CN104222980A - 一种果木烟熏液的制备方法及应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种果木烟熏液的制备方法，以苹果木为原料，经预处理后在300℃-500℃条件下干馏，所得的烟气经冷凝收集、静置、分层，取上层清液，再将其通过非极性大孔树脂动态吸附净化即可。本发明还提供了所述方法烟熏液在烟熏制品中的应用。本发明所述的果木烟熏液的制备方法，工艺简单，无苯并(a)芘等有害物质，提高了烟熏液的质量的同时，最大程度的保留了传统烟熏工艺的风味成分；将其应用于肉制品中，烟熏产品色泽和风味品质高，具有与传统烟熏工艺产品极高的相似度。

Description

一种果木烟熏液的制备方法及应用

技术领域

本发明涉及一种适用于肉制品的新型果木烟熏液的制备方法，以及所述烟熏液在肉制品中的应用，属于肉制品加工领域。

背景技术

烟熏肉制品是我国传统的特色肉制品，得到广大消费者的喜爱。烟熏工艺赋予产品良好的色泽和风味，同时还可以延长产品的保质期。由于消费者对烟熏风味的认可度不断提高，在现代肉制品加工中，烟熏工艺仍然扮演者重要角色，传统的烟熏工艺是将木屑发烟，使烟气附着在肉制品上，但是这种烟熏工艺不利于现代化、自动化和工业化的生产，同时在烟熏的过程中会产生有害物质苯并(a)芘，对消费者的身体健康造成隐患。如何使烟熏工艺适应现代化生产，并去除苯并(a)芘，是目前烟熏肉制品加工行业急需解决的难题。

烟熏液具有浓郁的烟熏风味，可以赋予产品良好的色泽，同时可以很好的控制苯并(a)芘的含量，更适应现代肉制品加工自动化生产的需要。

目前烟熏液的来源主要包括两种：一种是根据烟熏液中风味物质的种类和含量，采用化学方法合成的，这种方法制备的烟熏液在风味和色泽上往往不尽人意，而且还可能带来添加剂过量的问题；如CN102293438A公开了一种色味安全三效食品烟熏液及其制备方法，该烟熏液是按照一定的比例将酚类物质、羰基类化合物、有机酸类物质、酯类物质、乙醇、还原糖、氨基酸、乳化剂、聚丙烯酸钠、B族维生素、异抗坏血酸钠和水等物质混合调制而成的，不属于天然的烟熏液的范畴。CN102813222A公开了一种灌肠类肉制品用混合烟熏液，也是将愈疮木酚、4-乙基愈疮木酚、2、6-二甲氧基苯酚、2-甲氧基-4-丙基苯酚、焦糖色等物质按照一定比例混合得到的，不属于天然的烟熏液的范畴。

另一种是选用合适的木材通过干馏工艺精制而成，这种方法制备的烟熏液与传统气体烟的组分基本相同。但是，目前该法生产的烟熏液普遍存在着使用时造成产品颜色太深和味道发苦的问题，严重影响着烟熏液在现代食品加工中的应用，这是主要是由于烟熏液中羰基类化合和酚类物质含量太高造成的，这与生产烟熏液的工艺和原材料有关。较好的原材料可以赋予产品清新的香味和自然的色泽，配以合适的加工工艺生产出优质的烟熏液，这种烟熏液赋予产品清新自然的色泽和风味，提高产品的品质。CN102342389A公开了一种无致癌物食品烟熏液的制备方法，该烟熏液是以桉树粒为原料，加入一定比例的蔗糖一起干馏，将收集得到的烟气冷凝液的上清液两次采用大孔吸附树脂静态吸附，最终得到所要的产品。但将桉树粒与蔗糖混合干馏，破坏了烟熏液产品的天然性，增加了生产成本，同时蔗糖的存在也导致受众人群减少；而两次大孔树脂的静态吸附在去除苯并(a)芘的同时，羰基化合物和酚类物质也会损失，降低了烟熏液产品的品质，延长了加工时间，不利于工业化的生产和操作。

鉴于上述原因，寻找一种原料品质好，风味品质高，工艺简单的天然果木烟熏液的制备方法对于现代烟熏加工业来说具有十分重要意义。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供一种果木烟熏液的制备方法。所述方法工艺简单、有效提高产品品质；所得烟熏液可通过外部添加和内部添加应用至肉制品中，赋予肉制品清新的烟熏风味和色泽。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种果木烟熏液的制备方法，是以苹果木为原料，经预处理后在300℃-500℃条件下干馏，所得的烟气经冷凝收集、静置、分层，取上层清液，再将其通过非极性大孔树脂动态吸附净化即可。

