HU218708B - Eljárás és berendezés biológiai termékek oldószermentes mikrohullámú kinyerésére - Google Patents

Abstract

A találmány tárgya eljárás biológiai termékek oldószermentesmikrohullámú kinyerésére, mely a következő lépésekből áll: – abiológiai anyagot oldószermentesen zárt térbe helyezik, – a zárttérben lévő biológiai anyagot mikrohullámú sugárzással kezelik, ésazzal a biológiai anyagban lévő víznek legalább egy részételpárologtatják, valamint a biológiai anyag sejtes struktúráitfelrepesztik, és a természetes terméknek legalább egy részétfelszabadítják, – a maradék biológiai anyagot különválasztják akinyert természetes terméktől, mely eljárásra jellemző, hogy – a zárttér (1) belsejében a mikrohullámok alkalmazása alatt megszakításokkalcsökkentett nyomást alkalmaznak, és azzal a mikrohullámokalkalmazásával kezelt biológiai anyagok sejtes struktúráithatékonyabban repesztik szét, – a mikrohullámok alkalmazásánakidőtartama alatt legalább részben melegítik a zárt teret (1), és azzala biológiai anyag vizének elpárolgásából eredő hőmérséklet-csökkenéstkiegyenlítik, – és a mikrohullámok alkalmazásának lépését, a zárt tér(1) belsejében uralkodó nyomáscsökkentés alkalmazását, valamint a zárttér (1) fűtését egymással kombinálva a természetes terméket vizesdesztillációval állítják elő oly módon, hogy azt a biológiai anyagbólszármazó vízgőzzel együtt vonják ki. A találmány tárgya továbbáberendezés biológiai termékek oldószermentes mikrohullámú kinyerésére,mely a következőkből áll: – egy zárt térből (1), mely a zárt tér (1)belsejében elrendezett mikrohullámú generátorral (2) van ellátva, éshőfokszabályozott kettős fallal (3) van körülvéve; – ahőfokszabályozott kettős fal (3) hőmérsékletét szabályozófűtőeszközből (4); – a zárt tér (1) belsejében uralkodó nyomástcsökkentő vákuumszivattyúból (5); – a zárt tér (1) kimenetéhezcsatlakoztatott kivezetőeszközből (6). ŕ

Description

A találmány tárgya eljárás és berendezés biológiai termékek oldószermentes mikrohullámú kinyerésére, mely különösen, de nem kizárólag növényi alapanyagokból nyert termékek kinyerésére alkalmas.

Biológiai anyagból természetes termékeket különböző eljárásokkal lehet kinyerni, melyek során egy vagy több oldószert is lehet alkalmazni, a felhasznált biológiai anyag és azon termék vagy termékek természete szerint, melyet vagy melyeket ki akarnak nyerni. Ezzel kapcsolatban megjegyezzük, hogy a kivonatnak adott név gyakran annak a technológiának a függvénye, mellyel azt kapják. így a hagyományos eljárásokkal legalább egy szerves oldószer jelenlétében kompakt masszákat, gyantaszerű anyagokat, olaj- és gyantakeverékeket nyernek ki, melyek illékony összetevőket tartalmaznak, vagy a viaszos, zsíros és nem illékony termékeket. Az olajeszenciákat, melyeket alapvetően illóolajok képeznek, általában desztillációval, vízgőzzel kapják (vizes desztillációval) és/vagy mechanikai eljárásokkal.

Példaként megemlítjük, hogy az olajos magvak, a citrushéjakból nyert olajkivonatok, halolajok... kinyerése hagyományosan fizikai eljárások segítségével történik, mint például a szétmorzsolás és/vagy sajtolás, oldószer nélkül, vagy pedig vízzel való desztillációval. Azon a tényen kívül, hogy ezek az eljárások viszonylag olcsón végrehajthatók, az ilyen eljárásoknak az az előnye, hogy a kinyert termékek (és a kinyerés után a biológiai anyagok) mentesek az oldószermaradékoktól, és így nincs szükség ezt követően egy további feldolgozási lépésre az ilyen maradékok eltávolításához.

Számos olyan termék van azonban, melyeket az ilyen eljárásokkal nem lehet az azokat tartalmazó, azokból a természetes anyagokból kivonni, amelyeknél olyan kinyerési eljárásokat kell alkalmazni, melyekhez szerves oldószereket használnak. Az ilyen eljárásoknak a következtében a kinyerni kívánt termék diffundál az oldószerben és abban feloldódik. Ezután azonban külön kell választani a kinyert terméket az oldószertől, hogy a kinyert termék koncentrációja a kívánt mértékű legyen. Számos paraméter játszik szerepet az oldószer jelenlétében végrehajtott kinyerésnél, melyek közül a következőket említhetjük:

- a kinyert termék oldhatósága a kiválasztott oldószerben,

- a kinyert termék diffundálása a felhasznált biológiai termék szilárd mátrixában.

