酸化，放冷，加水析出沉淀，沉淀物加0.5-2.5倍量固体氢氧化钠与3-5倍量水溶解，加热皂化6-16小时，放置过夜，加入4-6倍量盐酸酸化，放冷，析出沉淀，滤过，沉淀物用水冲洗至中性，烘干，粉碎成细粉，得精制猪胆粉；取当归切片，用4-6倍量的60-80％乙醇浸渍过夜，强制循环动态提取1-4小时，提取液回收乙醇并浓缩成稠膏；取白芍粉碎成细粉，其余五味加水合并煎煮二次，第一次用8-12倍量的水煎煮1-3小时，第二次用6-10倍量的水煎煮1-3小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.15-1.30，放冷后加乙醇使含醇量达60-80％，静置过夜取上清液回收乙醇并浓缩成稠膏，与当归稠膏合并，加白芍粉、精制猪胆粉，按常规方法加入常规辅料制成片剂、胶囊剂、散剂、软胶囊剂、滴丸、蜜丸、丸剂、颗粒剂、蜜炼膏剂、缓释制剂、速释制剂、控释制剂、口服液体制剂或注射制剂。
10.如权利要求7所述的检测方法，其特征在于其中药物组合物由如下方法制备而成：
取猪胆粉加4倍量水溶解，加盐酸并加热至煮沸酸化，放冷，加水析出沉淀，沉淀物加1.5倍量固体氢氧化钠与4倍量水溶解，加热皂化12小时，放置过夜，加入5倍量盐酸酸化，放冷，析出沉淀，滤过，沉淀物用水冲洗至中性，烘干，粉碎成细粉，得精制猪胆粉；取当归切片，用5倍量的70％乙醇浸渍过夜，强制循环动态提取2.5小时，提取液回收乙醇并浓缩成稠膏；取白芍粉碎成细粉，其余五味加水合并煎煮二次，第一次用10倍量的水煎煮2小时，第二次用8倍量的水煎煮2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.20，放冷后加乙醇使含醇量达70％，静置过夜取上清液回收乙醇并浓缩成稠膏，与当归稠膏合并，加白芍粉、精制猪胆粉，按常规方法加入常规辅料制成片剂、胶囊剂、散剂、软胶囊剂、滴丸、蜜丸、丸剂、颗粒剂、蜜炼膏剂、缓释制剂、速释制剂、控释制剂、口服液体制剂或注射制剂；
或
取猪胆粉加3倍量水溶解，加盐酸并加热至煮沸酸化，放冷，加水析出沉淀，沉淀物加0.8倍量固体氢氧化钠与4.5倍量水溶解，加热皂化10小时，放置过夜，加入5.5倍量盐酸酸化至，放冷，析出沉淀，滤过，沉淀物用水冲洗至中性，烘干，粉碎成细粉，得精制猪胆粉；取当归切片，用4.5倍量的78％乙醇浸渍过夜，强制循环动态提取1.5小时，提取液回收乙醇并浓缩成稠膏；取白芍粉碎成细粉，其余五味加水合并煎煮二次，第一次用11倍量的水煎煮1.4小时，第二次用9.5倍量的水煎煮1.2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.28，放冷后加乙醇使含醇量达65％，静置过夜取上清液回收乙醇并浓缩成稠膏，与当归稠膏合并，加白芍粉、精制猪胆粉，按常规方法加入常规辅料制成片剂、胶囊剂、散剂、软胶囊剂、滴丸、蜜丸、丸剂、颗粒剂、蜜炼膏剂、缓释制剂、速释制剂、控释制剂、口服液体制剂或注射制剂；
或
取猪胆粉加5.5倍量水溶解，加盐酸并加热至煮沸酸化，放冷，加水析出沉淀，沉淀物加2.3倍量固体氢氧化钠与3.2倍量水溶解，加热皂化15小时，放置过夜，加入4.5倍量盐酸酸化至，放冷，析出沉淀，滤过，沉淀物用水冲洗至中性，烘干，粉碎成细粉，得精制猪胆粉；取当归切片，用5.5倍量的64％乙醇浸渍过夜，强制循环动态提取3.5小时，提取液回收乙醇并浓缩成稠膏；取白芍粉碎成细粉，其余五味加水合并煎煮二次，第一次用8.5倍量的水煎煮2.5小时，第二次用6.3倍量的水煎煮2.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.18，放冷后加乙醇使含醇量达75％，静置过夜取上清液回收乙醇并浓缩成稠膏，与当归稠膏合并，加白芍粉、精制猪胆粉，按常规方法加入常规辅料制成片剂、胶囊剂、散剂、软胶囊剂、滴丸、蜜丸、丸剂、颗粒剂、蜜炼膏剂、缓释制剂、速释制剂、控释制剂、口服液体制剂或注射制剂。
