CN101074382A - 从杏壳中提取木醋液的工艺方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从杏壳中提取木醋液的工艺方法。采用的技术方案是：净化：将杏壳除去砂石等杂质；干馏：将净化后的杏壳加入到干馏釜中，在温度为450－550℃，隔绝空气下，经过4～6小时加热分解；冷凝：从干馏釜引出的气相产物经冷凝，取可凝性部分即为粗木醋液；静置：将粗木醋液放在容器中静置30天以上，分离出3层；精馏：弃除上层、下层杂质部分，对剩余的中层进行精馏，即可得精制木醋液产品。本发明提取效果好，所得产品有效成分含量高、产品品质好、是纯天然制剂的绿色产品、无污染无毒害、其除酸味比竹醋液浓，香味也比木醋和竹醋香。

Description

从杏壳中提取木醋液的工艺方法
技术领域
本发明涉及一种从杏壳中提取木醋液的工艺方法，属精细化工技术领域。
背景技术
木醋液是木质材料干馏时的气相烟气经冷凝冷却得到的液体产物。它是一种纯天然、广谱性、活性态，有200余种成份组成的复合生物制剂，有独特的烟熏香味。而且由于木醋液来自天然，所以由它制成的产品和制剂均可在自然状态下分解，并不在土壤中残留，被认为是绿色产品，正在越来越受到世界各国的重视。不同的原材料所得到的醋液组成有一定的差别。目前，从杏壳中提取木醋液的方法还未见报道。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种从杏壳中提取木醋液的工艺方法，通过精馏分离提纯可以获取高纯度天然木醋液。
本发明以如下技术方案解决上述技术问题：一种从杏壳中提取木醋液的工艺方法，其特征在于包括如下步骤：
1)净化：将杏壳除去砂石等杂质；
2)干馏：将净化后的杏壳加入到干馏釜中，在温度为450-550℃，隔绝空气下，经过4～6小时加热分解；
3)冷凝：从干馏釜引出的气相产物经冷凝，取可凝性部分即为粗木醋液；
4)静置：将粗木醋液放在容器中静置30天以上，分离出3层；
5)精馏：弃除上层、下层杂质部分，对剩余的中层进行精馏，精馏条件为：温度90-120℃，时间4-6小时，冷凝，取可凝性部分，即为精制木醋液产品。
本发明的工艺流程为：杏壳经净化后，放入干馏釜中进行干馏，干馏得到气相和固相两部分，固相为炭，取气相产物进行冷凝；气相产物经冷凝分成可凝缩和不可凝缩两部分，不可凝缩部分为木煤气，可凝缩部分为粗木醋液，将可凝缩部分放入容器中静置30天以上，分离出3层，下层为焦油、上层为轻油，舍弃上层和下层，取中层进行精馏，分离提纯即可得到精制木醋液产品。
本发明的有益效果是：
1、提取效果好，有效成分含量高：含19种主要有机成分，其中乙酸的含量占木醋液总量的5.1-9.2％，其他有机成分的含量占木醋液总量的4.9-5.1％。
2、方法简单、产品品质好：通过干馏，精馏就可得到产品，产品含有19种主要有机成分，其中乙酸的含量占木醋液总量的5.1-9.2％，并不含甲醇、甲醛等低沸点的对生物有毒的成分。
3、纯天然制剂的绿色产品，无污染无毒害；
4、综合利用废弃物。
5、所得产品其除酸味比竹醋液浓，香味也比木醋和竹醋香。
具体实施方式
实施例1
1)净化：取杏壳200kg，清洗去除砂石等杂质；
2)干馏：将净化后的杏壳加入到干馏釜中，在温度为450℃，隔绝空气下，经过6小时加热分解；
3)冷凝：从干馏釜引出的气相产物经冷凝，分成可凝缩和不可凝缩两部分，取其中可凝性部分即为粗木醋液；
4)静置：将粗木醋液放在容器中静置30天，分离出3层；
5)精馏：弃除上层、下层杂质部分，对剩余的中层进行精馏，精馏条件为：温度90℃，时间6小时，冷凝，取可凝性部分，即可得精制木醋液产品40kg。检测结果见表1。
                                        表1
  序号     化合物名称   分子式   分子质量   含量％   相似度
  12345678     乙酸羟基丙酮丙酸2-甲氧基四氢呋喃1-羟基-2-丁酮丁酸环戊酮乙氧基丙烷   C2H4O2C3H6O2C3H6O2C5H10O2C4H8O2C4H8O2C5H8OC5H12O   60747410288888488   5.111.051.2390.0660.1290.1440.1710.016   9890959496849588
  9101112131415161718     甲氧基甲基环氧丙烷2-丁烯酸呋喃甲醛1-羟基-3-甲基-2-丁酮1-乙酰氧基-2-丙酮对二甲苯2-甲基-2-环戊烯-1-酮1-呋喃基乙酮2-丙烯基丁酸酯2，5-己二酮   C4H8O2C4H6O2C5H4O2C5H10O2C5H8O3C8H10C6H8OC6H6O2C7H12O2C6H10O2   88869610211610696110128114   0.0100.3540.4210.2520.2430.1440.2750.1110.1270.119   84848589938390828192
  19     5-甲基-2-(5H)呋喃酮   C5H6O2   98   0.019   83
水分含量占木醋液总量89.9％，含有19种主要有机成分，其中乙酸的含量占木醋液总量的5.11％，其他有机成分的含量占木醋液总量的4.89％。
实施例2
1)净化：取杏壳200kg，清洗去除砂石等杂质；
2)干馏：将净化后的杏壳加入到干馏釜中，在温度为550℃，隔绝空气下，经过4小时加热分解；
3)冷凝：从干馏釜引出的气相产物经冷凝，分成可凝缩和不可凝缩两部分，取其中可凝性部分即为粗木醋液；
4)静置：将粗木醋液放在容器中静置40天，分离出3层；
5)精馏：弃除上层、下层杂质部分，对剩余的中层进行精馏，精馏条件为：温度103℃，时间5小时，冷凝，取可凝缩部分，即可得精制木醋液产品40kg。检测结果见表2
                                        表2
  序号     化合物名称   分子式   分子质量   含量％   相似度
  123456     乙酸羟基丙酮丙酸2-甲氧基四氢呋喃1-羟基-2-丁酮丁酸   C2H4O2C3H6O2C3H6O2C5H10O2C4H8O2C4H8O2   6074741028888   9.211.051.0390.1660.1300.144   989095949684
  789101112131415161718     环戊酮乙氧基丙烷甲氧基甲基环氧丙烷2-丁烯酸呋喃甲醛1-羟基-3-甲基-2-丁酮1-乙酰氧基-2-丙酮对二甲苯2-甲基-2-环戊烯-1-酮1-呋喃基乙酮2-丙烯基丁酸酯2，5-己二酮   C5H8OC5H12OC4H8O2C4H6O2C5H4O2C5H10O2C5H8O3C8H10C6H8OC6H6O2C7H12O2C6H10O2   848888869610211610696110128114   0.2710.1160.0100.4540.4210.2520.2430.1440.2750.1110.1270.119   958884848589938390828192
  19     5-甲基-2-(5H)呋喃酮   C5H6O2   98   0.019   83
水分含量占木醋液总量84.7％，含有19种主要有机成分，其中乙酸的含量占木醋液总量的9.21％，其他有机成分的含量占木醋液总量的5.091％。
实施例3
1)净化：取杏壳200kg，清洗去除砂石等杂质；
2)干馏：将净化后的杏壳加入到干馏釜中，在温度为500℃，隔绝空气下，经过5小时加热分解；
3)冷凝：从干馏釜引出的气相产物经冷凝，分成可凝缩和不可凝缩两部分，取其中可凝性部分即为粗木醋液；
4)静置：将粗木醋液放在容器中静置35天，分离出3层；
5)精馏：弃除上层、下层杂质部分，对剩余的中层进行精馏：精馏条件为：温度120℃，时间6小时，冷凝，取可凝缩部分，即可得精制木醋液产品40kg。
将精制木醋液产品40kg，采用无水乙醚萃取6次，合并乙醚溶液，放置干燥器中自然挥发浓缩，得乙醚浓缩精制木醋液产品8kg。
经检测，水分含量占木醋液总量14.9％，乙酸的含量占木醋液总量的80.1％，其他有机成分的含量占木醋液总量的5.0％。

Claims (1)

1、一种从杏壳中提取木醋液的工艺方法，其特征在于包括如下步骤：
1)净化：将杏壳除去砂石等杂质；
2)干馏：将净化后的杏壳加入到干馏釜中，在温度为450-550℃，隔绝空气下，经过4～6小时加热分解；
3)冷凝：从干馏釜引出的气相产物经冷凝，取可凝性部分即为粗木醋液；
4)静置：将粗木醋液放在容器中静置30天以上，分离出3层；
5)精馏：弃除上层、下层杂质部分，对剩余的中层进行精馏，精馏条件为：温度90-120℃，时间4-6小时，冷凝，取可凝性部分，即为精制木醋液产品。
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