CN106617265B - 一种电子烟烟液及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种电子烟烟液及其制备方法，属于电子烟烟液技术领域。该烟液由高烟碱烟草提取物、烟用香精等组成，其中烟草提取物富含烟草特征致香成分(如巨豆三烯酮、二氢大马酮、吡喃酮类、呋喃酮类等)和烟碱，能够在提供烟草本香和烘烤香的同时迎合消费者的生理需求，增加满足感。并且该提取物中蛋白质、果胶、多糖等大分子物质及高沸点成分的含量极低，无焦糊味、甜腻感低，能够在补香掩杂的同时降低刺激，提高劲头。与烟用香精配合使用能够增强电子烟烟液的烘烤香和烟草本香，且香气浓郁，透发性好。该电子烟烟液的制备工艺简单，操作简便，适于规模化工业生产及应用。

Description

一种电子烟烟液及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种电子烟烟液，同时还涉及该电子烟烟液的制备方法，属于电子烟烟液技术领域。

背景技术

电子烟是一种通过加热方式向呼吸系统传送尼古丁的电子装置，在吸食时有一种类似吸烟“吞云吐雾”的感觉。与传统卷烟相比，电子烟不经过燃烧，不含焦油、CO、氢氰酸等有害成分，不会产生二手烟且不产生烟灰和烟蒂。近年来作为传统卷烟的替代品在欧美等国家快速发展。

电子烟烟液主要以丙二醇和甘油作溶剂，为改善口味辅以香精香料，如咖啡提取物、薄荷提取物、草莓提取物等，水果口味居多，而烟草味较少。烟草口味的电子烟需要添加烟草提取物以提供烟草香，而市售的烟草提取物多以乙醇作溶剂，加热提取后浓缩制备浸膏，不作精细化分离，在电子烟中使用存在以下问题：一是烟香较弱，有生青气，由于存在糖类、蛋白质、树脂等高沸点物质，长时间抽吸或连续抽吸易产生焦糊味；二是烟碱含量低，吸食满足感差。

为增加烟香，使电子烟与传统卷烟的抽吸品质更加接近，公布号CN104585865A的发明专利公开了一种含烟草提取物的电子烟烟液，以重量份计，烟草提取物1～2份，丙三醇15～60份，丙二醇26.5～69份，辅料0～8份，去离子水10份；烟草提取物的制备步骤为：取烤烟烟叶，烘干后粉碎成烟末，紫外杀菌后加去离子水进行加速溶剂萃取，萃取液用氢氧化钠调节pH值至10～13，进行水蒸气蒸馏，馏出液用乙酸乙酯萃取后减压浓缩，即得。该提取物中含有烟碱及烟草致香成分，能满足消费者对烟草香味的特殊需求。但是该方法采用溶剂萃取-水蒸气蒸馏-乙酸乙酯萃取方式制备提取物，过程较为繁琐。而乙酸乙酯的使用对工业设备和人员等的要求较高，不易操作且制备成本高。所得提取物中烟草致香成分含量低(巨豆三烯酮0.02mg/mL)、种类少，酮类物质只有巨豆三烯酮，而大马酮、甲基环戊烯醇酮、香叶基丙酮等特征致香成分均未检出。由于提取物具有水溶性和高沸点特性，而电子烟的雾化温度在200℃左右，此温度下不能雾化的高沸点物质将残留在电加热丝上，影响电子烟的口感和寿命。此外，公布号CN105341990A的发明专利也提供了一种能提升电子烟生理满足感的烟液，由以下质量百分数的组分组成：烟草提取物1％～20％，烟用香精香料0.1％～5％，pH调节剂0.5％～5％，余量为电子烟雾化剂。通过调节烟液pH值至7.2～8.6，能增大烟草提取物中烟碱的释放量，提高抽吸满足感，但同时也可能会影响烟草特征致香成分的释放，改变烟液的风格特征。

发明内容

本发明的目的是提供一种电子烟烟液，该烟液富含烟草致香成分和烟碱，能在提供烟草本香和烘烤香的同时满足消费者的生理需求，同时糖类、蛋白质等大分子物质及高沸点成分的含量极低，不会产生焦糊味，甜腻感较低。

