CN105341998A - 一种利用微波辅助萃取制备电子烟液的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种利用微波辅助萃取制备电子烟液的方法，将萃取液与混合烟叶混合后用微波辐射，经过滤和洗涤操作后合并有机相，最后除去有机溶剂得到烟叶浸膏。其中将萃取溶剂与混合烟叶按1∶1-5∶1的重量比混合。在进行微波辐射时，所采用功率为400-800W。所述的清香型烟叶浸膏由云南玉溪清香型烟叶、云南大理清香型烟叶、云南曲靖清香型烟叶制备。本发明与传统的萃取方法如室温浸提法和加热回流法相比大大缩短了萃取时间减少了溶剂用量，萃取效率也有显著提高。此外，本发明采用混合烟叶提取物制作浸膏。不同烟叶提取物在香味上相互补充，使得该电子烟烟液在香气、口感上与传统卷烟更为接近。

Description

一种利用微波辅助萃取制备电子烟液的方法

技术领域

本发明涉及一种利用微波辅助萃取制备电子烟液的方法。属于烟草化工领域。

背景技术

电子烟是目前广泛流行的香烟替代产品。关于电子烟中电子烟液的调配及制备过程，已有很多文献和专利报道。

为了模仿传统卷烟的原始香味，目前已开发了一类利用烟叶提取物配合烟用香精和烟用香料制备电子烟烟液的方法。例如，一种电子烟液的制备方法(专利申请号201110184068.6)，一种烤烟型电子香烟烟液(专利申请号201110263484.5)，一种有效改善电子烟感官质量的电子烟烟液(专利申请号201310029551.6)等公开了利用烟叶提取物和香料制备电子烟烟液。但是，这种模拟香烟口味的电子烟烟液在香气、口味等方面，与传统卷烟差距仍然比较大。这大大影响了消费者的品烟感觉，制约了电子烟的发展。根据目前国内外文献专利的报道，制备电子烟烟液提取物的方法仍然是室温浸提法、渗漉法和加热回流法，或是这几种方法的结合，这类传统方法均存在效率低、耗时长、能耗大、污染大等问题。而利用清香型烟叶提取物做的混合浸膏来制备电子烟烟液尚未有报道。

微波辅助萃取(Microwave-AssistedExtraction)是指在天然产物的提取工程中加入微波场，利用微波的特点来强化有效成分浸出的新型提取技术。在微波萃取过程中，细胞吸收了微波能后温度迅速上升导致细胞内部压力增大。当这一压力超过细胞壁能承受的极限时细胞破裂，胞内的有效成分流出并溶解与萃取介质中。通过进一步的分离过滤，即可得到所需的萃取组分。由于微波加热是内外同时加热，因而加热均匀热效率高。与传统方法相比可节省50％～80％的时间，提取所需的溶剂量减少30％～60％。基于以上特点，微波辅助萃取以被认为是一项环境友好的绿色生产技术。

迄今为止，国内外公开专利文献中尚无用微波辅助萃取技术制备电子烟烟液的报道。

在现有技术中，仍采用的是例如室温浸提法、渗漉法和加热回流法等传统方法。

CN101550083A公开了一种新颖结构式(I)的苯并素类化合物，及其制备方法和应用。系将烟草样品粉碎后以70％的丙酮分4次用超声提取，合并提取液，过滤，减压浓缩提取液至小体积，静置后滤除沉淀物，滤液用乙酸乙酯分3次萃取，获得乙酸乙酯部分萃取液；将萃取液浓缩成浸膏，浸膏用硅胶柱层析初分，然后采用高效液相半制备色谱进一步分离，即得到所需新化合物。

CN102010787A公开了一种烟草香精，具体地说是一种用于造纸法再造烟叶的加料香精。它由下述的原料组分按重量百分比混合而成：烤烟提取物8-15、黄晒烟提取物2-3、红枣提取物2-6、芦苇根提取物1-4、罗汉果浸膏2-8、酸角浸膏3-8、梅子提取物6-8、酸枣叶提取物5-7、榆树皮提取物8-10、水8-10、丙二醇21-55。它解决了现有造纸法再造烟叶存在的香气量不足、木质杂气较重，刺激较大，有酸辣感残留，并有一定的灼烧感的缺陷。