Az első paramétert meg lehet változtatni például úgy, hogy változtatjuk az üzemi hőmérsékletet vagy az alkalmazott oldószer koncentrációját.

Egyébként befolyásolni lehet a második paramétert is vagy egy előzetes kinyerési lépéssel, vagy pedig egy azzal egyidejűleg végzett lépéssel. így a kinyert termék diffundálódását nagymértékben lehet javítani, ha a biológiai anyagot egy előzetes lépésben kezeljük, mely például morzsolásból, enzimes feltárásból vagy akár szárításból áll. Azt a megoldást is lehet választani, hogy a biológiai anyagra a kinyerési művelet ideje alatt fejtünk ki hatást például melegítéssel vagy keveréssel. A technika állásában ismeretesek az úgynevezett „szonikus” eljárások, melyek abból állnak, hogy ultrahangot vezetnek a biológiai anyagból és az oldószerből kialakított keverékbe, hogy elősegítsék a kinyerni kívánt anyagnak az oldószerbe való behatolását. Az ultrahang segítségével létrehozott mechanikai hullámok ugyanis lehetővé teszik, hogy a biológiai anyagban helyileg egy bemélyedést alakítsanak ki, és ennek következtében azt felmelegítsék, ami elősegíti a kinyerni kívánt anyag felszabadítását.

A technika állásában javasolták már egy termék kinyerését biológiai anyagból oly módon, hogy azt mikrohullámú sugárzásnak tegyék ki. A mikrohullámoknak a biológiai anyagokra kifejtett hatása ma jól ismert. Az ilyen elektromágneses hullámokat a nagy dielektromos állandóval rendelkező közegek különböző módokon nyelik el, és így a biológiai anyag esetében főként a víz, azaz lényegében az edényszövetek és a glandulák, a növényi anyag esetében pedig az üregek ezek a közegek. Egy ilyen elnyelés során a sugárzás energiája hőfejlesztő energiává alakul át, ami lehetővé teszi a mikrohullámokat elnyelő biológiai anyag részeinek szelektív felmelegítését.

Az EP 0398798 számú szabadalmi leírásban egy biológiai anyagból termék kinyerésére szolgáló, mikrohullámok segítségével végzett eljárást ismertettek, mely a következő lépésekből áll:

- egy, a mikrohullámokat elnyelő diszpergált összetevővel rendelkező biológiai anyagot (borsmentát, skót lestyánt, cédrust vagy fokhagymát) feldarabolnak,

- ezt a feldarabolt anyagot a mikrohullámok számára átlátszó vagy részben átlátszó és a mikrohullámokat a diszpergált összetevőnél kisebb mértékben elnyelő oldószerbe helyezik, például hexánba, etanolba vagy diklór-metánba,

- a feldarabolt anyagból és az oldószerből álló keveréket mikrohullámú sugárzásnak teszik ki, amely lehetővé teszi az oldható termékek kinyerését oly módon, hogy a feldarabolt anyag az oldószernél jobban felmelegszik,

- az oldószermaradék biológiai anyagát különválasztják,

- az így kinyert terméket összegyűjtik.

Annak ellenére, hogy rendelkezik azzal az előnnyel, hogy a kinyerés hatásfokát javítja, az EP 0398798 számú szabadalmi leírásban leírt eljárás nem teszi lehetővé, hogy elkerüljük a már említett kényelmetlenségeket, melyek a kapott termékben lévő oldószer jelenlétével kapcsolatosak.

Megjegyezzük, hogy javasolták már azt is a technika állásában, hogy olajeszenciákat biológiai anyagból mikrohullámú besugárzással és oldószer nélkül nyerjenek ki.

A „Flavour and Fragrance Journal” című szaklap

4. kötetének 43 44. oldalain „olajeszencia mikrohullámú készülékes kinyerése” címmel megjelent cikkben Lippia sidoides olajeszencia kinyerésére szolgáló eljárást írnak le mikrohullámú melegítéssel, mely szerint 30-40 g mennyiségű növényi mintát helyeznek, mindenfajta oldószer nélkül, egy mikrohullámú berendezés belsejébe, és 5 percen keresztül mikrohullámú besugárzásnak vetik alá. Az ezen kísérlet során alkalmazott üvegcse oly módon van kialakítva, hogy lehetővé tegye

HU 218 708 Β annak belsejéből az olajeszenciának levegővel történő kinyerését.

