CN105622415B - 一种提升乙酸乙酯品质的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提升乙酸乙酯品质的方法，该方法以工业乙酸乙酯为原料，加入混合萃取剂，大孔分子筛，在萃取精馏装置内进行萃取蒸馏，全回流1～2小时后弃去前馏分，收集76.8～77.5℃的馏分，再经孔径为0.10～0.22μm的醋酸纤维素酯膜过滤后得到提升品质的乙酸乙酯。本发明得到的乙酸乙酯纯度≥99.9％，水分＜0.01％，蒸发残渣＜1ppm，符合LC‑MS分析用乙酸乙酯的标准，且本发明操作简单，同时萃取剂及分子筛可重复利用，符合绿色化工的要求，产品质量稳定，适于工业化生产。

Description

一种提升乙酸乙酯品质的方法
技术领域
本发明涉及一种提升乙酸乙酯品质的方法，更具体涉及一种利用萃取蒸馏法提升乙酸乙酯品质的方法。
背景技术
乙酸乙酯又称醋酸乙酯，纯净的乙酸乙酯是无色透明、具有刺激性气味的液体，具有优异的溶解性、快干性，是一种非常重要的有机化工原料和极好的工业溶剂，被广泛用于醋酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶、乙烯树脂、乙酸纤维树脂、合成橡胶、涂料及油漆等的生产过程中。近年来随着科学技术的迅速发展，乙酸乙酯的新用途得到不断开发。目前高纯乙酸乙酯已成功运用于锂离子电池电解液中，可有效改善电池的低温性能；此外科研分析对用于液相色谱-质谱联用(LC-MS)分析的乙酸乙酯也提出了较高的质量要求。而目前市场上多为工业原料，其纯度达不到锂离子电池及LC-MS分析用的要求。
乙酸乙酯原料的主要杂质为乙醇、乙酸和醛类，还有少量水分。现有技术中，乙酸乙酯的精制方法多用填料塔精馏法，内装θ网环填料，通过控制适当的回流比，乙酸乙酯的纯度从99.6％可提高至99.95％以上。“河北化工”2009，32(3):25-27报道了采用填料精馏塔纯化乙酸乙酯的方法，通过控制加热釜电压、真空度、釜温度、塔顶温度、回流比、冷却水流量等条件，精制得到适于锂离子电池用的乙酸乙酯。但该方法存在能耗较高、操作复杂、产品合格率偏低等不足。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种提升乙酸乙酯品质的方法，使其适用于LC-MS分析，以克服现有技术中乙酸乙酯精制过程能耗较高、操作复杂、产品合格率偏低的不足。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种提升乙酸乙酯品质的方法，其包括如下步骤：在工业乙酸乙酯中加入混合萃取剂、大孔分子筛，得到混合物料；将混合物料置于萃取精馏装置内进行萃取蒸馏，全回流1～2小时后弃去前馏分，收集76.8～77.5℃的馏分，再经孔径为0.10～0.22μm的醋酸纤维素酯膜过滤后得到提升品质的乙酸乙酯，该乙酸乙酯的纯度≥99.9％，含水量＜0.01％，蒸发残渣＜1ppm。
进一步，所述的混合萃取剂为二甲基乙酰胺与乙二醇的混合物，其中，二甲基乙酰胺与乙二醇的质量比为1.0：0.2～5.0。
所述的工业乙酸乙酯与混合萃取剂的质量比为1.0：0.2～0.3。
再，所述的工业乙酸乙酯与大孔分子筛的质量比为1：0.1～0.2。
又，所述的大孔分子筛选用3A分子筛或4A分子筛。
本发明以工业乙酸乙酯为原料，加入混合萃取剂，大孔分子筛，在萃取精馏装置内进行蒸馏，全回流1～2小时后弃去前馏分，收集76.8～77.5℃的馏分，再经0.10～0.22μm醋酸纤维素酯膜的过滤后得到提升品质的乙酸乙酯。
按照本发明，所述工业乙酸乙酯符合标准GB 3728-91中合格品的要求。本发明利用混合萃取剂除去工业乙酸乙酯中醇类及醛类杂质，以大孔分子筛作为除水剂，最后以微孔膜过滤除去大颗粒杂质，得到高纯度的乙酸乙酯。
经检测，本发明得到的乙酸乙酯中含水量＜0.01％，纯度≥99.9％，蒸发残渣＜1ppm，符合LC-MS分析用乙酸乙酯的指标。
本发明的有益效果：
1.本发明所述提升乙酸乙酯品质的方法，规避了高能耗减压精馏的方法，操作简便，同时本发明所选用的混合萃取剂及大孔分子筛可重复利用，符合绿色化工的要求。
2.本发明所述方法的反应条件温和，过程易于控制，产品质量稳定，适于工业化生产。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步的说明，但实施例并不限制本发明的保护范围。
实施例1
将1000g工业乙酸乙酯、300g混合萃取剂(二甲基乙酰胺DMAc：乙二醇＝1：0.2，g/g)、100g 4A分子筛加入萃取精馏装置内进行蒸馏，全回流1小时后弃去前馏分，收集76.8～77.5℃的馏分，再经孔径为0.22μm的醋酸纤维素酯膜过滤后得到提升品质的乙酸乙酯938g，经检测，各项指标均符合LC-MS分析用标准，具体结果见表1。
实施例2
将1000g工业乙酸乙酯中、200g混合萃取剂(DMAc：乙二醇＝1：5.0，g/g)、200g 3A分子筛加入萃取精馏装置内进行蒸馏，全回流2小时后弃去前馏分，收集76.8～77.5℃的馏分，再经孔径为0.10μm的醋酸纤维素酯膜过滤后得到提升品质的乙酸乙酯925g，经检测，各项指标均符合LC-MS分析用标准，具体结果见表1。
表1
检测项目 指标 实施例1产品 实施例2产品
含量(GC)，％ ≥99.9 99.9 99.9
色度，APHA ≤10 5 4
密度，g/mL 0.893-0.895 0.894 0.895
蒸发残渣，％ ≤0.001 <0.0001 <0.0001
255nm吸光度 ≤1 0.52 0.43
260nm吸光度 ≤0.15 0.08 0.09
270nm吸光度 ≤0.025 <0.005 <0.005
折光率(25℃) 1.3680-1.3710 1.3690 1.3702
易炭化物质 合格 合格 合格
酸度，mmol/g ≤0.0009 0.0005 0.0002
水分(H<sub>2</sub>O)，％ ≤0.02 0.005 0.003
需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。

