CN110463893B - 一种胡椒烟熏液及其制备方法 - Google Patents

一种胡椒烟熏液及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110463893B
CN110463893B CN201910868073.5A CN201910868073A CN110463893B CN 110463893 B CN110463893 B CN 110463893B CN 201910868073 A CN201910868073 A CN 201910868073A CN 110463893 B CN110463893 B CN 110463893B
Authority
CN
China
Prior art keywords
pepper
smoke
liquid
temperature
smoking
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201910868073.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110463893A (zh
Inventor
谷风林
宋丽
朱秋劲
吴桂苹
陈星星
朱红英
谭乐和
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guizhou University
Spice and Beverage Research Institute of Chinese Academy of Tropical Agricultural Sciences
Original Assignee
Guizhou University
Spice and Beverage Research Institute of Chinese Academy of Tropical Agricultural Sciences
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guizhou University, Spice and Beverage Research Institute of Chinese Academy of Tropical Agricultural Sciences filed Critical Guizhou University
Priority to CN201910868073.5A priority Critical patent/CN110463893B/zh
Publication of CN110463893A publication Critical patent/CN110463893A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110463893B publication Critical patent/CN110463893B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23LFOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L3/00Preservation of foods or foodstuffs, in general, e.g. pasteurising, sterilising, specially adapted for foods or foodstuffs
    • A23L3/34Preservation of foods or foodstuffs, in general, e.g. pasteurising, sterilising, specially adapted for foods or foodstuffs by treatment with chemicals
    • A23L3/3409Preservation of foods or foodstuffs, in general, e.g. pasteurising, sterilising, specially adapted for foods or foodstuffs by treatment with chemicals in the form of gases, e.g. fumigation; Compositions or apparatus therefor

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Nutrition Science (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Seasonings (AREA)

