FR2705035A1 - Procédé et installation d'extraction sans solvant de produits naturels par micro-ondes. - Google Patents
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Abstract
Le procédé d'extraction par micro-ondes comprend les étapes consistant à placer le matériel biologique dans une enceinte, en l'absence de tout solvant, et à lui faire subir une irradiation aux micro-ondes, de façon à permettre la libération d'au moins une partie du produit naturel, puis à séparer le matériel biologique-résiduel du produit naturel extrait, et est caractérisé en ce qu'il comprend les étapes complémentaires consistant à appliquer une pression réduite à l'intérieur de ladite enceinte durant ladite étape d'application des micro-ondes, et à chauffer l'enceinte, durant au moins l'essentiel de l'étape d'application des micro-ondes, afin de compenser la chute de température résultant de l'évaporation de l'eau du matériel biologique.
Description
Procédé et installation d'extraction sans solvant de produits naturels par micro-ondes.
L'invention concerne le domaine de l'extraction de produits naturels contenus dans un matériel biologique et notamment, mais non exclusivement, l'extraction de tels produits à partir de végétaux.
L'extraction des produits naturels à partir de matériel biologique peut être effectuée selon plusieurs procédés mettant ou non en oeuvre un ou plusieurs solvants d'extraction, selon la nature du matériel biologique utilisé et celle du produit ou des produits que l'on veut extraire de celui-ci. On notera à ce sujet que le nom donné à un extrait est souvent fonction de la technologie mise en oeuvre pour parvenir à son obtention. Ainsi, les concrètes, les résinoïdes, les oléorésines...
qui sont des extraits constitués de composés volatils ou de produits cireux et gras et non volatils, sont classiquement obtenus en présence d'au moins un solvant organique. Les huiles essentielles, constituées principalement de composés volatils odorants sont, quant à elles, obtenues généralement par distillation avec de la vapeur d'eau (hydrodistillation) et/ou par des procédés mécaniques.
A titre d'exemple, l'extraction des oléagineux, des huiles essentielles d'écorces d'agrumes, des huiles de poisson... est classiquement effectuée grâce à des procédés physiques tels que le broyage et/ou le pressage, en l'absence de solvant ou par hydrodistillation. Outre le fait qu'elles présentent un faible coût de mise en oeuvre, de telles techniques ont l'avantage de permettre l'obtention de produits d'extraction (et un matériel biologique après extraction) exempts de résidus de solvants et n'ayant donc pas à subir de traitement subséquent d'élimination de tels résidus.
1l existe cependant de nombreux produits qui ne peuvent être extraits à partir du matériel naturel qui les contient selon de telles méthodes et pour lesquels il est nécessaire d'employer des techniques d'extraction utilisant des solvants organiques. Grâce à de telles techniques le produit à extraire diffuse dans le solvant et s'y dissout. Cependant, il est ensuite nécessaire de séparer le produit extrait du solvant, dans le but de permettre la concentration de l'extrait. De nombreux paramètres interviennent dans les rendements d'extraction effectuée en présence de solvant, au rang desquels on peut citer
- la solubilité du produit extrait dans le solvant choisi,
- la diffusion du produit extrait au sein de la matrice solide du matériel biologique utilisé.
- la solubilité du produit extrait dans le solvant choisi,
- la diffusion du produit extrait au sein de la matrice solide du matériel biologique utilisé.
Il est possible d'agir sur le premier paramètre notamment en faisant varier la température opératoire ou encore la concentration du solvant employé.
Par affleures, il est possible d'agir également sur le second paramètre, soit préalablement à l'étape d'extraction, soit concomitamment à celle-ci. Par exemple, la diffusion du produit extrait pourra être grandement améliorée en faisant subir au matériel biologique un prétraitement pouvant consister notamment en un broyage, une digestion enzymatique ou encore un séchage. On pourra aussi choisir d'agir sur le matériel biologique durant l'opération même d'extraction, par exemple en le chauffant ou en l'agitant. On connaît ainsi dans l'état de la technique, des procédés de sonication consistant à appliquer des ultra-sons au mélange constitué par le matériel biologique et le solvant afin de favoriser le passage de l'extrait dans le solvant. Les ondes mécaniques constituées par les ultra-sons permettent en effet de générer localement une cavitation du matériel biologique et conséquemment un échauffement de celui-ci favorisant la libération de l'extrait.
I1 a également été proposé dans l'art antérieur de favoriser l'extraction d'un produit à partir d'un matériel biologique en soumettant celui-ci à une irradiation par des micro-ondes. L'action des micro-ondes sur les matériels biologiques est aujourd'hui bien connue. De telles ondes électro-magnétiques sont en effet absorbées sélectivement par les milieux possédant une constante diélectrique élevée et donc, dans le cas de matériel biologique, principalement par l'eau c'est-à-dire essentiellement par les tissus vasculaires et glandulaires et plus particulièrement les vacuoles dans le cas de matériel végétal. Lors d'une telle absorption, l'énergie du rayonnement est convertie en énergie calorifique, ce qui permet l'échauffement sélectif des parties du matériel biologique absorbant les micro-ondes.
Le brevet européen EP 0398798 divulgue une technique d'extraction de produits à partir de matériel biologique assistée par micro-ondes, comprenant les étapes suivantes consistant à - subdiviser un matériel biologique (menthe poivrée, livèche écossaise, cèdre
ou ail) possédant une composante dispersée absorbant les micro-ondes
(l'eau), - mettre ce matériel subdivisé dans un solvant transparent ou partiellement
transparent aux micro-ondes et absorbant moins les micro-ondes que la
composante dispersée, tel que l'hexane, l'éthanol ou le dichlorométhane, - exposer le mélange constitué par le matériel subdivisé et le solvant aux
micro-ondes afin de permettre l'extraction des produits solubles en
chauffant le matériel subdivisé préférentiellement au solvant, - séparer le matériel biologique résiduel du solvant et, - récupérer le produit extrait.
ou ail) possédant une composante dispersée absorbant les micro-ondes
(l'eau), - mettre ce matériel subdivisé dans un solvant transparent ou partiellement
transparent aux micro-ondes et absorbant moins les micro-ondes que la
composante dispersée, tel que l'hexane, l'éthanol ou le dichlorométhane, - exposer le mélange constitué par le matériel subdivisé et le solvant aux
micro-ondes afin de permettre l'extraction des produits solubles en
chauffant le matériel subdivisé préférentiellement au solvant, - séparer le matériel biologique résiduel du solvant et, - récupérer le produit extrait.
