CN101538474B - 一种利用杏壳制备木醋液的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用杏壳制备木醋液的方法，以及基于该方法的杏壳活性炭的制备。该方法以苦杏的种子为原料，经过破壳、粉碎、热解、除杂、静置和精制等步骤制取天然环保的抑菌剂杏壳木醋液及副产品活性炭。所制取的木醋液具有药用功效，在抑菌、防腐、除臭以及促进植物生长、饮料、化妆品等众多的产业中具有非常广阔的应用空间。副产品活性炭具有强大的吸附能力，广泛应用于食品工业、脱色、空气净化、除臭、催化剂载体、贵重金属提纯和电导体等，进一步便利了人们的生活水平。具有十分重大的社会、环保和经济效益。
Description
技术领域
本发明属于植物提取技术领域，涉及木醋液的提取制备，特别涉及一种利用杏壳制备木醋液的方法，以及基于该方法的杏壳活性炭的制备。
背景技术
木醋液是木质材料热解炭化过程中分馏烟气制取的天然提取物，是一种组份复杂、功能多样和相对稳定的系统物质。木醋液一般为淡褐色至茶褐色半透明液体，有独特烟熏香气，味酸，PH值1.5～3.7，比重1.0025；其含有200多种有机物，包括酚类、酸类、醇类、酮类等，成分复杂、功能多样，众多微量物质因子保持天然的平衡。
木醋液的生物活性功能多样，开始广泛应用于农业、林业、畜牧业、食品加工业、医药卫生业和轻化工业；而且在实际应用中具有许多神奇的功效。在农业方面，木醋液是很好的绿色肥料和农药，其所含的多种有机物的混合物具有促进植物生长、土壤消毒、杀菌、防虫防腐、除草和除臭等多种作用，还可作为微肥使用，提高作物产量和品质，在农业上的应用越来越广泛。医用方面，精制后木醋液可作为医药和化妆品的添加成分，对特异反应症性皮炎、湿疹和创痍有疗效。近几年随着消费者对天然植物源提取物的崇尚，木醋液作为绿色天然的植物源抑菌剂之一，国际市场对木醋液的需求量日益增加急剧增加。
目前，国内专门生产木醋液的厂家非常少。虽然木醋液可以作为木炭生产业良好的副产品，但是一般木炭生产厂家在木炭生产中多将烟气排放到空气中，木醋液没有得到分馏回收；即使有的木炭生产厂家进行回收，也没有将其有效地收集、精制。而另一方面，木炭烧制过程中产生的烟气粗放地排放到空气中，其中燃烧不完全产生的CO、NO等严重污染环境。
杏壳为蔷薇科樱桃属杏或山杏种的成熟种子破壳所得。杏壳质密、坚韧，经热解可得木醋液。公开号为101074382A的中国发明专利(申请号为200710011840.8)公开了一种从杏壳中提取木醋液的工艺方法，将杏壳加入到干馏釜中，在温度为450～550℃下隔绝空气热解4～6小时，冷凝从干馏釜引出的气相产物，取可凝性部分得到粗木醋液；将粗木醋液静置30天以上，分离出3层，将中层在90～120℃精馏4～6小时，冷凝即为精制木醋液产品。
上述专利的公开虽然公开了利用杏壳作为原来热解提供精制木醋液的技术方案，但是其整个工艺费时、费力，尤其是木醋液精制部分首先要静置长达30天，在分层之后还是利用传统的木醋液加热精制，其制作效率被大大的放慢、延缓；而且木醋液相当大的优点之一是多种有机成分的综合平衡，其在静置之后保留中层精馏，弃去的上层、下层中包含的有机成分被浪费掉非常可惜。
发明内容
本发明所解决的问题在于提供一种利用杏壳制备木醋液的方法，该方法制备的精制木醋液有效成分保留完整，具有多种功能，制备方法简洁环保，生产效率高，而且能够得到杏壳活性炭作为副产品，达到杏壳的综合加工利用。
本发明通过以下技术方案来实现：
一种利用杏壳制备木醋液的方法，包括以下步骤：
热解步骤：将杏壳放入干馏釜中加热分解；
冷凝步骤：杏壳加热分解产生的烟气冷凝成为液体；
分馏步骤：收集干馏釜内温度为170℃～370℃时的馏份，得到粗制木醋液；
精制步骤：将活性炭与粗制木醋液混合，1000～1500r/min搅拌10～20min，静置48h后过滤3次，得到精制木醋液；所用活性炭为粗制木醋液质量的1％～10％。
基于上述方法的杏壳活性炭制备方法：
热解步骤：将杏壳放入干馏釜中加热分解；
