CN105586064A - 一种由农作物秸秆制取精制木醋液的方法 - Google Patents

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王倩
王巍杰
张亮
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Abstract

本发明提供了一种由农作物秸秆制取精制木醋液的工艺方法，包括如下步骤：步骤1，将农作物秸秆粉碎，压制成秸秆颗粒；步骤2，将所述秸秆颗粒热解，引出气相组分，经气液分离得粗木醋液；步骤3，所述粗木醋液依次经过一级活性炭吸附和一级减压蒸馏，静置后收集第一蒸馏液，所述第一蒸馏液中间层经过二级活性炭吸附以及二级减压蒸馏，静置后收集第二蒸馏液，所述第二蒸馏液中间层再采取三级活性炭吸附；得到去除木焦油的木醋液；步骤4，将经步骤3后的木醋液采用臭氧和/或紫外光照处理，得目的产品精制木醋液。本发明方法实现了木醋液的精制，充分去除了木焦油以及大部分苯酚等有害物质，并且易于保存。

Description

一种由农作物秸秆制取精制木醋液的方法
技术领域
本发明涉及一种精制木醋液的方法，具体涉及一种由农作物秸秆制取精制木醋液的工艺方法。
背景技术
玉米秸秆等农作物秸秆是指作物在收获籽实后的剩余部分。在农村，通常是将秸秆原地燃烧。这无疑使空气质量迅速下降，雾霾天气加重，目前解决秸秆的焚烧问题是一个亟待解决的问题。
木醋液作为碳化过程中的副产品，是其干馏热解后的气体混合物经过冷凝得到的液体产物。木醋液作为一种天然绿色产品，不污染环境，对人、畜无毒害作用，随着人们环保意识的增强，对木醋液的开发研究逐步深入并得到重视。一般将直接冷凝的液体产物称为粗木醋液，而粗木醋液是棕黑色液体，其主要特点为：(1)含有大量焦油及有害物质；(2)成分复杂，含有有机酸、醛、酮、醇、酚及其衍生物等多种有机化合物，其中酸为主要成分；(3)还含有胺类、甲胺、吡啶等少量碱类物质及钙、镁、钠、铁等微量金属元素；(4)含有很多活性成分，在长期储存过程中，不断发生氧化和聚合反应，其组成不断变化。
经过不同方法分离提纯后的木醋液称为精制后的木醋液。研究发现，根据不同用途采取不同的精制方法得到的木醋液，可以作为医药原料(皮肤药等)、食品添加剂(熏液等)、染料原料(媒染剂原料)、脱臭剂(家庭用脱臭剂原料等)、农药原料(农药添加剂)、土壤改良剂(发根促进剂等)和植物生长促进剂原料等。因此，木醋液在废弃植物的综合利用以及环境保护和可持续发展农业上具有重要意义。
发明内容
针对现有技术之问题，本发明的主要目的在于提供一种由农作物秸秆制取精制木醋液的方法，实现了木醋液的精制，充分去除了木焦油以及大部分苯酚等有害物质，并且易于保存。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：一种由农作物秸秆制取精制木醋液的工艺方法，包括如下步骤：
步骤1，将农作物秸秆粉碎，压制成秸秆颗粒；
步骤2，将所述秸秆颗粒热解，引出气相组分，经气液分离得粗木醋液；
步骤3，所述粗木醋液依次经过一级活性炭吸附和一级减压蒸馏，静置后收集第一蒸馏液，所述第一蒸馏液中间层经过二级活性炭吸附以及二级减压蒸馏，静置后收集第二蒸馏液，所述第二蒸馏液中间层再采取三级活性炭吸附；得到去除木焦油的木醋液；
步骤4，将经步骤3后的木醋液采用臭氧和/或紫外光照处理，得目的产品精制木醋液。
作为进一步的优选，步骤1中，所述秸秆为玉米秸秆、小麦秸秆或水稻秸秆。
