JP2011052086A - 蘚苔類からの油脂類抽出方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】ゼニゴケ類の蘚苔類から効率よく油脂類を抽出し、その後の残渣処理も容易な処理方法の提供を目的とする。
【解決手段】蘚苔類にマイクロ波を照射することで予備乾燥し、その後に油脂類を抽出することを特徴とする。
【選択図】 図1
【解決手段】蘚苔類にマイクロ波を照射することで予備乾燥し、その後に油脂類を抽出することを特徴とする。
【選択図】 図1
Description
本発明はゼニゴケ等の蘚苔類から不飽和脂肪酸等が含まれている油脂類を分解することなく効率良く抽出する方法に関する。
日本のみならず世界の多くの国に群生するゼニゴケ類等の蘚苔類が産生する油脂類にはエイコサペンタエン酸(EPA)、アラキドン酸(ARA)等が含まれていることは公知である。
これらの不飽和脂肪酸は、プロスタグランジン、トロンボキサン、ロイコトリエン等のエイコサノイドの有用な前駆体である。
また、石川県立大学生物資源工学研究所では、エイコサノイド類を産生するゼニゴケを検討をしている。
これらの不飽和脂肪酸は、プロスタグランジン、トロンボキサン、ロイコトリエン等のエイコサノイドの有用な前駆体である。
また、石川県立大学生物資源工学研究所では、エイコサノイド類を産生するゼニゴケを検討をしている。
植物体から脂肪酸類の成分を抽出する前処理技術としては、ホモジナイズ法(破砕均一化)、凍結破砕法等が公知であるが、夾雑物が多いことが問題となる。
そこで、特許文献1にはマイクロ波の付加により試料から有機化合物を抽出する装置を開示するがソックスレ一式を採用しているので油脂類の抽出後に残渣処理が必要なゼニゴケ等に適用できるものではない。
また、特許文献2はマイクロ波を用いて溶媒蒸気を生成させるとともにバイオマスを加熱する方法を開示するが、やはり残渣物の処理が問題になる。
そこで、特許文献1にはマイクロ波の付加により試料から有機化合物を抽出する装置を開示するがソックスレ一式を採用しているので油脂類の抽出後に残渣処理が必要なゼニゴケ等に適用できるものではない。
また、特許文献2はマイクロ波を用いて溶媒蒸気を生成させるとともにバイオマスを加熱する方法を開示するが、やはり残渣物の処理が問題になる。
本発明はゼニゴケ類の蘚苔類から効率よく油脂類を抽出し、その後の残渣処理も容易な処理方法の提供を目的とする。
本発明に係る蘚苔類からの油脂類抽出方法は、蘚苔類にマイクロ波を照射することで予備乾燥し、その後に油脂類を抽出することを特徴とする。
また、本発明は蘚苔類にマイクロ波を照射することで予備乾燥し、その後に水蒸気蒸留にて油脂類を抽出することを特徴とする。
また、本発明は蘚苔類にマイクロ波を照射することで予備乾燥し、その後に水蒸気蒸留にて油脂類を抽出することを特徴とする。
ここで、蘚苔類はゼニゴケ(Marchantia polymorpha L.)であってもよく、油脂類は、不飽和脂肪酸類が含まれている油脂であってよい。
また、不飽和脂肪酸類は、エイコサペンタエン酸(EPA)、アラキドン酸及びそれらの誘導体であるエイコサノイドのいずれかであることが好ましい。
ここで、マイクロ波は、1〜10GHzであるのがよい。
その中でも水は2.45GHzをよく吸収するので、2.4〜2.5GHzが好ましい。
また、不飽和脂肪酸類は、エイコサペンタエン酸(EPA)、アラキドン酸及びそれらの誘導体であるエイコサノイドのいずれかであることが好ましい。
ここで、マイクロ波は、1〜10GHzであるのがよい。
その中でも水は2.45GHzをよく吸収するので、2.4〜2.5GHzが好ましい。
本発明にあっては、ゼニゴケ等にマイクロ波を照射することにより、細胞の内部の水分が加熱されることで細胞膜が容易に破壊し、乾燥も進行するので油脂類の抽出性が向上するのみならず、乾燥したゼニゴケ等の残渣はそのまま焼却処理できる。
また、マイクロ波加熱を用いたことにより、不飽和脂肪酸等の分解も抑えられている。
また、マイクロ波加熱を用いたことにより、不飽和脂肪酸等の分解も抑えられている。
まず、予備調査として図1に示すように2.45GHzのマイクロ波を1.2.5分間それぞれゼニゴケ(生重量10g)に照射して減量率を調査した。
これにより、マイクロ波を照射すると大きく減量することが明らかになった。
例えば、2分の短時間で、85%以上減量している。
用いたマイクロ波装置は、単相AC100V,1.4KW,最大発振出力770Wである。
これにより、マイクロ波を照射すると大きく減量することが明らかになった。
例えば、2分の短時間で、85%以上減量している。
用いたマイクロ波装置は、単相AC100V,1.4KW,最大発振出力770Wである。
次に他の前処理方法と比較すべく、ホモジナイズ処理したもの、液体窒素による凍結破砕したもの、マイクロ波照射したもの、及びそれらに水蒸気蒸留操作を追加したもののTLC(薄層クロマトグラフィー)展開したスポットを標準アラキドン酸と比較した結果を図2に示す。
TLC展開条件は、次のとおりである。
生重量20gのゼニゴケを各前処理し、ヘキサン50mLに抽出したものをエバポレーターで1mLまで濃縮した。
これをシクロヘキサン:酢酸エチル:酢酸:メタノール=30:10:1:1にてサンプル量20μLを展開した。