由于苹果在我国广泛种植，当苹果树的树龄达到10年以上时，由于结果率下降，一般会将其更新淘汰重新种植新的果树，造成浪费；本发明将其作为原料制备烟熏液不仅实现苹果树的利益最大化，而且所得烟熏液香味浓郁，色泽自然清新，与传统烟熏工艺具有极高的相似度，同时不含苯并(a)芘。

其中，所述预处理是将苹果木干燥、粉碎至粒度为0.5-2cm，优选1-2cm，以便苹果木中成分更好的发挥。

其中，所述干馏时间40-50min；干馏电压220V；干馏温度优选为400℃-450℃。通过控制合适的干馏条件，可以使烟熏液风味浓郁，安全系数高，特别是有效控制苯并(a)芘的含量，同时简化了制备的流程。

其中，所述烟气经冷凝收集、静置、分层的过程具体为：烟气通过冷凝系统冷凝收集后，所得冷凝液静置10-15h分层。所述静置分层时间优选为12-14h。

在上述过程中，所述冷凝系统为蛇形冷凝管道结构，相比CN102342389A的直形冷凝管道，节省了冷凝系统所占空间，而且烟气通过蛇形冷凝管道进行冷凝时，冷凝效果更加显著；烟气从三通阀侧面进入冷凝管的下端，顺着蛇形冷凝管向上走的过程中逐步冷凝，所得冷凝液顺着来时的方向向下流动，在三通阀处继续向下，流入收集瓶。

其中，所述动态吸附工艺条件：烟熏液通过非极性大孔树脂，装填树脂的层析柱规格为4.6×50cm，进样流速为4-6ml/min，柱子的流速是3-6ml/min。

所述非极性大孔树脂的预处理方法是：先用95％的乙醇浸泡使其充分溶胀，再使用2倍体积的饱和NaCl溶液浸泡18-20h，然后用去离子水洗净，直至洗出的水清澈，再用2倍体积的2％-4％的NaOH浸泡2-4h，然后用去离子水清洗至流出显中性，备用。

采用本发明所述的烟熏液制备工艺，所得烟熏液的出品率为35％-40％，烟熏液中酚类物质的含量为6-8mg/ml，羰基类化合物的含量为7-9mg/ml，pH值为2.2-3.5，不含苯并(a)芘。

本发明所述烟熏液的制备方法具有以下有益效果：

1、采用天然果木为原材料可赋予烟熏产品良好的风味；而且苹果木硬度适中，适合干馏，有利于风味成分的产生及有害物质含量的控制。

2、采用的冷凝系统冷凝效果显著，最大程度保持烟气的天然成分，使产品的风味与传统烟熏方式的风味一致。

3、控制干馏工艺参数可使烟熏液风味浓郁，并有效控制苯并(a)芘等有害物质的含量，再辅助非极性大孔吸附树脂的动态吸附，进一步净化烟熏液，有效去除了苯并(a)芘等有害物质，安全系数大大提高；采用本发明所述的干馏工艺与动态吸附结合的方式，简化了制备流程，节省空间，效率高，便于工业化和自动化的生产。

本发明还提供了上述制备方法得到的烟熏液在烟熏制品中的应用。具体为：烟熏液通过斩拌、搅拌、雾化或浸泡的方式制备烟熏产品。

所述烟熏产品包括但不限于：香肠、火腿、腌腊肉制品。

所述烟熏液在肉制品中的应用的优选方式，包括：

1)将烟熏液按照一定的比例通过斩拌或者搅拌的方式添加到肉馅中，主要赋予产品烟熏风味；

2)将烟熏液通过雾化装置在放有产品的密闭空间中形成雾状，使产品与烟熏液结合，通过通风干燥，使烟熏液与产品结合并发色，赋予产品烟熏色泽和烟熏风味；

3)将产品浸泡在烟熏液中一定的时间，使产品与烟熏液结合，通过通风干燥，使烟熏液与产品结合并发色，赋予产品烟熏色泽和烟熏风味；

4)将方法1)和方法2)结合使用，赋予产品烟熏色泽和浓郁的烟熏风味。

其中，方式1)所述添加方式主要针对熏煮香肠和西式熏煮火腿；方式2)和方式3)所述添加方式可针对熏煮香肠、西式熏煮火腿、腌腊肉制品等多种产品形式；

其中，所述方式1)中烟熏液的添加量为0.1％-3％原料重量，优选0.5％-1.5％；方式2)中，雾化烟熏的时间为30min-60min，优选40min，根据产品形式和种类不同而不同；方式3)中，产品浸泡在烟熏液的时间为10min-40min，优选20min，根据产品形式和种类不同而不同。