作为进一步的优选，步骤1中，首先将秸秆粉碎至1.5～2厘米，再碾压或挤压制成秸秆柱体颗粒。
作为进一步的优选，在步骤1中，在压制之前调节秸秆的湿度，使秸秆的含水量为10-15％。
作为进一步的优选，在步骤2热解时，将秸秆颗粒加入干馏釜中，在温度340～520℃、隔绝空气下，加热分解3～8小时，从干馏釜引出气相组分，经气液分离得粗木醋液。
作为进一步的优选，步骤2还包括：所得的所述粗木醋液流经过滤筛，除去粗质、块状杂质等，得到含木焦油等杂质较少的木醋液，并收集此时木醋液。
粗木醋液分为3层，上层为不稳定的木醋液，占10-15％质量分数，属于低沸点化合物；下层为有毒木醋液，含有大量的木焦油和聚合物，占20-30％质量分数；中间的澄清部分是有效木醋液。
作为进一步的优选，步骤3中，所述一级活性炭吸附步骤如下：在步骤2所得的木醋液中，加入约5％～10％的活性炭混合，搅拌5～10min，去除木醋液中的木焦油等，利用活性炭大的比表面积来吸附木焦油。
作为进一步的优选，步骤3中，所述二级活性炭吸附步骤如下：在第一蒸馏液的中间层中，加入约5％～10％的活性炭混合，搅拌5～10min，更加充分的去除木焦油等。
作为进一步的优选，步骤3中，所述三级活性炭吸附步骤如下：在第二蒸馏液的中间层中，加入5％～10％的活性炭粉(用纯水清洗过)混合，搅拌5～10min，去除一部分苯酚等有害物质。
作为进一步的优选，在步骤3中，所述一级减压蒸馏步骤如下：将一级活性炭吸附后的木醋液在45℃～50℃，真空度为0.08-0.09MPa条件下进行减压蒸馏，之后静置一周。
作为进一步的优选，在步骤3中，所述二级减压蒸馏步骤如下：将二级活性炭吸附后的木醋液在43～48℃，真空度为0.085-0.09MPa条件下，进行减压蒸馏，之后静置约一周。
作为进一步的优选，将经过步骤3得到的木醋液置于紫外光照和/或臭氧条件下处理30min，进一步去除苯酚，苯并芘等物质，并且其整体去除率达99％以上。
作为进一步的优选，步骤4中，首先将步骤3得到的木醋液组分置于紫外灯下的中心处，再将臭氧发生器的接触球放到盛有所述木醋液的容器中，启动紫外灯和臭氧发生器，反应6h，其中紫外灯的波长为619nm，臭氧发生器的定时器为30分钟，得精制木醋液。
本发明的有益效果是：
(1)本申请方法充分去除了木醋液中的木焦油以及大部分苯酚等有害物质，制得的木醋液纯度高，杂质少。
(2)本申请方法制备工艺简单，原料丰富，成本低廉。
(3)木醋液的最大优点是多种有机成分的综合平衡，蒸馏法可以大幅度提高其中酸类，酮类等有效组分的相对百分含量，去除甲醇等低沸点有害物质；而本申请减压蒸馏能够得到所需要活性的木醋液，馏分稳定性好；且一级减压蒸馏与二级减压蒸馏时，可在各自温度范围内选取不同的温度，使得一级与二级蒸馏的温度递减或递增，从而可以在蒸馏时，收集不同温度下的馏分，另外，其与两级蒸馏之间的活性吸附过程结合，更便于木醋液的精制。
(4)相对于传统的静置和精馏精制方法而言，本申请蒸馏所得木醋液继续用臭氧紫外线法进行处理后，不仅快速，木醋液利用率高，而且经过精制以后，苯酚的去除率也极高，可使所得木醋液中苯酚含量达到食品级要求。
(5)精制木醋液一般密封常温保存，这相比常规木醋液成分比较稳定。本申请经减压蒸馏和吸附过程可以除掉木醋液中的不稳定成分，比未经过处理的木醋液相对容易保存。
附图说明
图1为本发明实施例由玉米秸秆制取精制木醋液的方法的流程图。
具体实施方式
