CN109549110B - 一种烟熏液及其制备方法与应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种烟熏液及其制备方法与应用。所述制备方法，包括：将烟熏原料采用分段式阶梯升温至干馏温度进行干馏；其中，所述分段式阶梯升温至少采用四段阶梯，每个阶梯升温100～200℃，所述干馏的温度为300～700℃。所述制备方法工艺简单，可以有效的提高产品的品质，并可大量降低能耗，有效的保护环境；制备的烟熏液产品可以通过内部添加和外部喷淋两种方式应用到肉制品中，赋予产品良好的色泽和风味，同时产品中无苯并(α)芘检出，具有良好的安全性。

Description

一种烟熏液及其制备方法与应用

技术领域

本发明涉及肉制品加工领域，具体涉及一种烟熏液及其制备方法与应用。

背景技术

烟熏肉制品由于其独特的风味和色泽得到世界各地消费者的喜爱，如西式的培根、熏煮香肠等，中式的哈尔滨红肠、湖南腊肉柴沟堡熏肉等。在传统的工艺中，烟熏主要赋予产品较长的货架期，随着现代保鲜技术的进步，烟熏工艺的作用已经转变为赋予产品良好的烟熏色泽和烟熏风味。传统的烟熏工艺是使用木屑发烟，烟气附着在产品上达到烟熏的效果。但是这种工艺不但会造成环境污染，浪费能源，也不利于现代化、自动化和工业化的生产，同时传统烟熏工艺在发烟过程中会形成有害物质苯并(α)芘附着在产品上，消费者食用后会造成一定的安全隐患。如何使烟熏工艺符合工业化生产的需求，在节能环保的同时，有效的去除有害物质苯并(α)芘，是目前烟熏肉制品加工领域的热点和难点。

烟熏液应用到肉制品加工领域有效的解决了目前烟熏液现代化加工的问题，并可以有效的去除苯并(α)芘，因此，在肉制品加工领域得到快速的推广。

目前烟熏液制备工艺主要有两种：一种是通过分析鉴定天然烟熏液的色泽、风味、pH值等指标，然后采用调配的方式，将一系列成分调配出具有相似品质的烟熏液产品。这种制备工艺具有环保、安全、便于自动化生产等优势，但是相比于天然的烟熏液产品，调配得到的产品不可能完全模拟出天然烟熏液产品的品质，因此在色泽、风味等品质方面都有较大的差异，特别是应用到肉制品中与天然烟熏液产品具有显著的差异性。如CN102293438A公开了一种色味安全三效食品烟熏液及其制备方法，这种烟熏液主要成分是酚类物质、羰基类化合物、有机酸类物质、酯类物质、乙醇、还原糖、氨基酸、乳化剂、聚丙烯酸钠、B族维生素、异抗坏血酸钠和水，还可加入茶树木提取物、榉木提取物、柏枝提取物和果木提取物中的一种或几种，这是一种调配型烟熏液，而且并没有使用天然烟熏液的成分，因此，该工艺制备的烟熏液不属于天然烟熏液的范畴。另外一种制备烟熏液的工艺是将木屑干馏，然后通过一系列精制的工艺制备而成，由于这种制备工艺是将木屑发的烟进行收集和纯化，因此这种工艺制备的烟熏液与传统的烟气组份基本相同，具有良好的天然烟熏风味。但是目前制备这种烟熏液的技术比较落后，主要是采用电热管直接加热收集，然后进行简单的纯化制备而成，这不仅造成了极大的能源浪费，而且容易产生苯并(α)芘等有害物质，同时不利于自动化生产。CN102342389A公开了一种无致癌物食品烟熏液的制备方法，采用干馏装置，将桉树粒及蔗糖按比例加入干馏装置中，进行干馏得到烟熏液，把烟熏液室温下静置12小时以上，上清液用芳香烃化合物聚合的大孔吸附树脂进行两次吸附去除烟熏液中的致癌物。但将桉树粒与蔗糖混合干馏，破坏了烟熏液产品的天然性，增加了生产成本，同时，一步式的干馏工艺造成了能源的极大浪费，而大孔树脂的静态吸附在去除苯并(α)芘的同时，羰基化合物和酚类物质也会损失，降低了烟熏液产品的品质，不利于工业化的生产和操作。CN104222980B公开了一种果木烟熏液的制备方法，以苹果木为原料，经预处理后干馏，所得的烟气经冷凝收集、静置、分层，取上层清液，再将其通过非极性大孔树脂动态吸附净化即可，该工艺制备的烟熏液具有较好的品质，但是这种工艺由于采用一步式的加热干馏方式，造成了极大的能源浪费，同时采用大孔树脂净化的方式不利于工业化和自动化的生产。鉴于上述原因，开发一种适合于自动化生产、有效节约能源，且有效控制烟熏液安全和质量的加工工艺具有十分重要的意义。

