CN101999618B - 利用山核桃壳制备肉用液熏香料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及利用山核桃壳制备肉用液熏香料的方法。该方法以我国野生山核桃加工副产物果壳为材料，采用“选材→粉碎→干馏→过滤→分馏→变温熟化→稳定成品”的工艺方法，制备出可用于肉类的液熏香料，烟熏风味特征性呈味物质2，6-二甲氧基酚含量达到8.0～18.0 (mg/mL)，多环芳烃3, 4-苯并芘控制在2.0μg/kg以内，丰富了烟熏香料产品的多样性，同时实现果壳的充分利用。本发明工艺中采用了变温熟化，结合微滤去除析出焦油的方法，将熟化时间缩短到4天，较当前同类产品的熟化时间缩短了一半以上，大大提升了生产效率。
Description
技术领域
本发明属于食品技术领域，具体涉及一种肉用液熏香料的制备方法。
背景技术
烟熏食品由于其独特的风味深受人们喜爱。传统烟熏工艺多以低树脂含量的椴木、柞木、桦木等杂木木块或木屑为熏材，将经过腌制的肉类置于烟熏室中，然后使熏材缓慢燃烧或不完全燃烧产生烟气，在一定的温度下使肉类在干燥的同时吸收烟气成分，从而形成烟熏风味。随着现代食品加工技术的发展与食品安全标准的日益提升，此工艺表现一定的局限性，一方面，烟熏时间较长，难以提高生产效率；另一方面，传统工艺熏制的肉制品含有多种多环芳烃(Polycyclic aromatic hydrocarbons, 简称PAHs)，它们主要来于熏材燃烧产物的直接污染，或者熏制过程中肉类脂肪焦化与蛋白质高温分解，多环芳烃类化合物多具有致癌性，特别是3, 4-苯并芘(3,4-benzopyrene，简称B(a)P)是强致癌物质，可诱导人或动物发生突变、畸变或癌变，目前许多国家已将其列为食品监测的重要有害物质之一，我国国家标准“熟食制品卫生标准”限定B(a)P在肉制品中的残留量应在5μg/kg 以下；同时，传统烟熏工艺以椴木、柞木、桦木等低树脂木材为原料，材料利用率低下，对木材资源形成一定的浪费和压力。
美国Hollenbeck博士于1969年最先开始以天然硬木(榉木、山胡桃木、橡木)等为材料，经过干馏、分离而得的天然液熏香料，可以广泛应用于需要烟熏口味的食品中：如猪肉、牛肉、禽类、鱼类、贝类等等，应用这一方法在获得烟熏风味的同时，可有效减少传统熏制工艺3, 4-苯并芘等多环芳烃对肉制品的污染。我国从上世纪八十年代起开始以天然植物山楂核为原料，经控制性燃烧、烟气冷凝、提纯精制而成液熏香味料，产品可用于制作各种烟熏风味肉制品、鱼、豆制品、醋及调味料等。现阶段液熏香料制备技术由于控制性燃烧产生的多环芳烃较多，增加了在后期精制熟化工艺的复杂性，使得设备投入大，生产周期长，而又多选择低脂硬木或山楂核为熏材，无形中也增加了生产成本。
我国山核桃主产于皖、浙交界的天目山区，仅安徽宁国和浙江临安两地年量达20000吨，随着核桃加工技术的发展，产生大量山核桃果壳，每100g山核桃果壳中含灰分0.66g、苯醇抽出物3.71g、木质素38.05g、纤维素30.88g、半纤维素27.26g，与优质硬木接近。目前除了部分用于制造活性炭和环境材料，及用作制造工艺品外，大部分被丢弃或焚烧，造成资源的极大浪费。
发明内容
为了改进现有液熏香料制备工艺方法，丰富烟熏香料产品品种，同时提升山核桃果壳资源加工水平，本发明提供一种利用山核桃壳制备肉用液熏香料的备方法。
本发明的具体技术方案如下：
利用山核桃壳制备肉用液熏香料的方法包括以下操作步骤：
A、将山核桃壳烘干、粉碎，通过10目筛网，置于干馏釜中，压力为0.05MPa，开启冷凝流水，以10℃／min升温速率连续加热，将300℃以下温度段冷凝回收液丢弃，再按照5-10℃／min连续加热，收集300-550℃温度段冷凝回收液；
B、再将冷凝回收液经双层中性滤纸减压过滤，去除杂质，在常压下蒸馏，收集95-115℃内的馏分，即为初品；
