CN107129822A - 一种精制竹醋液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种精制竹醋液的制备方法，涉及一种竹醋液的利用技术。它包含如下步骤：将竹材碳化过程中产生的烟道气经冷凝液化，收集竹醋液粗产品；将静置的竹醋液流经烟道气管路夹套后，送入汽提塔储液罐；再被预热，由汽提塔顶部淋下，与上升的蒸汽流相遇，形成的蒸汽与竹醋液易挥发组分的混合气，由鼓风机将该混合气送入锅炉燃烧；塔底物料送入连续蒸馏塔；蒸馏塔塔底物料流经汽提塔储液罐换热后排出，蒸馏塔塔顶馏分经冷凝收集，送入树脂柱；蒸馏竹醋液流过脱酚树脂，即可。本发明不仅能有效去除竹醋液粗产品中的有毒有害物质，还能根据产品需求，控制竹醋产品特有的烟熏气味，成品可广泛用于食品、医药、饮料、化妆品等领域。

Description

一种精制竹醋液的制备方法
技术领域
本发明涉及一种竹醋液的利用技术，具体涉及一种精制竹醋液的制备方法。
背景技术
竹醋液是烧制竹炭的副产品，是用竹材烧炭的过程中，收集竹材在高温热解中产生的可挥发性的、水溶性气体，并将这种气体在常温下冷却得到的液体物质。其组成相当复杂，含有近300种天然高分子有机化合物，主要成分是水、有机酸类、醇类、酮类、醛类、酯类及微量的碱性成分等。竹醋液因其天然来源，且所含组分丰富、功能多样，有着极其广泛的用途。可是未经精制分离的竹醋原液中有害物质含量较高，还有浓烈的烟熏气味，这都限制了其应用。
对于竹醋液精制方法的研究和相关有很多。专利CN1404974A公开了经电热干馏炭化、气相冷凝、液相冷凝分离和液相气化冷凝精制四道工序，获取高温竹炭和竹醋等有用资源的方法，所谓液相气化冷凝精制工序即蒸馏，这还不能达到高品质精制竹醋液产品的要求。专利CN100497525C经过活性炭和树脂吸附法，得到淡黄色的精制竹醋液，可是该法树脂用量大(约为竹醋液重量的20％)，且焦油含量仍然较高。专利CN101049176A通过先调节pH再蒸馏的方法，加快焦油和水相的分相分离，并使得一些有害物质变成难挥发的盐，进而提高馏出的竹醋液产品品质，可是也不可避免地损失大量有用物质，该法制得的竹醋液有效成分含量低。专利CN100358976C和CN101020832A分别用过氧化氢和臭氧氧化的方法处理竹醋液，该法能有效地去除多环芳香类物质及部分溶解焦油，使醋液纯度显著提高，可是化学法引入了其他的化学物质，并使得竹醋液成分发生难以预知的变化，进而降低了醋液产品的安全性和绿色性。专利CN101974401 A和CN 102864064 A公开了一种经静置纯化、多级蒸馏的食品级竹醋液制备方法，该方法得到的竹醋液产品纯度高、性质变化小，可是反复蒸馏过程不仅能耗大，而且设备成本高。
要实现竹醋液在食品、医药、饮料、化妆品等高端领域的高附加值应用，必须不能含苯并芘、二恶英等致癌物质，焦油和挥发酚含量也要求尽可能低，还要能根据产品要求，去除或适当保留烟熏气味，也就是说既要保证产品安全，又要满足多元化产品生产需求，这都对精制竹醋液工艺开发提出了新的更高的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种有效去除竹醋液中的有毒有害物质和控制竹醋液产品特有的烟熏气味的精制竹醋液的制备方法。
为了解决背景技术所存在的问题，本发明是采用以下技术方案：一种精制竹醋液的制备方法，它包含如下步骤：
(1)将竹材碳化过程中产生的烟道气经冷凝液化，收集竹醋液粗产品，并避光静置存放；
(2)将静置的竹醋液流经烟道气管路夹套后，送入汽提塔储液罐；再被预热至80～100℃，由汽提塔顶部淋下，与上升的蒸汽流相遇，形成的蒸汽与竹醋液易挥发组分的混合气，由鼓风机将该混合气送入锅炉燃烧；塔底物料送入连续蒸馏塔；
(3)蒸馏塔塔底物料流经汽提塔储液罐换热后排出，蒸馏塔塔顶馏分经冷凝收集，送入树脂柱；
(4)蒸馏竹醋液按0.5～4BV/小时的流速，流过脱酚树脂，即可得到精制竹醋液产品。
作为本发明的进一步改进，所述的步骤(2)中，竹醋液预热温度为80～100℃，所述的用于汽提的水蒸汽压力为3～6公斤。
作为本发明的进一步改进，提高步骤(2)塔底物料循环汽提比例，能减少以至消除精制竹醋液产品的烟熏味。
作为本发明的进一步改进，所述的步骤(4)中，用于脱酚的树脂为H-103、CHA-111、NKA或NKA-II中的一种。
