CN105441101A - 一种酶解-蒸馏-吸附联合进行木醋液精制的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种酶解-蒸馏-吸附联合进行木醋液精制的方法。本发明取木醋液原液，然后进行下述步骤：酶解步骤，加入木瓜蛋白酶，进行酶解反应，反应温度54~62℃，反应时间15~45min，pH值6.4~7.2，酶的添加量400~600U/mL；蒸馏步骤，先在70±2℃、0.01±0.005MPa条件下进行一次蒸馏，收集90%馏分；将馏分进行二次蒸馏，温度为50±2℃，压强为0.01±0.005MPa，收集50%馏分，得到无色木醋液；吸附步骤，使用粉末活性炭进行吸附，粉末活性炭的加入量为其体积的5%，室温下吸附1小时；上述三个步骤不分先后次序。本发明的技术工艺简化、单元操作简单、人员和设备投入较小、能源消耗较低，木醋液中有害物质的去除率高。

Description

一种酶解-蒸馏-吸附联合进行木醋液精制的方法

技术领域

本发明属于木醋液精制技术领域，特别是涉及一种酶解-蒸馏-吸附联合进行木醋液精制的方法。

背景技术

木醋液俗名又叫植物酸，是木材、木屑、秸秆等物质在干馏热解过程中产生的气体产物经冷凝而得到的一种黑褐色液体。在农业上，木醋液能减少农药和化肥的用量，杀菌驱虫，保护生态环境，而且能提高水和土壤微生物的活性；在畜牧业上，木醋液能消除养猪养鸡场的臭味，并能作为饲料添加剂改善肉质；在医药上，木醋液对脚气病、皮肤病、肝脏病和糖尿病均有药效；在轻工业上，木醋液能用于化妆品的添加剂、沐浴剂和食品饮料的添加剂等。

粗木醋液中含有的成分极为复杂，有许多种类的化合物，其中大多数都是微量成分，而最主要的成分是水，酸类物质是木醋液所有组分中最具有特征的，在木醋液中的含量也很高，大约占到有机物含量的一半以上。此外，木醋液中还含有酸、酮、醇、酚及其衍生物等多种有机化合物。粗木醋液中含有对生物体有毒害的成分，而且有些化学成分易氧化、易聚合、易变色，导致其性质不稳定，不能在化妆品、食品、药品中直接使用，因而木醋液需要精制。

根据文献报道，木醋液精制的方法有：静置法、蒸馏法、低温冷冻解冻法、酶解法、离子交换树脂吸附法、多层过滤法、有机溶剂萃取法、电解法以及碱沉酸溶法等。

目前，也有用木瓜酶酶解法精制木醋液的报道，如KanetakeAsaharu等人在专利Removalofphenolfrompyroligneousacid(JP10088145)中提到：把木瓜果实切成5~10mm的厚度，3~4cm的长度，浸入pH为2.6~2.7的粗木醋液中，浸泡24h，过滤出浸泡液，用旋转蒸发仪低温减压蒸馏，温度为40~50℃，收集10%~15%的初馏分，此时的木醋液可以用作运动员跌伤的擦剂，其苯酚的含量由660×10^-6降到10.6×10^-6，若再经活性炭处理，苯酚的含量会降为0.0×10^-6，此时的木醋液可以用作食品添加剂、药品等。

而经实验验证得知：由于木醋原液中含有大量有机物，若由木醋原液与木瓜果实切块直接作用，木瓜中木瓜酶的含量随木瓜成熟度的增加而减少，因而酶解过程不易控制，且木瓜中成分繁多会导致酶解过程中得到的产物比较复杂，给后续的酶解液分离带来不便。

发明内容

为了克服上述现有技术中存在的问题，本发明提出了酶解-蒸馏-吸附联合方法进行木醋液的精制。

本发明提出的一种酶解-蒸馏-吸附联合进行木醋液精制的方法，取木醋液原液，然后进行下述步骤：

酶解步骤，加入木瓜蛋白酶，进行酶解反应，反应温度54~62℃，反应时间15~45min，pH值6.4~7.2，酶的添加量400~600U/mL；

蒸馏步骤，先在70±2℃、0.01±0.005MPa条件下进行一次蒸馏，收集90%馏分；将馏分进行二次蒸馏，温度为50±2℃，压强为0.01±0.005MPa，收集50%馏分，得到无色木醋液；

吸附步骤，使用粉末活性炭进行吸附，粉末活性炭的加入量为其体积的5%，室温下吸附1小时；

上述三个步骤不分先后次序。

将本发明的精制工艺应用于木醋液的精制过程，木醋液中有害物质（以酚类物质为代表）的去除率可达97.77%。

本发明的技术工艺简化、单元操作简单、人员和设备投入较小、能源消耗较低，木醋液中有害物质的去除率高。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。

实施例1：

第一步：蒸馏，将木醋液原液进行蒸馏，先在70±2℃、0.01±0.005MPa条件下进行一次蒸馏，收集90%馏分；将馏分进行二次蒸馏，温度为50±2℃，压强为0.01±0.005MPa，收集50%馏分；