Abstract

本发明提供了一种胡椒烟熏液,由胡椒依次经过干馏、冷凝、低温静置和过滤得到。本发明通过特定的制备工艺,减少了胡椒的加工工序,并且得到的胡椒烟熏液成分安全且具有特殊烟熏风味。结果表明,测定胡椒烟熏液中的3,4‑苯并芘、甲醛、重金属砷、铅含量,均符合国家标准,即未检出;胡椒烟熏液中酚类化合物含量以2,6‑二甲氧基苯酚表示含量范围为2.22~3.05mg/ml,羰基化合物含量以庚醛含量表示范围为1.83~5.02g/100ml,且各项指标均符合国家标准,具有优良的烟熏风味。

Description

一种胡椒烟熏液及其制备方法
技术领域
本发明属于食品技术领域,具体涉及一种胡椒烟熏液及其制备方法。
背景技术
传统的烟熏主要是利用木材、锯末和木炭等植物性材料焖烧产生的气体和微粒固体的混合物进行熏制,从而使肉制品失去一部分水分,同时烟气也被其吸收,使肉制品具有相应的烟熏风味和烟熏色泽。食品在获得烟熏味的同时,可获得一些其它优良性能如:除去膻味或其他异常风味;在食品表面形成一层薄膜、防止水分和油脂外溢;杀菌和抗氧化作用、延长贮藏期和货架期;使肉品具有诱人的色泽等。但这种传统的烟熏加工技术也存在着一些不可避免的缺点如给予产品超标的多环芳烃,其属于脂溶性化合物,可通过呼吸、皮肤接触、食物接触进入人体内,具有致癌作用,同时还会污染空气,即形成油烟对环境造成污染。许多研究表明,熏肉制品表面也含有大量的甲醛,这主要是由于在烟熏过程中,木材在缺氧状态下干馏会生成甲醇,甲醇进一步氧化成甲醛,吸附聚集在产品表面,其虽具有抗菌作用,可以保护熏肉防止腐败,但是它同时也具有很大的毒害作用。还有就是在熏制过程中木材会产生焦油微粒和灰尘等杂质附着在食品表面造成污染,再加上不同的地区、原料、辅料等因素也会造成腌腊肉制品的风味的不稳定等一系列问题。由此可见,传统的烟熏方法存在安全和卫生问题,迫切需要一种安全卫生的方法来产生烟熏色泽。
由于传统的烟熏方式存在较大的问题,人们开始寻找一种更均匀一致的熏制肉禽制品的方法,最后发现通过可控燃烧木材产生熏烟,用水冷凝沉积过滤后,去除灰分和烟焦油等,保留对风味形成有益的物质,其不含或很少含有苯并芘等有害物质,从而奠定了天然烟熏液的制造基础。有研究表明,烟熏液中含有多种化学成分,有各种酚类化合物、羰基化合物、酯类、醇类、有机酸以及呋喃等,它们相互作用,对食品有熏制功能,促进肉制品发色以赋予食品应有的烟熏色泽和烟熏风味。烟熏液相较于传统烟熏方式,优势在于其色泽均匀、风味稳定、使用简单方便,熏制过程重复性较好;通过精制可除去多环芳烃如3,4-苯并芘等有害物质;部分成分有防腐和抗氧化作用,可降低熏制食盐的使用量;熏制速度快、效率高且技术适用范围广泛;工艺简单,能够进行机械化和连续化生产。
由于长期流传的饮食习惯,世界各地人们对不同浓度的烟熏味表现出一定的嗜好性,尤其在我国湖南、四川、贵州、云南等省对浓的烟熏味愈加青睐。目前烟熏液制备主要包括两种方式,一种是通过化学方法合成烟熏液中所含的风味物质,这种方法制备的烟熏液在风味和色泽上往往较差,而且还可能存在添加剂过量的问题;另一种是将木材通过干馏工艺制备的烟熏液,其组分与传统气体烟雾成分基本相同,且在运用于食品于熏制之前就除去了有害物质,更加安全可控。
胡椒为胡椒科胡椒属植物,素有“香料之王”的美誉,是世界上重要的香辛料作物之一,其不仅是调味品,也是一味具有广泛药理作用的中药。胡椒的种子含有挥发油、胡椒碱、粗脂肪、粗蛋白、木脂素类、生物碱类、黄酮类、芳香化合物及酰胺类化合物等,具有抗癌、抗氧化、抗菌、抗炎、抗抑郁、降血脂和杀虫等作用,其作为药食同源的传统中药具有应用历史悠久和安全性好的特点,是开发药物和功能食品很好的潜在资源。随着胡椒产业的发展,对胡椒的研究也在不断深入。我国海南省是胡椒主产区,种植面积和产量均占80%以上,为海南的特色农产品之一。目前胡椒风味物质方面的产品主要为胡椒油树脂和胡椒精油,胡椒油树脂兼有胡椒的强烈芳香和刺激性辣味,胡椒精油可作为香料滴,用于调味品行业,肉类制品口味的改善,以及膨化食品、方便食品中调味粉末的配制等,在食品加工领域应用前景广泛。但是胡椒加工产品多为初级产品,导致胡椒产品附加值低,这也限制了胡椒产业的发展。
由于目前我国烟熏液的相关研究较少且产品种类单一,迫切需要进一步加强烟熏液的产品研发,以满足人们对烟熏风味的嗜好性。从芳香植物中产生的烟熏食品具有特殊的、精细的和芳香的味道。从感官和保藏的角度来看,芳香植物是具有感官特性化合物的来源,有时还具有抗氧化和抗菌活性。如果这些植物成分交叉形成烟雾的一部分,这些丰富的成分将具有非常有趣的性质。然而,据我们所知,烟雾的成分取决于熏材的成分,目前对芳香植物产生的烟雾成分的研究非常少,而胡椒作为最具代表的香辛料作物之一,将胡椒与烟熏液进行结合,生产出一种具有特殊烟熏风味的风味物质,一方面不仅可以为合理开发和利用胡椒资源提供科学依据,另一方面也提高烟熏液综合利用价值,延伸资源经济产业链,促进中药资源优势转化为经济优势和生态优势提供引导和借鉴。