采用上述技术方案后，本发明具有以下有益效果：
在本发明中，公开了一种从汽提去味到蒸馏脱焦、再到吸附脱酚的连续生产精制竹醋液工艺，便于产业化和扩大生产；该工艺能有效去除竹醋液中的有毒有害物质，并能灵活控制特有的烟熏气味，实现产品的多元化生产；该工艺还结合了竹炭生产过程热量过剩和竹醋液精制过程特点，充分利用各工序热量，避免了高能耗的反复蒸馏。综上所述，本发明公开的一种精制竹醋液的方法，不仅安全节能高效，还能根据产品定位获得多元化精制竹醋液产品，所得精制竹醋液产品可以广泛应用于食品、医药、饮料、化妆品等高端领域。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施方式仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种精制竹醋液的制备方法，它包含如下步骤：将竹材碳化过程中产生的烟道气经冷凝液化，收集竹醋液粗产品，并避光静置存放；用静置的竹醋液作为冷却介质，流经烟道气管路夹套后，送入汽提塔储液罐；再被蒸馏段塔底物料预热至80℃，由汽提塔顶部淋下，与上升的160℃水蒸汽流相遇，形成的蒸汽与竹醋液易挥发组分的混合气，再由鼓风机送入锅炉燃烧；汽提塔塔底物料不回流，送入连续蒸馏塔；蒸馏塔塔底物料流经汽提塔储液罐换热后排出，蒸馏塔塔顶馏分经冷凝收集，送入CHA-111树脂柱，并按4BV/h的速度流过树脂脱酚，即可得到精制竹醋液产品，焦油含量＜0.01％，挥发酚去除率＞90％，并保留较浓的烟熏味。
实施例2
一种精制竹醋液的制备方法，它包含如下步骤：将竹材碳化过程中产生的烟道气经冷凝液化，收集竹醋液粗产品，并避光静置存放；用静置的竹醋液作为冷却介质，流经烟道气管路夹套后，送入汽提塔储液罐；再被蒸馏段塔底物料预热至100℃，由汽提塔顶部淋下，与上升的130℃水蒸汽流相遇，形成的蒸汽与竹醋液易挥发组分的混合气，再由鼓风机送入锅炉燃烧；汽提塔塔底物料送入连续蒸馏塔，回流比3：1；蒸馏塔塔底物料流经汽提塔储液罐换热后排出，蒸馏塔塔顶馏分经冷凝收集，送入H-103树脂柱，并按0.5BV/h的速度流过树脂脱酚，即可得到精制竹醋液产品，焦油含量＜0.01％，挥发酚去除率＞99％，无烟熏味。
实施例3
一种精制竹醋液的制备方法，它包含如下步骤：将竹材碳化过程中产生的烟道气经冷凝液化，收集竹醋液粗产品，并避光静置存放；用静置的竹醋液作为冷却介质，流经烟道气管路夹套后，送入汽提塔储液罐；再被蒸馏段塔底物料预热至100℃，由汽提塔顶部淋下，与上升的130℃水蒸汽流相遇，形成的蒸汽与竹醋液易挥发组分的混合气，再由鼓风机送入锅炉燃烧；汽提塔塔底物料送入连续蒸馏塔，回流比1：2；蒸馏塔塔底物料流经汽提塔储液罐换热后排出，蒸馏塔塔顶馏分经冷凝收集，送入NKA-II树脂柱，并按2BV/h的速度流过树脂脱酚，即可得到精制竹醋液产品，焦油含量＜0.01％，挥发酚去除率＞90％，并保留较淡的熏味。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (3)

1.一种精制竹醋液的制备方法，其特征在于，它包含如下步骤：
(1)将竹材碳化过程中产生的烟道气经冷凝液化，收集竹醋液粗产品，并避光静置存放；
(2)将静置的竹醋液流经烟道气管路夹套后，送入汽提塔储液罐；再被预热至80～100℃，由汽提塔顶部淋下，与上升的蒸汽流相遇，形成的蒸汽与竹醋液易挥发组分的混合气，由鼓风机将该混合气送入锅炉燃烧；塔底物料送入连续蒸馏塔；
(3)蒸馏塔塔底物料流经汽提塔储液罐换热后排出，蒸馏塔塔顶馏分经冷凝收集，送入树脂柱；
(4)蒸馏竹醋液按0.5～4BV/小时的流速，流过脱酚树脂，即可得到精制竹醋液产品。
2.根据权利要求1所述的一种精制竹醋液的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，竹醋液预热温度为80～100℃，所述的用于汽提的水蒸汽压力为3～6公斤。
3.根据权利要求1所述的一种精制竹醋液的制备方法，其特征在于，所述的步骤(4)中，用于脱酚的树脂为H-103、CHA-111、NKA或NKA-II中的一种。
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