本发明所述烟熏液在肉制品中的应用方式，方法简便，加工的产品烟熏色泽金黄、烟熏风味浓郁，果木香气清新自然。

综上所述，本发明所述的果木烟熏液的制备方法，工艺简单，无苯并(a)芘等有害物质，提高了烟熏液的质量的同时，最大程度了保留了传统烟熏工艺的风味成分；将其应用于肉制品中，烟熏产品色泽和风味品质高，具有与传统产品极高的相似度。

附图说明

图1为按照实施例2测得的产品GC-MS图谱。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。在不背离本发明实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改或替换，均属于本发明的保护范围。

若未特别指明，实施例中未提到的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。本发明所用的物料均可以从市场上购得。

实施例1 烟熏液的制备

将苹果木干燥后粉碎成1cm粒径的木屑，取适量放入干馏炉加热，400℃干馏50min，产生的烟气通过冷凝系统冷凝、收集，得到的冷凝液室温下静置12h，取上层清液，通过非极性大孔树脂动态吸附净化，分装，贮藏。

动态吸附工艺参数：装填树脂的层析柱规格为4.6×50cm，进样流速为4ml/min，柱子的流速是4ml/min。

实施例2 烟熏液的制备

将苹果木干燥后粉碎成2cm粒径的木屑，取适量放入干馏炉加热，450℃干馏40min，产生的烟气通过冷凝系统冷凝、收集，得到的冷凝液室温下静置15h，取上层清液，通过非极性大孔树脂动态吸附净化，分装，贮藏。

动态吸附工艺参数：装填树脂的层析柱规格为4.6×50cm，进样流速为5ml/min，柱子的流速是3ml/min。

实施例3 烟熏液的制备

将苹果木干燥后粉碎成1.5cm粒径的木屑，取适量放入干馏炉加热，420℃干馏45min，产生的烟气通过冷凝系统冷凝、收集，得到的冷凝液室温下静置14h，取上层清液，通过非极性大孔树脂动态吸附净化，分装，贮藏。

动态吸附工艺参数：装填树脂的层析柱规格为4.6×50cm，进样流速为6ml/min，柱子的流速是6ml/min。

烟熏液的分析检测：

对实施例1-3烟熏液产品进行GC-MS的分析，方法如下：

1)固相微萃取：取5ml烟熏液样品置于固相微萃取的萃取小瓶中，在50℃保温30min，然后将活化好的萃取头插入顶空瓶(每次进样前将萃取头老化30min)，富集吸附风味物质30min，取出后插入GC-MS进样口解吸进样5min，最后从GC-MS进样口拔出萃取头，GC-MS分析得到不同产品挥发性组分的质谱图，比较研究特征性风味组分，分析检测。实验重复3次，将得到的数据取平均值。

2)GC-MS色谱条件

色谱柱：DB-WAX色谱毛细管柱(30m×0.25mm，0.25μm)；仪器：Thermo1310型气相色谱-TSQ8000型三重四级杆质谱。

升温程序：40℃保持3min，然后以3℃/min升高到140℃，保持0min，然后以10℃/min升高到240℃，保持0min。

进样温度230℃；离子源温度230℃；载气：He；流速：1.2mL/min；质谱质量扫描范围40-600amu，溶剂延迟3min。

3)风味组分的质谱分析

根据气相质谱所得质谱图，检索NIST11.L和demo.l数据库，根据面积归一化法求得各化学成分在熏肉风味物质中的相对百分含量。结果如图1和表1(主要风味物质分析表)所示。

表1：烟熏液中主要烟熏成分分析表

烟熏成分相对百分含量(％)	实施例1	实施例2	实施例3
				2-甲氧基苯酚	6.85	6.92	6.89
2-甲氧基-5-甲基苯酚	8.32	8.44	8.41
				4-乙基-愈创木酚	0.24	0.35	0.29
2,4,6-三甲基苯酚	0.58	0.65	0.64
				愈创木酚	5.86	5.95	5.89
4-乙基苯酚	7.15	7.29	7.23
				2,6-二甲基苯酚	2.47	2.53	2.49
对甲酚	4.37	4.41	4.35
				2,3-二甲基苯酚	0.37	0.41	0.35
3-烯丙基-6-甲氧基苯酚	0.81	0.95	0.88
				2-乙基-4-甲基苯酚	1.08	1.19	1.11
2,6-二甲氧基-4-(2-丙烯基)苯酚	0.12	0.13	0.09
				4-乙烯基-愈创木酚	0.59	0.65	0.55
4-(1-甲基丙基)苯酚	0.25	0.28	0.25

(E)-2-甲氧基-4-(1-丙烯基)苯酚	2.71	2.85	2.34
				2,6-二甲氧基苯酚	1.67	1.75	1.52
4-丙基愈创木酚	2.33	2.46	2.57
				苯酚	0.61	0.71	0.76

