CN104872605B - 制备液熏香料的方法和液熏香料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备液熏香料的方法和由该方法制备的液熏香料。所述方法包括：将澳洲坚果的壳烘干并粉碎，通过20目筛网后，置于带有冷凝回收装置的微波反应设备中进行微波辐照干馏，收集冷凝回收液，该微波辐照的功率为1000～2000W，微波频率为2450±50MHz；将冷凝回收液经减压过滤去除杂质后，在常压下蒸馏，收集95～115℃内的第一馏分，将第一馏分再重新蒸馏，收集101～105℃内的第二馏分即为初品；将所述初品变温熟化，变温熟化过程是在40～50℃温度下振荡保温12～24h，然后再在0～4℃下静置12～24h，再经0.22μm微滤去除析出的焦油，至少重复变温熟化过程3～5次，并且直至不再出现焦油，获得液熏香料。所述方法制备出可用于液熏的香料，其特征性风味物质2,6‑二甲氧基酚含量较高，并不含致癌物。
Description
技术领域
本发明属于农产品加工领域，涉及一种制备液熏香料的方法，以及由所述方法制得的液熏香料。
背景技术
传统熏制工艺的食品，含有3,4-苯并芘等致癌物质，严重危害食用者的健康，已受到食品专家的多次警告，因此改革陈旧的烟熏工艺势在必行。烟熏香味料通常以天然植物为原料，经干馏、提纯精制而成，具有良好的增香防腐效果，主要用于制作各种烟熏风味的肉制品、鱼、豆制品、酱油、醋及其它调味料等。利用烟熏香味料液熏食品是目前世界烟熏食品业广为应用的方法，并视之为烟熏业最有前途的香料。液熏法最突出的优点是：不含3,4-苯并芘致癌物质，熏制出的食品安全可靠；可大量减少传统方法在厂房、设备等方面的投资；能实现机械化、电气化、连续化生产作业，大大提高生产效率；其生产工艺简单、操作方便、熏制时间短、劳动强度低，不污染环境，且可对产品起防腐、保鲜、保质等作用。
液熏香料具有较高的社会效益和经济效益。美国约90％的烟熏食品由液熏法加工，烟熏香味料的用量每年达10000吨；日本年用量达700吨以上。目前，我国仍处于推广应用阶段，潜在的年需求量达1000吨以上。
我国澳洲坚果主产于云南、广西、贵州、四川以及广东等山区，澳洲坚果果实中，其果壳约占总重60％以上。截止2012年底，中国澳洲坚果种植面积56万亩、年产壳果9600吨，理论每年产生5760吨左右澳洲坚果果壳。每100g澳洲坚果壳中含灰分0.66g、苯醇抽出物3.71g、木质素37.05g、纤维素32.65g、半纤维素27.26g，与优质硬木接近。过去澳洲坚果作为干果销售，其果壳难以回收利用，而现在许多澳洲坚果逐渐被深加工利用，所产生的大量集中的果壳却被丢弃或焚烧，造成资源的极大浪费和污染环境。
澳洲坚果壳具有独特的清香，经GC/MS检测表明，坚果壳经过高温裂解产生的烟熏液内含有多种酸类、酚类、酯类、醛类和酮类等化合物，具有开发为液熏香料的前景。
发明内容
为了改进现有液熏香料制备方法，丰富烟熏香料产品品种，同时提升澳洲坚果果壳资源加工水平，本发明提供一种利用澳洲坚果壳制备液熏香料的方法。
根据本发明的一个方面，提供一种制备液熏香料的方法，包括：
将澳洲坚果的壳烘干并粉碎，通过20目筛网后，置于带有冷凝回收装置的微波反应设备中进行微波辐照干馏，收集冷凝回收液，所述微波辐照干馏采用的功率为1000～2000W，微波频率为2450±50MHz；
将所述冷凝回收液经减压过滤去除杂质后，在常压下蒸馏，收集95～115℃内的第一馏分，将所述第一馏分再重新蒸馏，收集101～105℃内的第二馏分即为初品；
将所述初品变温熟化，变温熟化过程是在40～50℃温度下振荡保温12～24h，然后再在0～4℃下静置12～24h，再经0.22μm微滤去除析出的焦油，至少重复所述变温熟化过程3～5次，并且直至不再出现焦油，获得液熏香料。
所述方法还包括在所述变温熟化过程之后添加选自吐温80、吐温65、司盘60和司盘80中的一种或多种乳化剂。
所述液熏香料的相对密度为1.02～1.05；pH值为3.20～3.40。
