CN110794077B - 一种动物胆酸类成分的薄层显色剂及薄层鉴别方法 - Google Patents

一种动物胆酸类成分的薄层显色剂及薄层鉴别方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种动物胆酸类成分的薄层显色剂及薄层鉴别方法，所述薄层显色剂为含有对甲氧基苯甲醛和硫酸的乙醇溶液；所述薄层鉴别方法，包括以下步骤：(1)将处理后的样品溶液点于同一薄层板上；(2)将挥干样品溶剂后的薄层板，置于预饱和15‑25min展开缸中；(3)挥干展开剂，喷以所述显色剂显色，加热；(4)在365nm紫外灯下检视。本发明的薄层显色剂，与一般的蓝色荧光斑点显色剂对比，专属性更好，更具区分度，特别是在中成药胆酸类成分的薄层鉴别时，不受其他结构相似的胆酸类成分的干扰，亦可避免邻近位置其他成分荧光斑点的颜色遮盖情况。本发明的动物胆酸类成分的薄层鉴别方法，具有操作简单、成本低、适用范围广等优点。

Description

一种动物胆酸类成分的薄层显色剂及薄层鉴别方法
技术领域
本发明涉药品检测分析领域，尤其涉及一种动物胆酸类成分的薄层显色剂及薄层鉴别方法。
背景技术
胆酸类成分是动物胆汁及某些中药(如猪胆粉、牛胆粉、牛黄、体外培育牛黄、人工牛黄等中药材及中成药)中含有的主要成分，主要包括牛磺胆酸、牛磺去氧胆酸、甘氨胆酸、甘氨去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、甘氨鹅去氧胆酸、牛磺猪去氧胆酸、甘氨猪去氧胆酸、胆酸、去氧胆酸、猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸等。对于该类成分的薄层鉴别方法，文献(如1.王垒，李圆圆,等.部分含人工牛黄制剂中人工牛黄的质量控制研究[J].时珍国医国药,2017(09):104-106.；2.朱仁愿,蒲玉红.熊胆汁薄层色谱分析方法研究[J].甘肃医药,2015,34(6):459-460.)中多采用10％硫酸乙醇等通用型显色剂，105℃加热后在紫外光灯365nm下检视，各胆酸类成分的荧光斑点颜色基本一致，均为蓝色荧光斑点。
薄层色谱法具有设备简单、操作简便、分离速度快的特点，在中药质量控制中具有直观、显著的优势，是中药中常用的质量控制手段。中国药典收载的胆汁酸类成分的薄层色谱鉴别方法中，通常只对游离型胆酸类成分(胆酸、猪去氧胆酸等)进行鉴别，缺乏对药效作用更优的结合型胆酸类成分的定性分析。(张启明,严克东,等.牛黄中结合胆汁酸的薄层色谱定量[J].中药材,1990(4):14-16)中以异辛烷：异丙醇：正丁醚：冰乙酸：水＝10：9：5：5：1为展开剂，以30％的硫酸乙醇溶液为显色剂，对牛黄中的结合胆酸进行薄层色谱定量，该方法尽管能分离种胆汁酸，但是牛磺胆酸的比移值偏小，不利于其与极性相近成分的分离，游离胆酸的分离度较差，不能很好的实现含胆酸类成分的动物胆汁及某些中药的薄层鉴别。
因此，研发出一种专属性较强的显色剂，且可以应用于动物胆汁及某些中药的胆酸类成分鉴别(游离胆酸和结合胆酸)鉴别方法，成为当今本领域研发人员的研究重点之一。
发明内容
针对现有动物胆酸类成分分析技术中显色方法区分度不高、缺乏结合胆酸的定性分析等问题，本发明提供了一种动物胆酸类成分的薄层显色剂及薄层鉴别方法。
为了实现上述的目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的第一个方面是提供一种动物胆酸类成分的薄层显色剂，所述薄层显色剂为含有对甲氧基苯甲醛和硫酸的乙醇溶液。
