CN114032159A - 一种用植醋液生产有机植物食用醋的加工方法及其用途 - Google Patents

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Abstract

一种用植醋液生产有机植物食用醋的加工方法及其用途，属于天然产品深加工和有机食品技术领域。采用为植醋液原料，使用独特的加工方法包括低温真空蒸馏、阳光暴晒、第一次活性炭过滤、加入聚凝剂第二次活性炭过滤、加入氢氧化钠去除HCl、进行RO膜反渗透过滤以及用蒸馏水稀释到标定浓度等8步工艺串联组成。上述一种用植醋液生产有机植物食用醋的加工方法及其用途，其最终产品为国际第一个有机植物食用醋，不仅达到食用醋标准也达到有机食品标准，其生产成本低，工艺简单，对人畜安全性和环境相容性很好；且制造过程环保。

Description

一种用植醋液生产有机植物食用醋的加工方法及其用途
技术领域
本发明属于竹醋液、木醋液、秸秆醋液的加工方法和有机食品技术领域，具体为一种用植醋液生产有机植物食用醋的加工方法及其用途。
背景技术
当今我国社会经济快速发展，公众对食品安全的要求越来越强烈，有机食品和产品快速发展，我国每年以25%的增速现已达到313.5万公顷的土地面积，但用于生产有机食品的地域越来越小，市场需求难于得到有效满足，2016年中国位于第四位销售额为59亿欧元，人均消费约4.2欧元，瑞士（274欧元）和丹麦（227欧元）还有很大提升空间，而且可供有机食品的种类寥寥无几，主要表现茶叶、青饲料植物、大豆、油料作物和谷类。国内土地由于长期受到人工外源施加的化学农药和重金属以及其它有害物质的污染，对食品安全造成严重的威胁，然而，溯源我国污染物发展的历史来看，还有一些人工没有或很少干预的环境存在，例如竹林和森林（非经济林），即这些地域没有使用化肥、农药的历史，一般都处于偏僻的自然环境中，人为干预极少，即使砍伐竹木，基本也是人工用刀锯完成，运输也靠人力完成，可见这些地方很少受到污染，其产生的光合作用产物属于天然产物，符合有机产品的各种苛刻条件。
竹木醋液主要成分是有机酸类特别是3-9%醋酸、其次是2.0-12.0%焦油主要是苯酚、愈创木酚、2，6-二甲氧基苯酚等酚类物质，少量醇类、酮类、醛类、酯类等，其余80-90%为水。目前竹木醋液有用途然而，虽然功能很多，但市场化应用却不广泛甚至受到限制，其主要原因是：1）竹木醋液中含有明显的有毒甚至致癌物质，例如苯酚类、苯并(a）芘等，虽然含量很少处于微量级别，但各种食品、食品添加剂以及医药和护肤产品对这些有害物质含量要求痕量级别，大部分要求mg/kg甚至μg/kg或ng/kg级别， 而竹木醋液按照GB/T31734-2015竹醋液标准，溶解焦油含量为精制竹醋液1.20-1.50%、蒸馏竹醋液0.08-0.10%，众所周知，各种苯酚类物质占焦油50%以上，换算下来标准苯酚类含量要求为400000-7500000μg/kg，即使按照最严格要求也是400000μg/kg，参考《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006）对挥发性苯酚含量要求≤2μg/kg，整整超标20万倍，可见远远达不到食用标准。再例如按照GB2762-2017 食品安全国家标准 食品中污染物限量中要求食品中苯并(a）芘含量要求≤5.0-10.0μg/kg，显然竹木醋液远远无法达到要求； 2）竹木醋液存在难闻气味，容易引起消费者厌恶；总之，对竹木醋液去除酚类等有害物质以及去除苯并芘致癌物质，其技术决定竹木醋液的用途是否能够扩大和安全使用的难题。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于设计提供一种用植醋液生产有机植物食用醋的加工方法及其用途的技术方案，其最终产品为国际第一个有机植物食用醋，不仅达到食用醋标准也达到有机食品标准，其生产成本低，工艺简单，对人畜安全性和环境相容性很好；且制造过程环保。