Bien que présentant l'avantage d'améliorer les rendements d'extraction, la technique décrite dans le brevet EP 0398798 ne permet pas de s'affranchir des inconvénients déjà cités liés à la présence de solvant dans l'extrait obtenu.
On notera qu'il a également déjà été proposé dans l'état de la technique de procéder à l'extraction d'huile essentielles à partir d'un matériel biologique par irradiation aux micro-ondes et en l'absence de solvant.
L'article paru dans la revue "Flavour and Fragrance journal", vol.4,pp 4344 et ayant pour titre "Microwave Oven Extraction of an Essential Oil" décrit en effet une technique d'extraction de l'huile essentielle de Lippia sidoides par chauffage aux micro-ondes, selon laquelle des échantillons de plante de 30 à 40 grammes sont placés, en l'absence de tout solvant, dans un flacon à l'intérieur d'un four micro-ondes et subissent une irradiation aux micro-ondes pendant une durée de 5 mn. Le flacon utilisé est conçu de façon à permettre un entraînement de l'huile essentielle par un flux d'air provenant de l'extérieur.
Bien qu'autorisant une extraction dans un temps beaucoup plus court que les temps nécessaires pour mener à bien les opérations d'extraction par hydrodistillation, une telle méthode présente l'inconvénient majeur de nécessiter un apport énergétique très important pour permettre l'extraction, ce qui en fait un procédé n'offrant aucun intérêt d'ordre économique.
Tous les procédés d'extraction de produits naturels par micro-ondes décrits dans la littérature ne peuvent être mis en oeuvre que sur des masses de matériel biologique traité très faibles par rapport à la puissance des micro-ondes appliquées.
Généralement cette puissance varie de 10 000 W à 20 000 W par kilogramme de matériel biologique. La puissance maximale des émetteurs de micro-ondes sur le marché, fonctionnant à une fréquence de 2450 MHz, est de 6 KW. En conséquence, ces procédés, pour être mis en oeuvre à l'échelle industrielle, doivent être adaptés à un fonctionnement en continu, afin de présenter ponctuellement une faible masse en face d'une source de micro-ondes de puissance raisonnable.
L'objectif de la présente invention est de proposer un procédé d'extraction par micro-ondes de produits naturels, ne présentant pas les inconvénients des procédés de l'état de la technique.
En particulier, un des objectifs de l'invention est de fournir un tel procédé permettant une extraction en l'absence de solvant et donc l'obtention d'un extrait exempt de tout résidu de solvant.
Un autre objectif de l'invention est de proposer un tel procédé sans pour autant nécessiter un apport énergétique excessif, pour une quantité donnée de matériel biologique à traiter.
Un autre objectif de l'invention est de proposer une installation pour la mise en oeuvre d'un tel procédé.
L'invention concerne un procédé d'extraction par micro-ondes d'au moins un produit naturel à partir d'un matériel biologique, ledit procédé consistant à: - placer ledit matériel biologique dans une enceinte, en l'absence de tout
solvant, - faire subir une irradiation aux micro-ondes audit matériel biologique
présent dans ladite enceinte, afin de provoquer l'évaporation d'au moins
une partie de l'eau contenue dans ledit matériel biologique et conséquem
ment l'éclatement des structures cellulaires dudit matériel biologique, de
façon à permettre la libération d'au moins une partie dudit produit naturel, - séparer le matériel biologique résiduel du produit naturel extrait, ledit procédé étant caractérisé en ce qu'il comprend les étapes complémentaires suivantes consistant à - appliquer, de façon intermittente, une pression réduite à l'intérieur de
ladite enceinte durant ladite étape d'application des micro-ondes, afin de
favoriser l'éclatement des structures cellulaire dudit matériel biologique
induit par l'application des micro-ondes, - chauffer, durant au moins l'essentiel de ladite étape d'application des
micro-ondes, ladite enceinte, afin de compenser la chute de température
résultant de l'évaporation de l'eau du matériel biologique, la combinaison desdites étapes d'application des micro-ondes, d'application d'une pression réduite à l'intérieur de l'enceinte et de chauffage de l'enceinte autorisant l'hydrodistfflation dudit produit naturel par entraînement de celui-ci dans la vapeur d'eau provenant dudit matériel biologique.
solvant, - faire subir une irradiation aux micro-ondes audit matériel biologique
présent dans ladite enceinte, afin de provoquer l'évaporation d'au moins
une partie de l'eau contenue dans ledit matériel biologique et conséquem
ment l'éclatement des structures cellulaires dudit matériel biologique, de
façon à permettre la libération d'au moins une partie dudit produit naturel, - séparer le matériel biologique résiduel du produit naturel extrait, ledit procédé étant caractérisé en ce qu'il comprend les étapes complémentaires suivantes consistant à - appliquer, de façon intermittente, une pression réduite à l'intérieur de
ladite enceinte durant ladite étape d'application des micro-ondes, afin de
favoriser l'éclatement des structures cellulaire dudit matériel biologique
induit par l'application des micro-ondes, - chauffer, durant au moins l'essentiel de ladite étape d'application des
micro-ondes, ladite enceinte, afin de compenser la chute de température
résultant de l'évaporation de l'eau du matériel biologique, la combinaison desdites étapes d'application des micro-ondes, d'application d'une pression réduite à l'intérieur de l'enceinte et de chauffage de l'enceinte autorisant l'hydrodistfflation dudit produit naturel par entraînement de celui-ci dans la vapeur d'eau provenant dudit matériel biologique.
Un tel procédé peut être avantageusement mis en oeuvre sur tous les matériels biologiques naturels, qu'ils soient d'origine animale, végétale ou microbiologique dès lors que ceux-ci contiennent au moins environ 30 % d'eau. Ce procédé pourra notamment être utilisé pour extraire des huiles essentielles à partir de plantes, de tissus d'origine animale et notamment de poissons, mais aussi à partir d'algues, de micro-algues et même éventuellement de micro-organismes. Bien sûr, ce matériel biologique pourra, selon sa nature, être subdivisé avant d'être introduit dans l'enceinte afin d'augmenter son facteur d'exposition aux micro-ondes.
Le procédé selon l'invention permet de réaliser l'hydrodistillation du produit que l'on désire extraire, non pas grâce à de l'eau apportée de l'extérieur au cours du procédé, mais grâce à l'eau contenue dans le matériel biologique traité.
On notera à ce titre que, dans le cadre de la présente description, cette eau sera appelée eau de constitution, alors qu'elle pourra avoir été apportée préalablement au matériel biologique, lorsque celui-ci sera disponible sous forme déshydratée, lors d'une étape de réhumidification.