进一步地，所述薄层显色剂的制备过程为：取对甲氧基苯甲醛0.2-1ml，加入无水乙醇70-90ml，摇匀，再缓慢加入1-3ml浓硫酸，摇匀，即得。
进一步优选地，所述薄层显色剂的制备过程为：取对甲氧基苯甲醛0.5ml，加入无水乙醇80ml，摇匀，再缓慢加入2ml浓硫酸，摇匀，即得。
本发明的第二个方面是提供一种动物胆酸类成分的薄层鉴别方法，包括以下步骤：
(1)制备得到对照品溶液、对照药材溶液、供试品溶液，将所述的三种溶液点于同一薄层板上；
(2)将展开剂倒入展开缸中，预饱和15-25min，再将挥干样品溶剂后的＝薄层板放入所述展开缸中；
(3)取出薄层板，挥干展开剂，喷以或浸渍所述的薄层显色剂显色，加热；
(4)在365nm紫外灯下检视薄层板上的显色斑点。
进一步地，所述展开剂为正丁醇、冰乙酸和水的混合液，所述正丁醇、冰乙酸、水的体积比为10：1：1。
进一步地，所述展开剂为三氯甲烷、甲醇、冰乙酸和水的混合液，所述三氯甲烷、甲醇、冰乙酸、水的体积比为13：4：2：1。
进一步地，所述展开剂为三氯甲烷、乙醚和冰乙酸的混合液，所述三氯甲烷、乙醚、冰乙酸的体积比为3：2：1。
进一步地，步骤(3)中所述加热采用电加热板或烘箱。
进一步地，步骤(3)中所述加热采用电加热板或烘箱，所述加热是在75-85℃条件下，加热15-25min。
进一步优选地，步骤(3)中所述加热是在80℃条件下，加热20min。
进一步地，所述薄层板为硅胶G薄层板。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明的薄层显色剂，使牛磺胆酸、甘氨胆酸、胆酸、去氧胆酸的荧光斑点呈玫红色或紫红色，猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸的荧光呈蓝灰色，牛磺鹅去氧胆酸、牛磺猪去氧胆酸、甘氨鹅去氧胆酸、甘氨猪去氧胆酸的荧光呈土黄色，与一般的蓝色荧光斑点对比，明显专属性更好，更具区分度，特别是在中成药胆酸类成分的薄层鉴别时，不受其他结构相似的胆酸类成分的干扰，亦可避免邻近位置其他成分荧光斑点的颜色遮盖情况；
本发明的动物胆酸类成分的薄层鉴别方法，不仅可以鉴别游离胆酸类成分，还可以鉴别结合胆酸类成分，对胆酸类成分的定性分析优于单纯的游离胆酸鉴别；具有操作简单、成本低、适用范围广等优点。
说明书附图
图1为本发明的薄层鉴别方法下各种胆酸类成分的薄层色谱图；
图2为本发明的薄层鉴别方法下动物胆粉中胆酸类成分的薄层色谱图；
图3为本发明的薄层鉴别方法下牛黄降压胶囊中游离型胆酸类成分的薄层色谱图；
图4为本发明的薄层鉴别方法下牛黄降压胶囊中结合型胆酸类成分的薄层色谱图；
图5为以10％硫酸乙醇为显色剂的各种胆酸类成分的薄层色谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行详细和具体的介绍，以使更好的理解本发明，但是下述实施例并不限制本发明范围。
以下实施例1-3中，所使用的主要仪器、材料与试剂包括：
薄层色谱点样仪(瑞士CAMAG公司)，薄层色谱成像系统(瑞士CAMAG公司)，薄层硅胶预制板(烟台市化学工业研究所)，天平(德国Sartorius公司)，离心机(德国Eppendorf公司)；
甲氧基苯甲醛(国药集团化学试剂有限公司，纯度≥95.0％)，浓硫酸、无水乙醇、氯仿、正丁醇、乙醚、乙醇均为分析纯试剂(国药集团化学试剂有限公司)，甲醇、冰乙酸均为分析纯试剂(上海凌峰化学试剂有限公司)。
实施例1
一种动物胆酸类成分的薄层显色剂，所述薄层显色剂为含有对甲氧基苯甲醛和硫酸的乙醇溶液；其制备过程为：取对甲氧基苯甲醛0.5ml，加入无水乙醇80ml，摇匀，再缓慢加入2ml浓硫酸，摇匀，即得；