C、将初品熟化，熟化操作是在45℃温度下常压振动保温8h，转于0℃温度静止8h，经0.2μm微滤去除析出焦油，重复熟化4-6次，直至不出现焦油，获得肉用液熏香料；
肉用液熏香料呈淡黄色至橘红色液体，色泽透明；有浓郁天然烟熏香气，无异味；相对密度：1.03-1.04；pH值：3.30-3.35； 成分：其中以2，6-二甲氧基酚表示的酚含量达 8.0～18.0mg/ml，以乙酸表示的酸含量达7.0％～l4.0％，以正庚醛表示的羰基化合物含量达6.0％~15.0％，以3, 4-苯并芘表示的多环芳烃含量≤2.0μg/kg。
所述核桃壳烘干后的水分含量为7.0-25%。
在所述肉用液熏香料中添加0.5-0.8 mg/ml吐温-80，混匀，保藏。
本发明的肉用液熏香料的制备方法符合国际食用香料香精工业组织(International Organization of the Flavour Industry，IOFI)的“实践法规”第Ⅶ部分“烟熏香料制备指南”。
本发明的有益技术效果体现在以下方面。
1、本发明利用我国天然野生山核桃加工副产物果壳为材料，利用干馏与分离技术制备出可用于肉类的液熏香料，其烟熏风味特征性呈味物质2，6-二甲氧基酚含量达到8.0～18.0(mg/mL)，丰富了烟熏香料产品的多样性，同时实现果壳的充分利用。
2、本发明工艺有效避免了传统烟熏工艺与现代烟熏炉设备中熏材燃烧产物与肉制品的直接接触，在不影响肉制品的风味的同时，降低多环芳烃等有害成分对肉制品的污染，增加了烟熏肉制品的安全性，符合现代食品加工方向。
3、在干馏与分馏工艺中采用控温与限时相结合的的方法，有利于提高产品与工艺的稳定性，便于实现烟熏香料的工业化生产的实现，也为后期烟熏香料产品的质量控制提供了保证。
4、采用变温熟化工艺，结合微滤去除析出焦油的方法，将熟化时间缩短到4天，较当前同类产品的熟化时间缩短了一半以上，大大提升了生产效率。
5、本发明制备的烟熏香料功能成分多样，除具有增加烟熏香料之外，还可以起到呈色和抗菌延长产品货架期的功效。作为液体流动性香料，应用方便，可直接添加适用于肉糜类食品，如香肠、火腿、罐头等，可浸渍、喷淋适用于块形食品如熏肉、熏鱼、烤鸡、烤鹅等，可注射适用于大块形食品如火腿、培根等。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地描述。
实施例1：
材料选择：选择没有经过任何化学处理的山核桃加工所得山核桃壳70克，去除核桃碎米后，烘干至水分含量为7.0%。
利用山核桃壳制备肉用液熏香料的方法包括以下操作步骤：
A、将山核桃壳烘干、粉碎，通过10目筛网，置于干馏釜中，压力为0.05MPa，开启冷凝流水，以10℃／min升温速率连续加热，将300℃以下温度段冷凝回收液丢弃，再按照5℃／min连续加热，收集300-550℃温度段冷凝回收液；
B、再将冷凝回收液经双层中性滤纸减压过滤，去除杂质，在常压下蒸馏，收集95-115℃内的馏分，即为初品；
C、将初品熟化，熟化操作是在45℃下常压振动保温8h，转于0℃静止8h，经0.2μm微滤去除析出焦油，重复熟化4次，直至不出现焦油，获得肉用液熏香料；
肉用液熏香料呈淡黄色至橘红色液体，色泽透明；有浓郁天然烟熏香气，无异味；相对密度：1.03-1.04；pH值：3.30-3.35； 成分：其中以2，6-二甲氧基酚表示的酚含量达 8.0～18.0mg/ml，以乙酸表示的酸含量达7.0％～l4.0％，以正庚醛表示的羰基化合物含量达6.0％~15.0％，以3, 4-苯并芘表示的多环芳烃含量≤2.0μg/kg。
在肉用液熏香料中添加0.5 mg/ml吐温-80，混匀，保藏。
品质检测。
1 外观检定
将试样置于一洁净白纸上玻璃瓶中，用目测法观察。
2、香气评定
按照GB/T 14454.2-2008的规定。
3、相对密度的测定
按照GB/T 11540-2008的规定。
4、酸含量的测定