所述的一种用植醋液生产有机植物食用醋的加工方法，其特征在于包括以下步骤：
1）采用为植醋液原料，所述植醋液为竹醋液、木醋液、秸秆醋液的至少一种，低温37-42℃、真空度为-0.093MPa到-0.097MPa的蒸馏；
2）馏出液放入2-3倍体积容量的透光透气容器在常温有阳光下放置7-14天，直到颜色不再显著加深为止；
3）然后转入装有碘值600-1000mg/g、装填密度550-650g/L的植物活性炭的活性碳过滤器在压强0.1-0.2MPa进行过滤，活性炭与待过滤液质量比为1:95-105，直到由棕红色转变成无色为止，收集滤液；
4）滤液转入搅拌器，在常温搅拌25-35r/min情况下，加入无水三氯化铁，直到颜色不再加深为止，记录所加无水三氯化铁的质量以a公斤表示；
5）再次转入装有碘值600-1000mg/g、装填密度550-650g/L的植物活性炭的活性碳过滤器在压强0.1-0.2MPa进行过滤，活性炭与待过滤液质量比为1:95-105，直到由棕红色转变成无色为止，收集滤液；
6）滤液转入搅拌器，在常温搅拌25-35r/min情况下，加入0.75-0.85a公斤NaOH，搅拌溶解；
7）溶液在压强为0.1-0.2MPa、过滤精度0.0001微米的RO膜反渗透过滤系统过滤，收集滤液；
8）测定滤液中乙酸含量，在含量高于3.5g/100mL的情况下，加入适量食用级蒸馏水使乙酸含量为3.5g/100mL即成最终产品：有机植物食用醋。
所述的一种用植醋液生产有机植物食用醋的加工方法，其特征在于步骤1）中：低温39-41℃、真空度为-0.094MPa到-0.095MPa。
所述的一种用植醋液生产有机植物食用醋的加工方法，其特征在于步骤2）中：直到颜色不再显著加深为止，是指用分光光度计以蒸馏水为参比、光程10mm比色皿在403±1nm波长下测定吸光度，其吸光度不再显著增加为止，即：（当日吸光度值OD2-昨日吸光度OD1）/昨日吸光度OD1×100%＜5%，视为不再显著增加。
所述的一种用植醋液生产有机植物食用醋的加工方法，其特征在于步骤3）和5）中：植物活性炭的碘值700-900mg/g、装填密度580-630g/L，压强0.,15 -0.18MPa，活性炭与待过滤液质量比为1:100；步骤3）中：直到由棕红色转变成无色为止，指用分光光度计以蒸馏水为参比、光程10mm比色皿在403±1nm波长下测定吸光度＜0.02，视为无色。
所述的一种用植醋液生产有机植物食用醋的加工方法，其特征在于步骤4）中：直到颜色不再显著加深为止，是指用分光光度计以同等浓度三氯化铁溶液为参比、光程10mm比色皿在403±1nm波长下测定吸光度，其吸光度不再显著增加为止，即：（当日吸光度值OD2-昨日吸光度OD1）/昨日吸光度OD1×100%＜5%，视为不再显著增加。
所述的一种用植醋液生产有机植物食用醋的加工方法，其特征在于步骤6）中：加入0.8-0.82a公斤NaOH。
所述的一种用植醋液生产有机植物食用醋的加工方法，其特征在于步骤7）中：压强为0.15-0.17MPa。
所述的一种用植醋液生产有机植物食用醋在制备酸味剂、酸度调节剂中的应用。
所述的植醋液符合有机投入品条件是指用于烧制生物炭的原料的竹材、木材、作物秸秆均是非转基因生物质、也无施加化肥和化学农药农药管理，即生产生物炭的原料是属于有机原料。
上述一种用植醋液生产有机植物食用醋的加工方法及其用途，具有以下创新点：
1）用途方面，目前所有食用醋都是粮食发酵产品，参考GB 2719-2018《食品安全国家标准 食醋》定义：“单独或混合使用各种含有淀粉、糖的物料、食用酒精，经微生物发酵酿制而成的液体酸性调味品。”，目前食用植物醋还没有标准和产品问世，本发明首先把竹木醋液经过加工后，赋予其新型用途，用于酸性调味品；
2）赋予更细化独特用途，用于有机食品及其添加物，因为整个加工过程都是物理过程没有使用化学反应而且竹木醋液溯源都符合有机产品规定；