同时，本发明再提供一种电子烟烟液的制备方法。

为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：

电子烟烟液，由以下质量百分数的组分组成：高烟碱烟草提取物0.1％～3％，烟用香精2％～5％，甘油10％～20％，水5％～10％，余量为丙二醇；

所述高烟碱烟草提取物的制备方法为：

1)预处理：在烟叶中加入氨水或碱性氨基酸的饱和水溶液，静置，于40～70℃烘烤2～5h；

2)烘烤后的物料粉碎、碾压，得到粉料；

亚临界萃取：在粉料中加入萃取剂，于25～45℃下萃取0.5～2h，萃取压力为所用萃取剂在相应温度下的饱和蒸汽压，得到萃取液；

萃取液去除溶剂后，所得粗提物醇沉除杂，分离出上清液，除醇，得到浓缩物；

3)分子蒸馏：浓缩物采用分子蒸馏法二次分离，蒸馏温度为室温至40℃，蒸馏压力0.01～0.1mbar，收集轻组分，即得高烟碱烟草提取物。

步骤1)中烟叶为烤烟、晒黄、香料烟等中的任意一种或多种。

步骤1)中氨水为市售氨水(含氨量25％～28％)，氨水或碱性氨基酸的饱和水溶液的用量为烟叶质量的2％～25％。碱性氨基酸选自赖氨酸、组氨酸、精氨酸等中的任意一种或多种。

步骤1)中静置为密封静置，静置时间6～12h，以使烟叶充分吸收氨水或碱性氨基酸的饱和水溶液。

步骤2)中烘烤后的物料粉碎至10～100目。

步骤2)中碾压可采用碾压式破壁机，碾压有利于加速烟叶中有效成分的溶出。

步骤2)中萃取剂为丁烷或二甲醚。粉料与萃取剂的质量比为1:8～12。

步骤2)中去除溶剂可采用减压浓缩法，利用减压蒸发原理使溶剂变为气态，与提取物自动分离，得到粗提物。

步骤2)中醇沉除杂可采用浓度95％(体积分数)以上乙醇，其用量为粗提物质量的5～10倍。加醇后，将混合液加热升温至30～50℃，并保持20～60min，使粗提物在醇中完全溶解，冷却，并于-20～-5℃下冷冻8～24h，以沉淀杂质。杂质沉淀后，通过抽滤或离心(如4000rpm，10～30min)的方式分离出上清液，再除醇，即可。除醇同样可采用减压浓缩法，至无醇味为止。

所述烟用香精由天然香料和/或低沸点合成香料加丙二醇、水等调配制成。具体的，由以下质量百分数的组分组成：2-乙酰基吡啶0.5％～1％，2,3,5-三甲基吡嗪0.3％～1％，γ-庚内酯0.5％～3％，二氢大马酮0.05％～1％，巨豆三烯酮1％～3％，可可壳提取物3％～9％，乙醇5％～10％，余量为丙二醇。

所述水优选去离子水。

电子烟烟液的制备方法，包括以下步骤：按照质量百分数准确取各组分，混合均匀，即得。

本发明的有益效果：

本发明电子烟烟液由高烟碱烟草提取物、烟用香精等组成，其中烟草提取物富含烟草特征致香成分(如巨豆三烯酮、二氢大马酮、吡喃酮类、呋喃酮类等物质)和烟碱，能够在提供烟草本香和烘烤香的同时迎合消费者的生理需求，增加满足感。并且该提取物中蛋白质、果胶、多糖等大分子物质及高沸点成分的含量极低，无焦糊味、甜腻感低，能够在补香掩杂的同时降低刺激，提高劲头。与烟用香精配合使用能够增强电子烟烟液的烘烤香和烟草本香，且香气浓郁，透发性好。

本发明中高烟碱烟草提取物的制备方法主要包括原料预处理、亚临界萃取和分子蒸馏三步操作，其中在烟草原料中加入氨水或碱性氨基酸的饱和水溶液，能够提供Maillard反应所需的含氮化合物，采用烘烤工艺对烟草原料进行预处理，能够促使烟草自身的还原糖与含氮化合物发生美拉德(Maillard)反应，产生吡喃酮类、呋喃酮类等物质，提高烘烤香，并降低还原糖含量，减少抽吸杂气，同时将烟叶中的结合态烟碱转变为游离态，提高游离态烟碱含量。亚临界萃取选用弱极性溶剂，能够提高烟草特征致香物质和游离态烟碱的萃取率，结合低温分子蒸馏，能够有效富集低沸点致香成分(如巨豆三烯酮、二氢大马酮、新植二烯、苯甲醇、苯乙醇、法尼基丙酮等)和烟碱，避免高温对热敏性物质的破坏。采用亚临界萃取-分子蒸馏联用技术，不仅能有效离富集烟草中的特征致香成分和烟碱，还能有效去除蛋白质、果胶、多糖等大分子物质及高沸点难挥发成分。整个提取操作在较低温度下进行，能够有效避免烟草中低沸点、热敏性特征致香成分损失，保持烟草本香。

