CN117305022B - 一种改善l薄荷醇产品品质的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及L薄荷醇制备技术领域，提供一种改善L薄荷醇产品品质的方法，采用本发明的方法可以显著改善L薄荷醇产品的品质，可以提升L薄荷醇产品在特征气味纯正性和凉感透发性方面的品质。所述方法包括如下步骤：将待处理的L薄荷醇进行铺放并形成L薄荷醇物料层，然后进行熟化处理，并且所述熟化处理需同时满足如下条件：所述待处理的L薄荷醇的平均粒度L为0.5‑2cm，所述L薄荷醇物料层的厚度D为1‑50cm，所述熟化处理的温度T为10‑50℃，所述熟化处理的时间t为0.1‑24h，并且所述L、所述D、所述T和所述t需满足如下关系式：
Description
技术领域
本发明涉及L薄荷醇制备技术领域，具体涉及一种改善L薄荷醇产品品质的方法。
背景技术
薄荷醇，又名薄荷脑，化学式为C10H20O，是一种萜类有机化合物，天然存在于薄荷科植物之中，因为其特殊的薄荷香气以及透发的清凉感而被广泛应用于食品、医药、烟草等领域，是世界上用量最大的单体香料之一，但薄荷醇分子中含有三个手性中心，存在八种同分异构体，各异构体之间物性相近，但气味与凉感相差甚远，市售的薄荷醇产品往往为八种同分异构体的混合物，由于混合物中各异构体的含量不尽相同，造成薄荷醇产品的气味与凉感千差万别，产品品质也存在高低之分。
中国专利CN101821221B公开了一种薄荷醇的制备方法，通过在催化剂存在的条件下对异胡薄荷醇进行加氢得到薄荷醇，该专利中公开了催化剂组成以及加氢条件等信息，但并未提及产品风味与凉感的问题。
中国专利CN101679163B公开了一种薄荷醇薄片的制备方法，通过使熔融薄荷醇与两个隔开的冷却表面接触而生产出薄片形式的薄荷醇，该专利中仅提及薄片薄荷醇的生产方法，但并未提及薄荷醇薄片的特征风味与凉感的品质，也未提及如何处理才能提升薄荷醇的产品品质。
文献《THE CRYSTALLIZATION OF MENTHOL》（FRED. E. WRIGHT, The Journal ofThe American Chemical Society）提到薄荷醇至少存在四种晶型，分别为α、β、γ、δ四种，并且四种晶型之间可以发生相互转化，但并未给出明确的转化条件，且未提及晶型转化与产品品质之间的关系。
如何改善薄荷醇产品的品质，特别是提升在风味纯正性和凉感透发性方面的品质依然是本领域需要取得突破的技术问题之一。
发明内容
本发明提供一种改善L薄荷醇产品品质的方法，将L薄荷醇按照本发明的方法进行熟化处理，可以显著改善L薄荷醇产品的品质，可以提升L薄荷醇产品在特征气味纯正性和凉感透发性方面的品质。
本发明为达到其目的，提供如下技术方案：
本发明提供一种改善L薄荷醇产品品质的方法，所述方法包括如下步骤：
将待处理的L薄荷醇进行铺放并形成薄荷醇物料层，然后进行熟化处理，并且所述熟化处理需同时满足如下条件：
所述待处理的L薄荷醇的平均粒度L为0.5-2cm，所述L薄荷醇物料层的厚度D为1-50cm，所述熟化处理的温度T为10-50℃，所述熟化处理的时间t为0.1-24h，并且所述L、所述D、所述T和所述t需满足如下关系式：
t＞
上述关系式中，L为待处理的L薄荷醇的平均粒度，单位为cm；D为L薄荷醇物料层的厚度，单位为cm；T为熟化处理的温度，单位为℃；t为熟化处理的时间，单位为h。
本发明人经过大量研究发现，将L薄荷醇按照上述条件进行熟化处理，可以达到提高L薄荷醇产品特征气味纯正性和凉感透发性的目的。具体而言，进行熟化处理过程中，需同时满足待处理L薄荷醇的平均粒度L为0.5-2cm，L薄荷醇物料层的厚度D为1-50cm，熟化处理的温度T为10-50℃，熟化处理的时间t为0.1-24h，并且L、D、T、t的取值需满足上述关系式；在同时满足上述条件下进行L薄荷醇的熟化处理，可以显著改善L薄荷醇产品的品质。
一些实施方式中，待处理L薄荷醇的平均粒度L例如为0.5、0.8、1、1.2、1.5或2cm；一些实施方式中，L薄荷醇物料层的厚度D例如为1、2、5、7、8、10、15、20、25、30、35、40、45或50cm；一些实施方式中，熟化处理的温度T例如为10、15、20、25、30、35、40、45或50℃；一些实施方式中，熟化处理的时间t例如为0.1、0.5、1、5、10、12、15、20或24h。同时，在上述各个示例中，L、D、T和t还需满足前文所述的关系式。