本发明实施例通过提供一种由玉米秸秆制取精制木醋液的方法，得到了精制木醋液，解决了现有技术中粗木醋液杂质的问题，充分去除了粗木醋液中的木焦油以及大部分苯酚等有害物质。
本申请实施例中的技术方案为解决上述现有技术木醋液纯度的问题，总体步骤如下：
1、将玉米秸秆粉碎，压制成玉米秸秆颗粒；
2、将所述玉米秸秆颗粒热解，引出气相组分，经气液分离得粗木醋液；
3、所述粗木醋液依次经过一级活性炭吸附和一级减压蒸馏，静置后收集第一蒸馏液，所述第一蒸馏液中间层经过二级活性炭吸附以及二级减压蒸馏，静置后收集第二蒸馏液，所述第二蒸馏液中间层再采取三级活性炭吸附；得到去除木焦油的木醋液。
4、将经步骤3后的木醋液采用臭氧和紫外光处理，得精制木醋液。
步骤1中，首先将秸秆粉碎至1.5～2厘米，再碾压或挤压制成秸秆柱体颗粒。并且在压制之前调节秸秆的湿度，使秸秆的含水量为10-15％。上述处理步骤更利于秸秆热解。
在步骤2热解时，将秸秆颗粒加入干馏釜中，在温度340～520℃、隔绝空气下，加热分解3～8小时，从干馏釜引出气相组分，经气液分离得粗木醋液。
步骤2还包括：所得的所述粗木醋液流经过滤筛，除去粗质、块状杂质等，得到含木焦油等杂质较少的木醋液，并收集此时木醋液。
步骤3中，所述一级活性炭吸附步骤如下：在步骤2所得的木醋液中，加入约5％～10％的活性炭混合，搅拌5～10min，去除木醋液中的木焦油等，利用活性炭大的比表面积来吸附木焦油。
步骤3中，所述二级活性炭吸附步骤如下：在第一蒸馏液的中间层中，加入约5％～10％的活性炭混合，搅拌5～10min，更加充分的去除木焦油等。
步骤3中，所述三级活性炭吸附步骤如下：在第二蒸馏液的中间层中，加入5％～10％的活性炭粉(用纯水清洗过)混合，搅拌5～10min，去除一部分苯酚等有害物质。
步骤3中，所述一级减压蒸馏步骤如下：将一级活性炭吸附后的木醋液在45℃～50℃，真空度为0.08-0.09MPa条件下进行减压蒸馏，之后静置一周。
步骤3中，所述二级减压蒸馏步骤如下：将二级活性炭吸附后的木醋液在43～48℃，真空度为0.085-0.09MPa条件下，进行减压蒸馏，之后静置约一周。
步骤4中，首先将步骤3得到的木醋液组分置于紫外灯下的中心处，再将臭氧发生器的接触球放到盛有所述木醋液的容器中，启动紫外灯和臭氧发生器，反应6h，其中紫外灯的波长为619nm，臭氧发生器的定时器为30分钟，得精制木醋液。进一步去除苯酚，苯并芘等物质，并且其整体去除率达99％以上。
为了更好的理解上述技术方案，下面将结合说明书附图以及具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。
实施例1：由玉米秸秆制取精制木醋液的方法，其步骤如下：
(1)将玉米秸秆粉碎至1.5厘米，调节秸秆含水量为12％，通过秸秆颗粒机碾压、挤压制成秸秆柱体颗粒；
(2)将玉米秸秆柱体颗粒加入干馏釜中，在温度340℃、隔绝空气下，加热分解8小时，从干馏釜引出气相组分，经气液分离得粗木醋液；
(3)经气液分离得到的粗木醋液流经过滤筛，除去粗质、块状杂质等；
(4)得到含木焦油等杂质较少的木醋液，并收集此时木醋液；
(5)在步骤(4)中收集到的木醋液，加入10％的活性炭粉混合，搅拌5～10min，去除木醋液中的木焦油等；
(6)将步骤(5)中得到的木醋液在50℃，真空度为0.09MPa条件下减压蒸馏，之后静置一周；
(7)收集步骤(6)中蒸馏液的中间层，然后加入5％的活性炭混合，搅拌5～10min，更加充分的去除木焦油等；