本发明中电子烟烟液的制备工艺简单，操作简便，适于规模化工业生产及应用。

具体实施方式

下述实施例仅对本发明作进一步详细说明，但不构成对本发明的任何限制。

实施例1

本实施例中的电子烟烟液由以下质量百分数的组分组成：高烟碱烟草提取物3％，烟用香精5％，甘油20％，去离子水10％，余量为丙二醇。

高烟碱烟草提取物的制备步骤如下：

1)预处理：称取1kg烤烟原料，将原料置于SY-III-A型实验用烟草处理机中，喷加原料质量8％的市售氨水，密封放置12h，使烟叶充分吸收，然后加热至70℃烘烤4h；

2)将烘烤后的物料粉碎至10目，经碾压式破壁机碾压3次，得到粉料；

亚临界萃取：在粉料中加入丁烷(质量比1:8)，于温度25℃、饱和蒸汽压下萃取2h，得到萃取液；

将萃取液置于分离罐中，利用减压蒸发原理分离出溶剂，得到粗提物；

边搅拌边在粗提物中加入5倍质量的95％乙醇，加热至50℃并保持30min，使粗提取充分溶解，冷却至室温后，将混合液转移至-5℃冰箱中冷冻24h，抽滤，滤液减压浓缩至无乙醇为止，得到浓缩物；

3)分子蒸馏：将浓缩物转移至分子蒸馏的进料罐中，设置蒸馏温度40℃，压力0.1mbar，收集轻组分，即得高烟碱烟草提取物，测得其烟碱含量为77.81％。

所述烟用香精由以下质量百分数的组分组成：2-乙酰基吡啶0.5％，2,3,5-三甲基吡嗪0.3％，γ-庚内酯0.5％，二氢大马酮0.05％，巨豆三烯酮1％，可可壳提取物3％，乙醇5％，余量为丙二醇。

电子烟烟液的制备步骤为：按照质量百分数准确取各组分，混合均匀，即得。

实施例2

本实施例中的电子烟烟液由以下质量百分数的组分组成：高烟碱烟草提取物0.1％，烟用香精2％，甘油10％，去离子水5％，余量为丙二醇。

高烟碱烟草提取物的制备步骤如下：

1)预处理：称取1kg烤烟原料，将原料置于SY-III-A型实验用烟草处理机中，喷加原料质量20％的组氨酸饱和水溶液，密封放置6h，使烟叶充分吸收，然后加热至40℃烘烤2h；

2)将烘烤后的物料粉碎至100目，经碾压式破壁机碾压3次，得到粉料；

亚临界萃取：在粉料中加入二甲醚(质量比1:12)，于温度45℃、饱和蒸汽压下萃取0.5h，得到萃取液；

将萃取液置于分离罐中，利用减压蒸发原理分离出溶剂，得到粗提物；

边搅拌边在粗提物中加入10倍质量的95％乙醇，加热至30℃并保持20min，使粗提取充分溶解，冷却至室温后，将混合液转移至-20℃冰箱中冷冻8h，抽滤，滤液减压浓缩至无乙醇为止，得到浓缩物；

3)分子蒸馏：将浓缩物转移至分子蒸馏的进料罐中，室温下蒸馏，蒸馏压力0.01mbar，收集轻组分，即得高烟碱烟草提取物，测得其烟碱含量为46.5％。

所述烟用香精由以下质量百分数的组分组成：2-乙酰基吡啶1％，2,3,5-三甲基吡嗪1％，γ-庚内酯3％，二氢大马酮1％，巨豆三烯酮3％，可可壳提取物9％，乙醇10％，余量为丙二醇。