发明内容

为了解决上述问题，本领体用一种绿色高效节能烟熏液的制备方法；所述制备方法工艺简单，可以有效的提高产品的品质，并可大量降低能耗，有效的保护环境；制备的烟熏液产品可以通过内部添加和外部喷淋两种方式应用到肉制品中，赋予产品良好的色泽和风味，同时产品中无苯并(α)芘检出，具有良好的安全性。

所述制备方法具体为：将烟熏原料采用分段式阶梯升温至干馏温度进行干馏；

其中，所述分段式阶梯升温至少采用四段阶梯，每个阶梯升温100～200℃，所述干馏的温度为300～700℃。

其中，所述烟熏原料可为常规可用需要制备烟熏液的原料，优选采用山楂核、果木屑、硬杂木；其中，所述果木屑如苹果木等。

优选的，苹果木、核桃木、樱桃木等硬木的干馏温度为300～500℃，更优选为400～450℃；山楂核、枣核、核桃壳等硬果核和果皮干馏温度为500～700℃，更优选为550～650℃。

为了进一步提供效率，将所述烟熏原料的粒径为0.5cm-2cm，水分含量为5％-10％。

若所采用的烟熏原料未达到上述要求，预先对所述烟熏原料进行干燥，和/或粉碎处理。

本发明进一步提出的，每个阶梯的平衡时间为10～40min；优选的，每个阶梯的平衡时间为20～30min。

在具体生产中，所述烟熏原料经螺旋输送的方式运送至干馏室中，进行分段式阶梯升温，然后达到目标温度进行干馏。

其中，将所述烟熏原料经螺旋输送的方式运送至干馏室中，所述干馏室从下至上按分段升温的阶梯段数分成若干独立空间。(与前述“所述分段式阶梯升温至少采用四段阶梯”对应)；

预设每个空间中温度；直至运送至最后一个空间达到目标温度，进行干馏；

其中，当所述烟熏原料转入下一个空间时，螺旋输送将新的烟熏原料运送至该空间填补以实现连续干馏。以此类推，在最后一个空间中设有自动排料装置，将干馏后的废料自动排除。

即，每个空间通过挡板隔开，并可以通过自动控制程序打开挡板使原料进入下一空间，每个空间的温度根据需求进行设定。当物料通过螺旋输送进入到干馏室第一层时，原料开始加热，当原料温度与干馏室温度平衡后，隔板打开，原料进入下一空间升温，以此类推，直到进入第五层开始大量发烟干馏。当第一空间的原料进入第二层后，螺旋输送装置又将新的物料送入第一层空间，以此类推，在最后一个空间下面有自动排料装置，将干馏后的废料自动排除，保证了生产的连续性，同时高效的利用能源。

上述“从下至上”是相对位置，即为螺旋输送是采用从下至上的方式运送物料；若运送物料的方式是从左到右，上述“从下至上”等同后续的“从左到右”。

其中，所述螺旋输送是采用螺旋输送的自动传送装置将原料运送到干馏室，螺旋输送的速度可根据干馏室的大小进行调节。

本发明进一步提出的，所述干馏的温度为400～650℃；优选的，所述干馏的温度为450～600℃；

所述干馏的时间为10～40min；优选的，所述干馏的时间为20～30min。

本发明进一步提出的，所述收集烟气具体为：将干馏所得的烟气经冷凝收集后，再静置处理，取上层清液，将所述上层清液采用板框过滤进行过滤，即可；

为了烟熏液的品质和稳定性，本发明优选采用板框过滤机和尼龙滤膜相结合的方式进行过滤。

优选的，采用孔径为0.45～1μm的滤膜进行至少两次过滤。更具体为：采用孔径为1μm的滤膜进行预过滤，然后再采用孔径为0.45μm的滤膜再次过滤。

本发明所述的制备方法工艺简单，能耗小。所制得的烟熏液的出品率约为40％，生产能耗比传统的制备工艺降低30-40％。且所制得的烟熏液的品质高，且无苯并(α)芘检出；

本发明所述的制备方法至少具有如下有益效果：

1、采用木屑、山楂核等天然材料为原料，可以赋予烟熏液良好的天然烟熏风味和原材料的香味，最大程度保持烟气的天然成分，保持制备的烟熏液产品的风味与传统烟熏方式的风味一致，进而在制作烟熏产品时赋予产品良好的风味。