按照GB/T 14455.5-2008的规定。
5、羰基化合物含量的测定
按照GB/T 14454.13-2008中盐酸羟胺法的规定。
6、酚类化合物的测定—修正吉布斯法：
①原理：烟熏液中酚类化合物同显色剂2,6-二氢酸氯亚胺在碱性硼酸-氯化钾缓冲溶液中反应，形成蓝色靛酚。形成色泽后，在560nm处测定吸收光度A，由愈创木酚吸收光度标准曲线定量。本法不能区分各种酚，只能提供以愈创木酚表示的总酚含量。
②试剂和溶液
pH=8.3硼酸-氯化钾缓冲溶液：0.4mol/L 氯化钾溶液125mL；0.2mol/L 氢氧化钠溶液40mL，将上述三种溶液混合，并用蒸馏水稀释至1000mL；
0.6% NaOH溶液；
显色剂2,6-二氢酸氯亚胺溶液：称0.25g显色剂溶解于30mL无水乙醇中，冷却保存；
[愈创木酚标准溶液：用蒸馏水制备1μg/mL-20μg/mL标准溶液，用于绘制吸光度A和愈创木酚的浓度B(μg/mL)标准曲线；
0.05%烟熏液样品溶液：取0.5mL山楂核烟熏香味料，用蒸馏水稀释至1000mL(稀释倍数可视样品浓度高低而定，以使样品稀释液的吸光度A在0.2-0.7之间)。
③仪器和设备
721分光光度计、1cm比色杯、容量瓶和一般实验室仪器。
④操作方法
按指定顺序将下列试剂混合在一起：
pH=8.3的缓冲溶液5mL；
0.5%烟熏溶液5mL，或愈创木酚标准溶液5mL，或做空白对照用的蒸馏水5mL。；
用0.6%NaOH溶液1mL调节pH到9.8；
将1mL显色剂溶液用蒸馏水稀释到15mL。取1mL稀释液立即加入到混合液中，在室温下使混合液放置25min后形成色泽，再在波长560nm处测定吸光度A；
绘制吸光度A对于愈创木酚浓度B(μg/mL)的标准曲线(直线)；
样品中的酚含量X按下面公式计算：
公式中：X------样品中的酚含量；
V------样品的稀释倍数；
B------从标准曲线上读得的吸光度A的对应值(愈创木酚)表示，单位为mg/mL；
Mr1------为2，6—二甲氧基酚的相对分子质量；
Mr2------为愈创木酚的相对分子质量。
7、多环芳烃含量（以3, 4-苯并芘表示）
按照GB/T 14455.5-2008的规定
具体检测结果见表1。
表1 液熏香料检测结果
| 检测项目 | 检测结果 |
| 外观 | 呈淡黄色液体，色泽透明 |
| 气味 | 有浓郁天然烟熏香气，无异味 |
| 相对密度(25℃/25℃) | 1.03 |
| pH值 | 3.30 |
| 酸含量(以乙酸表示)/(％) | 13.5 |
| 羰基化合物含量(以正庚醛表示)/ (g/100mL) | 13.2 |
| 酚含量（以2，6-二甲氧基酚表示）/(mg/ml) | 16.6 |
| 多环芳烃含量（以3, 4-苯并芘表示）≤ | 2.0μg/kg |
实施例2：
材料选择：选择没有经过任何化学处理的核桃加工所得壳70克，去除核桃碎米后，烘干至水分含量为10.0%。
加工方法：将核桃壳经粉碎至全部通过10目筛网，置于干馏釜中，减压至0.05MPa，同时开启冷凝流水，以10℃／min升温速率连续加热，将300℃以下温度段冷凝回收液丢弃，再按照8℃／min连续加热，收集300-550℃温度段冷凝回收液，再将冷凝液经双层中性滤纸减压过滤，去除主要杂质后，在常压下蒸馏，收集95-115℃内的馏分，即为初品；将初品在45℃下常压振动保温8h后，再转于0℃下静止8h，经0.2μm微滤去除析出焦油，再重新变温熟化，重复5次，直至不再出现焦油；将熟化产品添加至0.6 mg/ml吐温-80，混匀，保藏。
品质检测：将所得液熏香料经实施例1中所述方法检测，结果如表2所示。
表2 液熏香料检测结果
| 检测项目 | 检测结果 |
| 外观 | 呈淡黄色液体，色泽透明 |
| 气味 | 有浓郁天然烟熏香气，无异味 |
| 相对密度(25℃/25℃) | 1.03 |