発色にはバニリン硫酸試薬を用いた。
なお、図2中AAは標準アラキドン酸のスポットを示し、スポットの濃さで判定した。
これによりマイクロ波照射すると夾雑物が少なく、アラキドン酸の抽出性に優れていた。
また、マイクロ波照射後に水蒸気蒸留するとさらによいことも明らかになった。
ここで水蒸気蒸留は、常法に従い水蒸気を蒸留室に充填し、蒸留したものを冷却した。
なお、液体窒素で凍結破砕(図中、凍結のみ)したものは、抽出性が劣り、その後、水蒸気蒸留をしてもあまり効果がなかった。
ホモジナイズ破砕(図中、ホモジのみ)したものは、アラキドン酸の抽出は良かったが、夾雑物の量が多く、問題であった。
TLC展開条件は、次のとおりである。
生重量20gのゼニゴケを各前処理し、ヘキサン50mLに抽出したものをエバポレーターで1mLまで濃縮した。
これをシクロヘキサン:酢酸エチル:酢酸:メタノール=30:10:1:1にてサンプル量20μLを展開した。
発色にはバニリン硫酸試薬を用いた。
なお、図2中AAは標準アラキドン酸のスポットを示し、スポットの濃さで判定した。
これによりマイクロ波照射すると夾雑物が少なく、アラキドン酸の抽出性に優れていた。
また、マイクロ波照射後に水蒸気蒸留するとさらによいことも明らかになった。
ここで水蒸気蒸留は、常法に従い水蒸気を蒸留室に充填し、蒸留したものを冷却した。
なお、液体窒素で凍結破砕(図中、凍結のみ)したものは、抽出性が劣り、その後、水蒸気蒸留をしてもあまり効果がなかった。
ホモジナイズ破砕(図中、ホモジのみ)したものは、アラキドン酸の抽出は良かったが、夾雑物の量が多く、問題であった。
ゼニゴケの残渣(マイクロ照射による乾燥品)の性状を分析した結果を図3に示す。
表中、熱量はカロリーメーター、工業分析はTG/DTA分析装置で行った。
これにより、ゼニゴケ残渣は、揮発分が多くて、灰分が少ないことから焼却処理が容易であることが明らかになった。
また、発熱量は木くずの低位発熱量と同等であり、XRF結果から硫黄や塩素が少なく、有害なガスが発生する恐れが少なく、XRD結果から重金属もほとんど含まれていない。
酸化分解が比較的低温の250℃、430℃の2段分解であることも明らかになった。
表中、熱量はカロリーメーター、工業分析はTG/DTA分析装置で行った。
これにより、ゼニゴケ残渣は、揮発分が多くて、灰分が少ないことから焼却処理が容易であることが明らかになった。
また、発熱量は木くずの低位発熱量と同等であり、XRF結果から硫黄や塩素が少なく、有害なガスが発生する恐れが少なく、XRD結果から重金属もほとんど含まれていない。
酸化分解が比較的低温の250℃、430℃の2段分解であることも明らかになった。
次にゼニゴケの予備的前処理によるアラキドン酸の抽出への影響を調査した。
調査に用いたマイクロ波処理装置の構成例を図7に示す。
マイクロ波処理装置は箱型の処理室3を備え、この処理室3の中にターンテーブルと、ターンテーブルにより回転するトレーを有する。
このトレーにゼニゴケを投入し、マイクロ波処理する。
ゼニゴケの投入及び排出はベルトコンベア等にて連続処理できるようにしてもよいが、本実施例では、扉5の開閉を昇降装置4にて行うバッチ処理装置の例になっている。
マイクロ波発振器電源2に接続されたマイクロ波発振器1からマイクロ波が処理室内に照射されるようになっているが、ゼニゴケのマイクロ波処理においては、反射電力を調整することができる。
調査に用いたマイクロ波処理装置の構成例を図7に示す。
マイクロ波処理装置は箱型の処理室3を備え、この処理室3の中にターンテーブルと、ターンテーブルにより回転するトレーを有する。
このトレーにゼニゴケを投入し、マイクロ波処理する。
ゼニゴケの投入及び排出はベルトコンベア等にて連続処理できるようにしてもよいが、本実施例では、扉5の開閉を昇降装置4にて行うバッチ処理装置の例になっている。
マイクロ波発振器電源2に接続されたマイクロ波発振器1からマイクロ波が処理室内に照射されるようになっているが、ゼニゴケのマイクロ波処理においては、反射電力を調整することができる。
図4の表に示すように採取したままの「生」の状態の水分率98%のゼニゴケ(50.2g),温室内に9時間放置してゼニゴケの表面の水分を蒸発させた「半生」(水分率95%)状態のゼニゴケ(33.1g)、温室内に1週間放置して乾燥させた状態のゼニゴケ(1.3g)の3種類の試料に対して、周波数2.45GHzのマイクロ波を照射し、反射電力が一定になってから、さらに、約9分間照射した。
このときの入射電力、反射電力、温度変化を図6のグラフにそれぞれ示す。
その後の試料の重量変化、残存率を図4の表に示す。
このようにマイクロ波処理したゼニゴケの試料を、ヘキサン50mLに抽出しエバポレーターで1mLまで濃縮した。
次に、展開溶媒「シクロヘキサン:酢酸エチル:酢酸:メタノール=30:10:1:1」にてTLC展開した結果を図5に示す。
この結果、ゼニゴケを乾燥させてしまうとその後のアラキドン酸の抽出がよくないことが確認できた。
また、採取したままの「生」の状態でもマイクロ波処理することでアラキドン酸を抽出することができるが、最も抽出効率が高いのは「半生」状態の試料であった。