一些实施方式中，所述待处理的L薄荷醇的平均粒度L为0.5-1.5cm。
一些实施方式中，所述L薄荷醇物料层的厚度D为1-10cm。
一些实施方式中，所述熟化处理的温度T为20-40℃。
一些实施方式中，所述熟化处理的时间t为1-12h。
一些优选的实施方式中，所述待处理的L薄荷醇的平均粒度L为0.5-1.5cm ，所述L薄荷醇物料层的厚度D为1-10cm，所述熟化处理的温度T为20-40℃，所述熟化处理的时间t为1-12h。采用该优选方式进行L薄荷醇的熟化处理，利于进一步提升L薄荷醇产品的品质，兼顾更佳的气味纯正度和凉感透发性。
进一步地，所述待处理的L薄荷醇为成型的L薄荷醇；优选地，所述成型的L薄荷醇的形态为片状、块状或球状。
文中，“熟化处理”是指将待处理的L薄荷醇以一定的形式在一定温度下停留一段时间的处理过程。
文中，所述“待处理的L薄荷醇的平均粒度”是指：样品的D50值，可以通过本领域已知的粒度测试设备获得，测试设备例如丹东百特仪器有限公司的BT-2900（搭配0.132倍镜头）。
文中，“气味纯正性”是指：是指L薄荷醇产品具有的L薄荷醇特征香气个性突出、特点鲜明、不带其它异味的程度，通过L薄荷醇产品与L薄荷醇标准样在L薄荷醇特征气味上的接近程度来评价产品在气味纯正性方面的品质。具体的评价方法可参考后文中的描述。
文中，“凉感透发性”是指：L薄荷醇产品所具有凉爽感觉的扩散性能和穿透性能，通过比较L薄荷醇产品与L薄荷醇标准样在皮肤上涂抹后在凉爽的感觉方面的接近程度来评价产品在凉感的透发性方面的品质。具体的评价方法可参考后文中的描述。
一些实施方式中，所述待处理的L薄荷醇的化学纯度＞95wt%；优选地，所述待处理的薄荷醇的化学纯度＞99wt%。
采用本发明的方法对L薄荷醇进行熟化处理，可以获得高品质的L薄荷醇产品，该产品拥有纯正的L薄荷醇特征风味和强烈的透发感。
本发明中，进行熟化处理所需的熟化设备没有特别限制，能够提供熟化所需环境和条件的设备均可以采用，例如熟化设备带有能够使待处理的L薄荷醇铺成层状的L薄荷醇物料层的部件，以及能够提供L薄荷物料层在所需的温度条件下停留熟化的空间等。具体地，例如所述熟化处理所用的设备可以为但不限于厢式、釜式、履带式或板式设备等，具体例如烘箱等。
本发明提供的技术方案具有如下有益效果：
本发明通过对L薄荷醇进行熟化处理，并控制熟化处理的条件满足特定要求，可以在无需提升L薄荷醇产品纯度的情况下显著提高产品特征气味纯正性和凉感透发性，而且本发明进行熟化处理无需复杂的装置和操作过程，工艺简单方便，具有很高的实用价值。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将结合实施例对本发明作进一步的说明。应当理解，下述实施例仅是为了更好的理解本发明，并不意味着本发明仅局限于以下实施例。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与本发明所属技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文可能使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例中未注明具体实验步骤或条件之处，可按照本技术领域中相应的常规实验步骤的操作或条件进行即可。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例和对比例中所用的主要原料如下：
待熟化的L薄荷醇：化学纯度99.90wt%，阿拉丁试剂有限公司。
以下实施例和对比例中的平均粒度（D50）的测试仪器：丹东百特仪器有限公司，动态图像粒度粒形分析仪BT-2900（搭配0.132倍镜头）。
以下实施例中，对待处理的L薄荷醇进行熟化处理，是在如下条件下进行的：
待处理的L薄荷醇成型为平均粒度L控制为0.5-2cm，铺放的L薄荷醇物料层的厚度D控制为1-50cm，熟化处理的温度T控制为10-50℃，熟化处理的时间t控制为0.1-24h，并且L、D、T、t这四个参数需满足如下关系式：
各个实施例和对比例对待熟化L薄荷醇进行熟化处理的具体说明参见下文。
实施例1
将待熟化的L薄荷醇置于夹套烧瓶中，向夹套中通入50℃温水，将待熟化的L薄荷醇熔化后倒入模具中成型为球状颗粒，得到平均粒度（D50）为1.5cm的待熟化L薄荷醇。
将上述过程制备的待熟化L薄荷醇铺设于熟化设备的平板上，得到铺设厚度为30cm的L薄荷醇物料层，之后在温度30℃下于熟化设备内停留3h，得到熟化后的L薄荷醇产品，对所得产品进行评测。