冷凝步骤：杏壳加热分解产生的烟气冷凝成为液体，杏壳加热分解产生的木炭留在干馏釜；
活化步骤：将干馏釜内木炭取出投入到加热至900℃的回转炉，并向回转炉中以5ml/min通入水蒸气；通入水蒸气活化120～150min后，隔绝空气冷却至室温，得到杏壳活性炭。
与现有技术相比，本发明的技术效果：
1、本发明提供了一种综合利用其杏壳的方法，包括利用杏壳进行木醋液和杏壳活性炭的制备方法，生产工艺简单，产品效果好，大大提高了杏壳的附加值，有利于提高我国的林业资源利用，推动林业产业化的形成。
2、本发明提供的木醋液制备方法，生产工艺简洁环保，生产效率高，经过分馏、精制得到得到精制木醋液；由于排除了粗制木醋液的水分、焦油成分，产品有效成分稳定、含量高、抑菌效果强，得到能够应用于农业、医药的天然植物源抑菌剂。
3、本发明提供的杏壳活性炭的制备方法，使得杏壳活性炭成为木醋液良好的副产品，所得杏壳活性炭的碘吸附值为1092mg/g，亚甲基蓝吸附值为160mg/g，相当于椰壳活性炭的吸附值。
4、随着人们环保意识的提升，天然提取的杏壳木醋液将会得到人们越来越多的青睐，在抑菌、防腐、除臭以及促进植物生长、饮料、化妆品等众多的产业中具有非常广阔的应用空间；活化所得活性炭吸附能力强、韧性大、化学性能稳定，广泛应用于食品工业、脱色、空气净化、除臭、催化剂载体、贵重金属提纯和电导体等；其社会、环保和经济效益都十分突出。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
本发明提供综合利用其杏壳的方法，包括利用杏壳进行木醋液和杏壳活性炭的制备方法，其工艺流程图如图1所示；下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
本发明采用杏壳作为原料，成熟的杏或山杏种子风干后破壳，分拣，得到苦杏仁和杏壳，以杏壳作为干馏热解(加热分解)的材料。
加热分解杏壳得到木炭和烟气，烟气凝结之后得到木醋液，对木炭进行水蒸气活化法处理木炭得到杏壳活性炭。
利用杏壳制备木醋液和杏壳活性炭方法，包括以下步骤：
热解步骤：将杏壳放入干馏釜中加热分解；
冷凝步骤：杏壳加热分解产生的烟气冷凝成为液体，杏壳加热分解产生的木炭留在干馏釜；
分馏步骤：收集干馏釜内温度为170℃～370℃时的馏份，得到粗制木醋液；
精制步骤：将活性炭与粗制木醋液混合，1000～1500r/min搅拌10～20min，静置48h后过滤3次，得到精制木醋液；所用活性炭为粗制木醋液质量的1％～10％。
活化步骤：将干馏釜内木炭取出投入到加热至900℃的回转炉，并向回转炉中以5ml/min通入水蒸气；通入水蒸气活化120～150min后，隔绝空气冷却至室温，得到杏壳活性炭。
实施例1
称取1000g的杏壳加入干馏釜中，以1KVA的功率持续加热，随着温度的升高，杏壳受热分解。当干馏釜内温度达到120℃时，杏壳热解就有烟气生成，烟气冷凝之后就可以得到粗制木醋液，木炭留在干馏釜内。
本发明对于不同温度的馏分分别收集，干馏釜内温度为120℃～170℃时，此为第一个收集温度阶段，收集馏出液40.80g，此段的抑菌有效成分含量较低，主要为水。干馏釜内温度为170℃～370℃时，此为第二个收集温度阶段，收集馏出液338.64g，，此温度段的成分种类较多，抑菌有效成分含量较高。干馏釜内温度为370℃～500℃时，此为第三个收集温度阶段，收集馏出液4.92g，此温度段的成分主要为焦油。
170℃～370℃温度段收集的馏出液为粗制木醋液，加入粗制木醋液质量5％的活性炭与粗制木醋液混合，以1000r/min的速度搅拌10min，静置48h后中速滤纸过滤3次，得到精制木醋液。
收集完不同的馏分后，以10℃/min速度将电热式回转炉升温至900℃，将干馏釜内木炭取出投入回转炉，以5ml/min的速率通入水蒸气，活化木炭120min，隔绝空气冷却至室温，得到杏壳活性炭。
实施例2：
成熟山杏种子风干后破壳，分拣，得到苦杏仁和杏壳。