Le procédé selon l'invention consiste donc à soumettre le matériel biologique traité à un rayonnement micro-ondes, en l'absence de solvant extractant, permettant au contenu des cellules de ce matériel d'être éjecté à l'extérieur. Afin de favoriser ce phénomène et dans le but de réaliser l'entraînement azéotropique du produit extrait, la pression de l'enceinte est réduite. Cette diminution de pression permet, d'une part, d'accroître la contrainte mécanique exercée sur les parois des cellules du matériel biologique et d'autre part d'augmenter la volatilité du mélange azéotrope constitué par le produit que l'on souhaite extraire et la vapeur d'eau. Selon l'invention, le chauffage concomitant de l'enceinte permet de compenser la diminution très rapide de la température résultant de l'évaporation de l'eau de constitution sous l'effet de l'abaissement de la pression dans l'enceinte.
Une telle diminution de température est en effet susceptible de masquer complètement l'action des micro-ondes.
Le procédé selon l'invention présente de nombreux avantages.
Outre le fait qu'il conduit à des extraits sans solvant résiduel, il permet de plus, par rapport à une hydrodistillation classique, d'obtenir un extrait de composition équivalente et avec un rendement équivalent, en un temps substantiellement plus court. Alors que les temps d'hydrodistillation classique se comptent généralement en heures, les temps d'hydrodistillation sous pression réduite selon l'invention se comptent en minutes. Pour certains produits, il est ainsi possible d'obtenir une quantité donnée d'extrait dix fois plus rapidement qu'avec une distillation classique à la vapeur d'eau.
Par ailleurs, le procédé selon l'invention est beaucoup moins consommateur d'énergie que les procédés d'extraction assistée par micro-ondes de l'état de la technique. Pour une même quantité de matériel biologique traité, l'énergie mise en oeuvre dans le cadre de l'invention est également moindre que celle nécessaire à une hydrodistillation. Dans le cadre d'une hydrodistillation, il est en effet nécessaire de chauffer le matériel biologique et l'eau ajoutée, dont la masse peut représenter jusqu'à 10 fois la masse de matériel biologique.
Enfin, on notera que le matériel biologique résiduel obtenu à l'issue du procédé se présente sous une forme sèche, puisque l'eau de constitution qu'il contenait a servi à I'entraînement du produit extrait et que le procédé ne met pas en oeuvre d'apport extérieur d'eau. En conséquence, ce matériau résiduel pourra facilement être dégradé par voie thermique et donc éventuellement recyclé comme combustible.
Préférentiellement, ladite étape du procédé selon l'invention, consistant en l'application intermittente d'une pression réduite, consiste à soumettre l'intérieur de ladite enceinte à des cycles de dépression.
Selon une variante de l'invention, ladite étape de séparation du matériel biologique résiduel de l'extrait consiste
- à réfrigérer la vapeur d'eau contenant ledit produit naturel extrait,
- à décanter le mélange liquide résultant d'une telle réfrigération et,
- à séparer ledit produit naturel extrait et l'eau résultant d'une telle décantation.
- à réfrigérer la vapeur d'eau contenant ledit produit naturel extrait,
- à décanter le mélange liquide résultant d'une telle réfrigération et,
- à séparer ledit produit naturel extrait et l'eau résultant d'une telle décantation.
Bien qu'un autre avantage du procédé soit de conduire à l'obtention de beaucoup moins d'eau résiduaire que les procédés classiques d'hydrodistillation, au moins une partie de ladite eau résultant de ladite étape de décantation est avantageusement injectée dans l'enceinte pour effectuer l'hydrodistillation du produit naturel restant dans ledit résidu de matériel biologique.
Par affleures, ladite étape de chauffage est préférentiellement menée à une température inférieure à 100"C.On notera que le procédé pourra être mené à une température avantageusement inférieure à 75"code façon à permettre l'extraction de produits ayant tendance à se dégrader sous l'effet de la chaleur.
Les micro-ondes utilisées lors de ladite étape d'irradiation aux micro-ondes possèdent avantageusement une fréquence au moins égale à 300 MHz. On notera toutefois que dans de nombreux pays l'usage des fréquences est très strictement réglementé et que par exemple en France, seules les fréquences de 915 MHz et 2450 MHz sont autorisées pour les équipements industriels générant des microondes.
Par ailleurs, ladite étape d'irradiation aux micro-ondes sera préférentiellement menée de façon à appliquer une puissance allant d'environ 100 W à environ 10 000 W par kilogramme de produit traité.
Selon une variante de mise en oeuvre du procédé, ladite étape d'irradiation aux micro-ondes est menée sous agitation mécanique dudit matériel biologique.
Une telle agitation permettra d'augmenter le facteur d'exposition du matériel biologique aux micro-ondes.
L'invention concerne également une installation pour la mise en oeuvre d'un tel procédé caractérisée en ce qu'elle comprend
- une enceinte pourvue de moyens de génération de micro-ondes à l'intérieur de ladite enceinte et présentant une double-paroi thermostatée
- des moyens de chauffage permettant de réguler la température de ladite double-paroi thermostatée
- des moyens permettant de réduire la pression à l'intérieur de ladite enceinte
- des moyens de récupération de l'extrait à sa sortie de ladite enceinte.
- une enceinte pourvue de moyens de génération de micro-ondes à l'intérieur de ladite enceinte et présentant une double-paroi thermostatée
- des moyens de chauffage permettant de réguler la température de ladite double-paroi thermostatée
- des moyens permettant de réduire la pression à l'intérieur de ladite enceinte
- des moyens de récupération de l'extrait à sa sortie de ladite enceinte.
Préférentiellement, lesdits moyens de récupération de l'extrait comprennent des moyens de réfrigération de la vapeur d'eau contenant l'extrait.
Egalement préférentiellement, ladite installation présente des moyens pour faire fonctionner lesdits moyens permettant de réduire la pression à l'intérieur de l'enceinte de façon cyclique.
Avantageusement, ladite enceinte est pourvue de moyens d'agitation.
Enfin, également avantageusement, ladite installation comprend des moyens permettant de réacheminer l'eau résiduaire obtenue au niveau des moyens de récupération de l'extrait à l'intérieur de ladite enceinte.