发明内容
有鉴于此,本发明要解决的技术问题在于提供一种胡椒烟熏液及其制备方法,本发明提供的胡椒烟熏液成分安全且具有特殊烟熏风味。
本发明提供了一种胡椒烟熏液,由胡椒依次经过干馏、冷凝、低温静置和过滤得到。
优选的,所述胡椒烟熏液中酚类化合物含量以2,6-二甲氧基苯酚表示含量范围为2.22~3.05mg/ml,羰基化合物含量以庚醛含量表示范围为1.83~5.02g/100ml。
本发明还提供了一种上述胡椒烟熏液的制备方法,包括以下步骤:
将预处理后的胡椒依次经过干馏、冷凝、低温静置和过滤,得到胡椒烟熏液。
优选的,包括以下步骤:
A)将胡椒经过筛选后进行脱梗、干燥和粉碎,得到预处理后胡椒;
B)将预处理后的胡椒进行干馏,得到烟雾;
C)将所述烟雾冷凝,得到烟雾冷凝液;
D)将所述烟雾冷凝液进行低温静置后过滤,得到胡椒烟熏液。
优选的,所述预处理后的胡椒的粒径为0.2mm~整粒胡椒。
优选的,所述干馏的温度为300℃~500℃,所述干馏时的升温速率为5℃/min~25℃/min。
优选的,所述冷凝的温度为0~10℃。
优选的,所述低温静置的温度为0~4℃,低温静置的时间为24小时以上。
优选的,所述过滤采用滤纸过滤。
与现有技术相比,本发明提供了一种胡椒烟熏液,由胡椒依次经过干馏、冷凝、低温静置和过滤得到。本发明通过特定的制备工艺,减少了胡椒的加工工序,并且得到的胡椒烟熏液成分安全且具有特殊烟熏风味。
结果表明,胡椒烟熏液中酚类化合物含量以2,6-二甲氧基苯酚表示含量范围为2.22~3.05mg/ml,羰基化合物含量以庚醛含量表示范围为1.83~5.02g/100ml,具有优良的烟熏风味。测定最优条件下胡椒烟熏液中的3,4-苯并芘、甲醛、重金属砷、铅含量,均符合国家标准,即未检出。
附图说明
图1为胡椒烟熏液总离子流色谱图;
图2为愈创木粉浓度与吸光值的标准曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种胡椒烟熏液,由胡椒依次经过干馏、冷凝、低温静置和过滤得到。
其中,所述胡椒烟熏液中酚类化合物含量以2,6-二甲氧基苯酚表示含量范围为2.22~3.05mg/ml,羰基化合物含量以庚醛含量表示范围为1.83~5.02g/100ml。
本发明还提供了一种上述胡椒烟熏液的制备方法,包括以下步骤:
将预处理后的胡椒依次经过干馏、冷凝、低温静置和过滤,得到胡椒烟熏液。
具体的,包括以下步骤:
A)将胡椒经过筛选后进行脱梗、干燥和粉碎,得到预处理后胡椒;
B)将预处理后的胡椒进行干馏,得到烟雾;
C)将所述烟雾冷凝,得到烟雾冷凝液;
D)将所述烟雾冷凝液进行低温静置后过滤,得到胡椒烟熏液。
本发明以胡椒为原料进行胡椒烟熏液的制备,其中,所述胡椒优选为黑胡椒。
本发明首先将胡椒进行预处理,具体方法为:选取无病虫害的带穗胡椒鲜果进行脱梗,然后再进行干燥处理,用磨粉机粉碎,得到预处理后的胡椒。
其中,所述预处理后的胡椒的粒径为0.2mm~整粒胡椒。在本发明的一些具体实施方式中,所述预处理后的胡椒的粒径为0.2mm、0.5mm、1.0mm、2.0mm或者整粒胡椒,优选的,所述预处理后的胡椒的粒径为0.2mm。
接着,将预处理后的胡椒进行干馏,得到烟雾。然后将得到的烟雾进行冷凝,收集冷凝后的烟雾,得到烟雾冷凝液。
在本发明中,采用了干馏装置进行胡椒的干馏。其中,本发明对所述干馏的装置并没有特殊限制,本领域技术人员公知的干馏装置即可。在本发明中,所述干馏装置由耐热圆底烧瓶、裂解加热炉、冷却水循环泵、冷凝管、收集瓶等组成。器皿均为耐热玻璃,连接处均为磨口。收集瓶为玻璃材质,既方便水蒸汽通过,又能收集冷凝下来的风味物质。
其中,裂解加热炉带有温度显示器,以及电压指示表,用于耐热圆底烧瓶加热及控温,所述裂解加热炉,最高温度可达550℃,且带有温度实时显示屏,通过控制电压可调节温度,从而控制升温速率。耐热圆底烧瓶中装有预处理的胡椒粉,将圆底烧瓶和冷凝管连接,冷凝管与收集瓶连接。
其中,耐热圆底烧瓶为两口烧瓶,顶端口和斜口,其中顶端一方面是作为投放胡椒的入口,另一方面是胡椒裂解产生的烟雾到达顶端后会被阻挡回流从而使更多的烟气更好的流向斜口冷凝处;而对于斜口来说,且斜口朝下保证烟雾成分顺利流出,因为胡椒在裂解过程中会产生大量的烟雾冷凝物,过小和倾斜度不够的出口则会出现堵塞冷凝管或者回流现象,从而影响烟熏液的产量。其中,定制斜口的出口大小为B24/29,使其能与冷凝管更好的契合。
整个装置要具有一定的密封性和透气性,原因是在干馏过程中,原料裂解产生的烟雾经过冷凝管,可冷凝烟雾被冷凝收集,密封性是保证胡椒烟熏液的产量和质量,不可冷凝烟气从接收瓶与冷凝管接口的透气处逸出,防止因装置密封性太好,不可冷凝烟气滞留过多,引起压强变化,从而保证装置的安全。