注：上表中仅列出主要的风味物质。

由表1可以看出，本发明制备的烟熏液烟熏风味浓郁，具有烟熏风味的化合物相对百分含量占总含量的46.38-47.92％。

实施例4 熏煮香肠的制备

称取10kg牛肉，清洗、分割，然后将其与调味料、香辛料和实施例1得到的烟熏液一起斩拌，混合均匀，然后灌肠、干燥、蒸煮、包装杀菌，加工得到熏煮香肠产品，烟熏液的添加比例为1％。

实施例5 熏煮香肠的制备

称取10kg牛肉，清洗、分割，然后将其与调味料和香辛料混合均匀，然后灌肠、干燥、将实施例1制备得到的烟熏液喷涂到香肠上面，喷涂次数为3次，并考察每一次喷涂后香肠表面情况，见表2，然后干燥、蒸煮、包装杀菌，加工得到熏煮香肠产品，将其与传统烟熏工艺烟熏40min的产品进行比较，分析色泽和挥发性风味成分。

表2 不同喷涂次数对熏煮香肠色泽的影响

喷涂	喷涂前	喷涂第1次	喷涂第2次	喷涂第3次	烟熏40min
						L	47.60	41.85	40.91	38.78	39.88
a	16.17	21.08	21.94	23.01	21.14
						b	18.54	19.10	20.53	21.55	20.52

其中，L表示色泽亮度值，a表示红度值，b表示黄度值。由表2可知，随着烟熏液喷涂次数的增加，熏煮香肠的色泽亮度增减降低，红度值和黄度值逐渐增加，赋予产品特征的烟熏色，喷涂3次与烟熏40min具有相似的色泽。

选取喷涂3次的产品与烟熏40min的产品进行比较，分析挥发性风味成分，见表3。

表3 不同烟熏工艺得到的产品挥发性成分分析结果

注：仅列出主要的挥发性成分

由表3可知，两种工艺得到的产品在挥发性风味成分方面差别很小，结合色泽测定与感观分析，该烟熏液产品应用到牛肉香肠中得到的产品与传统烟熏工艺产品具有较高的相似度。

实施例6 熏煮火腿的制备

称取10kg牛肉，清洗、修整后分割、嫩化后将其与调味料、香辛料放入滚揉罐中滚揉腌制，有效滚揉时间6h，然后经过灌制、干燥后，将实施例2得到的烟熏液喷涂到灌好的产品中，蒸煮、包装杀菌，加工得到熏煮火腿，烟熏液雾化喷涂的时间为30min。

实施例7 烟熏腊牛肉的制备

称取5kg牛肉，清洗、修整后分割成为长40-50cm，宽cm左右的长条状，然后将猪肉放入腌制液中进行腌制，干燥后将猪肉再放入实施例3得到的烟熏液中浸泡30min，然后干燥、风干，包装，加工得到烟熏腊肉产品。

虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种果木烟熏液的制备方法，其特征在于，以苹果木为原料，经预处理后在300℃-500℃条件下干馏，所得的烟气经冷凝收集、静置、分层，取上层清液，再将其通过非极性大孔树脂动态吸附净化即可。

2.根据权利要求1所述的果木烟熏液的制备方法，其特征在于，所述预处理是将苹果木干燥、粉碎至粒度为0.5-2cm，优选1-2cm。

3.根据权利要求1所述的果木烟熏液的制备方法，其特征在于，所述干馏时间40-50min。

4.根据权利要求1所述的果木烟熏液的制备方法，其特征在于，所述干馏温度为400℃-450℃。

5.根据权利要求1所述的果木烟熏液的制备方法，其特征在于，所述烟气经冷凝收集、静置、分层的过程具体为：烟气通过冷凝系统冷凝收集后，所得冷凝液静置10-15h分层。

6.根据权利要求5所述的果木烟熏液的制备方法，其特征在于，所述冷凝系统为蛇形冷凝管道结构。

7.根据权利要求1所述的果木烟熏液的制备方法，其特征在于，所述动态吸附工艺条件：装填树脂的层析柱规格为4.6×50cm，进样流速为4-6ml/min，柱子的流速是3-6ml/min。

8.权利要求1-7任一所述制备方法得到的烟熏液在烟熏制品中的应用，其特征在于，烟熏液通过斩拌、搅拌、雾化或浸泡的方式制备烟熏产品。

9.根据权利8所述的应用，其特征在于，所述烟熏产品包括香肠、火腿或腌腊肉制品。

10.根据权利8所述的应用，其特征在于，所述斩拌或搅拌中烟熏液的添加量为0.1％-3％原料重量；所述雾化中，雾化烟熏的时间为30min-60min；所述浸泡中，浸泡时间为10min-40min。