| pH值 | 3.30 |
| 酸含量(以乙酸表示)/(％) | 13.5 |
| 羰基化合物含量(以正庚醛表示)/ (g/100mL) | 13.2 |
| 酚含量（以2，6-二甲氧基酚表示）/(mg/ml) | 16.6 |
| 多环芳烃含量（以3, 4-苯并芘表示）≤ | 2.0μg/kg |
| 检测项目 | 检测结果 |
| 外观 | 呈浅橘红色液体，色泽透明 |
| 气味 | 有浓郁天然烟熏香气，无异味 |
| 相对密度(25℃/25℃) | 1.03 |
| pH值 | 3.33 |
| 酸含量(以乙酸表示)/(％) | 12.1 |
| 羰基化合物含量(以正庚醛表示)/ (g/100mL) | 11.5 |
| 酚含量（以2，6-二甲氧基酚表示）/(mg/ml) | 14.6 |
| 多环芳烃含量（以3, 4-苯并芘表示）≤ | 2.0μg/kg |
实施例3
材料选择：选择没有经过任何化学处理的核桃加工所得壳80克，去除核桃碎米后，烘干至水分含量为25.0%。
加工方法：将核桃壳经粉碎至全部通过10目筛网，置于干馏釜中，减压至0.05MPa，同时开启冷凝流水，以10℃／min升温速率连续加热，将300℃以下温度段冷凝回收液丢弃，再按照10℃／min连续加热，收集300-550℃温度段冷凝回收液，再将冷凝液经双层中性滤纸减压过滤，去除主要杂质后，在常压下蒸馏，收集95-115℃内的馏分，即为初品；将初品在45℃下常压振动保温8h后，再转于0℃下静止8h，经0.2μm微滤去除析出焦油，再重新变温熟化，重复6次，直至不再出现焦油；将熟化产品添加至0.8 mg/ml吐温-80，混匀，保藏。
品质检测：将所得液熏香料经实施例1中所述方法检测，结果如表3所示。
表3 液熏香料检测结果
| 检测项目 | 检测结果 |
| 外观 | 呈浅橘红色液体，色泽透明 |
| 气味 | 有浓郁天然烟熏香气，无异味 |
| 相对密度(25℃/25℃) | 1.04 |
| pH值 | 3.34 |
| 酸含量(以乙酸表示)/(％) | 10.4 |
| 羰基化合物含量(以正庚醛表示)/ (g/100mL) | 9.6 |
| 酚含量（以2，6-二甲氧基酚表示）/(mg/ml) | 16.8 |
| 多环芳烃含量（以3, 4-苯并芘表示）≤ | 2.0μg/kg |
Claims (3)
1.利用山核桃壳制备肉用液熏香料的方法，其特征在于：包括以下操作步骤：
A、将山核桃壳烘干、粉碎，通过10目筛网，置于干馏釜中，压力为0.05MPa，开启冷凝流水，以10℃／min升温速率连续加热，将300℃以下温度段冷凝回收液丢弃，再按照5-10℃／min连续加热，收集300-550℃温度段冷凝回收液；
B、再将冷凝回收液经双层中性滤纸减压过滤，去除杂质，在常压下蒸馏，收集95-115℃内的馏分，即为初品；
C、将初品熟化，熟化操作是在45℃温度下常压振动保温8h，转于0℃温度静止8h，经0.2μm微滤去除析出焦油，重复熟化4-6次，直至不出现焦油，获得肉用液熏香料；
肉用液熏香料呈淡黄色至橘红色液体，色泽透明；有浓郁天然烟熏香气，无异味；相对密度：1.03-1.04；pH值：3.30-3.35； 成分：其中以2，6-二甲氧基酚表示的酚含量达 8.0～18.0mg/ml，以乙酸表示的酸含量达7.0％～l4.0％，以正庚醛表示的羰基化合物含量达6.0％~15.0％，以3, 4-苯并芘表示的多环芳烃含量≤2.0μg/kg。
2.根据权利要求1所述的利用山核桃壳制备肉用液熏香料的方法，其特征在于：所述核桃壳烘干后的水分含量为7.0-25%。
3.根据权利要求1所述的利用山核桃壳制备肉用液熏香料的方法，其特征在于：在所述肉用液熏香料中添加0.5-0.8 mg/ml吐温-80，混匀，保藏。
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