冷凝管需通入冷凝液,在本发明中,所述冷凝液优选为冷却水,通过调节冷却水循环泵温度使冷凝管温度保持在0~10℃,方便及时冷却风味物质,在本发明的一些具体实施方式中,所述低温冷却循环泵型号为DLSB-5L/10,制冷量为290/10W/℃,功率0.53KW,工作电压220V,总电流2.8A。
在本发明中,所述胡椒的粒径为0.2mm~整粒胡椒,优选为0.2~1.0mm,最优选为0.2mm;干馏的温度为300℃~500℃,优选为300~400℃,最优选为300℃;所述干馏时的升温速率为5℃/min~25℃/min,优选为5℃/min~15℃/min,最优选为10℃/min。整个干馏时间为熏材以一定的升温速率达到终温后开始,直到胡椒裂解完全即收集到的冷凝液不再增加为止。
所述冷凝的温度为0~10℃,优选为4~10℃。
胡椒干馏后得到的烟雾经过冷凝,形成烟雾冷凝液,收集于收集瓶中。将所述烟雾冷凝液进行低温静置后过滤,得到胡椒烟熏液。
所述低温静置的温度为0~4℃,低温静置的时间为24小时以上。
低温静置后,所述胡椒烟熏液会出现焦油等不溶于水的物质出现分层现象,然后对低温静置后的胡椒烟熏液进行过滤,其中,所述过滤采用滤纸过滤,所述滤纸优选为中速滤纸。在本发明中,所述中速滤纸选自中速双圈定性滤纸,规格为12.5cm。
测定胡椒烟熏液中的3,4-苯并芘、甲醛、重金属砷、铅含量,均符合国家标准,即未检出;
通过以上方法制得胡椒烟熏液,酚类化合物含量以2,6-二甲氧基苯酚表示含量范围为2.22~3.05mg/ml,羰基化合物含量以庚醛含量表示范围为1.83~5.02g/100ml,且各项指标均符合国家标准,具有优良的烟熏风味。
把安全且风味良好、色泽鲜明的胡椒烟熏液装在清洁无毒的瓶子中,封口保存。胡椒烟熏液的挥发性风味物质的保存宜保存在4℃冰箱中,防止挥发。
本发明选取胡椒作为熏材,其作为一种最具代表性的香辛料作物,种子具有特殊的辛辣气味,还富含胡椒碱、粗脂肪、粗蛋白、木脂素类、生物碱类、黄酮类化合物等。由于烟熏液的成分很大程度上取决于熏材的成分,因此将胡椒与烟熏液进行结合,可在一定程度上打破人们对于熏材种类选择的局限性,同时也可进一步加深胡椒周边产品产业化程度。
本发明采用了可调节的冷凝水循环系统,通过调节冷却温度,使原料干馏产生的烟雾成分尽可能多的被冷凝下来,达到增强烟雾冷凝的效果,从而拉近与传统烟熏风味的距离。
通过控制干馏的工艺参数,只需将制得的粗制胡椒烟熏液进行冷藏静置24h后过滤,即可得到一种安全且风味良好的胡椒烟熏液,且各项指标符合国家安全标准,使用该方法节省了通过一般干馏制得的烟熏液需除去多环芳烃如3,4-苯并芘的步骤,简单便捷,减少了脱除有害物质成本。
一般的传统干馏方法制备的烟熏液中含有较多的多环芳烃,其中以3,4-苯并芘为主要代表,现已有多种研究去除该物质的手段,但方法过于繁琐。而本发明通过以胡椒为原料、调整胡椒的粒径、不同的升温速率以及干馏的最终保持温度等工艺条件,使胡椒烟熏液成分安全,并且风味达到一个与传统熏烟相近的状态。该制备方法能够降低去除烟熏液中有害物质的成本,减少胡椒加工工序,提高胡椒资源利用率,同时极大提高胡椒产品的附加值。
为了进一步理解本发明,下面结合实施例对本发明提供的胡椒烟熏液及其制备方法进行说明,本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
以下实施例中,中速滤纸选自中速双圈定性滤纸,规格为12.5cm。
实施例1
烟熏液的制备方法如下:
将干燥后的胡椒进行粉碎过筛使其粒径为0.2mm,称取40g胡椒粉放入耐热圆底烧瓶后于裂解加热炉中进行加热裂解,然后以10℃/min的升温速率升到300℃,之后一直保持该温度,直到干馏完成,产生的可冷凝烟气经过冷凝系统在10℃的条件下冷凝收集,封口置于4℃冰箱中24h以上后,会出现分层现象,取出用中速滤纸和玻璃漏斗进行过滤,最后封装在干净的瓶子中,贮藏于4℃冰箱中,防止风味挥发。
对得到的胡椒烟熏液进行酚类化合物和羰基化合物含量的测定,具体方法如下:
1、酚类化合物含量的测定——修正吉布斯法(参考GB/T1886.127—2016《食品添加剂山楂核烟熏香味料Ⅰ号、Ⅱ号》),标准曲线见图2,图2为愈创木粉浓度与吸光值的标准曲线。
根据以上标准曲线,得到愈创木酚浓度与吸光度的线性关系:y=0.047x-0.034,R2=0.9997。再根据样品的吸光度、稀释倍数和此标准曲线,计算出样品中愈创木酚的浓度。计算公式如下:
Figure BDA0002199057630000071
其中:
C——以2,6-二甲氧基酚表示的酚含量,mg/mL;
C1——以愈创木酚表示的酚含量,mg/mL;
M1——2,6-二甲氧基酚的相对分子质量;
M2——愈创木酚的相对分子质量。
2、烟熏液羰基化合物的测定——盐酸羟胺法(参考GB/T1886.127—2016《食品添加剂山楂核烟熏香味料Ⅰ号、Ⅱ号》)