2、采用自动化的螺旋输送装置添加原料，有效降低了生产的人工成本，加快了生产的连续性和生产效率。

3、采用分段式阶梯升温加热自动控制的方式在300-700℃干馏，有效的保证了热效能的利用，同时实现了生产的连续性，解决了传统干馏工艺间歇式生产能源浪费的难题。同时控制干馏工艺的温度等参数可以使制备的烟熏液产品风味浓郁，并有效控制苯并(a)芘等有害物质的含量。

4、采用两种尼龙滤膜板框过滤净化的方式纯化烟熏液产品，有效的保证了烟熏液产品的质量，同时加快了产品的净化效率，提高了产品的安全性能，安全系数大大提高；采用本发明所述的干馏工艺与净化方式，简化了制备流程，节省空间，效率高，便于工业化和自动化的生产。

本发明采用上述制备方法制得的烟熏液可通过外部添加和内部添加应用至肉制品中，赋予肉制品清新的烟熏风味和色泽。所述的烟熏液在制备烟熏食品中有很好的应用；所述烟熏产品包括但不限于：烟熏香肠、烟熏火腿、烟熏腊肉。

所述应用，可将烟熏液通过搅拌、喷淋或浸泡的方式加工生产烟熏食品。具体包括如下方式：

方式1)：将烟熏液通过搅拌的方式添加到肉馅中，主要赋予产品烟熏风味；

方式2)：将烟熏液通过喷淋方式使产品与烟熏液结合并发色，赋予产品烟熏色泽和烟熏风味；

方式3)：将产品浸泡在烟熏液中，使产品与烟熏液结合使烟熏液与产品结合并发色，赋予产品烟熏色泽和烟熏风味。

或者，将方式1)和方式2)进行联合使用，赋予产品烟熏色泽和良好的烟熏风味。

其中，方式1)所述方式可针对烟熏香肠和烟熏火腿；方式2)和方式3)所述添加方式可针对烟熏香肠、烟熏火腿、烟熏腊肉等多种产品；

综上所述，本发明所述的绿色高效节能的烟熏液制备方法，工艺简单，可以有效的提高产品的品质，并可大量降低能耗，有效的保护环境，产品中无苯并(a)芘等有害物质，提高了烟熏液质量的同时，最大程度了保留了传统烟熏工艺的风味成分，将其应用于烟熏肉制品中，产品的色泽和风味具有与传统烟熏产品良好的相似度。

附图说明

图1为实施例1制得的烟熏液的GC-MS图谱。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。在不背离本发明实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改或替换，均属于本发明的保护范围。

若未特别指明，实施例中未提到的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。本发明所用的物料均可以从市场上购得。

如下实施例中的干馏室从下至上，按分段升温的阶梯分成五个独立空间；预设每个空间中温度；

其中，每个空间通过挡板隔开，并可以通过自动控制程序打开挡板使原料进入下一空间，每个空间的温度根据需求进行设定。当物料通过螺旋输送进入到干馏室第一层时，原料开始加热，当原料温度与干馏室温度平衡后，隔板打开，原料进入下一空间升温，以此类推，直到进入第五层开始大量发烟干馏。当第一空间的原料进入第二层后，螺旋输送装置又将新的物料送入第一层空间，以此类推，在最后一个空间下面有自动排料装置，将干馏后的废料自动排除。

实施例1

本实施例提供一种烟熏液的制备方法，具体为：

将苹果木屑干燥后通过螺旋输送装置加入分段式阶梯升温干馏炉加热，第一层空间温度为100℃，平衡时间20min，第二层空间温度为250℃，平衡时间20min，第三个层空间温度为350℃，平衡时间20min，第四层空间温度为450℃，干馏时间20min，然后排空废料，连续生产6h；产生的烟气通过冷凝系统冷凝、将得到的冷凝液室温下静置13h，取上清液，通过板框过滤净化机先通过1μm预过滤，再采用0.45μm滤膜过滤，分装，贮藏。

烟熏液的分析检测：

对本实施例制得的烟熏液进行GC-MS的分析，方法如下：

1)固相微萃取：取5ml烟熏液样品置于固相微萃取的萃取小瓶中，在50℃保温30min，萃取头富集吸附风味物质30min，GC-MS进样口解吸进样5min，GC-MS分析产品挥发性组分，研究烟熏液产品特征性风味组分。实验重复3次，将得到的数据取平均值。

