CN105132001A - 一种制备木醋液过程中减少木焦油的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及了一种制备木醋液过程中减少木焦油的方法，属于木醋液领域。针对目前木醋液制备过程中会产生大量的木焦油，而且去除木焦油的过程复杂，不利于木醋液的精制的弊端，提供了一种制备木醋液过程中减少木焦油的方法，该方法用木头粉碎成颗粒后放入发酵槽中进行厌氧发酵，在高温炉下面铺一层小米，再把木头颗粒堆放在上面，在上层喷洒米糠，在3个温度段进行收集，得到粗木醋液，之后进行减压蒸馏去除水分后密封静置，之后向液体中加NaCl固体进行液压冷冻处理并过滤，所得的木醋液用乙醚进行萃取、回收，得精制的木醋液，该方法制备过程中可以有效去除木醋液中的木焦油，最终得到的木醋液纯度高，杂质少，而且工艺简单，成本低。

Description

一种制备木醋液过程中减少木焦油的方法

技术领域

本发明涉及了一种制备木醋液过程中减少木焦油的方法，属于木醋液领域。

背景技术

木醋液是木材干馏设备中导出的蒸汽气体混合物经冷凝分离后得到的具有熏臭味的赤褐色液体，是一种以乙酸为主，含有醇、酚、酮、醛及其衍生物等多种物质的混合物。由于木醋液具有杀虫、杀菌、消毒土壤、消除粪臭、防腐保鲜、促进植物和食用菌生长等作用，近年来在日本、韩国等国家已经获得广泛应用。

木醋液主要是由水、甲醇、甲醛、丙酮、醋酸、糠醛、苯酚等醇、酸、酚和酮醛类有机物组成。在有机物中，以酸类化合物的含量最高，其组成又因干馏原料种类的不同有很大的差异。对木醋液精制后，利用GC/MS对样品进行分离定性，检验出的主要成分包括：93.97%水、2.87%乙酸、0.41%丙酸、0.84%1-羟基-2-丁酮、0.08%2-乙氧基丙烷、0.69%糠醛、0.09%2-环戊烯-1-酮、0.05%3-甲基吡啶、0.77%丁内酯、0.07%3-羟基-2-丁酮、0.16%其它成分。粗木醋液中含有大量焦油、苯酚、甲醇、甲醛、3，4-苯并芘等，需根据不同用途进一步精制。几种木醋液精制方法：静置法、蒸馏法、过滤法、分配法、活性炭吸附法、有机溶剂萃取法、电解法、碱沉酸溶法和更新装置法等。其中静置法是精制木醋液最简单的办法，精制效果好，缺点是需要很长时间；蒸馏法有常压蒸馏和减压蒸馏两种方法，对含大量水分的木醋液可用一般的常压法，但为了得到所需要的具有活性的木醋液馏分，用减压蒸馏较好。只有确定不同精制条件下所提取木醋液的组分，知道了其正确的使用方法，才能根据木醋液的不同用途选用不同的精制方法。

发明内容

本发明主要解决的技术问题：针对目前木醋液制备过程中会产生大量的木焦油，而且去除木焦油的过程复杂，不利于木醋液的精制的弊端，提供了一种制备木醋液过程中减少木焦油的方法，该方法用废旧的木头粉碎成颗粒后放入发酵槽中，加一些物质后进行厌氧发酵，在高温炉下面铺一层小米，再把发酵风干后的木头颗粒堆放在上面，再在上层喷洒米糠，在高温炉3个温度段进行收集，得到粗木醋液，之后进行减压蒸馏去除水分后密封静置，静置后向液体中加NaCl固体进行液压冷冻处理并过滤，所得的木醋液用乙醚进行萃取、回收，得精制的木醋液，该方法制备过程中可以有效去除木醋液中的木焦油，最终得到的木醋液纯度高，杂质少，而且工艺简单，成本低。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种制备木醋液过程中减少木焦油的方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）选取1～2kg废旧的木头，放入粉碎机中粉碎成2～4cm颗粒，将颗粒放入发酵槽中，并用水浇湿，使50～60%的木头浸泡在水中，之后分别向槽中加入木头质量20～30%乙酸乙酯、木头质量3～5%硫代硫酸钠和木头质量1～3%纤维素酶，并进行搅拌混合均匀，控制发酵槽内温度为38～55℃下进行密封厌氧发酵4～5天；