用pH计进行测定:用移液管吸取25mL盐酸羟胺溶液于磨口锥瓶中,盖上瓶塞,静置2h。用100mL蒸馏水稀释后,用0.1mol/L氢氧化钾溶液滴定到终点,pH=4.0。
羰基化合物含量ρ2(以庚醛表示),以克每百毫升(g/100mL)计,按下列式子计算:
Figure BDA0002199057630000081
式中:
M——庚醛的相对分子质量,M=114.18g/mol;
c——氢氧化钾溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V——滴定样品消耗的氢氧化钾溶液体积,单位为毫升(mL);
V1——空白滴定消耗的氢氧化钾溶液体积,单位为毫升(mL);
20——换算系数
测定该条件下的酚类化合物含量以2,6-二甲氧基苯酚表示含量为3.05mg/ml,羰基化合物含量以庚醛含量表示为5.02g/100ml
实施例2
烟熏液的制备方法如下:
将干燥后的胡椒进行粉碎过筛使其粒径为1.0mm,称取40g胡椒粉放入耐热圆底烧瓶后于裂解加热炉中进行加热裂解,然后以5℃/min的升温速率升到400℃,之后一直保持该温度,直到干馏完成,产生的可冷凝烟气经过冷凝系统在10℃的条件下冷凝收集,封口置于4℃冰箱中24h以上后,会出现分层现象,取出用中速滤纸和玻璃漏斗进行过滤,最后封装在干净的瓶子中,贮藏于4℃冰箱中,防止风味挥发。
按照实施例1的方法测定该条件下的酚类化合物含量以2,6-二甲氧基苯酚表示含量为2.61mg/ml,羰基化合物含量以庚醛含量表示为2.85g/100ml。
实施例3
烟熏液的制备方法如下:
将干燥后的胡椒进行粉碎过筛使其粒径为0.5mm,称取40g胡椒粉放入耐热圆底烧瓶后于裂解加热炉中进行加热裂解,然后以5℃/min的升温速率升到350℃,之后一直保持该温度,直到干馏完成,产生的可冷凝烟气经过冷凝系统在10℃的条件下冷凝收集,封口置于4℃冰箱中24h以上后,会出现分层现象,取出用中速滤纸和玻璃漏斗进行过滤,最后封装在干净的瓶子中,贮藏于4℃冰箱中,防止风味挥发。
按照实施例1的方法测定测定该条件下的酚类化合物含量以2,6-二甲氧基苯酚表示含量为3.44mg/ml,羰基化合物含量以庚醛含量表示为3.65g/100ml。
烟熏液的分析检测:
对本实施例1制得的烟熏液进行GC-MS的分析,方法如下:
(1)液液萃取:吸取烟熏液3mL置于10mL离心管,加入二氯甲烷、再加入一定浓度的内标2-辛醇,旋涡2000rpm混合10min、直立放入冰箱进行萃取,取出解冻,于离心机中3500rpm离心10min,吸取下层有机相过无水硫酸钠后,过0.22μm有机滤膜进仪器分析,实验重复3次,将得到的数据取平均值。
(2)色谱-质谱工作条件
仪器:Agilent 7890B气相色谱-LECO Pegasus HT质谱仪
色谱条件:色谱柱DB-WAX(30m×0.250mm,0.25μm);进样口温度,250℃;进样量,1μl;分流比20:1;载气:He,流速:1.0ml/min;
程序升温:50℃保持0.5min,以3℃/min升温至100℃,保持0min;以6℃/min升温至230℃,保持20min。
质谱条件:EI源;电子能量70eV;离子源温度200℃;四级杆温度,180℃;传输线温度,250℃;溶剂延迟,6min;扫描范围,m/z 35~500;
(3)定性分析:
将C7-C40的正构烷烃混合标样在与样品相同的进样条件下进行分析,获得保留时间从而计算保留指数RI。计算公式如下:
RI=100n+100(tx-tn)/(tn+1-tn)。
其中n为碳原子数;tx为待测组分的保留时间;tn是碳原子数为n的正构烷烃的保留时间;tn+1是碳原子数为n+1的正构烷烃的保留时间;
(4)定量分析:
根据己知的内标化合物浓度对挥发性风味组分进行半定量分析,依据化合物的峰面积比值与含量成正比的原理,按下面公式计算每一种挥发性风味组分相对于内标化合物的含量:
Cx=C0*Sx/S0
式中:Cx为未知挥发性风味组分含量/(mg/L);C0为烟熏液中内标化合物质量浓度/(mg/L);Sx为未知挥发性风味组分峰面积;S0为添加的内标化合物峰面积;
(5)胡椒烟熏液中的风味化合物分析
胡椒烟熏液经中国热带农业科学院香料饮料研究所食品加工中心制备并经过气相色谱-质谱联用仪测试分析,经计算机replib和mainlib谱库进行搜索比对,将匹配度800以上为初步确定化合物,再根据C7-C40正构烷烃混标的出峰时间计算各组分的保留指数,通过软件MS Search v2.3搜索各化合物的线上保留指数,两者结果对比定性,然后再结合内标的出峰面积对各待测化合物进行定量分析,最终确定出胡椒烟熏液中含83种挥发性化合物(不含内标),最后得到胡椒烟熏液挥发性成分的总离子流色谱图如图1,鉴定结果详见胡椒烟熏液的风味物质表1。
表1胡椒烟熏液风味物质的GC-MS鉴定结果