其中，对甲氧基苯甲醛(大茴香醛)、浓硫酸均使用移液管量取，无水乙醇使用量筒量取。
一种动物胆酸类成分的薄层鉴别方法，各种胆酸类成分的薄层色谱图测定，包括以下步骤：
标准品溶液的制备：取人工牛黄对照药材、牛磺胆酸对照品、牛磺去氧胆酸对照品、牛磺猪去氧胆酸对照品、牛磺鹅去氧胆酸对照品、甘氨胆酸对照品、甘氨去氧胆酸对照品、甘氨猪去氧胆酸对照品、甘氨鹅去氧胆酸对照品、胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品、去氧胆酸对照品、鹅去氧胆酸对照品，分别加乙醇制成0.5mg/ml的溶液，即得。
薄层色谱鉴别：取人工牛黄对照药材溶液、牛磺胆酸对照品溶液、牛磺去氧胆酸对照品溶液、牛磺猪去氧胆酸对照品溶液、牛磺鹅去氧胆酸对照品溶液、甘氨胆酸对照品溶液、甘氨去氧胆酸对照品溶液、甘氨猪去氧胆酸对照品溶液、甘氨鹅去氧胆酸对照品溶液、胆酸对照品溶液、猪去氧胆酸对照品溶液、去氧胆酸对照品溶液、鹅去氧胆酸对照品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，挥干溶剂，放入被展开剂(正丁醇：冰乙酸：水＝10：1：1)预饱和20min的展开缸中，取出，晾干，喷以所述薄层显色剂，80℃加热20min，于365nm紫外灯下检视。
检视得到如图1所示的各种胆酸类成分的薄层色谱图；
其中，1.人工牛黄对照药材溶液；2.牛磺胆酸对照品溶液(紫红色)；3.牛磺去氧胆酸对照品溶液(粉红色)；4.牛磺猪去氧胆酸对照品溶液(黄绿色)；5.牛磺鹅去氧胆酸对照品溶液(灰绿色)；6.甘氨胆酸对照品溶液(紫红色)；7.甘氨去氧胆酸对照品溶液(粉红色)；8.甘氨猪去氧胆酸对照品溶液(黄绿色)；9.甘氨鹅去氧胆酸对照品溶液(灰绿色)；10.胆酸对照品溶液(玫红色)；11.猪去氧胆酸对照品溶液(蓝灰色)；12.去氧胆酸对照品溶液(暗粉色)；13.鹅去氧胆酸对照品溶液(蓝灰色)；14.人工牛黄对照药材溶液。
实施例2
对不同的动物胆粉的胆酸类成分进行薄层鉴别。
制备薄层显色剂：取对甲氧基苯甲醛0.5ml，加入无水乙醇80ml，摇匀，再缓慢加入2ml浓硫酸，摇匀，即得。
标准品溶液的制备：取牛磺胆酸对照品、甘氨胆酸对照品、人工牛黄对照药材适量，分别加乙醇制成0.5mg/ml的溶液，即得。
供试品溶液的制备：精密称取猪胆粉、鸭胆粉、绵羊胆粉、牛胆粉、鸡胆粉各0.1g，分别置20ml容量瓶中，加甲醇适量，超声30min，放冷，加甲醇至刻度线，摇匀，过滤，取续滤液作为供试品溶液。
薄层色谱鉴别：吸取5μl牛磺胆酸对照品溶液、甘氨胆酸对照品溶液、人工牛黄对照药材溶液、猪胆粉供试品溶液、鸭胆粉供试品溶液、绵羊胆粉供试品溶液、牛胆粉供试品溶液、鸡胆粉供试品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，挥干溶剂，放入被展开剂(正丁醇：冰乙酸：水＝10：1：1)预饱和20min的展开缸中，上行展开约9cm，取出，晾干，喷以所述薄层显色剂，80℃加热20min，于365nm紫外灯下检视。
检视得到如图2所示的动物胆粉中胆酸类成分的薄层色谱图；其中，1.牛磺胆酸对照品溶液(紫红色)；2.甘氨胆酸对照品溶液(紫红色)；3.人工牛黄对照药材溶液；4.猪胆粉供试品溶液；5.鸭胆粉供试品溶液；6.绵羊胆粉供试品溶液；7.牛胆粉供试品溶液；8.鸡胆粉供试品溶液。
可见在与人工牛黄对照药材和牛磺胆酸对照品、甘氨胆酸对照品色谱相应的位置上，牛胆粉和羊胆粉均显相同颜色的荧光斑点，但同等浓度下，羊胆粉的甘氨胆酸斑点明显比对照品浅，鸡胆粉仅在牛磺胆酸位置与对照品溶液显相同颜色的斑点，猪胆粉和鸭胆粉无与对照品相应的斑点。本发明实施例2提供的薄层鉴别方法可应用于以牛胆粉为主要原料的人工牛黄掺伪的质量控制研究。