所述液熏香料中以2,6-二甲氧基酚表示的酚含量为9.0～20.5mg/mL，以乙酸表示的酸质量分数为7.0～14.0％，以正庚醛表示的羰基化合物含量为6.0～15.0g/100mL。
所述液熏香料为淡黄色至桔红色的液体。
所述澳洲坚果壳烘干后的水分含量为5.0～20.0％。
根据本发明的另一方面，提供一种根据上述方法制备的液熏香料。
经检测，本发明制备的液熏香料产品符合国际食用香料香精工业组织的“实践法规”第Ⅶ部分“烟熏香料制备指南”，同时符合中华人民共和国轻工业部行业标准QB1122-2007、JECFA-联合国粮农组织和世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会公布的烟熏香味料标准，以及欧盟关于食品内/表烟熏香料的第(EC)2065/2003号法规规定。
本发明的有益技术效果还体现在以下方面。
1、本发明利用澳洲坚果加工副产物果壳为材料，将干馏与分离技术相结合制备出可用于肉禽制品的液熏香料，其烟熏风味特征性呈味物质2,6-二甲氧基酚含量达到9.0～20.5mg/mL，丰富了烟熏香料产品的多样性，同时实现澳洲坚果果壳的充分利用。
2、本发明的方法有效避免了传统烟熏工艺与现代烟熏炉设备中熏材燃烧产物与肉禽制品的直接接触，在不影响肉禽制品的风味的同时，降低多环芳烃等有害成分对肉禽制品的污染，增加了烟熏肉禽制品的安全性，符合现代食品加工要求。
3、利用微波辐照干馏替代传统的高温干馏方式，微波对介质材料是瞬时加热升温，微波产生的热量均被物料吸收，升温速度快，果壳整体受热均匀，具有绿色、快速和节能等优点；另一方面，微波的输出功率随时可调，果壳介质温升可无惰性的随之改变，不存在“余热”现象，极有利于自动控制和连续化生产的需要，便于实现液熏香料的工业化生产的实现。
4、变温熟化是本发明的液熏香料制备方法的重要环节之一。目前采取的最普通的方法是把制得的香料在罐中放置一定时间使其自然熟化，使液熏香料达到终点时的香气变得和谐、圆润、饱满、柔和。香料自然熟化的时间较长，一般制备的液体香料的熟化时间在2～3个月。本发明采用变温熟化工艺，结合微滤去除析出焦油的方法，将全部所需步骤缩短至5天左右，大大提升了生产效率。
5、本发明制备的烟熏香料功能成分多样，作为液体流动性香料，可直接添加到肉禽类食品表面，增加食品烟熏风味，还可以起到增香、去腥、防腐以及抗氧化的功效。
6、经上述方法辐照干馏的液熏香料的收率为烘干后的澳洲坚果壳质量的15％以上，得率较高，且微波辐照碳化后的澳洲坚果壳可经过进一步加工成活性炭，从而实现果壳资源的充分利用。
附图说明
图1为根据本发明的方法采用的微波反应设备的结构示意图。
附图标记
1-加热装置；2-微波发生器；3-反应容器；4-夹套；5-搅拌器；6-减压装置；
7-倾析器；8-回收产品装置；9-旋绕管；10,11-冷凝管道
具体实施方式
根据本发明的实施方式，利用澳洲坚果壳制备肉禽用液熏香料的方法包括以下操作步骤：
将澳洲坚果壳烘干、粉碎，通过20目筛网后，置于带有冷凝回收装置的微波反应设备中进行微波辐照干馏，开启冷凝流水，收集冷凝回收液，其中微波辐照采用的可调节功率为1000～2000W，微波频率为2450±50MHz；
将冷凝回收液经减压过滤，例如通过双层中性滤纸过滤，去除杂质后，在常压下蒸馏，收集95～115℃内的第一馏分，将所述第一馏分再重新蒸馏，收集101～105℃内的第二馏分即为初品；
将初品变温熟化，变温熟化过程是在40～50℃温度下振荡保温(例如利用恒温摇床)12～24h，然后再转入0～4℃环境中(例如在冰箱中)静置12～24h，经0.22μm微滤去除析出焦油，至少重复上述变温熟化过程3～5次之后，若还有焦油析出，则继续重复变温熟化步骤，直至不出现焦油，获得液熏香料。
由上述方法得到的液熏香料是一种颜色呈淡黄色至桔红色的液体，色泽透明；有浓郁天然烟熏香气，同时具有澳洲坚果壳特有的清香，无异味。上述液熏香料的相对密度为1.02～1.05；pH值为3.20～3.40。
根据本发明的方法制得的液熏香料的成分为：其中以2,6-二甲氧基酚表示的酚含量达9.0～20.5mg/mL，以乙酸表示的酸质量分数达7.0～14.0％，以正庚醛表示的羰基化合物含量达6.0～15.0g/100mL。