称取1500g的杏壳加入干馏釜中，以1.2KVA的功率持续加热，随着温度的升高，杏壳受热分解。当干馏釜内温度达到120℃时，杏壳热解就有烟气生成，烟气冷凝之后就可以得到粗制木醋液，木炭留在干馏釜内。
本发明对于不同温度的馏分分别收集，干馏釜内温度为120℃～170℃时，此为第一个收集温度阶段，收集馏出液54.80g，此段的抑菌有效成分含量较低，主要为水。干馏釜内温度为170℃～350℃时，此为第二个收集温度阶段，收集馏出液306.54g，此温度段的成分种类较多，抑菌有效成分含量较高。干馏釜内温度为350℃～500℃时，此为第三个收集温度阶段，收集馏出液4.92g，此温度段的成分主要为焦油。
200℃～350℃温度段收集的馏出液为粗制木醋液，加入粗制木醋液质量10％的活性炭与粗制木醋液混合，以1500r/min的速度搅拌20min，静置48h后快速过滤3次，得到精制木醋液。
收集完不同的馏分后，以10℃/min速度将电热式回转炉升温至900℃，将干馏釜内木炭取出投入回转炉，以5ml/min的速率通入水蒸气，活化木炭150min，隔绝空气冷却至室温，得到杏壳活性炭。
实施例3：
成熟杏种子风干后破壳，分拣，得到杏仁和杏壳。
称取800g的杏壳加入干馏釜中，以0.8KVA的功率持续加热，随着温度的升高，杏壳受热分解。当干馏釜内温度达到120℃时，杏壳热解就有烟气生成，烟气冷凝之后就可以得到粗制木醋液，木炭留在干馏釜内。
本发明对于不同温度的馏分分别收集，干馏釜内温度为120℃～180℃时，此为第一个收集温度阶段，收集馏出液25.80g，此段的抑菌有效成分含量较低，主要为水。干馏釜内温度为240℃～300℃时，此为第二个收集温度阶段，收集馏出液280.50g，，此温度段的成分种类较多，抑菌有效成分含量较高。干馏釜内温度为380℃～500℃时，此为第三个收集温度阶段，收集馏出液2.49g，此温度段的成分主要为焦油。
240℃～300℃温度段收集的馏出液为粗制木醋液，加入粗制木醋液质量2％的活性炭与粗制木醋液混合，以1200r/min的速度搅拌15min，静置48h后中速过滤3次，得到精制木醋液。
收集完不同的馏分后，以10℃/min速度将电热式回转炉升温至900℃，将干馏釜内木炭取出投入回转炉，以5ml/min的速率通入水蒸气，活化木炭140min，隔绝空气冷却至室温，得到杏壳活性炭。
实施例4不同温度段的木醋液馏分特性分析
1、基本参数测定
对于收集的木醋液不同温度段的馏分基本参数测定参数包括：pH值、总有机酸含量、密度、精制得率。测定方法：pH值用pHS-3C型精密pH计测定；密度用密度瓶测定；有机酸含量用0.1mol/L的NaOH标准溶液测定，并折算出醋酸的百分含量。木醋液精制得率用公式计算：
所得结果如表1所示，木醋液170℃～370℃温度段的馏分保留了木醋液最多的有机酸含量，相应的pH值低于其他两个温度阶段、密度高于其他两个温度阶段；精制得率为73.65％表示活性炭吸收了相当一部分的杂质。
表1杏壳木醋液的基本参数
2、精制木醋液(精制170℃～370℃温度阶段馏分)的部分成分分析
分析方法：用直接进样法对精制木醋液进行GC/MS(质谱-色谱联用)分析。
气相色谱条件：DB-WAX毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)，进样口温度220℃，柱温60℃，恒温2min后，以610℃/min速率升温至240℃，恒温8min；分流进样80∶1，载气流速1.0ml/min。
质谱条件：EI源，电子能量70eV，离子源温度250℃，质量扫描范围35～400amu；质谱标准库：NIST库。
结果如表2所示，精制木醋液的酚类物质含量最高，占有53.58％，其中苯酚的含量15.02％；醛类物质的含量也很高12.66％，糠醛的含量达到8％；酸的含量为7.33％，其中乙酸含量为6.55％；酮类物质含量为2.14％；此外还含有少量的醇，苯，呋喃和酯类衍生物。
酚类、酸类、醛类和酮类的总含量为75.71％，是精制木醋液的主要组成成分；酚类物质具有较强的抗菌活性，如苯酚，此外乙酸也具有抑菌防腐的氧化性。鉴于精制木醋液的酚类化合物含量最高，种类最多，因此可认为，酚类化合物是精制木醋液抑菌活性的主要组成成分。