电子烟烟液的制备步骤为：按照质量百分数准确取各组分，混合均匀，即得。

实施例3

本实施例中的电子烟烟液由以下质量百分数的组分组成：高烟碱烟草提取物1.5％，烟用香精3％，甘油15％，水8％，余量为丙二醇；

高烟碱烟草提取物的制备步骤如下：

1)预处理：称取1kg烤烟原料，将原料置于SY-III-A型实验用烟草处理机中，喷加原料质量25％的赖氨酸饱和水溶液，密封放置10h，使烟叶充分吸收，然后加热至60℃烘烤5h；

2)将烘烤后的物料粉碎至50目，经碾压式破壁机碾压3次，得到粉料；

亚临界萃取：在粉料中加入丁烷(质量比1:10)，于温度45℃、饱和蒸汽压下萃取1.5h，得到萃取液；

将萃取液置于分离罐中，利用减压蒸发原理分离出溶剂，得到粗提物；

边搅拌边在粗提物中加入8倍质量的无水乙醇，加热至40℃并保持60min，使粗提取充分溶解，冷却至室温后，将混合液转移至-15℃冰箱中冷冻8h，抽滤，滤液减压浓缩至无乙醇为止，得到浓缩物；

3)分子蒸馏：将浓缩物转移至分子蒸馏的进料罐中，设置蒸馏温度37℃，压力0.03mbar，收集轻组分，即得高烟碱烟草提取物，测得其烟碱含量为52.61％。

所述烟用香精由以下质量百分数的组分组成：2-乙酰基吡啶0.8％，2,3,5-三甲基吡嗪0.5％，γ-庚内酯1.2％，二氢大马酮0.5％，巨豆三烯酮2％，可可壳提取物5％，乙醇8％，余量为丙二醇。

电子烟烟液的制备步骤为：按照质量百分数准确取各组分，混合均匀，即得。

试验例

评吸试验及评价结果：分别将实施例1～3中的电子烟烟液灌注到电子烟烟弹中，经7人以上评委综合评吸，结果表明：电子烟均具有浓郁的烟草本香和烘烤香，甜腻感低，刺激性小，生理满足感较强。

Claims (8)

1.电子烟烟液，其特征在于：由以下质量百分数的组分组成：高烟碱烟草提取物0.1%~3%，烟用香精2%~5%，甘油10%~20%，水5%~10%，余量为丙二醇；

所述高烟碱烟草提取物的制备方法为：

1）预处理：在烟叶中加入氨水或碱性氨基酸的饱和水溶液，静置，于40~70℃烘烤2~5h；

2）烘烤后的物料粉碎、碾压，得到粉料；

亚临界萃取：在粉料中加入萃取剂，于25~45℃下萃取0.5~2h，萃取压力为所用萃取剂在相应温度下的饱和蒸汽压，得到萃取液；

萃取液去除溶剂后，所得粗提物醇沉除杂，分离出上清液，除醇，得到浓缩物；

3）分子蒸馏：浓缩物采用分子蒸馏法二次分离，蒸馏温度为室温至40℃，蒸馏压力0.01~0.1mbar，收集轻组分，即得高烟碱烟草提取物；所述氨水或碱性氨基酸的饱和水溶液的用量为烟叶质量的2%~25%；步骤2）中萃取剂为丁烷或二甲醚。

2.根据权利要求1所述的电子烟烟液，其特征在于：步骤1）中烟叶为烤烟、晒黄、香料烟中的任意一种或多种。

3.根据权利要求1所述的电子烟烟液，其特征在于：步骤1）中碱性氨基酸选自赖氨酸、组氨酸、精氨酸中的任意一种或多种。

4.根据权利要求1所述的电子烟烟液，其特征在于：步骤1）中静置为密封静置，静置时间6~12h。

5.根据权利要求1所述的电子烟烟液，其特征在于：所述粉料与萃取剂的质量比为1:8~12。

6.根据权利要求1所述的电子烟烟液，其特征在于：所述烟用香精由天然香料和/或低沸点合成香料加丙二醇、乙醇和水调配制成。

7.根据权利要求6所述的电子烟烟液，其特征在于：所述烟用香精由以下质量百分数的组分组成：2-乙酰基吡啶0.5%~1%，2,3,5-三甲基吡嗪0.3%~1%，γ-庚内酯0.5%~3%，二氢大马酮0.05%~1%，巨豆三烯酮1%~3%，可可壳提取物3%~9%，乙醇5%~10%，余量为丙二醇。

8.如权利要求1~7中任一项所述电子烟烟液的制备方法，包括以下步骤：按照质量百分数准确取各组分，混合均匀，即得。