实施例3
牛黄降压胶囊的现行质量标准中关于人工牛黄的质控项目仅有胆红素及游离胆酸(胆酸)的薄层鉴别，对反映人工牛黄关键原料牛胆粉质量的结合胆酸未作规定，难以有效控制品种质量。因此，本实施例3对不同厂家生产的牛黄降压胶囊中胆酸类成分进行鉴别。
制备薄层显色剂：取对甲氧基苯甲醛0.5ml，加入无水乙醇80ml，摇匀，再缓慢加入2ml浓硫酸，摇匀。
标准品溶液的制备：取胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品、牛磺胆酸对照品、甘氨胆酸对照品、人工牛黄对照药材适量，分别加乙醇制成0.5mg/ml的溶液，即得。
供试品溶液的制备：取牛黄降压胶囊内容物0.4g，加正丁醇50ml，超声15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml溶解，即得。同法制备空白样品溶液。
薄层色谱鉴别：(1)吸取5μl胆酸对照品溶液、猪去氧胆酸对照品溶液、人工牛黄对照药材溶液、供试品溶液、空白样品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，挥干溶剂，放入被展开剂(氯仿：乙醚：冰乙酸＝3：2：1)预饱和20min的展开缸中，上行展开约9cm，取出，晾干，喷以所述薄层显色剂，80℃加热20min，于365nm紫外灯下检视。
得到图3所示的牛黄降压胶囊中游离型胆酸类成分的薄层色谱图，其中，1.空白样品(缺人工牛黄)溶液；2.胆酸对照品溶液(玫红色)；3.猪去氧胆酸对照品溶液(蓝灰色)；4.人工牛黄对照药材溶液；5.供试品溶液1；6.供试品溶液2；7.供试品溶液3；8.供试品溶液4；9.供试品溶液5；10.供试品溶液6；11.供试品溶液7；12.供试品溶液8；13.供试品溶液9；14.供试品溶液10；15.供试品溶液11。
(2)吸取5μl牛磺胆酸对照品溶液、甘氨胆酸对照品溶液、人工牛黄对照药材溶液、供试品溶液、空白样品溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，挥干溶剂，放入被展开剂(正丁醇：冰乙酸：水＝10：1：1)预饱和20min的展开缸中，上行展开约9cm，取出，晾干，喷以所述薄层显色剂，80℃加热20min，于365nm紫外灯下检视。
得到图4所示的牛黄降压胶囊中结合型胆酸类成分的薄层色谱图，其中，1.空白样品(缺人工牛黄)溶液；2.牛磺胆酸对照品溶液(紫红色)；3.甘氨胆酸对照品溶液(紫红色)；4.人工牛黄对照药材溶液；5.供试品溶液1；6.供试品溶液2；7.供试品溶液3；8.供试品溶液4；9.供试品溶液5；10.供试品溶液6；11.供试品溶液7；12.供试品溶液8；13.供试品溶液9；14.供试品溶液10；15.供试品溶液11。
结果分析：图3中，在与人工牛黄对照药材和胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品色谱相应的位置上，均显相同颜色的荧光斑点，空白样品(缺人工牛黄)色谱在相应的位置上无干扰。但在图4中，在与人工牛黄对照药材和牛磺胆酸对照品、甘氨胆酸对照品色谱相应的位置上，仅有5批供试品的薄层色谱显相同颜色的荧光斑点，其余6批供试品的薄层色谱未显相同颜色的荧光斑点，空白样品(缺人工牛黄)色谱在相应的位置上无干扰。本实施例3是对现有胆酸类成分薄层鉴别的有力补充和完善，在胆酸类成分的定性分析中起到重要作用。
对比例