(8)将步骤(7)中得到的木醋液在48℃，真空度为0.085MPa条件下减压蒸馏，之后静置一周；
(9)收集步骤(8)中蒸馏液的中间层，然后加入5％的活性炭粉(用纯水清洗过)混合，搅拌5～10min，去除一部分苯酚等有害物质；
(10)将步骤(9)中的木醋液置于紫外光照和臭氧条件下30min，进一步去除苯酚，苯并芘等物质，并且其整体去除率达99％以上；
(11)得到目的精制木醋液。所得木醋液成分对比分析如下：
实施例2：由玉米秸秆制取精制木醋液的方法，其步骤如下：
(1)将玉米秸秆粉碎至2厘米，调节秸秆含水量为12％，通过秸秆颗粒机碾压、挤压制成秸秆柱体颗粒；
(2)将玉米秸秆柱体颗粒加入干馏釜中，在温度430℃、隔绝空气下，加热分解6小时，从干馏釜引出气相组分，经气液分离得粗木醋液；
(3)经气液分离得到的粗木醋液流经过滤筛，除去粗质、块状杂质等；
(4)得到含木焦油等杂质较少的木醋液，并收集此时木醋液；
(5)在步骤(4)中收集到的木醋液，加入5％的活性炭混合，搅拌5～10min，去除木醋液中的木焦油等；
(6)将步骤(5)中得到的木醋液在48℃，真空度为0.08MPa条件下减压蒸馏，之后静置一周；
(7)收集步骤(6)中蒸馏液的中间层，然后加入10％的活性炭混合，搅拌5～10min，更加充分的去除木焦油等；
(8)将步骤(7)中得到的木醋液在43℃，真空度为0.085MPa条件下减压蒸馏，之后静置一周；
(9)收集步骤(8)中蒸馏液的中间层，然后加入5％的活性炭粉(用纯水清洗过)混合，搅拌5～10min，去除一部分苯酚等有害物质；
(10)将步骤(9)得到的木醋液组分的烧杯置于紫外灯下的中心处，再将臭氧发生器的接触球放到盛有所述木醋液的容器中，启动紫外灯和臭氧发生器，反应6h，其中紫外灯的波长为619nm，臭氧发生器的定时器为30分钟，可进一步去除苯酚，苯并芘等物质，并且其整体去除率达99％以上；
(11)得到目的精制木醋液。所得木醋液成分对比分析如下：
实施例3：由玉米秸秆制取精制木醋液的方法，其步骤如下：
用玉米秸秆制取精制木醋液的方法，其步骤如下：
(1)将玉米秸秆粉碎至2厘米，调节秸秆含水量为15％，通过秸秆颗粒机碾压、挤压制成秸秆柱体颗粒；
(2)将玉米秸秆柱体颗粒加入干馏釜中，在温度520℃、隔绝空气下，加热分解3小时，从干馏釜引出气相组分，经气液分离得粗木醋液；
(3)步骤(2)中收集到的木醋液，加入10％的活性炭粉混合，搅拌5～10min，去除木醋液中的木焦油等；
(4)将步骤(3)中得到的木醋液在45℃，真空度为0.09MPa条件下减压蒸馏，之后静置一周；
(5)收集步骤(4)中蒸馏液的中间层，然后加入10％的活性炭粉混合，搅拌5～10min，更加充分的去除木焦油等；
(6)将步骤(5)中得到的木醋液在45℃，真空度为0.09MPa条件下减压蒸馏，之后静置一周；
(7)收集步骤(6)中蒸馏液的中间层，然后加入5％的活性炭粉(用纯水清洗过)混合，搅拌5～10min，去除一部分苯酚等有害物质；
(8)将步骤(7)中的木醋液置于紫外光照和臭氧条件下30min，进一步去除苯酚，苯并芘等物质，并且其整体去除率达99％以上；
(9)得到目的精制木醋液。所得木醋液成分对比分析如下：
实施例4：由玉米秸秆制取精制木醋液的方法，其步骤如下：
(1)将玉米秸秆粉碎至1.5厘米，调节秸秆含水量为10％，通过秸秆颗粒机碾压、挤压制成秸秆柱体颗粒；