表2精制木醋液的部分成分分析
| 序号 | 保留时间/min | 化合物名称/英文名称 | 分子量 | 分子式 | 相对含量/％ |
| 1 | 7.49 | 2，5-二甲氧基四氢呋喃tetrahydro-2，5-dimethoxy-furan | 132 | C6H12O3 | 1.17 |
| 2 | 8.99 | 羟丙酮1-hydroxy-2-propanone | 74 | C3H6O2 | 1.71 |
| 3 | 10.02 | 2环戊烯酮2-cyclopenten-1-one | 82 | C5H6O | 0.62 |
| 4 | 10.23 | 甲基环戊烯醇酮2-methyl-2-cyclopenten-1-one | 96 | C6H8O | 0.39 |
| 5 | 10.47 | 1-羟基-2-丁酮1-hydroxy-2-butanone | 88 | C4H8O2 | 0.90 |
| 6 | 12.04 | 乙酸acetic acid | 60 | C2H4O2 | 22.41 |
| 7 | 12.32 | 糠醛furfural | 96 | C5H4O2 | 11.53 |
| 8 | 13.16 | 2-乙酰基呋喃1-(2-furanyl)-ethanone | 110 | C6H6O2 | 0.50 |
| 9 | 13.42 | 3-甲基-2-环戊烯-1-酮3-methyl-2-cyclopenten-1-one | 96 | C6H8O | 0.39 |
| 10 | 13.70 | 1-乙酰氧基2丁酮1-(acetyloxy)-2-butanone | 130 | C6H10O3 | 0.28 |
| 11 | 13.95 | 丙酸propanoic acid | 74 | C3H6O2 | 0.59 |
| 12 | 14.55 | 5-甲基糠醛5-methyl-2-furancarboxaldehyde | 110 | C6H6O2 | 1.01 |
| 13 | 16.26 | 糠醇2-furanmethanol | 98 | C5H6O2 | 0.59 |
| 14 | 18.14 | γ-巴豆酰内酯2(5h)-furanone | 84 | C4H4O2 | 0.27 |
| 15 | 19.38 | 3-甲基-1，2-环戊二酮3-methyl-1，2-cyclopentanedione | 112 | C6H8O2 | 1.14 |
| 16 | 19.97 | 愈创木酚2-methoxy-phenol | 124 | C7H8O2 | 6.71 |
| 17 | 21.63 | 4-甲基愈创木酚2-methoxy-4-methyl-phenol | 138 | C8H10O2 | 6.79 |
| 18 | 21.79 | 苯酚phenol | 152 | C9H12O2 | 9.14 |
| 19 | 22.86 | 4-乙基愈创木酚4-ethyl-2-methoxy-phenol | 152 | C9H12O2 | 3.76 |
| 20 | 24.13 | 2-甲氧基-4-丙基-苯酚2-methoxy-4-propyl-phenol | 166 | C10H14O2 | 0.69 |
| 21 | 26.56 | 2，6-二甲氧基苯酚2，6-dimethoxy-phenol | 154 | C8H10O3 | 0.79 |
| 22 | 27.80 | 1，2，4-三甲氧基苯1，2，4-Trimethoxybenzene | 168 | C9H12O3 | 8.58 |
| 23 | 28.62 | 5-叔丁基连苯三酚5-tert-Butylpyrogallol | 182 | C10H14O3 | 4.64 |
| 24 | 29.59 | 间乙基甲苯p-Ethyldiphenylmethane | 196 | C15H16 | 1.41 |