L'invention, ainsi que les avantages qu'elle présente, seront plus facilement compris grâce à la description qui va suivre d'exemples de réalisation de celle-ci en référence aux dessins, dans lesquels
- la figure 1 représente une vue schématique d'une installation selon l'invention;
- la figure 2 traduit l'évolution de la pression de l'enceinte et de la température du matériel biologique, dans le cadre d'un premier exemple de mise en oeuvre du procédé selon l'invention avec l'installation schématisée à la figure 1, pour l'extraction d'huile essentielle de menthe poivrée
- la figure 3 représente l'évolution du rendement d'huile essentielle de menthe poivrée obtenu lors du premier exemple de mise en oeuvre du procédé
- la figure 4 traduit l'évolution de la pression de l'enceinte et de la température du matériel biologique, dans le cadre d'un exemple comparatif d'extraction d'huile essentielle de menthe poivrée
- la figure 5 représente l'évolution du rendement d'huile essentielle de menthe poivrée obtenu lors de l'exemple comparatif
- la figure 6 traduit l'évolution de la pression de l'enceinte et de la température du matériel biologique, dans le cadre d'un deuxième exemple de mise en oeuvre du procédé selon l'invention pour l'extraction d'huile essentielle de sauge officinale
- la figure 7 représente l'évolution du rendement d'huile essentielle de sauge officinale obtenu lors du deuxième exemple de mise en oeuvre du procédé selon l'invention.
- la figure 1 représente une vue schématique d'une installation selon l'invention;
- la figure 2 traduit l'évolution de la pression de l'enceinte et de la température du matériel biologique, dans le cadre d'un premier exemple de mise en oeuvre du procédé selon l'invention avec l'installation schématisée à la figure 1, pour l'extraction d'huile essentielle de menthe poivrée
- la figure 3 représente l'évolution du rendement d'huile essentielle de menthe poivrée obtenu lors du premier exemple de mise en oeuvre du procédé
- la figure 4 traduit l'évolution de la pression de l'enceinte et de la température du matériel biologique, dans le cadre d'un exemple comparatif d'extraction d'huile essentielle de menthe poivrée
- la figure 5 représente l'évolution du rendement d'huile essentielle de menthe poivrée obtenu lors de l'exemple comparatif
- la figure 6 traduit l'évolution de la pression de l'enceinte et de la température du matériel biologique, dans le cadre d'un deuxième exemple de mise en oeuvre du procédé selon l'invention pour l'extraction d'huile essentielle de sauge officinale
- la figure 7 représente l'évolution du rendement d'huile essentielle de sauge officinale obtenu lors du deuxième exemple de mise en oeuvre du procédé selon l'invention.
En référence à la figure 1, une installation d'extraction de produits naturels à partir d'un matériel biologique est représentée schématiquement. Une telle installation comprend une enceinte 1 équipée de moyens 2 permettant de générer des micro-ondes dans le volume intérieur qu'elle délimite. Conformément aux dispositions légales, ces moyens 2 permettent l'émission de micro-ondes présentant une fréquence égale à 2450 MHz. (On notera qu'il aurait été également possible d'utiliser un générateur de micro-ondes présentant une fréquence de 915 MHz, cet autre fréquence étant également autorisée en France).
L'enceinte 1, est par ailleurs munie dans sa partie inférieure de moyens d'agitation 9, constitués par une turbine à trois pâles, permettant d'agiter le matériel biologique au cours de sa présence à l'intérieur de l'enceinte 1, lorsqu'il est soumis à l'action des micro-ondes. Une telle agitation permet d'augmenter l'exposition du matériel biologique aux micro-ondes et d'éviter que certaines zones de celui-ci ne soient insuffisamment irradiées pour mener à bien l'opération d'extraction.
Conformément à la présente invention, l'enceinte 1 est reliée d'une part avec des moyens 5 permettant de réduire la pression régnant en son intérieur et, d'autre part, avec des moyens de récupération 6 du produit naturel extrait grâce à l'action des micro-ondes sur le matériel biologique. Les moyens 5 permettant de diminuer la pression dans l'enceinte peuvent être constitués de tout moyen classiquement utilisé à l'effet de créer un vide partiel à l'intérieur d'une enceinte, tel que, par exemple, une pompe ou une trompe à eau. Dans le cadre du présent exemple, les moyens 6 de récupération du produit extrait comprennent une canalisation 11 installée dans la partie supérieure de l'enceinte 1, autour de laquelle sont prévus des moyens de réfrigération 7 formés par un serpentin dans lequel circule un liquide de refroidissement.
La canalisation Il permet de récupérer les vapeurs résultant de l'action des micro-ondes sur le matériel biologique et dans lesquelles se trouve l'huile essentielle. Grâce aux moyens de réfrigération 7 ces vapeurs d'eau sont condensées. Un décanteur 12 est prévu à la sortie de la canalisation 11 pour récupérer ces vapeurs condensées et séparer l'huile essentielle. L'eau résiduaire restante, après décantation est avantageusement réacheminée, par une canalisation 10 dans l'enceinte 1 où elle est recyclée pour compléter l'extraction.
Afin de permettre un réchauffement de l'intérieur de l'enceinte 1 pour compenser la diminution de température résultant de l'abaissement de la pression induit par la pompe à vide 5, l'enceinte 1 présente une double-paroi 3 thermostatée reliée à des moyens de chauffage 4.
L'installation ci-dessus décrite a été utilisée pour mettre en oeuvre le procédé d'extraction par micro-ondes de la présente invention afin d'extraire des huiles essentielles de menthe poivrée (exemples 1) et de sauge officinale (exemple 3).
Exemple 1
Un kilogramme de menthe poivrée (Mentha piperita L.,variété hongroise) présentant 15 % de matière sèche a été placée à l'intérieur de l'enceinte 1. Les moyens de chauffage 4 ont été réglés de façon telle que la paroi thermostatée 3 induise une température d'environ 70"là l'intérieur de l'enceinte 1 et les moyens d'agitation 9 ont été mis en oeuvre de façon à présenter une vitesse de 40 tours par minute.
Un kilogramme de menthe poivrée (Mentha piperita L.,variété hongroise) présentant 15 % de matière sèche a été placée à l'intérieur de l'enceinte 1. Les moyens de chauffage 4 ont été réglés de façon telle que la paroi thermostatée 3 induise une température d'environ 70"là l'intérieur de l'enceinte 1 et les moyens d'agitation 9 ont été mis en oeuvre de façon à présenter une vitesse de 40 tours par minute.
La puissance émise par les moyens 2 de génération de micro-ondes est de 1150 W et la puissance réfléchie varie entre 170 W et 220 W. Au cours de l'opération d'extraction, qui a duré 15 mn, la puissance effectivement absorbée a donc été de 930 à 980 W.