Figure BDA0002199057630000101
Figure BDA0002199057630000111
Figure BDA0002199057630000121
经过研究分析,胡椒烟熏液中的化合物主要分为酮类、酚类、酸类、醛类、醇类、酯类、呋喃类、含氮单杂环化合物以及其他等9类。其中,酮类化合物的数量较多,由于羰基类化合物又包括酮、羧酸、和醛类化合物,醛类和酮类化合物被认为在结构、颜色在香气的形成过程中具有重要的影响,其中一些化合物还被认为具有抗菌活性;它们在纹理和颜色的形成中所起的作用与食物蛋白质的胺类反应有关,类似于美拉德反应。酚类化合物作为烟熏液中的特征性风味物质。酸类化合物是重要的pH控制剂和微生物抑制剂,由于其挥发性比较小,呈香性相对较差对香气的贡献较低,但其含量的高低在一定程度上影响着食品的保存。对于醇类和酯类是一种广泛使用的香料,作为主香剂和辅助剂使用,在烟熏液中扮演着不可或缺的角色。单环含氮类化合物主要包括吡嗪、吡啶、吡咯类,这几种物质对烟气风味有较大贡献,尤其是吡嗪类,它们是非常重要的香味化合物,极低的量即可赋予烟气一种可可、坚果和爆米花的香味。吡咯类物质可能是从熏材中直接转移也可能来自各种裂解反应,吡嗪可能部分是原料中直接转移的,部分来自于燃烧时的美拉德反应,氨基酸裂解也可以产生吡嗪类物质。吡啶类物质源于许多含氮物质热裂解,此外,一些蛋白质和氨基酸裂解以及美拉德反应也可以产生多种吡啶类物质。由此可见,吡啶主要来自于燃烧时多种含氮物质的热裂解以及美拉德反应。呋喃类可在一定程度上软化酚类化合物相关的重香味。
对胡椒烟熏液中3,4-苯并芘、甲醛、重金属砷、铅含量进行测定,结果见表2。(实施例1的样品送往广州中科检测技术服务有限公司进行检测,表2为检测结果)
表2胡椒烟熏液中3,4-苯并芘、甲醛、重金属砷、铅含量测定结果
Figure BDA0002199057630000131
注:“<(X)”表示检测结果低于检出限。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种胡椒烟熏液,其特征在于,由胡椒依次经过干馏、冷凝、低温静置和过滤得到;
所述干馏的温度为300℃~400℃,所述干馏时的升温速率为5℃/min~25℃/min。
2.根据权利要求1所述的胡椒烟熏液,其特征在于,所述胡椒烟熏液中酚类化合物含量以2,6-二甲氧基苯酚表示含量范围为2.22~3.05 mg/ml,羰基化合物含量以庚醛含量表示范围为1.83~5.02 g/100ml。
3.一种如权利要求1或2所述的胡椒烟熏液的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将预处理后的胡椒依次经过干馏、冷凝、低温静置和过滤,得到胡椒烟熏液;
所述干馏的温度为300℃~400℃,所述干馏时的升温速率为5℃/min~25℃/min。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
A)将胡椒经过筛选后进行脱梗、干燥和粉碎,得到预处理后胡椒;
B)将预处理后的胡椒进行干馏,得到烟雾;
C)将所述烟雾冷凝,得到烟雾冷凝液;
D)将所述烟雾冷凝液进行低温静置后过滤,得到胡椒烟熏液。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述预处理后的胡椒的粒径为0.2mm~整粒胡椒。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述冷凝的温度为0~10℃。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述低温静置的温度为0~4℃,低温静置的时间为24小时以上。
8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述过滤采用滤纸过滤。
CN201910868073.5A 2019-09-11 2019-09-11 一种胡椒烟熏液及其制备方法 Active CN110463893B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910868073.5A CN110463893B (zh) 2019-09-11 2019-09-11 一种胡椒烟熏液及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910868073.5A CN110463893B (zh) 2019-09-11 2019-09-11 一种胡椒烟熏液及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110463893A CN110463893A (zh) 2019-11-19