第二步：酶解，取二次蒸馏馏分，加入木瓜蛋白酶，进行酶解反应，反应温度58±2℃，反应时间45min，pH值6.8±0.2，酶的添加量500U/mL；

第三步：吸附，将酶解完的木醋液进行吸附，活性炭的加入量为其体积的5%，室温下吸附1小时。

本实施例中的木醋液原液为酸枣壳木醋液，由天津维生生物能源科技服务有限公司提供。

本实施例中酚类物质的去除率为97.67%。

实施例2：

第一步：吸附，将木醋液原液进行吸附，活性炭的加入量为其体积的5%，室温下吸附1小时。

第二步：酶解，取经活性炭吸附处理的木醋液，加入适量木瓜蛋白酶，进行酶解反应，反应温度58±2℃，反应时间45min，pH值6.8±0.2，酶的添加量500U/mL；

第三步：蒸馏，将酶解完的木醋液进行蒸馏，先在70±2℃、0.01±0.005MPa条件下进行一次蒸馏，收集90%馏分；将馏分进行二次蒸馏，温度为50±2℃，压强为0.01±0.005MPa，收集50%馏分；

该技术工艺中酚类物质的去除率为97.56%。

实施例3：

第一步：酶解，取木醋液原液，加入适量木瓜蛋白酶，进行酶解反应，反应温度58±2℃，反应时间45min，pH值6.8±0.2，酶的添加量500U/mL；

第二步：蒸馏，将酶解完的木醋液进行蒸馏，先在70±2℃、0.01±0.005MPa条件下进行一次蒸馏，收集90%馏分；将馏分进行二次蒸馏，温度为50±2℃，压强为0.01±0.005MPa，收集50%馏分；

第三步：吸附，将二次蒸馏馏分进行吸附，活性炭的加入量为其体积的5%，室温下吸附1小时。

该技术工艺中酚类物质的去除率为97.77%。

实施例4：

第一步：酶解，取木醋液原液，加入适量木瓜蛋白酶，进行酶解反应，反应温度56±2℃，反应时间15min，pH值6.8±0.2，酶的添加量500U/mL；

第二步：蒸馏，将酶解完的木醋液进行蒸馏，先在70±2℃、0.01±0.005MPa条件下进行一次蒸馏，收集90%馏分；将馏分进行二次蒸馏，温度为50±2℃，压强为0.01±0.005MPa，收集50%馏分；

第三步：吸附，将二次蒸馏馏分进行吸附，活性炭的加入量为其体积的5%，室温下吸附1小时。

该技术工艺中酚类物质的去除率为96.59%。

实施例5：

第一步：酶解，取木醋液原液，加入适量木瓜蛋白酶，进行酶解反应，反应温度58±2℃，反应时间45min，pH值7.0±0.2，酶的添加量600U/mL；

第二步：蒸馏，将酶解完的木醋液进行蒸馏，先在70±2℃、0.01±0.005MPa条件下进行一次蒸馏，收集90%馏分；将馏分进行二次蒸馏，温度为50±2℃，压强为0.01±0.005MPa，收集50%馏分；

第三步：吸附，将二次蒸馏馏分进行吸附，活性炭的加入量为其体积的5%，室温下吸附1小时。

该技术工艺中酚类物质的去除率为97.75%。

实施例6：

第一步：，取木醋液原液，加入适量木瓜蛋白酶，进行酶解反应，反应温度60±2℃，反应时间30min，pH值6.6±0.2，酶的添加量400U/mL；

第二步：蒸馏，将酶解完的木醋液进行蒸馏，先在70±2℃、0.01±0.005MPa条件下进行一次蒸馏，收集90%馏分；将馏分进行二次蒸馏，温度为50±2℃，压强为0.01±0.005MPa，收集50%馏分；

第三步：吸附，将二次蒸馏馏分进行吸附，活性炭的加入量为其体积的5%，室温下吸附1小时。

该技术工艺中酚类物质的去除率为96.87%。

本发明所涉及的三个步骤：酶解、蒸馏和吸附，不强调步骤的先后顺序，这三个步骤的顺序对结果影响不明显。

需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种酶解-蒸馏-吸附联合进行木醋液精制的方法，其特征是，取木醋液原液，然后进行下述步骤：

酶解步骤，加入木瓜蛋白酶，进行酶解反应，反应温度54-62℃，反应时间15-45min，pH值6.4-7.2，酶的添加量400~600U/mL；

蒸馏步骤，先在70±2℃、0.01±0.005MPa条件下进行一次蒸馏，收集90%馏分；将馏分进行二次蒸馏，温度为50±2℃，压强为0.01±0.005MPa，收集50%馏分，得到无色木醋液；

吸附步骤，使用粉末活性炭进行吸附，粉末活性炭的加入量为其体积的5%，室温下吸附1小时；

上述三个步骤不分先后次序。