Jóllehet ezen kinyerési eljárással lényegesen rövidebb időre van szükség, mint a vizes desztillációval végzett kinyerési művelethez, egy ilyen eljárásnak azonban mégis az a hátránya, hogy igen nagy energiát kell felhasználni a kinyerés lehetővé tételéhez, és ez ezt az eljárást gazdaságossági szempontból érdektelenné teszi.

A szakirodalomban ismertetett összes természetes terméknek mikrohullámok segítségével történő kinyerésére szolgáló eljárásban az alkalmazott mikrohullámú teljesítményhez képest csak nagyon csekély mennyiségű biológiai anyagot lehet kezelni. Általában ez a teljesítmény a biológiai anyagok 1 kg-jára vonatkoztatva 10 000 W és 20 000 W között változik, A forgalomban kapható mikrohullámú generátorok, melyek 2450 MHz-es frekvencián működnek, legnagyobb teljesítménye 6 kW. Ennek következtében ezeket az eljárásokat ahhoz, hogy azokat ipari méretekben lehessen alkalmazni, folytonos üzemű formába kell adaptálni, annak érdekében, hogy egy ésszerű teljesítményű mikrohullámú forrással szemben csekély anyagmennyiséget lehessen elhelyezni.

A találmány tárgya természetes termékek mikrohullámok segítségével történő kinyerési eljárás, melynél a technika állásából ismert, fent említett hiányosságok nem tapasztalhatók.

A találmány célja tehát egy olyan eljárás kialakítása, mely lehetővé teszi oldószer nélkül a termék kinyerését, és ennek következtében az így kinyert anyag mentes mindenfajta oldószermaradéktól.

A találmány további célja egy olyan eljárás kidolgozása, melynél egy adott mennyiségű biológiai anyag kezeléséhez nem szükséges túl nagy energia ráfordítása.

A találmány célja továbbá egy berendezés létrehozása egy ilyen eljárás végrehajtásához.

A találmány szerint olyan eljárást dolgoztunk ki, amely a következő lépésekből áll:

- a biológiai anyagot oldószermentesen zárt térbe helyezzük,

- a zárt térben lévő biológiai anyagot mikrohullámú sugárzással kezeljük, és azzal a biológiai anyagban lévő víznek legalább egy részét elpárologtatjuk, valamint a biológiai anyag sejtes struktúráit felrepesztjük, és a természetes terméknek legalább egy részét felszabadítjuk,

- a maradék biológiai anyagot különválasztjuk a kinyert természetes terméktől, mely eljárásra jellemző, hogy

- a zárt tér belsejében a mikrohullámok alkalmazása alatt megszakításokkal csökkentett nyomást alkalmazunk, és azzal a mikrohullámok alkalmazásával kezelt biológiai anyagok sejtes struktúráit hatékonyabban repesztjük szét,

- a mikrohullámok alkalmazásának időtartama alatt legalább részben melegítjük a zárt teret, és azzal a biológiai anyag vizének elpárolgásából eredő hőmérsékletcsökkenést kiegyenlítjük,

- és a mikrohullámok alkalmazásának lépését, a zárt tér belsejében uralkodó nyomáscsökkentés alkalmazását, valamint a zárt tér fűtését egymással kombinálva a természetes terméket vizes desztillációval állítjuk elő oly módon, hogy azt a biológiai anyagból származó vízgőzzel együtt vonjuk ki.

Egy ilyen eljárást előnyösen végrehajthatunk minden olyan természetes biológiai anyaggal, mely állati, növényi vagy mikrobiológiai eredetű, amennyiben az legalább közel 30 tömeg% vizet tartalmaz. Ez az eljárás alkalmazható olajeszenciák kinyerésére növényekből, állati eredetű szövetekből, nevezetesen halakból, de alkalmas algákból, mikroalgákból vagy akár mikroorganizmusokból való olajeszencia kinyerésére is. Természetesen ezt a biológiai anyagot, természetének megfelelően, kisebb részekre lehet osztani, mielőtt azt behelyeznénk a zárt térbe, hogy ezzel növeljük a mikrohullámnak kitett felület nagyságát.