CN102041173A公开了种香料烟浸膏中致香部位的提取分离及其在卷烟加香中的应用，其中香料烟浸膏中致香部位是通过以下方法制得：香料烟浸膏→超声波-微波协同萃取→萃取液浓缩→乙酸乙酯溶解→硅胶柱分离→香料烟致香部位。将本发明的香料烟浸膏中的致香部位加入到卷烟烟丝中，能提高卷烟香气质量和档次感，增添烟草本香，使烟气丰富、甜润、透发醇和，抑刺减杂。

CN102972862A公开了一种烟草原料改良的工艺及其设备，其目的是解决现有改良技术存在工艺复杂，制造成本较高，添加非烟物资的带来安全问题及将影响烟草传统吸味，造成环境污染等缺陷；技术方案要点：工艺依次采用混合型溶剂对烟叶、烟片、烟丝、烟末、烟梗、梗丝中的一种以上进行特定萃取，萃取后的烟草原料进行特定的固液分离，烟叶、烟片或烟丝的萃取液用于制取烟草提取浸膏，烟梗或梗丝的萃取液用于制造肥料，采用特定量的烟草水提浸膏和烟草醇提浸膏稀释混合，分离不良成份后调配成回填料液，将回填料液均匀回填到烟草原料上，然后干燥至特定含水率即为成品。

CN103054171A公开了一种利用中间香型烟叶制备的电子烟烟液。由中间香型烤烟烟叶提取物10～30％，烟用香精5～10％，烟用香料1～5％，去离子水5～10％，丙三醇10～20％，余量为丙二醇，混匀后制成。所述的中间香型烤烟烟叶提取物选自贵州中间香型烤烟烟叶提取物，四川中间香型烤烟烟叶提取物，山东中间香型烤烟烟叶提取物，湖北中间香型烤烟烟叶提取物，东北中间香型烤烟烟叶提取物中的一种，或是它们的混合物。本发明的电子烟烟液以中间香型烟叶的提取物为主要成分，使电子烟的香气、口感与传统中间香型卷烟的更接近。

CN103054172A公开一种利用浓香型烟叶制备的电子烟烟液。由浓香型烤烟烟叶提取物10～30％，烟用香精5～10％，烟用香料1～5％，去离子水5～10％，丙三醇10～20％，余量为丙二醇，混匀后制成。所述的浓香型烤烟烟叶提取物选自河南浓香型烤烟烟叶提取物，安徽浓香型烤烟烟叶提取物，广西浓香型烤烟烟叶提取物，广东浓香型烤烟烟叶提取物，湖南浓香型烤烟烟叶提取物中的一种，或是它们的混合物。本发明的电子烟烟液以浓香型烟叶的提取物为主要成分，使电子烟的香气、口感与传统浓香型卷烟的更接近。

“微波辅助萃取-气相色谱法分析烟草和烟气中挥发性有机酸”，朱晓兰等，公开了利用微波辅助萃取烟草中的有机酸(烟草香味主要成分)，其中详细描述了微波辅助溶剂萃取法的优点。

“微波辅助萃取应用于提取烟叶中茄尼醇的研究”，张征等，云南大学学报(自然科学版)，2005，27(2)公开了微波辅助萃取烟叶中茄尼醇的方法，对微波功率、辐射时间和萃取溶剂等影响微波萃取的条件进行了筛选，并与室温浸提法和加热回流法进行了比较，结果表明，微波辅助萃取法具有萃取速度快、溶剂用量少、萃取效率高等优点。

因此，本领域需要一种能够有效制备清香型电子烟液的方法。

发明内容

为解决现有技术中的上述技术问题，本发明人经过深入研究和大量实验，提供了以微波辅助萃取技术来制备烟草提取物，并将提取物加入到电子烟烟液中。由于采用了混合烟叶制作烟叶浸膏，并且采用微波辅助萃取技术使各风味成分尽可能不被破坏和损失，使得其香气更接近香烟的真实香味。