上述澳洲坚果壳烘干后的水分含量为5.0～20.0％。
在上述液熏香料中可添加的乳化剂为吐温80、吐温65、司盘60和司盘80中的一种或几种的组合。每毫升体积的上述液熏香料，乳化剂的用量范围可为0.2～0.8mg/ml。
图1示出了进行根据本发明的方法中微波辐照干馏步骤的装置示意图。
微波发生器2产生的微波能辐照反应容器3内的澳洲坚果壳粉末，其中搅拌器5提供搅拌混匀，加热装置1以及夹套4能够补偿减压装置6引起的温度下降，反应产生的辐照干馏液经冷凝管道10冷凝，倾析器7用于接收回收产品装置8以及旋绕管9冷凝液熏香料，部分残液可通过冷凝管道11再次进入反应容器3，循环完成辐照干馏过程。
上述微波辐照干馏装置为无溶剂的微波干馏设备，该装置的特征在于只对澳洲坚果壳进行辐照，通过冷凝烟气获得液熏香料。利用微波辐照干馏方法替代传统的高温干馏方式，具有绿色、快速和节能等优点。
优选地，上述微波辐照干馏过程中，前5min属于升温阶段，经过检测，焦油及其他杂质含量较高，因此丢弃前5min收集的冷凝回收液，连续加热，收集5min以后的冷凝回收液。
变温熟化的目的是加快液熏香料风味物质的形成，使液熏香料达到终点时的香气变得和谐、圆润、饱满、柔和，通常重复变温熟化3～5次，即可有效去除初品中的焦油等有害物质。
下面结合实施例，对本发明作进一步地描述。
实施例1
选择没有经过任何化学处理的澳洲坚果加工所得果壳2.5kg，去除杂质、洗净后，烘干至水分含量为5.1％。
将烘干后的澳洲坚果壳粉碎，通过20目筛网后，置于带有冷凝回收装置的微波反应设备中进行微波辐照干馏。开启冷凝水，调节功率为1000W，微波频率为2450MHz，将前5min收集的冷凝回收液丢弃，连续加热，收集5min以后的冷凝回收液。
再将上述冷凝回收液经双层中性滤纸减压过滤，去除杂质，在常压下蒸馏，收集95～115℃内的第一馏分，将该第一馏分再重新蒸馏，收集101～105℃内的第二馏分即为初品。
将初品变温熟化，变温熟化操作是在45℃下常压振动保温12h后，再转入0℃冰箱静置12h，经0.22μm微滤去除析出焦油，重复变温熟化步骤4次，不再出现焦油，获得液熏香料。
上述方法制得的液熏香料呈淡黄色至橘红色液体，色泽透明；有浓郁天然烟熏香气，并含有澳洲坚果壳独特的清香，无异味。其相对密度：1.05；pH值：3.27。组成成分：其中以2,6-二甲氧基酚表示的酚含量达19.3mg/mL，以乙酸表示的酸质量分数达13.5％，以正庚醛表示的羰基化合物含量达13.2g/100mL，以3,4-苯并芘表示的多环芳烃含量≤2.0μg/kg。
在上述液熏香料中添加0.6mg/mL的吐温-80，混匀，保藏。
品质检测
1、外观检定
将试样置于玻璃瓶中，然后将玻璃瓶放置于洁净白纸上，用目测法观察。
2、香气评定
按照GB/T 14454.2-2008的规定。
3、相对密度的测定
按照GB/T 11540-2008的规定。
4、酸含量的测定
按照GB/T 14455.5-2008的规定。
5、羰基化合物含量的测定
按照GB/T 14454.13-2008中盐酸羟胺法的规定。
6、酚类化合物的测定—修正吉布斯法：
原理：液熏香料中酚类化合物同显色剂2,6-二氢酸氯亚胺在碱性硼酸-氯化钾缓冲溶液中反应，形成蓝色靛酚。形成色泽后，在560nm处测定吸收光度A，由愈创木酚吸收光度标准曲线定量。本法不能区分各种酚，只能提供以愈创木酚表示的总酚含量。
试剂和溶液：
pH＝8.3硼酸-氯化钾缓冲溶液；0.4mol/L氯化钾溶液125mL；0.2mol/L氢氧化钠溶液40mL，将上述三种溶液混合，并用蒸馏水稀释至1000mL；质量分数为0.6％NaOH溶液；显色剂2,6-二氢酸氯亚胺溶液：称0.25g显色剂溶解于30mL无水乙醇中，冷却保存；
愈创木酚标准溶液：用蒸馏水制备1μg/mL-20μg/mL标准溶液，用于绘制吸光度A和愈创木酚的浓度B(μg/mL)标准曲线；