实施例2
将待熟化的L薄荷醇置于夹套烧瓶中，向夹套中通入50℃温水，将待熟化的L薄荷醇熔化后倒入模具中成型为球状颗粒，得到平均粒度（D50）为0.5cm的待熟化L薄荷醇。
将上述过程制备的待熟化的L薄荷醇铺设于平板上，得到铺设厚度为50cm的L薄荷醇物料层，之后在温度10℃下于熟化设备内停留10h，得到熟化后的L薄荷醇产品，对所得产品进行评测。
实施例3
将待熟化的L薄荷醇置于夹套烧瓶中，向夹套中通入50℃温水，将待熟化的L薄荷醇熔化后倒入模具中成型为球状颗粒，得到平均粒度（D50）为1.5cm的待熟化L薄荷醇。
将上述过程制备的待熟化的L薄荷醇铺设于熟化设备的平板上，得到铺设厚度为8cm的L薄荷醇物料层，之后在温度30℃下于熟化设备内停留12h，得到熟化后的L薄荷醇产品，对所得产品进行评测。
实施例4
将待熟化的L薄荷醇置于夹套烧瓶中，向夹套中通入50℃温水，将待熟化的L薄荷醇熔化后倒入模具中成型为球状颗粒，得到平均粒度（D50）为2cm的待熟化L薄荷醇。
将上述过程制备的待熟化L薄荷醇铺设于熟化设备的平板上，得到铺设厚度为1cm的L薄荷醇物料层，之后在温度50℃下于熟化设备内停留12h，得到熟化后的L薄荷醇产品，对所得产品进行评测。
对比例1
将待熟化的L薄荷醇置于夹套烧瓶中，向夹套中通入50℃温水，将待熟化L薄荷醇熔化后倒入模具中成型为球状颗粒，得到平均粒度（D50）为2cm的待熟化L薄荷醇。
将上述过程制备的待熟化L薄荷醇铺设于熟化设备的平板上，得到铺设厚度为55cm的L薄荷醇物料层，之后在温度30℃下于熟化设备内停留24h，得到熟化后的L薄荷醇产品，对所得产品进行评测。
对比例2
将待熟化的L薄荷醇置于夹套烧瓶中，向夹套中通入50℃温水，将待熟化的L薄荷醇熔化后倒入模具中成型为球状颗粒，得到平均粒度（D50）为0.5cm的待熟化L薄荷醇。
将上述过程制备的待熟化L薄荷醇铺设于熟化设备的平板上，得到铺设厚度为50cm的L薄荷醇物料层，之后在温度10℃下于熟化设备内停留3h，得到熟化后的L薄荷醇产品，对所得产品进行评测。
对比例3
将待熟化的L薄荷醇置于夹套烧瓶中，向夹套中通入50℃温水，将待熟化的L薄荷醇熔化后倒入模具中成型为球状颗粒，得到平均粒度（D50）为0.5cm的待熟化L薄荷醇，对所得待熟化L薄荷醇进行评测。
对比例4
将待熟化的L薄荷醇置于夹套烧瓶中，向夹套中通入50℃温水，将待熟化的L薄荷醇熔化后倒入模具中成型为球状颗粒，得到平均粒度（D50）为2cm的待熟化L薄荷醇。
将上述过程制备的待熟化L薄荷醇铺设于熟化设备的平板上，得到铺设厚度为1cm的L薄荷醇物料层，之后在温度5℃下于熟化设备内停留12h，得到熟化后的L薄荷醇产品，对所得产品进行评测。
对比例5
将待熟化的L薄荷醇置于夹套烧瓶中，向夹套中通入50℃温水，将待熟化的L薄荷醇熔化后倒入模具中成型为球状颗粒，得到平均粒度（D50）为3cm的待熟化L薄荷醇。
将上述过程制备的待熟化L薄荷醇铺设于熟化设备的平板上，得到铺设厚度为55cm的L薄荷醇物料层，之后在温度5℃下于熟化设备内停留12h，得到熟化后的L薄荷醇产品，对所得产品进行评测。
以上实施例1-4和对比例2的熟化条件汇总在如下表1中。
表1
实施例和对比例中对产品进行评测的评价方法如下：
经专业评香团队从气味纯正度与凉感透发度两个维度对各个实施例和对比例得到的L薄荷醇产品进行品质评价，满分各为10分，分数越高则代表该项表现越好。
进行品质评价所采用的标准样为安徽丰乐香料有限责任公司所生产的食品级天然L薄荷脑。
具体评分过程如下：
由5名具备二级调香师资质的评审人员组成评审团，评审团负责对样品进行测评打分，打分结束后取平均分作为测试样品的最终得分。
气味评价方法：在空气清新无杂气的评香室内，选取标准样和待测试样品，分别碾碎置于相同的、干净无嗅的容器中，进行气味纯正度评价，评定的结果用分数表示，分数越高代表和标准样的气味更接近，评分等级如下：纯正（9.1分-10.0分）、较纯正（8.1分-9.0分）、可以（7.1分-8.0分）、尚可（6.1分-7.0分）、及格（5.0分-6.0分）、不及格（5.0分以下）。
凉感透发度评价方法：将标准样与待测试样品用溶剂（双脱醛酒精）稀释至1wt%的浓度，之后涂抹于评审人双侧肘关节内侧，依据凉感程度给出评分，分数越高代表和标准样的凉爽感觉更为接近，评分等级如下：透发（9.1-10分），较透发（8.1分-9.0分）、可以（7.1分-8.0分）、尚可（6.1分-7.0分）、及格（5.0分-6.0分）、不及格（5.0分以下）。