（2）将上述发酵后的木头颗粒从槽中取出，放在太阳下自然风干，直到木头颗粒里的水分在8～10%为止，之后装袋收集；

（3）先在高温炉下面均匀铺上一层2～3cm厚度的小米，再在小米上堆放厚度10～15cm上述晒干的木头颗粒，最后在木头颗粒上均匀铺洒一层6～8cm厚度的米糠，高温炉以10℃/min的速度升温，分别在90～150℃、150～310℃、400～550℃3个温度段进行收集，收集时不断想炉中通入水蒸气，收集得到粗木醋液；

（4）将上述收集的粗木醋液在温度40～50℃、真空度0.8～0.9MPa下进行减压蒸馏，直至粗木醋液中的水分去除95～99%，之后将木醋液倒入500mL的烧杯中，在常温常压下密封静置10～15天；

（5）先将上述静置后的木醋液去除最上层的液体，之后向剩下的液体中加入NaCl固体，按每升液体加入8～10g计，并用玻璃棒进行搅拌混合，当固体完全溶解后停止搅拌，将烧杯中的液体放入液氮冷冻装置在0.4～0.6MPa加压的条件下进行液氮冷冻处理，直到不再有沉淀生成为止，之后缓慢升温，进行解冻，最后用多层滤纸过滤得到木醋液；

（6）将上述过滤所得的木醋液，用总体积1/4乙醚进行萃取4～6次，萃取完成后合并乙醚溶液，用真空回收乙醚，最终得到精制的木醋液。

本发明的具体应用方法为：经测得，本发明制得的木醋液中的无木焦油存在，该木醋液可作为植物生长促进剂、土壤改良剂、抗菌剂、杀虫剂、驱避剂、消臭剂、饲料添加剂、有机肥发酵剂来使用。

本发明的有益效果是：

（1）该方法可以有效去除木醋液中的木焦油，制得的木醋液纯度高，杂质少；

（2）该方法制备工艺简单，原料丰富，成本低廉。

具体实施方式

首先选取1～2kg废旧的木头，放入粉碎机中粉碎成2～4cm颗粒，将颗粒放入发酵槽中，并用水浇湿，使50～60%的木头浸泡在水中，之后分别向槽中加入木头质量20～30%乙酸乙酯、木头质量3～5%硫代硫酸钠和木头质量1～3%纤维素酶，并进行搅拌混合均匀，控制发酵槽内温度为38～55℃下进行密封厌氧发酵4～5天；将发酵后的木头颗粒从槽中取出，放在太阳下自然风干，直到木头颗粒里的水分在8～10%为止，之后装袋收集；先在高温炉下面均匀铺上一层2～3cm厚度的小米，再在小米上堆放厚度10～15cm上述晒干的木头颗粒，最后在木头颗粒上均匀铺洒一层6～8cm厚度的米糠，高温炉以10℃/min的速度升温，分别在90～150℃、150～310℃、400～550℃3个温度段进行收集，收集时不断想炉中通入水蒸气，收集得到粗木醋液；将收集的粗木醋液在温度40～50℃、真空度0.8～0.9MPa下进行减压蒸馏，直至粗木醋液中的水分去除95～99%，之后将木醋液倒入500mL的烧杯中，在常温常压下密封静置10～15天；先将上述静置后的木醋液去除最上层的液体，之后向剩下的液体中加入NaCl固体，按每升液体加入8～10g计，并用玻璃棒进行搅拌混合，当固体完全溶解后停止搅拌，将烧杯中的液体放入液氮冷冻装置在0.4～0.6MPa加压的条件下进行液氮冷冻处理，直到不再有沉淀生成为止，之后缓慢升温，进行解冻，最后用多层滤纸过滤得到木醋液；将过滤所得的木醋液，用总体积1/4乙醚进行萃取4～6次，萃取完成后合并乙醚溶液，用真空回收乙醚，最终得到精制的木醋液。