CN110463893B true CN110463893B (zh) 2022-04-22

Family

ID=68515786

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910868073.5A Active CN110463893B (zh) 2019-09-11 2019-09-11 一种胡椒烟熏液及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110463893B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112715907B (zh) * 2020-12-23 2023-03-28 河南双汇投资发展股份有限公司 一种以紫苏为原料制备食品烟熏液的方法及其应用
CN112715906B (zh) * 2020-12-23 2023-05-26 河南双汇投资发展股份有限公司 一种制作食品烟熏液的方法及其应用
CN113466363B (zh) * 2021-06-22 2023-02-03 山东省中医药研究院 一种鉴别硫磺熏蒸山楂的方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4359481A (en) * 1978-01-03 1982-11-16 Internationale Octrooi Maatschappij "Octropa" B.V. Liquid smoke concentrate
CA1242106A (en) * 1984-01-09 1988-09-20 William L. Wendorff Smoke flavor concentrate
CN102342389A (zh) * 2011-09-21 2012-02-08 广东海洋大学 一种无致癌物食品烟熏液的制备方法
CN103070379A (zh) * 2013-02-21 2013-05-01 合肥工业大学 粉末烟熏香料的制备方法
CN107624860A (zh) * 2017-10-13 2018-01-26 江苏省中国科学院植物研究所 一种利用核桃壳制备烟熏液的方法及烟熏液在制备熏肉中的应用

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4359481A (en) * 1978-01-03 1982-11-16 Internationale Octrooi Maatschappij "Octropa" B.V. Liquid smoke concentrate
CA1242106A (en) * 1984-01-09 1988-09-20 William L. Wendorff Smoke flavor concentrate
CN102342389A (zh) * 2011-09-21 2012-02-08 广东海洋大学 一种无致癌物食品烟熏液的制备方法
CN103070379A (zh) * 2013-02-21 2013-05-01 合肥工业大学 粉末烟熏香料的制备方法
CN107624860A (zh) * 2017-10-13 2018-01-26 江苏省中国科学院植物研究所 一种利用核桃壳制备烟熏液的方法及烟熏液在制备熏肉中的应用

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
龙眼木烟熏液的精制及其挥发性风味物质成分分析;韩明等;《中国食品添加剂》;20180207(第02期);94-97 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN110463893A (zh) 2019-11-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110463893B (zh) 一种胡椒烟熏液及其制备方法
Zhao et al. Characterization of key aroma-active compounds in Hanyuan Zanthoxylum bungeanum by GC-O-MS and switchable GC× GC-O-MS
US20210153513A1 (en) Smoked food, method for smoking food and apparatus therefor
WU et al. Volatile compounds in fresh and processed shiitake mushrooms (Lentinus edodes Sing.)