在本发明的一方面，提供了一种利用微波辅助萃取制备电子烟液的方法，包括以下步骤：

(1)将粉碎至20-30目的烟叶粉末加入定量萃取溶剂后置于微波反应器中，设置微波功率和辐射时间后进行微波加热，萃取结束后冷却至室温，倾倒出大部分溶液并过滤，烧瓶中再加入定量溶剂，上述操作过程共重复2-5次，最后用适量溶剂洗涤滤渣合并滤液，旋蒸得到烟叶浸膏；

(2)以重量计，取步骤(1)获得的烟叶浸膏10-50％，烟用香精0.5-5％，天然烟碱0.1-2.5％，去离子水1-5％，丙三醇10％，余量为丙二醇，将上述原料按比例混合，并于常温下搅拌，使各组分充分混匀。

在一个优选实施方案中，所述步骤(2)中的烟叶浸膏由云南玉溪清香型烟叶、云南大理清香型烟叶和云南曲靖清香型烟叶制备。烟叶浸膏通常为所述烟叶提取物的混合物。

所述烟叶提取物可以通过分别采用云南玉溪清香型烟叶、云南大理清香型烟叶和云南曲靖清香型烟叶按照步骤(1)萃取后获得。

优选地，所述步骤(1)中称取烟叶重量占电子烟液的5-20％w/v。

所述步骤(1)中的萃取溶剂优选为甲醇∶正己烷＝1∶(5～8)体积比或甲醇∶石油醚＝1∶(5-10)体积比。

优选地，所述步骤(1)中的微波功率范围在200-800W。

优选地，所述步骤(1)中的微波辐射时间在2-10min。

在本发明的另一方面，还提供了根据上述方法获得的电子烟液。

在本发明的又一方面，还提供了一种电子烟，其包含上述电子烟液。

具体地，在本发明的方法中，烟叶选自云南玉溪清香型烟叶、云南大理清香型烟叶、云南曲靖清香型烟叶，将以上烟叶粉碎至20目，按照一定比例混合后称取10g加入到250mL的圆底烧瓶中，在烧瓶中加入定量溶剂置于微波化学反应器中，设置微波功率在200-800W范围，设定辐射时间2-10min，辐射完成后，冷却至室温，倾倒出大部分溶液并过滤，烧瓶中再加入定量溶剂，上述操作过程共进行3-5次，最后用30mL溶剂洗涤滤渣合并滤液，将滤液萃取分离得有机相后，旋蒸后得到烟叶提取物，按比例取烟叶提取物混合后制成的烟叶浸膏10-50％，烟用香精0.5-5％，天然烟碱0.1-2.5％，去离子水1-5％，丙三醇10％，余量为丙二醇。将各原料按比例混合，于常温下搅拌混匀即得产品。

在一个特别优选的实施方案中，所述烟用香精为如下式(I)所示的化合物：

R₁、R₂、R₃、R₄、R₅彼此独立地选自C1-C6烷基、C1-C6烷氧基和H，并且R₁、R₂、R₃、R₄、R₅中的至少3个不为氢。优选地，R₁、R₂、R₃、R₄、R₅彼此独立地选自C2-C5烷基、C2-C5烷氧基和H，并且R₁、R₂、R₃、R₄、R₅中的至少4个不为氢。

式(I)所示的化合物由天然提取物经过在四氢吡喃环α位进行烷酰基化改性获得。所述烷酰基化改性可以通过本领域常规的烷酰基化方法进行。式(I)所示的这样的烟用香精在本领域中尚属首次报导。

所述天然提取物可以提取自烟草、香草、茶叶等。

本发明人发现，该烟用香精的加入，能够特别有效地强化电子烟液的香味，并且可以有效抵消电子烟液使用过程中产生的糊味，而一般的烟用香精或未改性的简单天然提取物难以兼顾该两种性能。另外，该食用香精的使用能够提高烟草香气的丰满度，并提高香气的透发性。与一般使用香精例如普通烟草提取物、茶叶提取物或浸膏相比，能够显著提高电子烟的感官舒适度，例如按照GB5606.4-2005进行感官评吸实验时，香气谐调性的分值能够提高50％以上。这样的效果是本领域技术人员所预料不到的。推测其原因，可能是由于α位进行烷酰基化改性降低了天然提取物固有过于强烈的带有刺激性气味，同时提高了与电子烟液中其它成分的相容性。