本发明的具体应用方法为：经测得，本发明制得的木醋液中的无木焦油存在，该木醋液可作为植物生长促进剂、土壤改良剂、抗菌剂、杀虫剂、驱避剂、消臭剂、饲料添加剂、有机肥发酵剂来使用。

实例1

首先选取1kg废旧的木头，放入粉碎机中粉碎成2cm颗粒，将颗粒放入发酵槽中，并用水浇湿，使50%的木头浸泡在水中，之后分别向槽中加入木头质量20%乙酸乙酯、木头质量3%硫代硫酸钠和木头质量1%纤维素酶，并进行搅拌混合均匀，控制发酵槽内温度为38℃下进行密封厌氧发酵4天；将发酵后的木头颗粒从槽中取出，放在太阳下自然风干，直到木头颗粒里的水分在8%为止，之后装袋收集；先在高温炉下面均匀铺上一层2cm厚度的小米，再在小米上堆放厚度10cm上述晒干的木头颗粒，最后在木头颗粒上均匀铺洒一层6cm厚度的米糠，高温炉以10℃/min的速度升温，分别在90℃、150℃、400℃3个温度进行收集，收集时不断想炉中通入水蒸气，收集得到粗木醋液；将收集的粗木醋液在温度40℃、真空度0.8MPa下进行减压蒸馏，直至粗木醋液中的水分去除95%，之后将木醋液倒入500mL的烧杯中，在常温常压下密封静置10天；先将上述静置后的木醋液去除最上层的液体，之后向剩下的液体中加入NaCl固体，按每升液体加入8g计，并用玻璃棒进行搅拌混合，当固体完全溶解后停止搅拌，将烧杯中的液体放入液氮冷冻装置在0.4MPa加压的条件下进行液氮冷冻处理，直到不再有沉淀生成为止，之后缓慢升温，进行解冻，最后用多层滤纸过滤得到木醋液；将过滤所得的木醋液，用总体积1/4乙醚进行萃取4次，萃取完成后合并乙醚溶液，用真空回收乙醚，最终得到精制的木醋液。

本发明的具体应用方法为：经测得，本发明制得的木醋液中的无木焦油存在，该木醋液可作为植物生长促进剂、土壤改良剂、抗菌剂、杀虫剂、驱避剂、消臭剂、饲料添加剂、有机肥发酵剂来使用。

实例2

首先选取1.5kg废旧的木头，放入粉碎机中粉碎成3cm颗粒，将颗粒放入发酵槽中，并用水浇湿，使55%的木头浸泡在水中，之后分别向槽中加入木头质量25%乙酸乙酯、木头质量4%硫代硫酸钠和木头质量2%纤维素酶，并进行搅拌混合均匀，控制发酵槽内温度为45℃下进行密封厌氧发酵4.5天；将发酵后的木头颗粒从槽中取出，放在太阳下自然风干，直到木头颗粒里的水分在9%为止，之后装袋收集；先在高温炉下面均匀铺上一层2.5cm厚度的小米，再在小米上堆放厚度13cm上述晒干的木头颗粒，最后在木头颗粒上均匀铺洒一层7cm厚度的米糠，高温炉以10℃/min的速度升温，分别在120℃、220℃、475℃3个温度进行收集，收集时不断想炉中通入水蒸气，收集得到粗木醋液；将收集的粗木醋液在温度45℃、真空度0.8MPa下进行减压蒸馏，直至粗木醋液中的水分去除97%，之后将木醋液倒入500mL的烧杯中，在常温常压下密封静置12天；先将上述静置后的木醋液去除最上层的液体，之后向剩下的液体中加入NaCl固体，按每升液体加入9g计，并用玻璃棒进行搅拌混合，当固体完全溶解后停止搅拌，将烧杯中的液体放入液氮冷冻装置在0.5MPa加压的条件下进行液氮冷冻处理，直到不再有沉淀生成为止，之后缓慢升温，进行解冻，最后用多层滤纸过滤得到木醋液；将过滤所得的木醋液，用总体积1/4乙醚进行萃取5次，萃取完成后合并乙醚溶液，用真空回收乙醚，最终得到精制的木醋液。

本发明的具体应用方法为：经测得，本发明制得的木醋液中的无木焦油存在，该木醋液可作为植物生长促进剂、土壤改良剂、抗菌剂、杀虫剂、驱避剂、消臭剂、饲料添加剂、有机肥发酵剂来使用。