质量分数为0.05％烟熏液样品溶液：取0.5mL澳洲坚果壳烟熏香料，用蒸馏水稀释至1000mL(稀释倍数可视样品浓度高低而定，以使样品稀释液的吸光度A在0.2～0.7之间)。
仪器和设备：
721分光光度计、1cm石英比色杯、容量瓶和一般实验室仪器。
操作方法
按指定顺序将下列试剂混合在一起：pH＝8.3的缓冲溶液5mL；质量分数为0.5％烟熏溶液5mL，或愈创木酚标准溶液5mL，或做空白对照用的蒸馏水5mL；用质量分数为0.6％NaOH溶液1mL调节pH到9.8；将1mL显色剂溶液用蒸馏水稀释到15mL。取1mL稀释液立即加入到混合液中，在室温下使混合液放置25min后形成色泽，再在波长560nm处测定吸光度A；
绘制吸光度A对于愈创木酚浓度B(μg/mL)的标准曲线(直线)；
样品中的酚含量X按下面公式计算：
其中，X为样品中的酚含量；
V为样品的稀释倍数；
B为从标准曲线上读得的吸光度A的对应值(愈创木酚)表示，单位为mg/mL；
Mr1为2,6-二甲氧基酚的相对分子质量；
Mr2为愈创木酚的相对分子质量。
7、多环芳烃含量(以3,4-苯并芘表示)
按照GB/T 14455.5-2008的规定
8、总砷含量(以As表示)、重金属含量(以Pb表示)按照GB/T 29938-2013的规定。具体检测结果见表1。
表1实施例1的液熏香料检测结果
实施例2
选择没有经过任何化学处理的澳洲坚果加工所得壳3kg，去除杂质、洗净后，烘干至水分含量为10.2％。
将澳洲坚果壳经粉碎，通过20目筛网后，置于带有冷凝回收装置的微波反应设备中进行微波辐照干馏。开启冷凝水，调节功率为2000W，微波频率为2450MHz，将前5min收集的冷凝回收液丢弃，连续加热，收集5min以后的冷凝回收液。
再将冷凝液经双层中性滤纸减压过滤，去除杂质后，在常压下蒸馏，收集95～115℃内的第一馏分，将第一馏分再重新蒸馏，收集101～105℃内的第二馏分即为初品。
将初品在40℃下恒温摇床内常压振动保温12h后，再转于4℃冰箱静置12h，经0.22μm微滤去除析出焦油，再重新变温熟化，重复步骤5次，无焦油产生。将熟化产品添加至0.6mg/mL吐温-80，混匀，保藏。
将所得液熏香料经实施例1中所述方法检测，结果如表2所示。
表2实施例2的液熏香料检测结果
实施例3
选择没有经过任何化学处理的澳洲坚果加工所得壳3kg，去除杂质、洗净后，烘干至水分含量为19.7％。
将澳洲坚果壳经粉碎，通过20目筛网后，置于带有冷凝回收装置的微波反应设备中进行微波辐照干馏。开启冷凝水，调节功率为1500W，微波频率为2450MHz，将前5min收集的冷凝回收液丢弃，连续加热，收集5min以后的冷凝回收液。
再将冷凝液经双层中性滤纸减压过滤，去除杂质后，在常压下蒸馏，收集95～115℃内的第一馏分，将第一馏分再重新蒸馏，收集101～105℃内的第二馏分即为初品。
将初品在50℃下常压振动保温12h后，再转入0℃冰箱静置12h，经0.22μm微滤去除析出焦油，再重新变温熟化，重复6次，直至不再出现焦油。将熟化产品添加0.8mg/mL吐温-80，混匀后保藏。
将所得液熏香料经实施例1中所述方法检测，结果如表3所示。
表3实施例3的液熏香料检测结果
对比例1
以与实施例1相同的方法制备液熏香料并进行检测，不同之处在于未进行变温熟化步骤，所得液熏香料用与实施例1相同的方法检测，结果见以下表4。
表4对比例1的液熏香料检测结果
| 检测项目 | 检测结果 |
| 外观 | 呈红褐色液体，色泽偏暗 |
| 气味 | 有烟熏香气，有焦油异味 |
| 相对密度(25℃/25℃) | 1.08 |
| pH值 | 3.41 |
| 酸含量(以乙酸表示)/(％) | 10.9 |
| 羰基化合物含量(以正庚醛表示)/(g/100mL) | 8.3 |
| 酚含量(以2,6-二甲氧基酚表示)/(mg/mL) | 5.2 |
| 多环芳烃含量(以3,4-苯并芘表示) | 无检出 |
| 砷含量(以As表示)/(mg/kg)≤ | 0.3 |
| 重金属含量(以Pb表示)/(mg/kg)≤ | 4 |
对比例2