(2)将玉米秸秆柱体颗粒加入干馏釜中，在温度340℃、隔绝空气下，加热分解8小时，从干馏釜引出气相组分，经气液分离得粗木醋液；
(3)经气液分离得到的粗木醋液流经过滤筛，除去粗质、块状杂质等；
(4)得到含木焦油等杂质较少的木醋液，并收集此时木醋液；
(5)在步骤(4)中收集到的木醋液，加入10％的活性炭粉混合，搅拌5～10min，去除木醋液中的木焦油等；
(6)将步骤(5)中得到的木醋液在45℃，真空度为0.08MPa条件下减压蒸馏，之后静置一周；
(7)收集步骤(6)中蒸馏液的中间层，然后加入5％的活性炭混合，搅拌5～10min，更加充分的去除木焦油等；
(8)将步骤(7)中得到的木醋液在46℃，真空度为0.09MPa条件下减压蒸馏，之后静置一周；
(9)收集步骤(8)中蒸馏液的中间层，然后加入5％的活性炭粉(用纯水清洗过)混合，搅拌5～10min，去除一部分苯酚等有害物质；
(10)将步骤(9)中的木醋液置于紫外光照和臭氧条件下30min，进一步去除苯酚，苯并芘等物质，并且其整体去除率达99％以上；
(11)得到目的精制木醋液。所得木醋液成分对比分析如下：
实施例5：由玉米秸秆制取精制木醋液的方法，其步骤如下：
(1)将玉米秸秆粉碎至2厘米，调节秸秆含水量为10％，通过秸秆颗粒机碾压、挤压制成秸秆柱体颗粒；
(2)将玉米秸秆柱体颗粒加入干馏釜中，在温度430℃、隔绝空气下，加热分解6小时，从干馏釜引出气相组分，经气液分离得粗木醋液；
(3)经气液分离得到的粗木醋液流经过滤筛，除去粗质、块状杂质等；
(4)得到含木焦油等杂质较少的木醋液，并收集此时木醋液；
(5)在步骤(4)中收集到的木醋液，加入5％的活性炭混合，搅拌5～10min，去除木醋液中的木焦油等；
(6)将步骤(5)中得到的木醋液在46℃，真空度为0.085MPa条件下减压蒸馏，之后静置一周；
(7)收集步骤(6)中蒸馏液的中间层，然后加入10％的活性炭混合，搅拌5～10min，更加充分的去除木焦油等；
(8)将步骤(7)中得到的木醋液在48℃，真空度为0.09MPa条件下减压蒸馏，之后静置一周；
(9)收集步骤(8)中蒸馏液的中间层，然后加入5％的活性炭粉(用纯水清洗过)混合，搅拌5～10min，去除一部分苯酚等有害物质；
(10)将步骤(9)得到的木醋液组分的烧杯置于紫外灯下的中心处，再将臭氧发生器的接触球放到盛有所述木醋液的容器中，启动紫外灯和臭氧发生器，反应6h，其中紫外灯的波长为619nm，臭氧发生器的定时器为30分钟，可进一步去除苯酚，苯并芘等物质，并且其整体去除率达99％以上；
(11)得到目的精制木醋液。所得木醋液成分对比分析如下：
上述本申请实施例中的技术方案，至少具有如下的技术效果或优点：
(1)本申请实施例方法充分去除了木醋液中的木焦油以及大部分苯酚等有害物质，制得的木醋液纯度高，杂质少。
(2)本申请实施例方法制备工艺简单，原料丰富，成本低廉。
(3)木醋液的最大优点是多种有机成分的综合平衡，蒸馏法可以大幅度提高其中酸类，酮类等有效组分的相对百分含量，去除甲醇等低沸点有害物质；而本申请实施例减压蒸馏能够得到所需要活性的木醋液，馏分稳定性好；且一级减压蒸馏与二级减压蒸馏时，可在各自温度范围内选取不同的温度，使得一级与二级蒸馏的温度递减或递增，从而可以在蒸馏时，收集不同温度下的馏分，另外，其与两级蒸馏之间的活性吸附过程结合，更便于木醋液的精制。
(4)相对于传统的静置和精馏精制方法而言，本申请实施例蒸馏所得木醋液继续用臭氧紫外线法进行处理后，不仅快速，木醋液利用率高，而且经过精制以后，苯酚的去除率也极高，可使所得木醋液中苯酚含量达到食品级要求。