2)GC-MS色谱条件

色谱柱：DB-WAX色谱毛细管柱(30m×0.25mm，0.25μm)；仪器：Thermo1310型气相色谱-TSQ8000型三重四级杆质谱。

升温程序：40℃保持3min，然后以3℃/min升高到140℃，保持0min，然后以10℃/min升高到230℃，保持5min。

离子源温度230℃；载气：He；流速：1.2mL/min。

3)风味组分的质谱分析

根据气相质谱所得质谱图，检索NIST 11.L和demo.l数据库，根据面积归一化法求得各化学成分在熏肉风味物质中的相对百分含量。结果如图1和表1(主要风味物质分析表)所示。

表1：苹果木烟熏液中主要烟熏成分分析表

烟熏成分相对百分含量(％)	实施例1
		2-甲氧基苯酚	8.32
2-甲氧基-5-甲基苯酚	10.10
		4-乙基-愈创木酚	0.29
2,4,6-三甲基苯酚	0.70
		愈创木酚	7.11
4-乙基苯酚	8.68
		2,6-二甲基苯酚	3.00
对甲酚	5.31
		2,3-二甲基苯酚	0.45
3-烯丙基-6-甲氧基苯酚	0.98
		2-乙基-4-甲基苯酚	1.31
4-乙烯基-愈创木酚	0.72
		4-(1-甲基丙基)苯酚	0.30
2,6-二甲氧基苯酚	2.03
		4-丙基愈创木酚	2.83
苯酚	0.74

注：上表中仅列出主要的风味物质。

由表1可以看出，本实施例制备的苹果木烟熏液烟熏风味浓郁。

实施例2

本实施例提供一种烟熏液的制备方法，具体为：

将山楂核干燥后通过螺旋输送装置加入分段式阶梯升温干馏炉加热，第一层空间温度为100℃，平衡时间20min，第二层空间温度为250℃，平衡时间20min，第三个层空间温度为400℃，平衡时间20min，第四层空间温度为500℃，平衡时间20min，第五层空间温度为600℃，干馏时间20min，然后排空废料，连续生产24h；产生的烟气通过冷凝系统冷凝、将得到的冷凝液室温下静置12h，取上清液，通过板框过滤净化机先通过1μm预过滤，再采用0.45μm滤膜过滤，分装，贮藏。

实施例3

本实施例提供一种烟熏香肠的制备方法，具体为：

称取10kg猪肉，绞碎然后与调味料、香辛料搅拌均匀后，经灌肠、干燥、烟熏、蒸煮、包装杀菌，得到烟熏香肠；

其中，所述烟熏具体为：将实施例1制得的烟熏液通过喷淋的方式喷淋至产品的表面得到的产品为苹果木烟熏液液熏工艺制备的产品；采用传统木屑烟熏的方式烟熏30min得到的产品为传统木熏工艺制备的产品。

比与传统木熏工艺(对比例1)的产品比较色泽，烟熏液喷淋的时间为3次。

表2不同烟熏工艺香肠色泽分析

项目	木熏	苹果木烟熏液液熏
			L	31.54±1.21	32.17±0.72
a	10.52±0.49	11.04±0.55
			b	9.33±0.48	10.41±0.55

由表2可知，两种工艺得到的产品在色泽方面具有良好的相似性。

实施例4

本实施例提供一种烟熏火腿的制备方法，具体为：

称取10kg牛肉，切片后然后将其与调味料、香辛料和实施例1制备得到的烟熏液滚揉混匀、灌制、干燥、蒸煮，得到烟熏火腿；

传统木熏工艺制备的产品工艺如下：称取10kg牛肉，切片后然后将其与调味料、香辛料滚揉混匀、灌制、干燥、采用传统木屑烟熏的方式烟熏30min、蒸煮，得到的烟熏火腿为传统木熏工艺制备的产品；将其与传统烟熏工艺(对比例1)产品进行比较，烟熏液的添加比例为1.0％。

对制备的两种烟熏火腿进行挥发性风味比较，结果如表3所示。

表3不同烟熏工艺火腿挥发性成分分析

名称	木熏法(％)	液熏法(％)
			反式异丁香酚	0.19	0.11
2-乙基苯酚	0.15	0.05
			3-乙基苯酚	0.56	0.20
苯酚	3.67	3.80
			4-甲基愈创木酚	2.93	2.01
丁香酚	0.19	0.11
			2,5-二甲基苯酚	0.19	0.14
2,6-二甲基苯酚	0.12	0.19
			4-甲氧基-3-甲基苯酚	0.31	0.26
对甲酚	2.39	1.83
			2-甲氧基-4-乙烯基苯酚	0.13
愈创木酚	4.97	4.70
			4-甲氧基苯酚	0.44	0.32
4-乙基愈创木酚	0.94	0.48
			2,6-二甲氧基苯酚	0.71	0.60
2-甲氧基-5-甲基苯酚	0.10