Jerković et al. A study of volatile flavour substances in Dalmatian traditional smoked ham: Impact of dry-curing and frying
Sung Volatile constituents detected in smoke condensates from the combination of the smoking ingredients sucrose, black tea leaves, and bread flour
CN104222980A (zh) 一种果木烟熏液的制备方法及应用
CN105062678A (zh) 一种烟用葫芦巴浸膏的制备方法
CN108244594A (zh) 一种花椒油及其制备方法
Cecilia et al. Volatile organic compounds in brewed Kenyan Arabica coffee genotypes by solid phase extraction gas chromatography mass spectrometry
Olaoye Changes in Physicochemical Properties and Volatiles of Pork B alangu as Possible Indicators of Spoilage during Ambient Temperature Storage
Doner Carbon isotope ratios in natural and synthetic citric acid as indicators of lemon juice adulteration
CN107245376A (zh) 一种荔枝木烟熏香料及其制备方法
CN110810492B (zh) 一种肉制品烟熏液的制备方法
Xin et al. The effect of liquid smoke obtained from fast pyrolysis of a hardwood on physical properties and shelf life of cheddar cheese
Hamid et al. Isolation and identification of the volatile fatty acids present in hickory sawdust smoke
CN109549110B (zh) 一种烟熏液及其制备方法与应用
Puspitasari-Nienaber et al. Analysis of volatiles of kecap manis (a typical Indonesian soy sauce)
Nandi et al. Physicochemical Properties and Pesticide Residues in Okra Fruits (Abelmoschus esculentus L.)
Wen et al. Flavor characteristic analysis of fried Allium tenuissimum L. flowers by electronic nose and headspace-gas chromatography-ion mobility spectrometry.
袁红飞 et al. Analysis of Flavor Substances of Different Grades of ‘Fo Tiao Qiang’Based on Electronic Tongue and Gas Chromatography-Ion Mobility Spectrometry
CN102993159A (zh) 一种从竹荪中分离氧杂环十五烷-2-酮的方法
Gerogiannaki‐Christopoulou et al. The evaluation of grape pomace distillates from selected red grape varieties
Yaqoob et al. CHEMICAL PROFILE OF LIQUID SMOKE GENERATED FROM PARKIA BIGLABOSA VITELLERIA PARADOXA AND EUCALYPTUS GLOBULUS WOOD USING GC-MS ANALYSIS
Lee et al. Changes in Aroma Pattern of Campbell Grapes by Treatment of Phytoncide Pads Derived from Pine Bark Using GC-MSD Electronic Nose

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant