CN105062678A - 一种烟用葫芦巴浸膏的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的是一种烟用葫芦巴浸膏的制备方法,包括以下步骤：(1)将葫芦巴种子进行粉碎，加热炒制，取出并过滤碎屑，得到炒制后的葫芦巴种子；(2)将炒制后的葫芦巴种子加入乙醇中，经过超声波处理，得到混合液；(3)将混合液离心处理，取上清液，将上清液冷藏后过滤，得到滤液；(4)将滤液浓缩，所得浓缩液即为葫芦巴浸膏。本发明能避免葫芦巴种子中的香气成分的损失，提高葫芦巴浸膏中致香物质的含量，提高卷烟香气的丰富性和香气质量，具有较好的烟气满足感。
Description
技术领域
本发明涉及烟草香料制备和应用技术领域，具体地指一种烟用葫芦巴浸膏的制备方法。
背景技术
葫芦巴(FENUGREEK)，Trigonellafoenum-graecum，豆科，一年生草本，高20～80cm，全株有香气。分布于地中海东岸、中东、伊朗高原以至喜马拉雅地区，国内多采用栽培，主要生产地为安徽、四川、河南。以葫芦巴种子为原料提取的葫芦巴浸膏是常用的烟草香料，添加在卷烟中能抑制烟叶的辛辣刺激，并能掩盖杂气，矫正吃味，增加烟香，在烟用香精香料领域受到越来越广泛的应用。目前现有技术制备葫芦巴浸膏工艺在不同程度上存在着香气损失，葫芦巴浸膏中致香物质的含量偏低，应用在卷烟中烟气的香气质和量较差等问题。
发明内容
本发明的目的就是为了解决上述现有技术存在的不足，提供一种烟用葫芦巴浸膏的制备方法，能避免葫芦巴种子中的香气成分的损失，提高葫芦巴浸膏中致香物质的含量，提高卷烟香气的丰富性和香气质量，具有较好的烟气满足感。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：一种烟用葫芦巴浸膏的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
(1)将葫芦巴种子进行粉碎，再采用电热炒药机加热炒制，取出并过滤碎屑，得到炒制后的葫芦巴种子；
(2)将炒制后的葫芦巴种子加入乙醇中，经过超声波处理，得到混合液；
(3)将混合液离心处理，取上清液，将上清液冷藏后过滤，得到滤液；
(4)将滤液浓缩，所得浓缩液即为葫芦巴浸膏。
所述步骤(1)中，将葫芦巴种子粉碎为80～100目。
所述步骤(1)中，加热炒制温度为100～140℃，炒制时间为10～40分钟。
所述步骤(2)中，炒制后的葫芦巴种子和乙醇的重量比为1:2～1:5，所述乙醇可采用纯度为30～95％的乙醇。
所述步骤(2)中，超声波处理时间为10～30分钟，超声波功率为150～250瓦/升，超声波频率为20～25千赫兹。
所述步骤(3)中，所述混合液离心处理的时间为10～30分钟，转速为500～2000转/分钟。
所述步骤(3)中，所述上清液在-4～4℃的温度下冷藏，所述冷藏时间为12～24小时。
所述步骤(3)中，所述上清液采用0.2～0.8微米的滤膜过滤。
所述步骤(4)中，浓缩温度为30～60℃。
本发明的有益效果在于：本发明将炒黄前处理和超声波萃取技术联用，将葫芦巴种子的香气成分充分提取出来，并采用超声波低温富集致香物质，避免了香气成分的损失，从而提高了葫芦巴浸膏中致香物质的含量，提升了葫芦巴浸膏的烟用效果，将本发明所制得的葫芦巴浸膏应用于卷烟当中，可提高卷烟香气丰富性、香气质、香气量，具有较好的烟气满足感，余味口感较好，刺激性有一定地降低，且本发明采用超声波提取技术，与传统回流提取工艺相比，无需高温、萃取效率高、适用性广；本发明所用工艺操作简单易行，安全性好，维护方便。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
本发明将炒黄前处理和超声波萃取技术联用，将葫芦巴种子的香气成分充分提取出来，并采用超声波低温富集致香物质，避免了香气成分的损失，最终提高了葫芦巴浸膏中致香物质的含量，提升了葫芦巴浸膏的烟用效果。本发明的具体技术方案为：一种烟用葫芦巴浸膏的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
(1)将葫芦巴种子进行粉碎，再采用电热炒药机加热炒制，取出并过滤碎屑，得到炒制后的葫芦巴种子；
(2)将炒制后的葫芦巴种子加入乙醇中，经过超声波处理，得到混合液；
(3)将混合液离心处理，取上清液，将上清液冷藏后过滤，得到滤液；
(4)将滤液浓缩，所得浓缩液即为葫芦巴浸膏。
优选地，所述步骤(1)中，将葫芦巴种子粉碎为80～100目。
优选地，所述步骤(1)中，加热炒制温度为100～140℃，炒制时间为10～40分钟。
优选地，所述步骤(2)中，炒制后的葫芦巴种子和乙醇的重量比为1:2～1:5，所述乙醇可采用纯度为30～95％的乙醇。
优选地，所述步骤(2)中，超声波处理时间为10～30分钟，超声波功率为150～250瓦/升，超声波频率为20～25千赫兹。
优选地，所述步骤(3)中，所述混合液离心处理的时间为10～30分钟，转速为500～2000转/分钟。
优选地，所述步骤(3)中，所述上清液在-4～4℃的温度下冷藏，所述冷藏时间为12～24小时。
优选地，所述步骤(3)中，所述上清液采用0.2～0.8微米的滤膜过滤。
更优地，所述步骤(4)中，将所述滤液浓缩至相对密度(20℃)为1.15～1.35g/mL，浓缩温度为30～60℃。
实施例1
(1)取200g的葫芦巴种子，先粉碎为80目的葫芦巴粉，再用清炒的方法，采用电热炒药机炒制，用红外测温仪测定锅底温度，在100℃下炒制40分钟，取出，放凉，筛去碎屑，得到炒制后的葫芦巴种子，装入塑料袋中密封备用。
(2)将炒制后的葫芦巴种子按重量比加入2倍量的纯度为50％的乙醇，经过超声波处理10分钟，超声波功率为150瓦/升，超声波频率为20千赫兹。
(3)将超声波处理后的混合液离心处理10分钟，离心转速为500转/分钟，取上清液，将上清液在温度为-1℃下冷藏12小时，采用0.2微米的滤膜过滤，得到滤液；
(4)将滤液在30℃时浓缩至相对密度(20℃)为1.18±0.0020g/mL，所得澄清、透明的浓缩液即为葫芦巴浸膏。
实施例2
(1)取200g的葫芦巴种子，先粉碎为80目的葫芦巴粉，再用清炒的方法，采用电热炒药机炒制，用红外测温仪测定锅底温度，在110℃下炒制35分钟，取出，放凉，筛去碎屑，得到炒制后的葫芦巴种子，装入塑料袋中密封备用。
(2)将炒制后的葫芦巴种子按重量比加入2.5倍量的纯度为30％的乙醇，经过超声波处理20分钟，超声波功率为150瓦/升，超声波频率为20千赫兹。
(3)将超声波处理后的混合液离心处理15分钟，离心转速为1200转/分钟，取上清液，将上清液在温度为1℃下冷藏14小时，采用0.4微米的滤膜过滤，得到滤液；
(4)将滤液在55℃时浓缩至相对密度(20℃)为1.27±0.0020g/mL，所得澄清、透明的浓缩液即为葫芦巴浸膏。
实施例3
(1)取200g的葫芦巴种子，先粉碎为85目的葫芦巴粉，再用清炒的方法，采用电热炒药机炒制，用红外测温仪测定锅底温度，在110℃下炒制35分钟，取出，放凉，筛去碎屑，得到炒制后的葫芦巴种子，装入塑料袋中密封备用。
(2)将炒制后的葫芦巴种子按重量比加入3倍量的纯度为50％的乙醇，经过超声波处理20分钟，超声波功率为200瓦/升，超声波频率为20千赫兹。
(3)将超声波处理后的混合液离心处理15分钟，离心转速为1000转/分钟，取上清液，将上清液在温度为2℃下冷藏16小时，采用0.4微米的滤膜过滤，得到滤液；
(4)将滤液在40℃时浓缩至相对密度(20℃)为1.25±0.0020g/mL，所得澄清、透明的浓缩液即为葫芦巴浸膏。
实施例4
(1)取200g的葫芦巴种子，先粉碎为90目的葫芦巴粉，再用清炒的方法，采用电热炒药机炒制，用红外测温仪测定锅底温度，在120℃下炒制40分钟，取出，放凉，筛去碎屑，得到炒制后的葫芦巴种子，装入塑料袋中密封备用。
(2)将炒制后的葫芦巴种子按重量比加入4倍量的纯度为70％的乙醇，经过超声波处理20分钟，超声波功率为200瓦/升，超声波频率为20千赫兹。
(3)将超声波处理后的混合液离心处理20分钟，离心转速为1000转/分钟，取上清液，将上清液在温度为-2℃下冷藏20小时，采用0.5微米的滤膜过滤，得到滤液；
(4)将滤液在50℃时浓缩至相对密度(20℃)为1.27±0.0020g/mL，所得澄清、透明的浓缩液即为葫芦巴浸膏。
实施例5
(1)取200g的葫芦巴种子，先粉碎为95目的葫芦巴粉，再用清炒的方法，采用电热炒药机炒制，用红外测温仪测定锅底温度，在130℃下炒制20分钟，取出，放凉，筛去碎屑，得到炒制后的葫芦巴种子，装入塑料袋中密封备用。
(2)将炒制后的葫芦巴种子按重量比加入4倍量的纯度为80％的乙醇，经过超声波处理25分钟，超声波功率为250瓦/升，超声波频率为25千赫兹。
(3)将超声波处理后的混合液离心处理25分钟，离心转速为1500转/分钟，取上清液，将上清液在温度为0℃下冷藏20小时，采用0.6微米的滤膜过滤，得到滤液；
(4)将滤液在60℃时浓缩至相对密度(20℃)为1.35±0.0020g/mL，所得澄清、透明的浓缩液即为葫芦巴浸膏。
实施例6
(1)取200g的葫芦巴种子，先粉碎为100目的葫芦巴粉，再用清炒的方法，采用电热炒药机炒制，用红外测温仪测定锅底温度，在140℃下炒制10分钟，取出，放凉，筛去碎屑，得到炒制后的葫芦巴种子，装入塑料袋中密封备用。
(2)将炒制后的葫芦巴种子按重量比加入5倍量的纯度为95％的乙醇，经过超声波处理30分钟，超声波功率为250瓦/升，超声波频率为25千赫兹。
(3)将超声波处理后的混合液离心处理30分钟，离心转速为2000转/分钟，取上清液，将上清液在温度为4℃下冷藏24小时，采用0.8微米的滤膜过滤，得到滤液；
(4)将滤液在40℃时浓缩至相对密度(20℃)为1.27±0.0020g/mL，所得澄清、透明的浓缩液即为葫芦巴浸膏。
可可提取物在卷烟中的应用研究：
以下均以实施例1所制备的葫芦巴浸膏为例，进行在卷烟中应用研究的说明。
1、葫芦巴浸膏的物理指标检测：
表1.本发明制备的葫芦巴浸膏的物理指标
| 名称 | 葫芦巴浸膏 |
| 外观 | 棕褐色半流动性膏状 |
| 香气 | 焦香、坚果香 |
| 相对密度(20/20℃) | 1.1839 |
| 折光指数(20℃) | 1.4146 |
| 乙醇中混溶度(25℃) | 1体积该提取物可溶于1～20体积50％的乙醇水溶液 |
| 铅含量(mg/kg) | ≤5.0 |
| 砷含量(mg/kg) | ≤1.0 |
2、对不同葫芦巴种子的前处理方式进行比较，明确本发明的差异。前处理的方式为包括先粉碎后炒制和先炒制后粉碎；炒制的程度有不炒、炒黄、炒焦3种；其不同的试验结果列于下表。从表2中可以看出，本发明的先粉碎后炒制，炒制到炒黄的程度是最佳效果，可以得到焦香味纯正的葫芦巴种子粉末。
表2.不同前处理工艺的葫芦巴粉末对比
| 先粉碎后炒制 | 先炒制后粉碎 | |
| 不炒 | 没有焦香味 | 没有焦香味 |
| 炒黄 | 焦香味纯正 | 焦香味略淡 |
| 炒焦 | 略有焦糊味 | 略有焦糊味 |
3、为明确本发明和常规工艺制备的烟用葫芦巴浸膏的差别，特意对两者进行对比说明。
(1)葫芦巴常规提取工艺：取100.0g葫芦巴种子，放入1000mL烧瓶中，加入5倍纯度为50％乙醇，回流提取4小时，低温浓缩，即得葫芦巴热回流提取物。
(2)常规工艺方法和本发明制备的葫芦巴浸膏在卷烟中的应用实验：分别取添加量为100ppm(对烟丝的重量比)的提取物，加入到200克的烟丝中(溶剂为70％乙醇)。用密封塑料袋密封后，在温度22±1℃，湿度为60±1％环境下平衡2小时，然后卷制成烟支,并请7人评价小组进行效果应用评价，评价结果如下：
表3不同提取方法制备的葫芦巴浸膏的感官评吸结果
4、本发明制备的葫芦巴浸膏的挥发性成分分析：
色谱条件：色谱柱为HP-5MS，规格为50cm×0.25mm×0.25μm；载气为氮气，进气量1.0mL/min；进样口温度260℃；升温速度50℃/min，5min升到250℃；进样量1μL，不分流；IE离子源，70ev，扫描范围50～650amu，传输线温度250℃；使用WILEY和MAINLIB谱库检索。
样品处理条件：分别准确称取葫芦巴浸膏20.00g，置于500mL烧瓶中，加入200mL蒸馏水及少许沸石，用二氯甲烷同时蒸馏萃取3小时，加入10.00g无水Na2SO4，摇匀，静置过夜，过滤，取续滤液用于GC/MS分析。
通过二氯甲烷同时蒸馏萃取-气质联用分析，从葫芦巴浸膏中共鉴定出47个半挥发性和挥发性物质，包含醇、酚、萘、醛、酮、烷、烯、酯等化合物类型。从上表看出百分含量大于1％的成分有：正己酸乙酯(4.96％)、辛酸乙酯(1.89％)、月桂酸乙酯(1.04％)、荜澄茄油烯醇(1.00％)、十四酸乙酯(2.23％)、十五酸乙酯(1.28％)、十六酸乙酯(30.34％)、亚油酸乙酯(21.53％)、(Z)-9-十八烯酸乙酯(12.96％)、十八酸乙酯(1.07％)。众多的酯类具有明显增加香气量，丰富烟香作用。
表4本发明制备的葫芦巴浸膏的主要挥发性化学成分
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人员皆可在不违背本发明的精神和范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所述技术领域常规技术人员在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (9)
1.一种烟用葫芦巴浸膏的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
(1)将葫芦巴种子进行粉碎，再加热炒制，取出并过滤碎屑，得到炒制后的葫芦巴种子；
(2)将炒制后的葫芦巴种子加入乙醇中，经过超声波处理，得到混合液；
(3)将混合液离心处理，取上清液，将上清液冷藏后过滤，得到滤液；
(4)将滤液浓缩，所得浓缩液即为葫芦巴浸膏。
2.根据权利要求1所述的烟用葫芦巴浸膏的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，将葫芦巴种子粉碎为80～100目。
3.根据权利要求1所述的烟用葫芦巴浸膏的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，加热炒制温度为100～140℃，炒制时间为10～40分钟。
4.根据权利要求1所述的烟用葫芦巴浸膏的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，炒制后的葫芦巴种子和乙醇的重量比为1:2～1:5，所述乙醇可采用纯度为30～95％的乙醇。
5.根据权利要求1所述的烟用葫芦巴浸膏的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，超声波处理时间为10～30分钟，超声波功率为150～250瓦/升，超声波频率为20～25千赫兹。
6.根据权利要求1所述的烟用葫芦巴浸膏的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，所述混合液离心处理的时间为10～30分钟，转速为500～2000转/分钟。
7.根据权利要求1所述的烟用葫芦巴浸膏的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，所述上清液在-4～4℃的温度下冷藏，所述冷藏时间为12～24小时。
8.根据权利要求1所述的烟用葫芦巴浸膏的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，所述上清液采用0.2～0.8微米的滤膜过滤。
9.根据权利要求1所述的烟用葫芦巴浸膏的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，浓缩温度为30～60℃。
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Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106036992A (zh) * | 2016-05-31 | 2016-10-26 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 用超临界萃取法从葫芦巴中提取烟用添加剂的方法 |
| CN106190573A (zh) * | 2016-07-20 | 2016-12-07 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种葫芦巴酶促增香制备挥发油的方法及其应用 |
| CN107954956A (zh) * | 2017-12-01 | 2018-04-24 | 广西中烟工业有限责任公司 | 一种基于柱层析技术分离制备葫芦巴内酯的方法及在卷烟中应用 |
| CN109247613A (zh) * | 2018-08-30 | 2019-01-22 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种烟用香紫苏浸膏及其制备方法和应用 |
| CN114082217A (zh) * | 2021-11-12 | 2022-02-25 | 云南中烟新材料科技有限公司 | 一种黄蜀葵花提取物的制备方法及其应用 |
| CN116199538A (zh) * | 2022-11-30 | 2023-06-02 | 乐施康农业科技有限公司 | 一种促进花生生长的微生物菌剂及其制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102002438A (zh) * | 2009-09-02 | 2011-04-06 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 用乙醇从白地霉发酵后牛蒡子中提取添加剂的方法及应用 |