11.如权利要求8或9所述的检测方法，其特征在于其中药物组合物由如下方法制备而成：
取猪胆粉加4倍量水溶解，加盐酸并加热至煮沸酸化，放冷，加水析出沉淀，沉淀物加1.5倍量固体氢氧化钠与4倍量水溶解，加热皂化12小时，放置过夜，加入5倍量盐酸酸化，放冷，析出沉淀，滤过，沉淀物用水冲洗至中性，烘干，粉碎成细粉，得精制猪胆粉；取当归切片，用5倍量的70％乙醇浸渍过夜，强制循环动态提取2.5小时，提取液回收乙醇并浓缩成稠膏；取白芍粉碎成细粉，其余五味加水合并煎煮二次，第一次用10倍量的水煎煮2小时，第二次用8倍量的水煎煮2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.20，放冷后加乙醇使含醇量达70％，静置过夜取上清液回收乙醇并浓缩成稠膏，与当归稠膏合并，加白芍粉、精制猪胆粉，按常规方法加入常规辅料制成片剂、胶囊剂、散剂、软胶囊剂、滴丸、蜜丸、丸剂、颗粒剂、蜜炼膏剂、缓释制剂、速释制剂、控释制剂、口服液体制剂或注射制剂；
或
取猪胆粉加3倍量水溶解，加盐酸并加热至煮沸酸化，放冷，加水析出沉淀，沉淀物加0.8倍量固体氢氧化钠与4.5倍量水溶解，加热皂化10小时，放置过夜，加入5.5倍量盐酸酸化至，放冷，析出沉淀，滤过，沉淀物用水冲洗至中性，烘干，粉碎成细粉，得精制猪胆粉；取当归切片，用4.5倍量的78％乙醇浸渍过夜，强制循环动态提取1.5小时，提取液回收乙醇并浓缩成稠膏；取白芍粉碎成细粉，其余五味加水合并煎煮二次，第一次用11倍量的水煎煮1.4小时，第二次用9.5倍量的水煎煮1.2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.28，放冷后加乙醇使含醇量达65％，静置过夜取上清液回收乙醇并浓缩成稠膏，与当归稠膏合并，加白芍粉、精制猪胆粉，按常规方法加入常规辅料制成片剂、胶囊剂、散剂、软胶囊剂、滴丸、蜜丸、丸剂、颗粒剂、蜜炼膏剂、缓释制剂、速释制剂、控释制剂、口服液体制剂或注射制剂；
或
取猪胆粉加5.5倍量水溶解，加盐酸并加热至煮沸酸化，放冷，加水析出沉淀，沉淀物加2.3倍量固体氢氧化钠与3.2倍量水溶解，加热皂化15小时，放置过夜，加入4.5倍量盐酸酸化至，放冷，析出沉淀，滤过，沉淀物用水冲洗至中性，烘干，粉碎成细粉，得精制猪胆粉；取当归切片，用5.5倍量的64％乙醇浸渍过夜，强制循环动态提取3.5小时，提取液回收乙醇并浓缩成稠膏；取白芍粉碎成细粉，其余五味加水合并煎煮二次，第一次用8.5倍量的水煎煮2.5小时，第二次用6.3倍量的水煎煮2.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.18，放冷后加乙醇使含醇量达75％，静置过夜取上清液回收乙醇并浓缩成稠膏，与当归稠膏合并，加白芍粉、精制猪胆粉，按常规方法加入常规辅料制成片剂、胶囊剂、散剂、软胶囊剂、滴丸、蜜丸、丸剂、颗粒剂、蜜炼膏剂、缓释制剂、速释制剂、控释制剂、口服液体制剂或注射制剂。
12.如权利要求1、2、4、6、8-11任一所述的检测方法，其特征在于其中所述的白芍为炒白芍。
13.如权利要求3所述的检测方法，其特征在于其中所述的白芍为炒白芍。
14.如权利要求5所述的检测方法，其特征在于其中所述的白芍为炒白芍。
15.如权利要求7所述的检测方法，其特征在于其中所述的白芍为炒白芍。
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