Au cours de l'extraction, la pompe 5 a été mise en oeuvre de façon à abaisser la pression à 250 mb. Cet abaissement de pression a été effectué au bout de 5 mn, 10 mn et 13 mn.
Par ailleurs, la température du milieu de réfrigération circulant dans le serpentin 7 a été fixée à 5 0C de façon à provoquer la condensation des vapeurs résultant de l'action des micro-ondes sur la menthe poivrée et contenant l'huile essentielle.
L'évolution de la température de la menthe présente dans l'enceinte et de la pression régnant à l'intérieur de ceIle-ci est représentée à la figure 2. Sous l'action des micro-ondes, la température du produit passe rapidement de la température ambiante jusqu'à environ 750C. Dès que l'intérieur de l'enceinte est mis sous vide partiel (250 mb) grâce à la pompe 5, la température chute. Cet baisse de température est rapidement compensée grâce au chauffage de l'enceinte de façon à ne pas masquer l'action des micro-ondes.
En référence à la figure 3, après 15 mn d'extraction et 3 cycles de dépression, 1,52mil d'huile essentielle ont été récupérés (soit un rendement de 1,01 mi pour 100g de matière sèche).
L'hydrodistillation du résidu de menthe poivrée résultant d'une telle opération d'extraction par micro-ondes n'a permis de n'obtenir que moins de 50 mg d'huile essentielle. Le procédé selon l'invention autorise donc l'obtention de rendement en huile essentielle approchant l'épuisement du matériel biologique.
La comparaison des profils de chromatographie en phase gazeuse deux huiles essentielles obtenues par le procédé d'extraction selon l'invention et par hydrodistillation classique n'a pas fait apparaître de différence majeure de composition.
Exemple 2
La même quantité de menthe poivrée que dans l'exemple 1 a été traitée en utilisant les mêmes conditions opératoires que dans l'exemple 1 mais en faisant fonctionner continûment la pompe 5 de façon telle que la pression régnant à l'intérieur de l'enceinte 1 soit fixée à 250 mb durant toute l'opération d'extraction.
La même quantité de menthe poivrée que dans l'exemple 1 a été traitée en utilisant les mêmes conditions opératoires que dans l'exemple 1 mais en faisant fonctionner continûment la pompe 5 de façon telle que la pression régnant à l'intérieur de l'enceinte 1 soit fixée à 250 mb durant toute l'opération d'extraction.
L'évolution de la température de la menthe et de la pression dans l'enceinte est donnée à la figure 4.
En référence à la figure 5, le rendement en huile essentielle n'a alors été que de 0,2 ml pour 100g, soit 5 fois moindre que dans l'exemple 1. 1150 mg d'huile essentielle ont été récupérée dans le résidu de menthe après l'opération d'extraction. Ces résultats montrent l'importance du caractère intermittent qui doit être donné, selon l'invention, à l'abaissement de la pression à l'intérieur de l'enceinte.
Exemple 3
Cinq cents grammes de sauge officinale (Salvia officinalis L.,)présentant 25 % de matière sèche ont été placés à l'intérieur de l'enceinte 1. Les moyens de chauffage 4 ont été réglés de façon telle que la paroi thermostatée 3 induise une température d'environ 70"là l'intérieur de l'enceinte 1 et les moyens d'agitation 9 ont été mis en oeuvre de façon à présenter une vitesse de 40 tours par minute.
Cinq cents grammes de sauge officinale (Salvia officinalis L.,)présentant 25 % de matière sèche ont été placés à l'intérieur de l'enceinte 1. Les moyens de chauffage 4 ont été réglés de façon telle que la paroi thermostatée 3 induise une température d'environ 70"là l'intérieur de l'enceinte 1 et les moyens d'agitation 9 ont été mis en oeuvre de façon à présenter une vitesse de 40 tours par minute.
La puissance émise par les moyens 2 de génération de micro-ondes est de 1000 W et la puissance réfléchie varie entre 150 W et 200 W. Au cours de l'opération d'extraction, qui a duré 10 mn, la puissance effectivement absorbée a donc été de 800 à 850 W.
Au cours de l'extraction, la pompe 5 a été mise en oeuvre de façon à abaisser la pression à 250 mb. Cet abaissement de pression a été effectué au bout de 3,5 mn et 7 mn.
Par ailleurs, la température du milieu de réfrigération circulant dans le serpentin 7 a été fixée à 5 0C de façon à provoquer la condensation des vapeurs résultant de l'action des micro-ondes sur la menthe poivrée et contenant l'huile essentielle.
L'évolution de la température de la sauge présente dans l'enceinte et de la pression régnant à l'intérieur de celle-ci est représentée à la figure 6.
En référence à la figure 7, après 10 mn d'extraction et 2 cycles de dépression, 3,06mol d'huile essentielle ont été récupérés (soit un rendement de 2,55 nil pour 100g de matière sèche).
Le rendement théorique par hydrodistillation classique de la même quantité de sauge est de 2,77 ml pour 100 g ce qui montre que la mise en oeuvre du procédé selon l'invention a permis de récupérer plus de 90 % de l'huile essentielle de la sauge officinale traitée.
Les exemples de réalisation de l'invention ici décrits n'ont pas pour objet
de réduire la portée de celle-ci. En particulier, il pourra être envisager de faire agir
les micro-ondes pendant un temps plus long ou plus court, d'utiliser des fréquences
de micro-ondes différentes ou de séparer l'extrait de la vapeur selon une autre
technique que celle décrite sans sortir du cadre de l'invention.
de réduire la portée de celle-ci. En particulier, il pourra être envisager de faire agir
les micro-ondes pendant un temps plus long ou plus court, d'utiliser des fréquences
de micro-ondes différentes ou de séparer l'extrait de la vapeur selon une autre
technique que celle décrite sans sortir du cadre de l'invention.