A találmány szerinti eljárás lehetővé teszi olyan termék vizes desztillációjának a megvalósítását, melyet ki akarunk vonni, de nem az eljárás során kívülről bevitt víznek köszönhetően, hanem a kezelt biológiai anyagban tartalmazott víznek köszönhetően. Ezzel kapcsolatban megjegyezzük, hogy a leírás keretében ezt a vizet szerkezeti víznek fogjuk nevezni, jóllehet azt a biológiai anyagba egy újranedvesítési lépésben előzetesen is be lehet vinni, ha ez az anyag víztelenített formában áll rendelkezésre.

A találmány szerinti eljárás tehát a következő lépésekből áll, a kezelt biológiai anyagot mikrohullámú sugárzásnak tesszük ki kinyerőoldószer nélkül, és lehetővé tesszük, hogy ezen anyag sejtjeinek tartalma kilökődjön. Annak érdekében, hogy ezt a jelenséget elősegítsük, továbbá, hogy a kinyert termék kinyerése azeotropikus legyen, a zárt tér nyomását csökkentjük. Ez a nyomáscsökkentés lehetővé teszi egyrészt, hogy megnöveljük a biológiai anyag sejtfalaira kifejtett mechanikai feszültséget, másrészt pedig hogy megnöveljük az azeotropikus keverék illékonyságát, mely keveréket a kinyerni kívánt termék és a víz gőze képez. A találmány szerint a zárt tér egyidejű melegítése lehetővé teszi a hőmérséklet nagyon gyors csökkenésének a kiegyenlítését, mely hőmérséklet-csökkenés a szerkezeti víznek a zárt térben uralkodó nyomás csökkentése hatására bekövetkező elpárolgásának az eredménye. A hőmérsékletnek ilyen csökkenése valószínűleg teljesen elfedi a mikrohullámok hatását.

A találmány szerinti eljárásnak számos előnye van.

Azonkívül, hogy olyan termékeket kapunk, melyek nem tartalmaznak maradék oldószert, lehetővé teszi azt is, hogy, a hagyományos vizes desztillációval összehasonlítva, egy azzal egyenértékű összetételű terméket és egyenértékű hatásfokkal érjünk el lényegesen rövidebb idő alatt. Míg a hagyományos vizes desztilláció időtartama általában órákban mérhető, a találmány szerinti csökkentett nyomással végzett vizes desztilláció időtartama néhány perc hosszúságú. Bizonyos termékeknél egy adott mennyiségű kivonat kinyerése tízszer olyan gyorsan lehetséges, mint a hagyományos vízgőz-desztillációval.

Továbbá a találmány szerinti eljárás sokkal kevesebb energiafelhasználással jár, mint a technika állásához tartozó, mikrohullámokkal segített kinyerési eljárások. Egy ugyanolyan mennyiségű kezelt biológiai anyag3

HU 218 708 Β hoz a találmány szerinti eljáráshoz felhasznált energia szintén kevesebb, mint amennyire egy vizes desztillációhoz szükség van. A vizes desztilláció során a biológiai anyagot és az ahhoz hozzáadott vizet is fel kell melegíteni, mely utóbbinak a tömege a biológiai anyag tömegének a tízszeresét is elérheti.

Végezetül megjegyezzük, hogy az eljárás végén kapott maradék biológiai anyag száraz formájú, mivel az anyagban lévő szerkezeti víz a kinyert termék kivonására szolgál, és az eljáráshoz kívülről nem viszünk be vizet. Következésképpen ezt a maradék anyagot könnyen le lehet bontani termikus úton, és a gyakorlatban tüzelőanyag formájában újrahasznosítható.

Előnyös, ha a csökkentett nyomás alkalmazása során a zárt tér belsejében ciklikusan csökkentjük a nyomást.

Előnyös továbbá, ha a maradék biológiai anyagot a kinyert terméktől oly módon választjuk szét, hogy

- a természetes terméket tartalmazó vízgőzt megfagyasztjuk,

- az ezen megfagyasztott anyagból kapott folyadékkeveréket ülepítjük, és

- különválasztjuk az ebből az ülepítésből származó kinyert természetes terméket és a vizet.

Jóllehet a találmány szerinti eljárás egy másik előnye abban van, hogy sokkal kevesebb maradék vizet kapunk, mint a hagyományos vizes desztillációs eljárások során, előnyösen az ülepítés során kapott víznek legalább egy részét befecskendezzük a zárt térbe, és a biológiai anyag maradékában maradt természetes terméket vizes úton desztilláljuk.