3）废物高值化利用，目前竹木醋液属于竹木炭生产副产物，随着环保要求越来越严格，竹木醋液已经成为废物，本发明不仅实现废物利用而且实现比传统食用醋价格高10-100倍价格，实现高值化利用目的，与使用有机食品酿造的食用醋相比，也具有废物利用的环境效益和生态效益及社会效益，节省无公害粮食、节省有机和绿色粮食；
4）独特的加工方法包括：低温真空蒸馏把乙酸和水蒸馏出的同时，减少馏出液中挥发性酚类数量，这样可以去除99%以上的酚类物质；馏出液在常温有阳光透气放置7-14天，这样可以把蒸馏过程中挥发酚主要包括苯酚和愈创木酚，经过光照氧化后转化成分子量较大而没有挥发性的苯醌对苯二酚、醌氢醌等化合物，在用活性炭过滤时去除95%以上的挥发酚类，随后再加入无水三氯化铁，将酚类聚合成分子量大几倍的物质，依据方程6PhOH+FeCl3→H3[Fe(OPh）6]+3HCl（Ph为苯环），再下一步用活性炭吸附出来后（活性炭适合吸附分子量大的物质，尤其是分子量≥500），多余的HCl则用NaOH中和生成NaCl，下一步再用反渗透技术去除NaCl和其它分子量较小的酮类、醛类物质及痕量酚类残留物质；
5）本发明加工过程全部是物理过程和自然化学过程，由于原料也来自有机种植，所以最终产品也达到有机食品标准 （参考GB/T 19630-2019 有机产品生产、加工、标识与管理体系要求）；
6）本发明是国际上第一个有机食用植物醋产品，以区别传统市场的普通淀粉发酵醋、有机淀粉发酵醋（有机食醋）、普通植物提取醋（非有机植物）。
附图说明
图1为本发明技术流程图。
具体实施方式
以下结合具体实施例和说明书附图对本发明进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
称取100公斤竹醋液装入真空蒸馏设备，在低温38℃、真空度为-0.097MPa进行蒸馏，馏出液放入200L透光透气塑料桶放置在阳光处，每天打开盖子摇晃1分钟，每天观察颜色加深变化过程，直到颜色不再加深为止（分光光度计以蒸馏水为参比、光程10mm比色皿在403nm波长下测定吸光度OD403nm的变化小于5%为止，第7天OD=0.700，第8天OD=0.715，其变化值为(0.715-0.700）/0.700*100%=2.1%＜5%），此液体备用；然后转入装有碘值600mg/g、装填密度600g/L的椰壳活性炭的300L过滤器在压强0.1MPa进行过滤，活性炭与待过滤液质量比为1:100，直到由棕红色转变成无色为止，收集滤液（如果液体还有颜色，滤液重新过滤直到无色为止）；滤液转入搅拌器，在常温搅拌30r/min情况下，加入无水三氯化铁，直到颜色不再加深为止，记录所加无水三氯化铁的质量以a公斤表示为a=0.08公斤；然后转入装有碘值1000mg/g、装填密度600g/L的植物活性炭的活性碳过滤器在压强0.1-0.2MPa进行过滤，活性炭与待过滤液质量比为1:100，直到由棕红色转变成无色为止，收集滤液；滤液转入搅拌器，在常温搅拌30r/min情况下，加入0.064公斤NaOH，搅拌溶解；溶液在压强为0.10MPa、过滤精度0.0001微米的RO膜反渗透过滤系统过滤，收集滤液；测定滤液中乙酸含量为7.0g/100mL、体积95L，加入食用级蒸馏水95L，使乙酸含量为3.5g/100ml即成最终产品。
实施例2
称取100公斤木醋液装入真空蒸馏设备，在低温39℃、真空度为-0.096MPa进行蒸馏，馏出液放入200L透光透气塑料桶放置在阳光处，每天打开盖子摇晃1分钟，每天观察颜色加深变化过程，直到颜色不再加深为止，然后液体转入装有碘值700mg/g、装填密度600g/L的椰壳活性炭的300L过滤器在压强0.15MPa进行过滤，活性炭与待过滤液质量比为1:100，直到由棕红色转变成无色为止，收集滤液（如果液体还有颜色，滤液重新过滤直到无色为止）；滤液转入搅拌器，在常温搅拌30r/min情况下，加入无水三氯化铁，直到颜色不再加深为止，记录所加无水三氯化铁的质量以a公斤表示为a=0.10公斤；然后转入装有碘值800mg/g、装填密度600g/L的植物活性炭的活性碳过滤器在压强0.15MPa进行过滤，活性炭与待过滤液质量比为1:100，直到由棕红色转变成无色为止，收集滤液；滤液转入搅拌器，在常温搅拌30r/min情况下，加入0.08公斤NaOH，搅拌溶解；溶液在压强为0.15MPa、过滤精度0.0001微米的RO膜反渗透过滤系统过滤，收集滤液；测定滤液中乙酸含量为5.5g/100mL、体积90L，加入食用级蒸馏水51.4L，使乙酸含量为3.5g/100mL即成最终产品。