根据文献报道的使用10％硫酸乙醇的显色方法，对胆酸类成分进行薄层鉴别，与本发明实施例1的显色效果对比，主要步骤如下：
标准品溶液的制备：取牛磺胆酸对照品、牛磺去氧胆酸对照品、甘氨胆酸对照品、甘氨去氧胆酸对照品、胆酸对照品、猪去氧胆酸对照品、去氧胆酸对照品、人工牛黄对照药材适量，分别加乙醇制成0.5mg/ml的溶液，即得。
薄层色谱鉴别：吸取5μl牛磺胆酸对照品溶液、牛磺去氧胆酸对照品溶液、甘氨胆酸对照品溶液、甘氨去氧胆酸对照品溶液、胆酸对照品溶液、猪去氧胆酸对照品溶液、去氧胆酸对照品溶液、人工牛黄对照药材溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，挥干溶剂，放入被展开剂(正丁醇：冰乙酸：水＝10：1：1)预饱和20min的展开缸中，上行展开约9cm，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇，105℃加热至斑点清晰，于365nm紫外灯下检视。
得到如图5所示的以10％硫酸乙醇为显色剂的胆酸类成分薄层色谱图，其中，1.人工牛黄对照药材溶液；2.牛磺胆酸对照品溶液(蓝色)；3.牛磺去氧胆酸对照品溶液(蓝色)；4.甘氨胆酸对照品溶液(蓝色)；5.甘氨去氧胆酸对照品溶液(蓝色)；6.胆酸对照品溶液(蓝色)；7.猪去氧胆酸对照品溶液(蓝色)；8.去氧胆酸对照品溶液(蓝色)；9人工牛黄对照药材溶液。
结果分析：与本发明制备的显色剂的显色效果(图1)相比，图5的薄层色谱多为蓝色斑点，且不同的胆酸类成分颜色差异较小，缺乏区分度。本发明的显色方法与背景形成明显的反差且具有良好的区分度，专属性更好。
以上所述仅为本发明较佳的实施例，并非因此限制本发明的实施方式及保护范围，对于本领域技术人员而言，应当能够意识到凡运用本发明说明书及图示内容所作出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案，均应当包含在本发明的保护范围内。

Claims (1)

1.一种动物胆酸类成分的薄层鉴别方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备得到对照品溶液、对照药材溶液、供试品溶液，将前述的三种溶液点于同一薄层板上；
(2)将展开剂倒入展开缸中，预饱和15-25min，再将挥干溶剂后的薄层板放入所述展开缸中，其中，所述展开剂为正丁醇、冰乙酸和水的混合液，所述正丁醇、冰乙酸、水的体积比为10：1：1，
或者，所述展开剂为三氯甲烷、甲醇、冰乙酸和水的混合液，所述三氯甲烷、甲醇、冰乙酸、水的体积比为13：4：2：1，
或者，所述展开剂为三氯甲烷、乙醚和冰乙酸的混合液，所述三氯甲烷、乙醚、冰乙酸的体积比为3：2：1；
(3)取出薄层板，挥干展开剂，喷以或浸渍薄层显色剂显色，采用电加热板或烘箱加热，加热的温度为80℃，加热时间为20min；
(4)在365nm紫外灯下检视薄层板上的显色斑点；
所述薄层显色剂为含有对甲氧基苯甲醛和硫酸的乙醇溶液，其制备过程为：取对甲氧基苯甲醛0.5ml，加入无水乙醇80ml，摇匀，再缓慢加入2ml浓硫酸，摇匀，即得；
其中，牛磺胆酸、甘氨胆酸、胆酸、去氧胆酸的荧光斑点呈玫红色或紫红色，猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸的荧光斑点呈蓝灰色，牛磺鹅去氧胆酸、牛磺猪去氧胆酸、甘氨鹅去氧胆酸、甘氨猪去氧胆酸的荧光斑点呈土黄色；
所述薄层板为硅胶G薄层板。
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