Előnyös a találmány szerinti eljárás, ha a melegítést 100 °C-nál alacsonyabb hőmérsékleten hajtjuk végre. Megjegyezzük, hogy az eljárást előnyösen 75 °C-nál kisebb hőmérsékleten lehet végrehajtani, hogy lehetővé tegyük olyan termékek kinyerését, melyek a hő hatására bomlásra hajlamosak.

Előnyös, ha a mikrohullámú besugárzási lépésben alkalmazott mikrohullámok frekvenciája legalább 300 MHz-cel egyenlő. Mindazonáltal megjegyezzük, hogy számos országban a frekvenciák használata nagyon szigorúan szabályozott, és például Franciaországban csak a 915 MHz és a 2450 MHz használható mikrohullámokat keltő ipari berendezésekhez.

Előnyös, ha a mikrohullámokkal történő besugárzást oly módon hajtjuk végre, hogy a kezelt termék kilogrammjaként 100 W és 10 000 W közötti teljesítményt alkalmazunk.

Előnyös továbbá, ha a mikrohullámokkal való besugárzást a biológiai anyag mechanikai keverésével együtt végezzük. Egy ilyen keverés lehetővé teszi a biológiai anyagnak mikrohullámok segítségével való nagyobb fokú kinyerését.

A találmány szerint olyan berendezést alakítottunk ki, amely a következőkből áll:

- egy zárt térből, mely a zárt tér belsejében elrendezett mikrohullámú generátorral van ellátva, és hőfokszabályozott kettős fallal van körülvéve;

- a hőfokszabályozott kettős fal hőmérsékletét szabályozó futőeszközből;

- a zárt tér belsejében uralkodó nyomást csökkentő vákuumszivattyúból;

- a zárt tér kimenetéhez csatlakoztatott kivezetőeszközből.

Előnyös a találmány szerinti berendezés, ha

- a kivezetőeszköz hűtőeszközt tartalmaz;

- a vákuumszivattyú szakaszos üzemű működtetőeszközzel van összekapcsolva;

- a zárt tér keverőeszközzel van ellátva;

- a kivezetőeszközhöz csővezeték van csatlakoztatva, melynek másik vége a zárt térbe vissza van vezetve.

A találmány szerinti eljárást és berendezést az alábbiakban kiviteli példa kapcsán, a mellékelt rajzra való hivatkozással ismertetjük részletesebben, ahol az

1. ábra egy találmány szerinti berendezés vázlatos rajza; a

2. ábrán az 1. ábrán szemléltetett berendezéssel végrehajtott találmány szerinti eljárás egy első példájában a zárt tér belsejében a nyomás és a biológiai anyag hőmérséklet-változását szemlélteti borsmentából kivont olajeszencia esetében; a

3. ábra az 1. példa szerinti eljárás során a borsmentából történő olajeszencia kinyerésének hatásfok változását szemlélteti; a

4. ábra a zárt tér nyomásának és a biológiai anyag hőmérsékletének a változását szemlélteti, egy borsmenta olajeszencia kinyerésére vonatkozó összehasonlító példában; az

5. ábra az összehasonlító példa során kapott borsmenta olajeszencia kinyerésének hatásfokváltozását szemlélteti; a

6. ábra a zárt tér nyomásának és a biológiai anyag hőmérsékletének változását szemlélteti, a találmány szerinti eljárásnak egy második kiviteli példájában, melynek során orvosi zsályából nyertünk ki olajeszenciát; a

7. ábra az összehasonlító példa során kapott orvosi zsálya olajeszencia kinyerésének hatásfokváltozását szemlélteti.

Az 1. ábrán tehát egy biológiai anyagból történő természetes termékek kinyerésére szolgáló berendezést szemléltetünk vázlatosan. Egy ilyen berendezés egy 2 mikrohullámú generátorral ellátott 1 zárt teret foglal magában, ahol az 1 zárt tér által határolt belső térben állítjuk elő a mikrohullámokat. A törvényes előírásoknak megfelelően ez a 2 mikrohullámú generátor 2450 MHz-cel egyenlő frekvenciájú mikrohullámok kisugárzását teszi lehetővé. (Megjegyezzük, hogy 915 MHz-es frekvenciájú mikrohullámokat kisugárzó generátort is lehet használni, ez a másik frekvencia szintén engedélyezett Franciaországban.)

Az 1 zárt tér belső részében 9 keverőeszközzel van ellátva, mely egy háromlapátos turbinát képez, amivel a biológiai anyagot az 1 zárt tér belsejében keverni lehet, miközben azt mikrohullámok hatásának tesszük ki. Egy ilyen keverés lehetővé teszi, hogy növeljük a biológiai anyagnak a mikrohullámokkal való besugárzását, és hogy elkerüljük, hogy annak bizonyos tartományait nem sugározzuk be elegendő mértékben ah4

HU 218 708 Β hoz, hogy a kinyerési műveletet a kívánt hatásfokkal hajtsuk végre.