实例3

首先选取2kg废旧的木头，放入粉碎机中粉碎成4cm颗粒，将颗粒放入发酵槽中，并用水浇湿，使60%的木头浸泡在水中，之后分别向槽中加入木头质量30%乙酸乙酯、木头质量5%硫代硫酸钠和木头质量3%纤维素酶，并进行搅拌混合均匀，控制发酵槽内温度为55℃下进行密封厌氧发酵5天；将发酵后的木头颗粒从槽中取出，放在太阳下自然风干，直到木头颗粒里的水分在10%为止，之后装袋收集；先在高温炉下面均匀铺上一层3cm厚度的小米，再在小米上堆放厚度15cm上述晒干的木头颗粒，最后在木头颗粒上均匀铺洒一层8cm厚度的米糠，高温炉以10℃/min的速度升温，分别在150℃、310℃、550℃3个温度进行收集，收集时不断想炉中通入水蒸气，收集得到粗木醋液；将收集的粗木醋液在温度50℃、真空度0.9MPa下进行减压蒸馏，直至粗木醋液中的水分去除99%，之后将木醋液倒入500mL的烧杯中，在常温常压下密封静置15天；先将上述静置后的木醋液去除最上层的液体，之后向剩下的液体中加入NaCl固体，按每升液体加入10g计，并用玻璃棒进行搅拌混合，当固体完全溶解后停止搅拌，将烧杯中的液体放入液氮冷冻装置在0.6MPa加压的条件下进行液氮冷冻处理，直到不再有沉淀生成为止，之后缓慢升温，进行解冻，最后用多层滤纸过滤得到木醋液；将过滤所得的木醋液，用总体积1/4乙醚进行萃取6次，萃取完成后合并乙醚溶液，用真空回收乙醚，最终得到精制的木醋液。

本发明的具体应用方法为：经测得，本发明制得的木醋液中的无木焦油存在，该木醋液可作为植物生长促进剂、土壤改良剂、抗菌剂、杀虫剂、驱避剂、消臭剂、饲料添加剂、有机肥发酵剂来使用。

Claims (1)

1.一种制备木醋液过程中减少木焦油的方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）选取1～2kg废旧的木头，放入粉碎机中粉碎成2～4cm颗粒，将颗粒放入发酵槽中，并用水浇湿，使50～60%的木头浸泡在水中，之后分别向槽中加入木头质量20～30%乙酸乙酯、木头质量3～5%硫代硫酸钠和木头质量1～3%纤维素酶，并进行搅拌混合均匀，控制发酵槽内温度为38～55℃下进行密封厌氧发酵4～5天；

（2）将上述发酵后的木头颗粒从槽中取出，放在太阳下自然风干，直到木头颗粒里的水分在8～10%为止，之后装袋收集；

（3）先在高温炉下面均匀铺上一层2～3cm厚度的小米，再在小米上堆放厚度10～15cm上述晒干的木头颗粒，最后在木头颗粒上均匀铺洒一层6～8cm厚度的米糠，高温炉以10℃/min的速度升温，分别在90～150℃、150～310℃、400～550℃3个温度段进行收集，收集时不断想炉中通入水蒸气，收集得到粗木醋液；

（4）将上述收集的粗木醋液在温度40～50℃、真空度0.8～0.9MPa下进行减压蒸馏，直至粗木醋液中的水分去除95～99%，之后将木醋液倒入500mL的烧杯中，在常温常压下密封静置10～15天；

（5）先将上述静置后的木醋液去除最上层的液体，之后向剩下的液体中加入NaCl固体，按每升液体加入8～10g计，并用玻璃棒进行搅拌混合，当固体完全溶解后停止搅拌，将烧杯中的液体放入液氮冷冻装置在0.4～0.6MPa加压的条件下进行液氮冷冻处理，直到不再有沉淀生成为止，之后缓慢升温，进行解冻，最后用多层滤纸过滤得到木醋液；

（6）将上述过滤所得的木醋液，用总体积1/4乙醚进行萃取4～6次，萃取完成后合并乙醚溶液，用真空回收乙醚，最终得到精制的木醋液。