Claims (13)
1. Procédé d'extraction par micro-ondes d'au moins un produit naturel à partir d'un matériel biologique, ledit procédé comprenant les étapes consistant à: - placer ledit matériel biologique dans une enceinte, en l'absence de tout
solvant, - faire subir une irradiation par micro-ondes audit matériel biologique
présent dans ladite enceinte, afin de provoquer l'évaporation d'au moins
une partie de l'eau de contenue dans ledit matériel biologique et
conséquemment l'éclatement des structures cellulaires dudit matériel
biologique, de façon à permettre la libération d'au moins une partie dudit
produit naturel, - séparer le matériel biologique résiduel du produit naturel extrait, ledit procédé étant caractérisé en ce qu'il comprend les étapes complémentaires consistant à - appliquer de façon intermittente, une pression réduite à l'intérieur de
ladite enceinte durant ladite étape d'application des micro-ondes, afin de
favoriser l'éclatement des structures cellulaires dudit matériel biologique
induit par l'application des micro-ondes, - chauffer, durant au moins l'essentiel de ladite étape d'application des
micro-ondes, ladite enceinte, afin de compenser la chute de température
résultant de l'évaporation de l'eau du matériel biologique, la combinaison desdites étapes d'application des micro-ondes, d'application d'une pression réduite à l'intérieur de l'enceinte et de chauffage de l'enceinte autorisant l'hydrodistfflation dudit produit naturel par entraînement de celui-ci dans la vapeur d'eau même provenant dudit matériel biologique
2. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que ladite étape d'application d'une pression réduite consiste à soumettre l'intérieur de ladite enceinte à des cycles de dépression.
3. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2 caractérisé en ce que ladite étape de séparation du matériel biologique résiduel de l'extrait consiste
- à réfrigérer la vapeur d'eau contenant ledit produit naturel extrait,
- à décanter le mélange liquide résultant d'une telle réfrigération et,
- à séparer ledit produit naturel extrait et l'eau résultant d'une telle décantation.
4. Procédé selon la revendication 3 caractérisé en ce qu'au moins une partie de ladite eau résultant de ladite étape de décantation est injectée dans l'enceinte pour effectuer l'hydrodistillation du produit naturel restant dans ledit résidu de matériel biologique.
5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4 caractérisé en ce que ladite étape de chauffage est menée à une température inférieure à 100"C.
6. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5 caractérisé en ce que les micro-ondes utilisées lors de ladite étape d'irradiation aux micro-ondes possèdent une fréquence au moins égale à 300 MHz.
7. Procédé selon l'une des revendications 1 à 6 caractérisé en ce que ladite étape d'irradiation aux micro-ondes est menée de façon à appliquer une puissance allant d'environ 100 W à environ 10 000 W par kilogramme de produit traité.
8. Procédé selon l'une des revendications 1 à 7 caractérisé en ce que ladite étape d'irradiation aux micro-ondes est menée sous agitation mécanique dudit matériel biologique.
9. Installation pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une des revendications 1 à 8 caractérisée en ce qu'elle comprend
- une enceinte (1) pourvue de moyens de génération de micro-ondes (2) à l'intérieur de ladite enceinte (1) et présentant une double-paroi thermostatée (3);
- des moyens de chauffage (4) permettant de réguler la température de ladite double-paroi thermostatée (3);
- des moyens permettant de réduire la pression (5) à l'intérieur de ladite enceinte
- des moyens de récupération de l'extrait (6) à sa sortie de ladite enceinte.
10. Installation selon la revendication 9 caractérisée en ce que lesdits moyens de récupération de l'extrait (6) comprennent des moyens de réfrigération (7).
11. Installation selon la revendication 9 ou 10 caractérisée en ce qu'elle présente des moyens (8) pour faire fonctionner lesdits moyens (5) permettant de réduire la pression à l'intérieur de l'enceinte de façon cyclique
12. Installation selon l'une des revendications 9 à 11 caractérisée en ce que ladite enceinte est pourvue de moyens d'agitation (9).
13. Installation selon l'une des revendications 9 à 12 caractérisée en ce qu'elle comprend des moyens (10) permettant de réacheminer l'eau résiduaire obtenue au niveau des moyens de récupération de l'extrait à l'intérieur de ladite enceinte (1).
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| DK94915607T DK0698076T3 (da) | 1993-05-11 | 1994-05-10 | Fremgangsmåde og anlæg til ekstraktion uden opløsningsmiddel af naturlige produkter ved hjælp af mikrobølger |
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| CA002161127A CA2161127C (fr) | 1993-05-11 | 1994-05-10 | Procede et installation d'extractions sans solvant de produits naturels par micro-ondes |
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| BR9406717A BR9406717A (pt) | 1993-05-11 | 1994-05-10 | Método e instalacào para a extração por microondas de pelo menos um produto natural a partir de um material biológico |
| AT94915607T ATE162211T1 (de) | 1993-05-11 | 1994-05-10 | Verfahren und einrichtung zu lösungsmittelfreier extraktion von naturstoffe mittels mikrowellen |
| DE69407965T DE69407965T2 (de) | 1993-05-11 | 1994-05-10 | Verfahren und einrichtung zu lösungsmittelfreier extraktion von naturstoffe mittels mikrowellen |
| ES94915607T ES2114688T3 (es) | 1993-05-11 | 1994-05-10 | Procedimiento e instalacion de extraccion sin disolvente de productos naturales por microondas. |
| JP6525060A JPH08512337A (ja) | 1993-05-11 | 1994-05-10 | 溶媒を用いない天然生成物のマイクロ波抽出方法および装置 |