A találmány szerinti megoldásban az 1 zárt tér egyrészt 5 vákuumszivattyúval van összekötve, mely lehetővé teszi az annak belsejében uralkodó nyomás csökkentését, másrészt pedig 6 kivezetőeszközökkel van összekötve, melyeken keresztül a biológiai anyagra sugárzott mikrohullámok segítségével kinyert természetes termékeket lehet kivezetni. Az 1 zárt tér belsejében a nyomás csökkentésére alkalmazott 5 vákuumszivattyút bármilyen hagyományos módon ki lehet alakítani, mellyel egy zárt tér belsejében parciális nyomást lehet előállítani, így ez lehet például egy szivattyú vagy egy víz-lég szivattyú. A találmány szerinti megoldásban a 6 kivezetőeszköz egy 11 csővezetéket foglal magában, mely az 1 zárt tér felső részében van elhelyezve, és e körül egy csigavonal formában kialakított 7 hűtőeszköz van elrendezve, melyben hűtőfolyadék áramlik.

All csővezeték lehetővé teszi a biológiai anyagra sugárzott mikrohullámok eredményeként képződött pára kivezetését, melyben az olajeszencia található. A 7 hűtőeszköznek köszönhetően ezek a vízgőzök kondenzálódnak. All csővezeték kimeneténél egy 12 ülepítőtartály van elhelyezve, melyben a kondenzált gőzöket fogjuk fel, és az olajeszenciát különválasztjuk. A maradék vizet a dekantálás után előnyösen egy 10 csővezetéken keresztül visszavezetjük az 1 zárt térbe, ahol azt a kinyerés teljessé tételéhez visszaáramoltatjuk.

Annak érdekében, hogy lehetővé tegyük az 1 zárt tér belsejének újra felmelegítését, hogy azzal kiegyenlítsük az 5 vákuumszivattyúval végrehajtott nyomáscsökkentés eredményeképp beálló hőmérséklet-csökkenést, az 1 zárt tér egy hőfokszabályozott 3 kettős fallal van ellátva, mely 4 fütőeszközzel van összekötve.

A fentiekben leírt berendezést alkalmaztuk a találmány szerinti mikrohullámok segítségével történő termékkinyerés végrehajtására, borsmenta olajeszencia kinyerésére (1. példa), valamint orvosi zsálya olajeszencia kinyerésére (3. példa).

1. példa kg borsmentát (Mentha piperita L., magyar változat), mely 15 tömeg% szárazanyagot tartalmaz, helyeztünk az 1 zárt tér belsejébe. A 4 fütőeszközt oly módon szabályoztuk, hogy a hőfokszabályozott 3 kettős fal hőmérséklete hatására az 1 zárt tér belsejében körülbelül 70 °C hőmérséklet alakult ki, és a 9 keverőeszközt oly módon működtettük, hogy az 40 fordulat/perces sebességgel működött.

A 2 mikrohullámú generátorral kisugárzott teljesítmény 1150 W volt, a visszavert teljesítmény pedig 170 W és 220 W között változott. A kinyerési művelet során, mely 15 percig tartott, a hatásosan elnyelt teljesítmény tehát 930-980 W volt.

A kinyerés során az 5 vákuumszivattyút oly módon működtettük, hogy az a nyomást 250 mbar-ra csökkentette. Ezt a nyomáscsökkentést 5 perc, 10 perc és 13 perc elteltével hajtottuk végre.

Ezenkívül a 7 hűtőeszközben áramló hűtőközeg hőmérsékletét +5 °C-on tartottuk oly módon, hogy a borsmentára sugárzott mikrohullámok eredményeképp képződött és olajeszenciát tartalmazó gőzök kondenzálódását előidézzük.

Az 1 zárt tér belsejében lévő borsmenta hőmérsékletének és az ezen 1 zárt tér belsejében uralkodó nyomás változását a 2. ábrán szemléltetjük. A mikrohullámok hatására a termék hőmérséklete a környezeti hőmérsékletről gyorsan körülbelül 75 °C-ra változik. Amint az 1 zárt tér belsejében parciális nyomást (250 mbar) hozunk létre az 5 vákuumszivattyú segítségével, a hőmérséklet leesik. Ezt a hőmérséklet-csökkenést gyorsan kiegyenlítjük az 1 zárt tér fűtésével oly módon, hogy a hőmérséklet-csökkenés ne fedje le a mikrohullámok hatását.