以与实施例1相同的方法制备液熏香料并进行检测，不同之处在于未进行变温熟化中冷藏的步骤，所得液熏香料用与实施例1相同的方法检测，结果见以下表5。
表5对比例2的液熏香料检测结果
| 检测项目 | 检测结果 |
| 外观 | 呈红褐色液体，色泽偏暗 |
| 气味 | 有烟熏香气，有少许焦油异味 |
| 相对密度(25℃/25℃) | 1.05 |
| pH值 | 3.37 |
| 酸含量(以乙酸表示)/(％) | 11.3 |
| 羰基化合物含量(以正庚醛表示)/(g/100mL) | 10.2 |
| 酚含量(以2,6-二甲氧基酚表示)/(mg/mL) | 8.4 |
| 多环芳烃含量(以3,4-苯并芘表示) | 无检出 |
| 砷含量(以As表示)/(mg/kg)≤ | 0.3 |
| 重金属含量(以Pb表示)/(mg/kg)≤ | 4 |
由以上实施例1至3以及对比例1和2的结果可看出，未经变温熟化步骤或未进行变温熟化中冷藏的步骤制得的液熏香料，酸含量以及羰基化合物含量与实施例1至3比较差异不明显，但对比例1的特征性风味物质酚含量下降至5.2mg/mL，对比例2的下降至8.4mg/mL，下降幅度均较为明显；且对比例1和2制得的液熏香料外观色泽偏暗，有焦油异味，导致产品品质下降。本发明采用微波辐照干馏和变温熟化相结合的方法来处理澳洲坚果壳，制备液熏香料的效率高，品质较好，且处理时间短、快速、能耗小，适宜工业化推广应用。
Claims (5)
1.一种制备液熏香料的方法，其特征在于，所述方法由以下步骤组成：
将澳洲坚果的壳烘干至水分含量为5.0～10.2％并粉碎，通过20目筛网后，置于带有冷凝回收装置的微波反应设备中进行微波辐照干馏，收集冷凝回收液，所述微波辐照干馏采用的功率为1000～2000W，微波频率为2450±50MHz；
将所述冷凝回收液经减压过滤去除杂质后，在常压下蒸馏，收集95～115℃内的第一馏分，将所述第一馏分再重新蒸馏，收集101～105℃内的第二馏分即为初品；
将所述初品变温熟化，变温熟化过后是在40～50℃温度下振荡保温12～24h，然后再在0～4℃下静置12～24h，经0.22μm微滤去除析出的焦油，至少重复所述变温熟化过程3～5次，并且直至不再出现焦油；
在所述变温熟化过程之后添加选自吐温80、吐温65、司盘60和司盘80中的一种或多种乳化剂，获得液熏香料。
2.根据权利要求1所述的制备液熏香料的方法，其特征在于，所述液熏香料中以2,6-二甲氧基酚表示的酚含量为9.0～20.5mg/mL，以乙酸表示的酸质量分数为7.0～14.0％，以正庚醛表示的羰基化合物含量为6.0～15.0g/l00mL。
3.根据权利要求1或2所述的制备液熏香料的方法，其特征在于，所述液熏香料为淡黄色至桔红色的液体。
4.根据权利要求1或2所述的制备液熏香料的方法，其特征在于，所述液熏香料的相对密度为1.02～1.05；pH值为3.20～3.40。
5.一种根据权利要求1至4中任一项所述的方法制备的液熏香料。
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| CN1125461A (zh) * | 1993-05-11 | 1996-06-26 | 阿奇麦克斯 | 无溶剂微波萃取天然产品的方法和设备 |
| CN101999618A (zh) * | 2010-11-09 | 2011-04-06 | 合肥工业大学 | 利用山核桃壳制备肉用液熏香料的方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 气质联用法分析澳洲坚果果壳的挥发性成分;芦燕玲等;《化学研究与应用》;20120315;第24卷(第3期);第434页1.3.1萃取时间的确定，第435页表1，第436页右栏最后一段 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| CN104872605A (zh) | 2015-09-02 |
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