| BG100187A BG62367B1 (bg) | 1993-05-11 | 1995-12-04 | Метод и инсталация за извличане на естествени продукти отбиологична материя с помощта на микровълни |
| GR980400799T GR3026603T3 (en) | 1993-05-11 | 1998-04-10 | Method and plant for solvent-free microwave extraction of natural products |
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2763795A1 (fr) * | 1997-05-30 | 1998-12-04 | Archimex Pibs | Procede de preparation de vegetaux tels que les epices, les plantes aromatiques et les aromates |
| FR2787347A1 (fr) * | 1998-12-17 | 2000-06-23 | Gattefosse Ets Sa | Procede de fabrication d'une emulsion a base de materiel vegetal aromatique, emulsion susceptible d'etre obtenue par ledit procede et utilisation de ladite emulsion |
| FR2793008A1 (fr) | 1999-04-30 | 2000-11-03 | Valeurs Bois Ind | Procede d'extraction de jus naturel de matieres vegetales ligneuses, dispositif permettant la mise en oeuvre du procede et utilisation du procede pour la production de vegetaux ligneux seches |
| EP1618798A1 (fr) * | 2004-07-20 | 2006-01-25 | Milestone S.r.l. | Extraction par microondes de composés naturels volatils |
Families Citing this family (59)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1112953C (zh) * | 1999-10-29 | 2003-07-02 | 汤大卫 | 一种液相/固相萃取的方法 |
| CN1120736C (zh) * | 2000-09-14 | 2003-09-10 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 工业用固体物料抽提法 |
| DE50300039D1 (de) * | 2003-01-21 | 2004-09-02 | Milestone Srl | Lösungsmittelfreie Mikrowellen-Extraktion von flüchtigen Naturstoffen |
| CN100379754C (zh) * | 2004-11-22 | 2008-04-09 | 王煊 | 一种微波无溶剂加热萃取皂甙的方法 |
| CN100421759C (zh) * | 2006-03-10 | 2008-10-01 | 山东轻工业学院 | 一种用于植物有效成分提取的减压微波萃取装置和方法 |
| US8349140B2 (en) * | 2006-03-16 | 2013-01-08 | Francisco Cereceda Balic | Device for extraction of organic chemical compounds with toxic properties, which are present in atmospheric samples, by using solvents heated by the application of focalized microwaves in open systems (not pressurized) |
| CN101290277B (zh) * | 2007-04-20 | 2011-05-11 | 财团法人食品工业发展研究所 | 利用微波辐射的快速提取方法 |
| TW200842336A (en) * | 2007-04-26 | 2008-11-01 | Food Industry Res & Dev Inst | Microwave accelerating extraction equipment |
| FR2925898A1 (fr) * | 2007-12-28 | 2009-07-03 | Jean Pierre Lablanchy | Procede et systeme d'extraction d'huile essentielle a forte teneur en thymoquinone a partir de la plante de nigella sativa |
| WO2010098440A1 (fr) * | 2009-02-26 | 2010-09-02 | 日本かおり研究所株式会社 | Huile essentielle riche en composant monoterpène, procédé pour produire celle-ci et procédé pour décontaminer des polluants environnementaux utilisant l'huile essentielle |
| RU2395766C1 (ru) * | 2009-05-25 | 2010-07-27 | Закрытое Акционерное Общество "Твин Трейдинг Компани" | Способ сушки материалов растительного, животного происхождения, рыбы и морепродуктов и устройство для его осуществления |
| JP2011052086A (ja) * | 2009-08-31 | 2011-03-17 | Actree Corp | 蘚苔類からの油脂類抽出方法 |
| FR2955331B1 (fr) * | 2010-01-15 | 2012-05-11 | Archimex Pibs | Procede et installation d'extraction de biomasse assistee par micro-onde |
| JP6087485B2 (ja) * | 2010-02-25 | 2017-03-01 | エステー株式会社 | 芳香組成物およびこれを利用した芳香剤、消臭剤並びに抗菌剤 |
| FR2966700B1 (fr) * | 2010-10-29 | 2013-01-11 | Bernard Mompon | Procede de fabrication d?articles d?origine vegetale impregnes de substance liquide vegetale |
| TWI468506B (zh) * | 2011-01-17 | 2015-01-11 | Nat Univ Chung Hsing | 微波輔助萃取微藻油脂方法及其應用 |
| CN102252889A (zh) * | 2011-03-15 | 2011-11-23 | 重庆大学 | 微波辅助无溶剂固相顶空提取装置及其提取方法 |
| FR2975020B1 (fr) | 2011-05-13 | 2015-03-13 | Univ D Avignon Et Des Pays De Vaucluse | Obtention d'un extrait vegetal a l'aide de micro-ondes |
| LV14481B (lv) * | 2011-11-21 | 2012-06-20 | Latvijas Valsts Mežzinātnes Institūts 'silava' | Ūdenī nešķīstošu un ūdenī šķīstošu ēterisko eļļu iegūšanas paņēmiens no augu izejvielām |
| RU2473356C1 (ru) * | 2011-12-07 | 2013-01-27 | Общество с ограниченной ответственностью "Компания Клевер" | Способ получения водных экстрактов из растительного сырья с повышенным содержанием извлекаемых активных веществ |
| US9486716B2 (en) * | 2012-03-14 | 2016-11-08 | State Of Oregon Acting By And Through The State Board Of Higher Education On Behalf Of Oregon State University | Essential oil extraction apparatus |
| FR3003181B1 (fr) * | 2013-03-18 | 2021-04-02 | Innovation & Dev Company Idco | Procede et installation d'extraction de produits biologiques par micro-ondes. |
| CN103194312A (zh) * | 2013-03-24 | 2013-07-10 | 西北农林科技大学 | 一种从柏叶中提取挥发油的方法 |
| FR3013563B1 (fr) * | 2013-11-28 | 2017-06-30 | Finat Conseil & Distrib | Procede de fabrication de preparations aromatisantes naturelles et stables et preparations aromatisantes obtenues par le dit procede |
| CN103725420B (zh) * | 2013-12-20 | 2016-07-13 | 江南大学 | 一种提取黑种草属植物种子挥发油的方法、装置及应用 |
| FR3017308B1 (fr) | 2014-02-10 | 2022-06-17 | Idco | Dispositif et procede d'extraction de produits biologiques par micro-ondes et ultrasons |
| CN103820218A (zh) * | 2014-03-07 | 2014-05-28 | 张家界金绿油脂有限责任公司 | 一种油菜籽微波提取油脂的方法 |
| JP5899604B2 (ja) * | 2014-03-24 | 2016-04-06 | 兼松エンジニアリング株式会社 | マイクロ波を利用したバイオマス再資源化装置 |
| TWI601565B (zh) * | 2014-06-05 | 2017-10-11 | Timing Pharmaceutical Co Ltd | Essential oil extraction device |
| CN104327951A (zh) * | 2014-10-23 | 2015-02-04 | 郑州工业应用技术学院 | 一种热空气精油提取装置 |
| CN104872605B (zh) * | 2014-12-08 | 2018-02-06 | 中国热带农业科学院南亚热带作物研究所 | 制备液熏香料的方法和液熏香料 |
| RO130896A0 (ro) * | 2015-01-19 | 2016-02-26 | Mariana Pătraşcu | Reactor continuu pentru extracţia asistată de microunde şi ultrasunete a compuşilor biologic activi din plante |
| CN104711121A (zh) * | 2015-02-28 | 2015-06-17 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种超声辅助无溶剂微波萃取野菊花精油的方法 |