本发明的方法和所获得的电子烟液相比于现有技术具有如下突出的效果：

1.与现有技术记载的传统萃取方法相比，利用微波辅助萃取天然产物的试剂用量小，节能、污染小。微波加热的特点使其加热均匀且热效率较高。由于能有效消除物料内的温度梯度且加热速度快物料的受热时间很短，因而有利于热敏性物质的萃取。不同于传统萃取方法，微波辅助萃取是“体加热”过程不存在热惯性，整个萃取过程易于控制。微波辅助萃取的结果不受物质含水量的影响回收率较高。

2.首次在电子烟液的制备中采用数种清香型烟叶提取物的混合物作为烟叶浸膏，使电子烟的香气、口感与传统卷烟更为接近。在电子烟液中使用这种清香型烟叶提取物的混合物在现有技术中没有报导，也不是本领域技术人员容易想到的。

具体实施方案

下面结合实施例和对比例进一步描述本发明。

实施例1

重复以上具体实施步骤，其中萃取溶剂优选甲醇∶正己烷＝1∶8，微波功率优选350W，辐射时间优选5min，烟叶浸膏优选50％，烟用香精优选2％，去离子水优选2％，天然烟碱优选1％。所选烟叶混合物比例为：以重量份计，云南玉溪清香型烟叶10份、云南大理清香型烟叶15份、云南曲靖清香型烟叶15份。

实施例2

重复以上具体实施步骤，其中萃取溶剂优选甲醇∶石油醚＝1∶5，微波功率优选500W，辐射时间优选6min，烟叶浸膏优选50％，烟用香精优选1％，烟用香料优选1％，去离子水优选2％，天然烟碱优选1％。所选烟叶混合物比例为：以重量份计，云南玉溪清香型烟叶10份、云南大理清香型烟叶10份、云南曲靖清香型烟叶15份。

实施例3

重复以上具体实施步骤，其中萃取溶剂优选甲醇∶石油醚＝1∶6，微波功率优选650W，辐射时间优选4min，烟叶浸膏优选40％，烟用香精优选2％，烟用香料优选2％，去离子水优选1％，天然烟碱优选1％。所选烟叶混合物比例为：以重量份计，云南玉溪清香型烟叶15份、云南大理清香型烟叶20份、云南曲靖清香型烟叶20份。

本书面描述使用实例来公开本发明，包括最佳模式，且还使本领域技术人员能够制造和使用本发明。本发明的可授予专利的范围由权利要求书限定，且可以包括本领域技术人员想到的其它实例。如果这种其它实例具有不异于权利要求书的字面语言的结构元素，或者如果这种其它实例包括与权利要求书的字面语言无实质性差异的等效结构元素，则这种其它实例旨在处于权利要求书的范围之内。在不会造成不一致的程度下，通过参考将本文中参考的所有引用之处并入本文中。

Claims (8)

1.一种利用微波辅助萃取制备电子烟液的方法，包括以下步骤：

(1)将粉碎至20-30目的烟叶粉末加入定量萃取溶剂后置于微波反应器中，设置微波功率和辐射时间后进行微波加热，萃取结束后冷却至室温，倾倒出大部分溶液并过滤，烧瓶中再加入定量溶剂，上述操作过程共重复2-5次，最后用适量溶剂洗涤滤渣合并滤液，旋蒸得到烟叶浸膏；

(2)以重量计，取步骤(1)获得的烟叶浸膏10-50％，烟用香精0.5-5％，天然烟碱0.1-2.5％，去离子水1-5％，丙三醇10％，余量为丙二醇，将上述原料按比例混合，并于常温下搅拌，使各组分充分混匀。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的烟叶浸膏由云南玉溪清香型烟叶、云南大理清香型烟叶和云南曲靖清香型烟叶制备。

3.按照权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中称取烟叶重量占电子烟液的5-20％w/v。

4.按照权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的萃取溶剂为甲醇∶正己烷＝1∶(5～8)体积比或甲醇∶石油醚＝1∶(5-10)体积比。

5.按照权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的微波功率范围在200-800W。

6.按照权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的微波辐射时间在2-10min。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法获得的电子烟液。

8.一种电子烟，其包含根据权利要求7的电子烟液。