A 3. ábrára hivatkozunk, melyen látható, hogy 15 perces kinyerési idő és három nyomáscsökkentési ciklus után 1,52 ml olajeszenciát nyertünk ki (azaz 100 g szárazanyagból 1,01 ml-t).

Ilyen mikrohullámokkal végzett kinyerési művelettel kapott borsmenta maradékvizes desztillációjával legfeljebb 50 mg olajeszenciát lehetett kinyerni. A találmány szerinti eljárás tehát lehetővé teszi olyan fokú olajeszencia kinyerését, mely megközelíti a biológiai anyag kimerítésének szintjét.

Összehasonlítva a találmány szerinti kinyerési eljárással kapott és a hagyományos vizes desztillációval kapott gázfázisú két olajeszencia kromatográfiai profilját, látható, hogy az összetételben nincs lényeges eltérés.

2. példa

Ugyanolyan mennyiségű borsmentát, mint az 1. példában, kezeltünk ugyanolyan üzemi körülmények alkalmazásával, mint az 1. példában, de az 5 vákuumszivattyút folyamatosan üzemeltettük oly módon, hogy az 1 zárt tér belsejében uralkodó nyomást a teljes kinyerési művelet időtartama alatt 250 mbar értéken rögzítettük.

A menta hőmérsékletének és az 1 zárt térben uralkodó nyomásnak a változását a 4. ábrán adtuk meg.

Hivatkozással az 5. ábrára, ezen látható, hogy az olajeszencia kinyerésének mértéke csak 0,2 ml volt 100 g-ból, azaz ötször kevesebb mint az 1. példában. A menta maradékában 1,1150 mg olajeszenciát gyűjtöttünk össze a kinyerési művelet után. Ezek az eredmények mutatják a szakaszos jelleg fontosságát, amit be kell tartani a találmány szerint az 1 zárt tér belsejében uralkodó nyomás csökkentésekor.

3. példa

100 g, 25 tömeg% szárazanyagot tartalmazó orvosi zsályát (Salgia officinalis L.,) helyeztünk az 1 zárt tér belsejébe. A 4 fűtőeszközt oly módon szabályoztuk, hogy a 3 kettős fal az 1 zárt tér belsejében körülbelül 70 °C-os hőmérsékletet hozzon létre, és a 9 keverőeszközt oly módon működtettük, hogy annak sebessége 400 fordulat/perc volt.

A 2 mikrohullámú generátor által kibocsátott teljesítmény 1000 W, és a visszavert teljesítmény 15 W és 200 W között változik. A kinyerési művelet folyamán, melynek időtartama 10 perc, a ténylegesen elnyelt teljesítmény tehát 800-850 W volt.

HU 218 708 Β

A kinyerés során az 5 vákuumszivattyút oly módon működtettük, hogy a nyomást 250 mbar-ra csökkentse le. Ezt a nyomáscsökkentést 3,5 perc és 7 perc után hajtottuk végre.

Ezenkívül a csigavonal alakú 7 hűtőeszközben áramló hűtőközeg hőmérsékletét +5 °C-on rögzítettük oly módon, hogy a borsmentára sugárzott mikrohullámok hatására létrejövő és olajeszenciát tartalmazó gőzök kondenzációját előidézzük.

Az 1 zárt térben lévő zsálya hőmérsékletének és az 1 zárt tér belsejében uralkodó nyomásnak a változását a 6. ábrán szemléltetjük.

Hivatkozással a 7. ábrára, látható, hogy 10 perces kinyerés és két ciklusban végzett nyomáscsökkentés után 3,06 ml olajeszenciát gyűjtöttünk össze (azaz 2,55 ml-t kaptunk 100 g szárazanyag mellett).

Ugyanilyen mennyiségű zsálya hagyományos vizes desztillációjával elméletileg 2,77 ml-t lehet elérni 100 g esetén, ami azt mutatja, hogy a találmány szerinti eljárás végrehajtása a kezelt orvosi zsályából 90%-kal több olajeszencia kinyerését teszi lehetővé.

A fentiekben leírt példakénti megvalósítási módok nem jelentik a találmány oltalmi körének azokra való korlátozását. így például a mikrohullámokat hosszabb vagy rövidebb időtartamon keresztül sugározhatjuk a kezelendő anyagra, más mikrohullámú frekvenciákat használhatunk, és a gőzből a kívánt anyagot más eljárással is kivonhatjuk anélkül, hogy eltérnénk a találmány oltalmi körétől.