Claims (4)

1.一种提升乙酸乙酯品质的方法，其特征在于，其包括如下步骤：在工业乙酸乙酯中加入混合萃取剂、大孔分子筛，得到混合物料；将混合物料置于萃取精馏装置内进行萃取蒸馏，全回流1～2小时后弃去前馏分，收集76.8～77.5℃的馏分，再经孔径为0.10～0.22μm的醋酸纤维素酯膜过滤后得到提升品质的乙酸乙酯，该乙酸乙酯的纯度≥99.9％，含水量＜0.01％，蒸发残渣＜1ppm；
所述的混合萃取剂为二甲基乙酰胺与乙二醇的混合物，其中，二甲基乙酰胺与乙二醇的质量比为1.0：0.2～5.0。
2.根据权利要求1所述的提升乙酸乙酯品质的方法，其特征在于，所述的工业乙酸乙酯与混合萃取剂的质量比为1.0：0.2～0.3。
3.根据权利要求1所述的提升乙酸乙酯品质的方法，其特征在于，所述的工业乙酸乙酯与大孔分子筛的质量比为1：0.1～0.2。
4.根据权利要求1或3所述的提升乙酸乙酯品质的方法，其特征在于，所述的大孔分子筛选用3A分子筛或4A分子筛。
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CN106316849B (zh) * 2016-08-18 2018-11-23 国药集团化学试剂有限公司 去除酯类试剂中敏感杂质延长保质期的方法
CN109704959A (zh) * 2018-12-21 2019-05-03 江门谦信化工发展有限公司 一种电子级醋酸酯溶剂的工业化生产方法

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1060760C (zh) * 1997-10-16 2001-01-17 化学工业部西南化工研究院 从含乙酸乙酯和丁酮混合溶液中精制乙酸乙酯和丁酮工艺
US8748675B2 (en) * 2011-06-16 2014-06-10 Celanese International Corporation Extractive distillation of crude alcohol product
CN102731298A (zh) * 2012-07-20 2012-10-17 太仓沪试试剂有限公司 一种乙酸乙酯的纯化方法
CN103467286A (zh) * 2013-08-20 2013-12-25 天津科林泰克科技有限公司 一种分离乙酸乙酯-乙醇混合物的方法
CN104693028A (zh) * 2015-03-31 2015-06-10 太仓沪试试剂有限公司 一种乙酸乙酯的纯化方法
EP3411127B1 (de) * 2016-02-05 2019-10-16 Basf Se Verfahren zur trennung von stoffen durch extraktivdestillation

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