| CN103013665A (zh) * | 2012-12-13 | 2013-04-03 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 葫芦巴浸膏美拉德反应物的制备方法及其在卷烟中的应用 |
| CN103952236A (zh) * | 2014-05-22 | 2014-07-30 | 嘉兴市得百科新材料科技有限公司 | 一种葫芦巴烟用香料组合物及其制备方法 |
| CN104531354A (zh) * | 2014-12-25 | 2015-04-22 | 鹰潭华宝香精香料有限公司 | 无花果类复合香精及其提取方法 |
-
2015
- 2015-07-31 CN CN201510466327.2A patent/CN105062678A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102002438A (zh) * | 2009-09-02 | 2011-04-06 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 用乙醇从白地霉发酵后牛蒡子中提取添加剂的方法及应用 |
| CN103013665A (zh) * | 2012-12-13 | 2013-04-03 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 葫芦巴浸膏美拉德反应物的制备方法及其在卷烟中的应用 |
| CN103952236A (zh) * | 2014-05-22 | 2014-07-30 | 嘉兴市得百科新材料科技有限公司 | 一种葫芦巴烟用香料组合物及其制备方法 |
| CN104531354A (zh) * | 2014-12-25 | 2015-04-22 | 鹰潭华宝香精香料有限公司 | 无花果类复合香精及其提取方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 《浙江中草药制剂技术》编写组: "《浙江中草药制剂技术》", 28 February 1978 * |
| 王雅 等: ""超声波辅助提取葫芦巴香精油工艺优化及其抑菌性能研究"", 《食品与发酵工业》 * |
| 陈学文 等: ""超声波法提取葫芦巴中原薯蓣皂苷工艺条件的研究"", 《江苏农业科学》 * |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106036992A (zh) * | 2016-05-31 | 2016-10-26 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 用超临界萃取法从葫芦巴中提取烟用添加剂的方法 |
| CN106036992B (zh) * | 2016-05-31 | 2017-12-08 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 用超临界萃取法从葫芦巴中提取烟用添加剂的方法 |
| CN106190573A (zh) * | 2016-07-20 | 2016-12-07 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种葫芦巴酶促增香制备挥发油的方法及其应用 |
| CN107954956A (zh) * | 2017-12-01 | 2018-04-24 | 广西中烟工业有限责任公司 | 一种基于柱层析技术分离制备葫芦巴内酯的方法及在卷烟中应用 |
| CN107954956B (zh) * | 2017-12-01 | 2021-09-07 | 广西中烟工业有限责任公司 | 一种基于柱层析技术分离制备葫芦巴内酯的方法及在卷烟中应用 |
| CN109247613A (zh) * | 2018-08-30 | 2019-01-22 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种烟用香紫苏浸膏及其制备方法和应用 |
| CN114082217A (zh) * | 2021-11-12 | 2022-02-25 | 云南中烟新材料科技有限公司 | 一种黄蜀葵花提取物的制备方法及其应用 |
| CN116199538A (zh) * | 2022-11-30 | 2023-06-02 | 乐施康农业科技有限公司 | 一种促进花生生长的微生物菌剂及其制备方法 |
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