实施例3
称取100公斤有机秸秆醋液装入真空蒸馏设备，在低温40℃、真空度为-0.095MPa进行蒸馏，馏出液放入200L透光透气塑料桶放置在阳光处，每天打开盖子摇晃1分钟，每天观察颜色加深变化过程，直到颜色不再加深为止，然后液体转入装有碘值800mg/g、装填密度600g/L的椰壳活性炭的300L过滤器在压强0.15MPa进行过滤，活性炭与待过滤液质量比为1:100，直到由棕红色转变成无色为止，收集滤液（如果液体还有颜色，滤液重新过滤直到无色为止）；滤液转入搅拌器，在常温搅拌30r/min情况下，加入无水三氯化铁，直到颜色不再加深为止，记录所加无水三氯化铁的质量以a公斤表示为a=0.12公斤；然后转入装有碘值900mg/g、装填密度600g/L的植物活性炭的活性碳过滤器在压强0.20MPa进行过滤，活性炭与待过滤液质量比为1:100，直到由棕红色转变成无色为止，收集滤液；滤液转入搅拌器，在常温搅拌30r/min情况下，加入0.096公斤NaOH，搅拌溶解；溶液在压强为0.20MPa、过滤精度0.0001微米的RO膜反渗透过滤系统过滤，收集滤液；测定滤液中乙酸含量为4.5g/100mL、体积88L，加入食用级蒸馏水25.1L，使乙酸含量为3.5g/100mL即成最终产品。
实施例4
称取50公斤竹醋液和50公斤木醋液装入真空蒸馏设备，在低温41℃、真空度为-0.096MPa进行蒸馏，馏出液放入200L透光透气塑料桶放置在阳光处，每天打开盖子摇晃1分钟，每天观察颜色加深变化过程，直到颜色不再加深为止，然后液体转入装有碘值900mg/g、装填密度600g/L的椰壳活性炭的300L过滤器在压强0.12MPa进行过滤，活性炭与待过滤液质量比为1:100，直到由棕红色转变成无色为止，收集滤液（如果液体还有颜色，滤液重新过滤直到无色为止）；滤液转入搅拌器，在常温搅拌30r/min情况下，加入无水三氯化铁，直到颜色不再加深为止，记录所加无水三氯化铁的质量以a公斤表示为a=0.09公斤；然后转入装有碘值1000mg/g、装填密度600g/L的植物活性炭的活性碳过滤器在压强0.12MPa进行过滤，活性炭与待过滤液质量比为1:100，直到由棕红色转变成无色为止，收集滤液；滤液转入搅拌器，在常温搅拌30r/min情况下，加入0.072公斤NaOH，搅拌溶解；溶液在压强为0.15MPa、过滤精度0.0001微米的RO膜反渗透过滤系统过滤，收集滤液；测定滤液中乙酸含量为6.4g/100mL、体积92L，加入食用级蒸馏水76.2L，使乙酸含量为3.5g/100mL即成最终产品。
实施例5
称取50公斤竹醋液和50公斤有机秸秆醋液装入真空蒸馏设备，在低温42℃、真空度为-0.095MPa进行蒸馏，馏出液放入200L透光透气塑料桶放置在阳光处，每天打开盖子摇晃1分钟，每天观察颜色加深变化过程，直到颜色不再加深为止，然后液体转入装有碘值700mg/g、装填密度600g/L的椰壳活性炭的300L过滤器在压强0.14MPa进行过滤，活性炭与待过滤液质量比为1:100，直到由棕红色转变成无色为止，收集滤液（如果液体还有颜色，滤液重新过滤直到无色为止）；滤液转入搅拌器，在常温搅拌30r/min情况下，加入无水三氯化铁，直到颜色不再加深为止，记录所加无水三氯化铁的质量以a公斤表示为a=0.10公斤；然后转入装有碘值700mg/g、装填密度600g/L的植物活性炭的活性碳过滤器在压强0.14MPa进行过滤，活性炭与待过滤液质量比为1:100，直到由棕红色转变成无色为止，收集滤液；滤液转入搅拌器，在常温搅拌30r/min情况下，加入0.080公斤NaOH，搅拌溶解；溶液在压强为0.18MPa、过滤精度0.0001微米的RO膜反渗透过滤系统过滤，收集滤液；测定滤液中乙酸含量为5.8g/100mL、体积90L，加入食用级蒸馏水59.1L，使乙酸含量为3.5g/100mL即成最终产品。
实施例6
称取50公斤木醋液和50公斤有机秸秆醋液装入真空蒸馏设备，在低温38℃、真空度为-0.097MPa进行蒸馏，馏出液放入200L透光透气塑料桶放置在阳光处，每天打开盖子摇晃1分钟，每天观察颜色加深变化过程，直到颜色不再加深为止，然后液体转入装有碘值800mg/g、装填密度600g/L的椰壳活性炭的300L过滤器在压强0.10MPa进行过滤，活性炭与待过滤液质量比为1:100，直到由棕红色转变成无色为止，收集滤液（如果液体还有颜色，滤液重新过滤直到无色为止）；滤液转入搅拌器，在常温搅拌30r/min情况下，加入无水三氯化铁，直到颜色不再加深为止，记录所加无水三氯化铁的质量以a公斤表示为a=0.11公斤；然后转入装有碘值700mg/g、装填密度600g/L的植物活性炭的活性碳过滤器在压强0.15MPa进行过滤，活性炭与待过滤液质量比为1:100，直到由棕红色转变成无色为止，收集滤液；滤液转入搅拌器，在常温搅拌30r/min情况下，加入0.088公斤NaOH，搅拌溶解；溶液在压强为0.16MPa、过滤精度0.0001微米的RO膜反渗透过滤系统过滤，收集滤液；测定滤液中乙酸含量为5.1g/100mL、体积89L，加入食用级蒸馏水40.6L，使乙酸含量为3.5g/100mL即成最终产品。
实施例7
称取50公斤竹醋液、30公斤木醋液和20公斤有机秸秆醋液装入真空蒸馏设备，在低温42℃、真空度为-0.093MPa进行蒸馏，馏出液放入200L透光透气塑料桶放置在阳光处，每天打开盖子摇晃1分钟，每天观察颜色加深变化过程，直到颜色不再加深为止，然后液体转入装有碘值600mg/g、装填密度600g/L的椰壳活性炭的300L过滤器在压强0.10MPa进行过滤，活性炭与待过滤液质量比为1:100，直到由棕红色转变成无色为止，收集滤液（如果液体还有颜色，滤液重新过滤直到无色为止）；滤液转入搅拌器，在常温搅拌30r/min情况下，加入无水三氯化铁，直到颜色不再加深为止，记录所加无水三氯化铁的质量以a公斤表示为a=0.09公斤；然后转入装有碘值1000mg/g、装填密度600g/L的植物活性炭的活性碳过滤器在压强0.20MPa进行过滤，活性炭与待过滤液质量比为1:100，直到由棕红色转变成无色为止，收集滤液；滤液转入搅拌器，在常温搅拌30r/min情况下，加入0.072公斤NaOH，搅拌溶解；溶液在压强为0.20MPa、过滤精度0.0001微米的RO膜反渗透过滤系统过滤，收集滤液；测定滤液中乙酸含量为6.1g/100mL、体积89L，加入食用级蒸馏水66.1L，使乙酸含量为3.5g/100mL即成最终产品。
实施例8
称取30公斤竹醋液、20公斤木醋液和50公斤有机秸秆醋液装入真空蒸馏设备，在低温38℃、真空度为-0.097MPa进行蒸馏，馏出液放入200L透光透气塑料桶放置在阳光处，每天打开盖子摇晃1分钟，每天观察颜色加深变化过程，直到颜色不再加深为止，然后液体转入装有碘值1000mg/g、装填密度600g/L的椰壳活性炭的300L过滤器在压强0.10MPa进行过滤，活性炭与待过滤液质量比为1:100，直到由棕红色转变成无色为止，收集滤液（如果液体还有颜色，滤液重新过滤直到无色为止）；滤液转入搅拌器，在常温搅拌30r/min情况下，加入无水三氯化铁，直到颜色不再加深为止，记录所加无水三氯化铁的质量以a公斤表示为a=0.11公斤；然后转入装有碘值600mg/g、装填密度600g/L的植物活性炭的活性碳过滤器在压强0.10MPa进行过滤，活性炭与待过滤液质量比为1:100，直到由棕红色转变成无色为止，收集滤液；滤液转入搅拌器，在常温搅拌30r/min情况下，加入0.088公斤NaOH，搅拌溶解；溶液在压强为0.10MPa、过滤精度0.0001微米的RO膜反渗透过滤系统过滤，收集滤液；测定滤液中乙酸含量为5.4g/100mL、体积91L，加入食用级蒸馏水49.4L，使乙酸含量为3.5g/100mL即成最终产品。
以下通过试验说明上述乙酸钙和乙酸的有效成分和有害成分含量变化，实验参考国家标准多个，具体设计如下：所有测定重复3次，进行方差分析。
1.原液和第一次蒸馏液总有机酸（以乙酸计）含量测定方法
依据GB 2719-2018 食品安全国家标准食醋及GB/T 5009.41-2003 食醋卫生标准的分析方法，食醋主要成分是乙酸,含有少量其他有机酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，以酸度计测定PH8.2终点，结果以乙酸表示。吸取10.0mL试样置于100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。吸取20.0mL,置于200 mL烧杯 中，加60 mL水,以下按GB/T 5009. 39-2003中4.2.1.4自“开动磁力搅拌器……”起依法操作。同时做试剂空白试验。试样中总酸的含量（以乙酸计）按式进行计算。X= （V1-V2）×c×0.060/( V×10/100）×100，式中：X:试样中总酸的含量（以乙酸计），単位为克每百毫升（g/100 mL）；V1:测定用试样稀释液消耗氢氧化钠标准滴定液的体积，单位为亳升（mL）；V2:试剂空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL）；c:氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L）；0.060——与1.OO mL氢氧化钠标准溶液〔c(NaOH） = 1.000 mol/L〕相当的乙酸的质量，单位为克 (g）；V:试样体积，单位为毫升(mL）。
2.总苯酚类含量测定方法：
依据GB/T7490-1987水质挥发酚的测定和HJ 503-2009 水质 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法，对于质量浓度高于标准测定上限0.04mg/L的样品，适当稀释后进行测定。固体用蒸馏水溶解后，进行测定。液体样品用碳酸钠调整pH，液体随水蒸气蒸馏出液并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度 是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。被蒸馏出的酚类化合物；于pH (10.0±0.2）介质中，在铁氤化钾存在下，与4-氨基安替比林反应 生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。
具体分析步骤：1）预蒸馏：取250 ml样品移入500 ml全玻璃蒸馏器中，加25ml水,加数粒玻璃珠以防暴沸，再加数 滴甲基橙指示液,若试样未显橙红色，则需继续补加磷酸溶液。连接冷凝器，加热蒸馏，收集馅出液250 ml至容量瓶中。蒸馏过程中，若发现甲基橙红色褪去，应在蒸馏结束后，放冷，再加1滴甲基橙指示液。 若发现蒸馏后残液不呈酸性，则应重新取样，增加磷酸溶液加入量，进行蒸馏。将馅出液250 ml移入分液漏斗中，加2.0 ml缓冲溶液,混匀，pH值为10.0±0.2,加1.5 ml 4-氨基安替比林溶液,混匀，再加1.5ml铁氤化钾溶液,充分混匀后，密塞，放置 10 min。
2）萃取：在上述显色分液漏斗中准确加入10.0 ml三氯甲烷,密塞，剧烈振摇2min,倒置放 气，静置分层。用干脱脂棉或滤纸拭干分液漏斗颈管内壁，于颈管内塞一小团干脱脂棉或滤纸，将三氯甲烷层通过干脱脂棉团或滤纸，弃去最初滤出的数滴萃取液后，将余下三氯甲烷直接放入光程为 30 mm的比色皿中。
3）吸光度测定：于460 nm波长，以三氯甲烷为参比，测定三氯甲烷层的吸光度值。
4）空白试验：用水代替试样，按照测定其吸光度值。空白应与试样同时测定。
由校准系列测得的吸光度值减去零浓度管的吸光度值，绘制吸光度值对酚含量的曲线，校 准曲线回归方程相关系数应达到0.999以上；
试样中挥发酚的质量浓度（以苯酚计），按式p= (As-Ab-a）/(bV） ×1000计算：式中：p-试样中挥发酚的质量浓度，mg/L；As：试样的吸光度值；Ab：空白试验的吸光度值；a：校准曲线的截距值；b-校准曲线的斜率；V-试样的体积，mL。
3.天然度检测
依据：ASTM D6866-2016，样品在纯氧中充分燃烧成为二氧化碳，经过提纯去除氧化氮，氧化硫，转换成为碳酸钠水溶液，在纯氮气吹洗仪器后，加40-50%磷酸，发生的二氧化碳经过冷冻除水，吸收到已经准备好的：定量的乙二胺和闪烁液混合物中，二氧化碳与乙二胺生成稳定的环状化合物；称量计算二氧化碳净重量。样品中的碳14原子完整进入二氧化碳中，当测试瓶进入超低本底液闪仪中，碳14原子衰变一次，放出的BETA射线激活闪烁剂发光一次，仪器记录单位时间内的发光次数。计量单位是DPM/g.C(平均：每克碳，1分钟，衰变多少次）；以煤炭为0，以新鲜植物（据ASTM D6866-2016当前标准值13.6DPM/g.C）为100%，95-105%为合格（12.92-14.28 DPM/g.C）。
表1-1 实施例1-8所制备的天然乙酸的有效成分、有害物等含量以及天然度
Figure DEST_PATH_IMAGE002
表1-2 实施例1-8所制备的天然乙酸的有效成分、有害物等含量以及天然度
Figure DEST_PATH_IMAGE004
表1-1和1-2 可见，实施例1-8的最终产品液体中总有机酸（以乙酸计）含量由原液5.8-7.5g/100mL，在加工后的乙酸含量为4.5-7.0g/100mL，达到食用醋乙酸含量≥3.5g/100mL要求、天然度95.4-99.2%，也达到天然度95%的国家标准GB1886.10-2015要求，也达到国际ASTM D6866-2016标准。最终产品液体的苯酚类含量3.5-4.5μg/L，均≤5μg/L，参考GB5749-2006 生活饮用水卫生标准，达到饮用水苯酚含量的标准要求。
本说明书的实施例所述的内容仅仅是对发明构思的实现形式的列举，仅作说明用途。本发明的保护范围不应当被视为仅限于本实施例所陈述的具体形式，本发明的保护范围也及于本领域的普通技术人员根据本发明构思所能想到的等同技术手段。

Claims (8)

1.一种用植醋液生产有机植物食用醋的加工方法，其特征在于包括以下步骤：
1）采用为植醋液原料，所述植醋液为竹醋液、木醋液、秸秆醋液的至少一种，低温37-42℃、真空度为-0.093MPa到-0.097MPa的蒸馏；
2）馏出液放入2-3倍体积容量的透光透气容器在常温有阳光下放置7-14天，直到颜色不再显著加深为止；
3）然后转入装有碘值600-1000mg/g、装填密度550-650g/L的植物活性炭的活性碳过滤器在压强0.1-0.2MPa进行过滤，活性炭与待过滤液质量比为1:95-105，直到由棕红色转变成无色为止，收集滤液；
4）滤液转入搅拌器，在常温搅拌25-35r/min情况下，加入无水三氯化铁，直到颜色不再加深为止，记录所加无水三氯化铁的质量以a公斤表示；
5）再次转入装有碘值600-1000mg/g、装填密度550-650g/L的植物活性炭的活性碳过滤器在压强0.1-0.2MPa进行过滤，活性炭与待过滤液质量比为1:95-105，直到由棕红色转变成无色为止，收集滤液；
6）滤液转入搅拌器，在常温搅拌25-35r/min情况下，加入0.75-0.85a公斤NaOH，搅拌溶解；
7）溶液在压强为0.1-0.2MPa、过滤精度0.0001微米的RO膜反渗透过滤系统过滤，收集滤液；
8）测定滤液中乙酸含量，在含量高于3.5g/100mL的情况下，加入适量食用级蒸馏水使乙酸含量为3.5g/100mL即成最终产品：有机植物食用醋。
2.如权利要求1所述的一种用植醋液生产有机植物食用醋的加工方法，其特征在于步骤1）中：低温39-41℃、真空度为-0.094MPa到-0.095MPa。