(5)精制木醋液一般密封常温保存，这相比常规木醋液成分比较稳定。本申请实施例经减压蒸馏和吸附过程可以除掉木醋液中的不稳定成分，比未经过处理的木醋液相对容易保存。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种由农作物秸秆制取精制木醋液的工艺方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，将农作物秸秆粉碎，压制成秸秆颗粒；
步骤2，将所述秸秆颗粒热解，引出气相组分，经气液分离得粗木醋液；
步骤3，所述粗木醋液依次经过一级活性炭吸附和一级减压蒸馏，静置后收集第一蒸馏液，所述第一蒸馏液中间层经过二级活性炭吸附以及二级减压蒸馏，静置后收集第二蒸馏液，所述第二蒸馏液中间层再采取三级活性炭吸附，得到去除木焦油的木醋液；
步骤4，将经步骤3后的木醋液采用臭氧和/或紫外光照处理，获得所述精制木醋液。
2.根据权利要求1所述的由农作物秸秆制取精制木醋液的工艺方法，其特征在于：步骤1中，所述秸秆为玉米秸秆、小麦秸秆或水稻秸秆。
3.根据权利要求1或2所述的由农作物秸秆制取精制木醋液的工艺方法，其特征在于：步骤1中，将秸秆粉碎至1.5～2厘米，调节秸秆的湿度至秸秆的含水量为10-15％，再碾压或挤压制成秸秆柱体颗粒。
4.根据权利要求1所述的由农作物秸秆制取精制木醋液的工艺方法，其特征在于：步骤2热解时，将秸秆颗粒加入干馏釜中，在温度340～520℃、隔绝空气下，加热分解3～8小时，从干馏釜引出气相组分，经气液分离得粗木醋液。
5.根据权利要求1所述的由农作物秸秆制取精制木醋液的工艺方法，其特征在于：步骤2还包括：将所得的所述粗木醋液流经过滤筛，除去粗质、块状杂质。
6.根据权利要求1所述的由农作物秸秆制取精制木醋液的工艺方法，其特征在于：步骤3中，所述一级活性炭吸附步骤如下：在步骤2所得的木醋液中，加入约5％～10％的活性炭混合，搅拌5～10min；所述二级活性炭吸附步骤如下：在第一蒸馏液的中间层中，加入约5％～10％的活性炭混合，搅拌5～10min；所述三级活性炭吸附步骤如下：在第二蒸馏液的中间层中，加入5％～10％的活性炭混合，搅拌5～10min。
7.根据权利要求1或6所述的由农作物秸秆制取精制木醋液的工艺方法，其特征在于：步骤3中，所述一级减压蒸馏步骤如下：将一级活性炭吸附后的所述木醋液在45℃～50℃，真空度为0.08-0.09MPa条件下进行减压蒸馏，之后静置一周。
8.根据权利要求1或6所述的由农作物秸秆制取精制木醋液的工艺方法，其特征在于：步骤3中，所述二级减压蒸馏步骤如下：将二级活性炭吸附后的所述木醋液在43～48℃，真空度为0.085-0.09MPa条件下，进行减压蒸馏，之后静置约一周。
9.根据权利要求1所述的由农作物秸秆制取精制木醋液的工艺方法，其特征在于：将经过步骤3得到的所述木醋液置于紫外光照和/或臭氧条件下处理30min。
10.根据权利要求9所述的由农作物秸秆制取精制木醋液的工艺方法，其特征在于：步骤4中，将步骤3得到的木醋液置于紫外灯下，再将臭氧发生器的接触球放到盛有所述木醋液的容器中，启动紫外灯和臭氧发生器，反应6h，其中紫外灯的波长为619nm，臭氧发生器的定时器为30分钟。
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