これは、図6の反射電力変化を比較すると分かるように、ゼニゴケの表面に水分が多いと、それにマイクロ波が多く吸収されるため、グラフ(a)のように、初期の反射電力の立ち上がりが小さく、細胞膜の破壊に使用されるマイクロ波が少ないことが明らかになった。
このときの入射電力、反射電力、温度変化を図6のグラフにそれぞれ示す。
その後の試料の重量変化、残存率を図4の表に示す。
このようにマイクロ波処理したゼニゴケの試料を、ヘキサン50mLに抽出しエバポレーターで1mLまで濃縮した。
次に、展開溶媒「シクロヘキサン:酢酸エチル:酢酸:メタノール=30:10:1:1」にてTLC展開した結果を図5に示す。
この結果、ゼニゴケを乾燥させてしまうとその後のアラキドン酸の抽出がよくないことが確認できた。
また、採取したままの「生」の状態でもマイクロ波処理することでアラキドン酸を抽出することができるが、最も抽出効率が高いのは「半生」状態の試料であった。
これは、図6の反射電力変化を比較すると分かるように、ゼニゴケの表面に水分が多いと、それにマイクロ波が多く吸収されるため、グラフ(a)のように、初期の反射電力の立ち上がりが小さく、細胞膜の破壊に使用されるマイクロ波が少ないことが明らかになった。
1 マイクロ波発振器
2 マイクロ波発振器電源
3 処理室
4 昇降装置
5 扉
2 マイクロ波発振器電源
3 処理室
4 昇降装置
5 扉
Claims (6)
- 蘚苔類にマイクロ波を照射することで予備乾燥し、その後に油脂類を抽出することを特徴とする蘚苔類からの油脂類抽出方法。
- 蘚苔類にマイクロ波を照射することで予備乾燥し、その後に水蒸気蒸留にて油脂類を抽出することを特徴とする蘚苔類からの油脂類抽出方法。
- 蘚苔類はゼニゴケ(Marchantia polymorpha L.)であることを特徴とする請求項1又は2記載の蘚苔類からの油脂類抽出方法。
- 油脂類は、不飽和脂肪酸類が含まれている油脂であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の蘚苔類からの油脂類抽出方法。
- 不飽和脂肪酸類は、エイコサペンタエン酸(EPA)、アラキドン酸及びそれらの誘導体であるエイコサノイドのいずれかであることを特徴とする請求項4記載の蘚苔類からの油脂類抽出方法。
- マイクロ波は、1〜10GHzであることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の蘚苔類からの油脂類抽出方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2009201107A JP2011052086A (ja) | 2009-08-31 | 2009-08-31 | 蘚苔類からの油脂類抽出方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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JP (1) | JP2011052086A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105219524A (zh) * | 2015-10-19 | 2016-01-06 | 南昌大学 | 一种紫苏子油的提取方法 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH08512337A (ja) * | 1993-05-11 | 1996-12-24 | アルシメクス | 溶媒を用いない天然生成物のマイクロ波抽出方法および装置 |
-
2009
- 2009-08-31 JP JP2009201107A patent/JP2011052086A/ja active Pending
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JPH08512337A (ja) * | 1993-05-11 | 1996-12-24 | アルシメクス | 溶媒を用いない天然生成物のマイクロ波抽出方法および装置 |
Non-Patent Citations (5)
Title |
---|
JPN6013048583; Phytochemistry Vol. 30, No.10, 1991, pp. 3255-3260 * |
JPN6013048585; Journal of Biotechnology Vol. 85, 2001, pp. 247-257 * |
JPN6013048586; J. Agric. Food Chem. Vol. 51, 2003, pp. 5196-5201 * |
JPN6013048588; Phytochemistry Vol. 52, 1999, pp. 367-372 * |
JPN6013048590; Plant Molecular Biology Vol. 54, 2004, pp. 335-352 * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN105219524A (zh) * | 2015-10-19 | 2016-01-06 | 南昌大学 | 一种紫苏子油的提取方法 |
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