| 25 | 32.04 | 4-羟基-3-甲氧基苯丙酮1-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-2-propanone | 180 | C10H12O3 | 0.80 |
| 26 | 32.98 | 4-丙烯基-2，6-二甲氧基苯酚2，6-dimethoxy-4-(2-propenyl)-phenol | 194 | C11H14O3 | 1.73 |
| 27 | 37.06 | 1，6脱水吡喃型葡萄糖 | 162 | C6H10O5 | 3.21 |
| 1，6-Anhydro-a-D-glucopyranose(levoglucosan) |
3、不同温度段的木醋液馏分对植物病原菌的抑菌性分析
抑菌性分析方法：采用菌丝生长速率法，参照《微生物学实验手册》(上海科学技术出版社，周德庆，1986)。抑菌率(％)＝1-(测试菌落直径-初始直径)/(对照菌落直径-初始直径)×100％
所用原料：黄瓜炭疽病菌(Colletotrichum lagenarium)、葡萄霜霉病菌(Plasmopara viticola)、棉花黄萎病菌(Verticillium dahliae)、辣椒疫霉病菌(Phytophthora capsici)、小麦赤霉病菌(Fusarium graminearum)和苹果腐烂病菌(Valsa ceratosperma)；上述病菌用PDA培养基培养。
抑菌效果：抑菌作用越强则植物病原菌的菌落直径越小。
如表3所示的不同温度段木醋液馏分对植物病原菌的抑制率。结果显示，不同温度段收集的木醋液对植物病原菌均有抑菌作用，其中170～370℃段木醋液对植物病原菌抑制作用最强，其次为370～450℃和低于170℃，效果均好于空白对照。尤其170～370℃对辣椒疫霉病、小麦赤霉病的作用较强。比较三段杏树枝木醋液的抑制作用，由强到弱的顺序为170～370℃段＞370～450℃段＞低于170℃段。
同一温度段的木醋液馏分随着浓度的降低抑制作用呈减弱趋势，即浓度越大对霉菌的抑制作用越强，随着浓度的降低抑制作用减弱，木醋液的浓度与抑菌能力成正相关。
表3不同温度段木醋液馏分对植物病原菌的抑制率
注：表中数据为木醋液对植物病原菌的抑菌率/％，均3次平行试验的平均值，-表示无抑菌效果。
实施例5杏壳活性炭检测
依据国标GB/T 12496.8-1999《木质活性炭试验方法-碘吸附值的测定》，《木质活性炭试验方法-亚甲基蓝吸附值的测定》测其碘吸附值和亚甲基蓝吸附值。得率(％)＝活性炭质量(g)/活化前木炭质量(g)
如表4所示杏壳活性炭的吸附值检测结果，显示杏壳活性炭是良好的果壳型活性炭，其吸附力强：碘吸附值高于市场上公布的椰壳活性炭碘吸附值(1050mg/g)；也优于张会平研究中报道的吸附值(《K2CO3活化法制备椰壳活性炭》，张会平肖新颜，杨立春，华南理工大学学报(自然科学版)2006，34(3)：63-66)
表4杏壳活性炭的吸附值检测结果
Claims (1)
1.一种利用杏壳制备木醋液的方法，其特征在于，包括以下步骤：
热解步骤：将杏壳放入干馏釜中加热分解；
冷凝步骤：杏壳加热分解产生的烟气冷凝成为液体；杏壳加热分解产生的木炭留在干馏釜；
分馏步骤：收集干馏釜内温度为170℃～370℃时的馏份，得到粗制木醋液；
精制步骤：将活性炭与粗制木醋液混合，1000～1500r/min搅拌10～20min，静置48h后过滤3次，得到精制木醋液；精制木醋液中酚类物质含量占有53.58%，其中苯酚的含量15.02%；醛类物质的含量12.66%，糠醛的含量达到8%；酸的含量为7.33%，其中乙酸含量为6.55%；酮类物质含量为2.14%；所用活性炭为粗制木醋液质量的1%～10%；
活化步骤：将干馏釜内木炭取出投入到加热至900℃的回转炉,并向回转炉中以5ml/min通入水蒸气；通入水蒸气活化120～150min后，隔绝空气冷却至室温，得到杏壳活性炭。
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