| CN104784965B (zh) * | 2015-04-20 | 2016-10-05 | 张新泉 | 一种中药微波萃取装置 |
| RU2582292C1 (ru) * | 2015-05-07 | 2016-04-20 | федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Российский университет дружбы народов" (РУДН) | Способ выделения эфирного масла из лекарственного растительного сырья |
| CN105219526A (zh) * | 2015-09-25 | 2016-01-06 | 四川省林业科学研究院 | 一种油樟油微波提取装置及方法 |
| CN105213273B (zh) * | 2015-11-09 | 2018-11-13 | 北京工商大学 | 一种柠檬鲜活水及其制备方法与应用 |
| CN105232400B (zh) * | 2015-11-09 | 2018-11-02 | 北京工商大学 | 一种茉莉鲜活水及其制备方法与应用 |
| CN105213272B (zh) * | 2015-11-09 | 2019-02-01 | 北京工商大学 | 一种薰衣草鲜活水及其制备方法与应用 |
| CN105232782B (zh) * | 2015-11-09 | 2019-11-22 | 北京工商大学 | 一种鲜茶鲜活水及其制备方法与应用 |
| CN105250180B (zh) * | 2015-11-09 | 2018-11-27 | 北京工商大学 | 一种玫瑰鲜活水及其制备方法与应用 |
| CN105713726A (zh) * | 2016-03-31 | 2016-06-29 | 李颖 | 一种快速无溶剂萃取天然植物精油和纯露的方法及装置 |
| CN106190574A (zh) * | 2016-07-28 | 2016-12-07 | 河南科技学院 | 一种茅苍术挥发油及其制备方法 |
| JP2017008111A (ja) * | 2016-10-17 | 2017-01-12 | エステー株式会社 | 芳香組成物およびこれを利用した芳香剤、消臭剤並びに抗菌剤 |
| RU2636155C1 (ru) * | 2016-12-20 | 2017-11-21 | Федеральное Государственное Бюджетное Образовательное Учреждение Высшего Образования "Нижегородская Государственная Сельскохозяйственная Академия" (ФГБОУ ВО НГСХА) | Микроволновая технология извлечения жира из жиросодержащего сырья |
| RU2649024C1 (ru) * | 2017-01-10 | 2018-03-29 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кубанский государственный технологический университет" (ФГБОУ ВО "КубГТУ") | Способ получения эфирного масла мяты перечной |
| FR3066703B1 (fr) * | 2017-05-24 | 2020-10-16 | Erpim | Procede et dispositif d’extraction solide/liquide a contre-courant comportant une etape de sechage |
| EP3676359A1 (fr) * | 2017-08-31 | 2020-07-08 | Firmenich SA | Extraction d'huiles essentielles à partir de biomasse végétale assistée par micro-ondes |
| FR3074425B1 (fr) | 2017-12-01 | 2020-09-04 | Univ D'avignon Et Des Pays De Vaucluse | Dispositif d’extraction et de separation de composes volatiles et non-volatiles d’une matiere biologique et procede associe |
| JP6359752B1 (ja) * | 2017-12-22 | 2018-07-18 | 日本フレーバー工業株式会社 | バニラエキストラクトの製造方法及びバニラエキストラクト |
| FR3099991B1 (fr) | 2019-08-22 | 2023-12-22 | Soc De Courtage Et De Diffusion Codif International | Ingrédient de composition cosmétique pour cuir chevelu sensible |
| CN110747060A (zh) * | 2019-10-21 | 2020-02-04 | 华侨大学 | 一种超声辅助无溶剂微波萃取互叶白千层精油的方法 |
| FR3113248B1 (fr) | 2020-08-04 | 2022-08-05 | Soc De Courtage Et De Diffusion Codif International | Extrait de cellules de Lavandula stoechas, compositions le comprenant, utilisations cosmétiques et procédé de culture des cellules de Lavandula stoechas. |
| FR3115694B3 (fr) | 2020-10-30 | 2022-10-28 | Soc De Courtage Et De Diffusion Codif International | Principe actif constitué d’un extrait de pomme amère activant des récepteurs à l’amertume Tas2Rs présents sur la peau humaine et utilisations cosmétiques et dermato-cosmétiques correspondantes. |
| JPWO2022123989A1 (fr) * | 2020-12-08 | 2022-06-16 | ||
| CN112760166A (zh) * | 2021-01-08 | 2021-05-07 | 四川轻化工大学 | 藤椒油生产设备 |
| JPWO2022163063A1 (fr) * | 2021-01-28 | 2022-08-04 | ||
| CN113388459B (zh) * | 2021-05-26 | 2022-03-01 | 宁波芮颂生物科技有限公司 | 一种抗猫、狗过敏原整理组合物溶液的制备方法 |
| US11702615B1 (en) | 2022-03-09 | 2023-07-18 | Chemtech Services, Inc. | Microwave extraction of essential oils |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0398798A2 (fr) * | 1989-05-16 | 1990-11-22 | Her Majesty The Queen In Right Of Canada As Represented By The Minister Of Environment Canada | Extraction de produits naturels assistée par micro-ondes |
| EP0485668A1 (fr) * | 1990-11-16 | 1992-05-20 | Her Majesty The Queen In Right Of Canada As Represented By The Minister Of The Environment | Extraction d'huiles volatiles par micro-ondes et appareil pour le faire |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SE9003593D0 (sv) * | 1990-11-12 | 1990-11-12 | T G Owe Berg | Foerfarande foer omvandling av vaerme till arbete |
-
1993
- 1993-05-11 FR FR9305810A patent/FR2705035B1/fr not_active Expired - Fee Related
-
1994
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1998
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Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0398798A2 (fr) * | 1989-05-16 | 1990-11-22 | Her Majesty The Queen In Right Of Canada As Represented By The Minister Of Environment Canada | Extraction de produits naturels assistée par micro-ondes |
| EP0485668A1 (fr) * | 1990-11-16 | 1992-05-20 | Her Majesty The Queen In Right Of Canada As Represented By The Minister Of The Environment | Extraction d'huiles volatiles par micro-ondes et appareil pour le faire |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2763795A1 (fr) * | 1997-05-30 | 1998-12-04 | Archimex Pibs | Procede de preparation de vegetaux tels que les epices, les plantes aromatiques et les aromates |
| FR2787347A1 (fr) * | 1998-12-17 | 2000-06-23 | Gattefosse Ets Sa | Procede de fabrication d'une emulsion a base de materiel vegetal aromatique, emulsion susceptible d'etre obtenue par ledit procede et utilisation de ladite emulsion |
| FR2793008A1 (fr) | 1999-04-30 | 2000-11-03 | Valeurs Bois Ind | Procede d'extraction de jus naturel de matieres vegetales ligneuses, dispositif permettant la mise en oeuvre du procede et utilisation du procede pour la production de vegetaux ligneux seches |
| EP1618798A1 (fr) * | 2004-07-20 | 2006-01-25 | Milestone S.r.l. | Extraction par microondes de composés naturels volatils |
| EP1629725A1 (fr) * | 2004-07-20 | 2006-03-01 | Milestone S.r.l. | Extraction par microondes de composés naturels volatils |
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