3.如权利要求1所述的一种用植醋液生产有机植物食用醋的加工方法，其特征在于步骤2）中：直到颜色不再显著加深为止，是指用分光光度计以蒸馏水为参比、光程10mm比色皿在403±1nm波长下测定吸光度，其吸光度不再显著增加为止，即：（当日吸光度值OD2-昨日吸光度OD1）/昨日吸光度OD1×100%＜5%，视为不再显著增加。
4.如权利要求1所述的一种用植醋液生产有机植物食用醋的加工方法，其特征在于步骤3）和5）中：植物活性炭的碘值700-900mg/g、装填密度580-630g/L，压强0.,15 -0.18MPa，活性炭与待过滤液质量比为1:100；步骤3）中：直到由棕红色转变成无色为止，指用分光光度计以蒸馏水为参比、光程10mm比色皿在403±1nm波长下测定吸光度＜0.02，视为无色。
5.如权利要求1所述的一种用植醋液生产有机植物食用醋的加工方法，其特征在于步骤4）中：直到颜色不再显著加深为止，是指用分光光度计以同等浓度三氯化铁溶液为参比、光程10mm比色皿在403±1nm波长下测定吸光度，其吸光度不再显著增加为止，即：（当日吸光度值OD2-昨日吸光度OD1）/昨日吸光度OD1×100%＜5%，视为不再显著增加。
6.如权利要求1所述的一种用植醋液生产有机植物食用醋的加工方法，其特征在于步骤6）中：加入0.8-0.82a公斤NaOH。
7.如权利要求1所述的一种用植醋液生产有机植物食用醋的加工方法，其特征在于步骤7）中：压强为0.15-0.17MPa。
8.如权利要求1所述的一种用植醋液生产有机植物食用醋在制备酸味剂、酸度调节剂中的应用。
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101235297A (zh) * 2007-01-30 2008-08-06 叶礼奎 一种植物熏蒸物的提纯方法
KR20080107279A (ko) * 2007-06-05 2008-12-10 변무원 조목초액의 정제방법, 이로부터 정제된 목초액, 및 상기정제된 목초액을 함유하는 화장품 및 구강 청결제
CN104357074A (zh) * 2014-10-15 2015-02-18 吉林大学 木醋液中苯酚的去除方法
CN105441101A (zh) * 2015-12-03 2016-03-30 天津商业大学 一种酶解-蒸馏-吸附联合进行木醋液精制的方法
CN105586064A (zh) * 2016-01-13 2016-05-18 河北天善生物技术有限公司 一种由农作物秸秆制取精制木醋液的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101235297A (zh) * 2007-01-30 2008-08-06 叶礼奎 一种植物熏蒸物的提纯方法
KR20080107279A (ko) * 2007-06-05 2008-12-10 변무원 조목초액의 정제방법, 이로부터 정제된 목초액, 및 상기정제된 목초액을 함유하는 화장품 및 구강 청결제
CN104357074A (zh) * 2014-10-15 2015-02-18 吉林大学 木醋液中苯酚的去除方法
CN105441101A (zh) * 2015-12-03 2016-03-30 天津商业大学 一种酶解-蒸馏-吸附联合进行木醋液精制的方法
CN105586064A (zh) * 2016-01-13 2016-05-18 河北天善生物技术有限公司 一种由农作物秸秆制取精制木醋液的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
国家药典委员会编: "《中华人民共和国药典：二部注释》", 中国医药科技出版社, pages: 450 *

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