评价结果如下表2所示：
表2
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | 对比例5 | |
| 待熟化L薄荷醇的纯度/% | 99.90 | 99.90 | 99.90 | 99.90 | 99.90 | 99.90 | 99.90 | 99.90 | 99.90 |
| 待熟化L薄荷醇进行熟化后的纯度/% | 99.90 | 99.90 | 99.90 | 99.90 | 99.90 | 99.90 | 99.90 | 99.90 | 99.90 |
| L薄荷醇产品的气味纯正度 | 9.1 | 9.2 | 9.8 | 9.5 | 8.8 | 7.7 | 7.1 | 8.5 | 7.8 |
| L薄荷醇产品的凉感透发度 | 9.0 | 9.0 | 9.7 | 9.2 | 8.6 | 8.1 | 7.1 | 8.5 | 8.3 |
从表1和表2的实验结果可见，采用本发明的方法对L薄荷醇进行熟化处理，并使待处理的L薄荷醇的平均粒度L、L薄荷醇物料层的厚度D、熟化处理的温度T和时间t控制在特定范围内并满足本发明中的关系式要求，可以显著改善L薄荷醇产品的气味纯正度和凉感透发度。
对比例1中，待处理的L薄荷醇的L薄荷醇物料层的厚度D不在本发明要求的范围内，虽然进行了熟化，但难以获得高品质的L薄荷醇产品。
对比例2中，没有同时满足待处理的L薄荷醇的平均粒度L、L薄荷醇物料层的厚度D、熟化处理的温度T和时间t控制在特定范围内以及这四者满足本发明中的关系式要求，也难以通过熟化处理获得高品质的L薄荷醇产品。
容易理解的，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，并不意味着本发明仅局限于此。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (11)
1.一种改善L薄荷醇产品品质的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
将待处理的L薄荷醇进行铺放并形成L薄荷醇物料层，然后进行熟化处理，并且所述熟化处理需同时满足如下条件：
所述待处理的L薄荷醇的平均粒度L为0.5-2cm，所述L薄荷醇物料层的厚度D为1-50cm，所述熟化处理的温度T为10-50℃，所述熟化处理的时间t为0.1-24h，并且所述L、所述D、所述T、所述t需满足如下关系式：
。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述待处理的L薄荷醇的平均粒度L为0.5-1.5cm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述L薄荷醇物料层的厚度D为1-10cm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述熟化处理的温度T为20-40℃。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述熟化处理的时间t为1-12h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述待处理的L薄荷醇的平均粒度L为0.5-1.5cm，所述L薄荷醇物料层的厚度D为1-10cm，所述熟化处理的温度T为20-40℃，所述熟化处理的时间t为1-12h。
7.根据权利要求1-4或6中任一项所述的方法，其特征在于，其特征在于，所述待处理的L薄荷醇为成型的L薄荷醇。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述成型的L薄荷醇的形态为片状、块状或球状。
9.根据权利要求1-4或6中任一项所述的方法，其特征在于，所述待处理的L薄荷醇的化学纯度＞95wt%。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述待处理的L薄荷醇的化学纯度＞99wt%。
11.根据权利要求1-4或6中任一项所述的方法，其特征在于，所述熟化处理所用的设备为厢式、釜式、履带式或板式设备。
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