Claims (13)

1. SZABADALMI IGÉNYPONTOK

   1. Eljárás biológiai termékek oldószermentes mikrohullámú kinyerésére, mely a következő lépésekből áll:

   - a biológiai anyagot oldószermentesen zárt térbe helyezzük,

   - a zárt térben lévő biológiai anyagot mikrohullámú sugárzással kezeljük, és azzal a biológiai anyagban lévő víznek legalább egy részét elpárologtatjuk, valamint a biológiai anyag sejtes struktúráit felrepesztjük, és a természetes terméknek legalább egy részét felszabadítjuk,

   - a maradék biológiai anyagot különválasztjuk a kinyert természetes terméktől, azzal jellemezve, hogy

   - a zárt tér (1) belsejében a mikrohullámok alkalmazása alatt megszakításokkal csökkentett nyomást alkalmazunk, és azzal a mikrohullámok alkalmazásával kezelt biológiai anyagok sejtes struktúráit hatékonyabban repesztjük szét,

   - a mikrohullámok alkalmazásának időtartama alatt legalább részben melegítjük a zárt teret (1), és azzal a biológiai anyag vizének elpárolgásából eredő hőmérséklet-csökkenést kiegyenlítjük,

   - és a mikrohullámok alkalmazásának lépését, a zárt tér (1) belsejében uralkodó nyomáscsökkentés alkalmazását, valamint a zárt tér (1) fűtését egymással kombinálva a természetes terméket vizes desztillációval állítjuk elő oly módon, hogy azt a biológiai anyagból származó vízgőzzel együtt vonjuk ki.
2. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a csökkentett nyomás alkalmazása során a zárt tér (1) belsejében ciklikusan csökkentjük a nyomást.
3. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a maradék biológiai anyagot a kinyert terméktől oly módon választjuk szét, hogy

   - a természetes terméket tartalmazó vízgőzt megfagyasztjuk,

   - az ezen megfagyasztott anyagból kapott folyadékkeveréket ülepítjük, és

   - különválasztjuk az ebből az ülepítésből származó kinyert természetes terméket és a vizet.
4. 4. A 3. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az ülepítés során kapott víznek legalább egy részét befecskendezzük a zárt térbe (1), és a biológiai anyag maradékában maradt természetes terméket vizes úton desztilláljuk.
5. 5. Az 1-4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a melegítést 100 °C-nál alacsonyabb hőmérsékleten hajtjuk végre.
6. 6. Az 1-5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a mikrohullámú besugárzási lépésben alkalmazott mikrohullámok frekvenciája legalább 300 MHz-cel egyenlő.
7. 7. Az 1-6. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a mikrohullámokkal történő besugárzást oly módon hajtjuk végre, hogy a kezelt termék kilogrammjaként 100 W és 10 000 W közötti teljesítményt alkalmazunk.
8. 8. Az 1-7. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a mikrohullámokkal való besugárzást a biológiai anyag mechanikai keverésével együtt végezzük.
9. 9. Berendezés biológiai termékek oldószermentes mikrohullámú kinyerésére, azzal jellemezve, hogy a következőkből áll:

   - egy zárt térből (1), mely a zárt tér (1) belsejében elrendezett mikrohullámú generátorral (2) van ellátva, és hőfokszabályozott kettős fallal (3) van körülvéve;

   - a hőfokszabályozott kettős fal (3) hőmérsékletét szabályozó fűtőeszközből (4);

   - a zárt tér (1) belsejében uralkodó nyomást csökkentő vákuumszivattyúból (5);

   - a zárt tér (1) kimenetéhez csatlakoztatott kivezetőeszközből (6).
10. 10. A 9. igénypont szerinti berendezés, azzal jellemezve, hogy a kivezetőeszköz (6) hűtőeszközt (7) tartalmaz.
11. 11. A 9. vagy 10. igénypont szerinti berendezés, azzal jellemezve, hogy a vákuumszivattyú (5) szakaszos üzemű működtetőeszközzel (8) van összekapcsolva.
12. 12. A 9-11. igénypontok bármelyike szerinti berendezés, azzal jellemezve, hogy a zárt tér (1) keverőeszközzel (9) van ellátva.
13. 13. A 9-12. igénypontok bármelyike szerinti berendezés, azzal jellemezve, hogy a kivezetőeszközhöz (6) csővezeték (10) van csatlakoztatva, melynek másik vége a zárt térbe (1) vissza van vezetve.