注：仅列出主要的挥发性成分

由表3可知，两种工艺得到的产品在挥发性风味成分方面差别很小。

实施例5

本实施例提供一种烟熏腊肉的制备方法，具体为：

称取10kg猪五花肉，修整后分割成为长40-50cm，宽3cm左右的长条，腌制、干燥后将猪肉放入实施例2得到的烟熏液中浸泡20min，风干，包装，加工得到烟熏腊肉。

对比例1

本对比例提供一种烟熏液的制备方法，具体为：

将山楂核干燥后加入干馏炉加热，干馏温度为600℃，干馏时间40min，自然冷却后打开干馏炉排空废料，连续生产24h；产生的烟气通过冷凝系统冷凝、将得到的冷凝液室温下静置12h，取上清液，通过板框过滤净化机先通过1μm预过滤，再采用0.45μm滤膜过滤，分装，贮藏。

对比例2

本对比例提供一种烟熏液的制备方法，具体为：

将山楂核干燥后通过螺旋输送装置加入分段式阶梯升温干馏炉加热，共三层，第一层空间温度为200℃，平衡时间40min，第二层空间温度为400℃，平衡时间40min，第三个层空间温度为600℃，干馏时间40min，然后排空废料，连续生产24h；产生的烟气通过冷凝系统冷凝、将得到的冷凝液室温下静置12h，取上清液，通过板框过滤净化机先通过1μm预过滤，再采用0.45μm滤膜过滤，分装，贮藏。

结果分析：

采用50L的实验型干馏炉，10KW功率，开展三种干馏方式的对比(实施例2以及对比例1～2)。三种干馏方式经过连续8h的生产，对比例1的生产方式，加热升温需要一定的时间，且第一次干馏结束后需要降温后才能将废料排空进而进行下次的生产，因此，24h可以生产四批次，以消耗原料的数量作为统计方式，即消耗200L的原料，加热升温与干馏所消耗的电量约为100度电。对比例2的生产方式，由于升温程度的温度间隔较大，干馏时间约为40min，因此，每阶段的平衡时间也为40min，连续生产24h约消耗原料560L，加热升温与干馏所消耗的电量约为240度电。实施例2的生产方式，干馏时间为20min，因此，每阶段的平衡时间也为20min，连续生产24h约消耗原料680L，加热升温与干馏所消耗的电量约为240度电。由以上结果可以得知，五段阶梯式分段加热升温方式与对比例1的生产方式比不但节能30％以上，同时生产效率高，连续化生产和节省人力；与对比例2相比，具有较高的生产效率和电能利用率，因此，实施例2的生产方式具有良好的优越性。

虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (11)

1.一种烟熏液的制备方法，其特征在于，包括：将烟熏原料采用分段式阶梯升温至干馏温度进行干馏；

其中，所述分段式阶梯升温至少采用四段阶梯，每个阶梯升温100~200℃，每个阶梯的平衡时间为20~30min，所述干馏温度为300~700℃；

所述制备方法具体为：将所述烟熏原料经螺旋输送的方式运送至干馏室中，所述干馏室从下至上按分段升温的阶梯段数分成若干独立空间；当所述烟熏原料转入下一个空间时，螺旋输送将新的烟熏原料运送至该空间填补以实现连续干馏；

所述烟熏原料选自苹果木、核桃木、樱桃木、山楂核、枣核、核桃壳中的一种；所述苹果木、核桃木、樱桃木的干馏温度为300~500℃；所述山楂核、枣核、核桃壳的干馏温度为500~700℃。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烟熏原料的粒径为0.5cm~2cm、水分含量为5%~10%。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述烟熏原料为山楂核或苹果木。

4.根据权利要求1~3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述分段式阶梯升温至少采用五段阶梯，每个阶梯升温100~200℃。

5.根据权利要求1~3任一项所述的制备方法，其特征在于，将干馏所得的烟气经冷凝收集，再静置处理，取上层清液，将所述上层清液采用板框过滤进行过滤。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，采用孔径为0.45~1μm的滤膜进行至少两次所述过滤。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述过滤具体为：采用孔径为1μm的滤膜进行预过滤，然后再采用孔径为0.45μm的滤膜再次过滤。

8.权利要求1~7任一项所述制备方法制得的烟熏液。

9.权利要求8所述的烟熏液在制备烟熏食品中的应用。

10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述烟熏食品为烟熏香肠、烟熏火腿或烟熏腊肉。

11.根据权利要求9或10所述的应用，其特征在于，具体为：将所述烟熏液添加至肉馅中；和/或，将所述烟熏液喷淋至产品表面；和/或，将产品浸泡在所述烟熏液中。

Images