CN110663993B

CN110663993B - 一种烟草提取物及其制备方法

Info

Publication number: CN110663993B
Application number: CN201910958364.3A
Authority: CN
Inventors: 方钲中; 陈辉; 赖炜扬; 杨斌; 操晓亮; 连芬燕; 林德洪; 赵世兴; 黄艳
Original assignee: China Tobacco Fujian Industrial Co Ltd; Guangzhou Hua Fang Tobacco Flavors Co Ltd
Current assignee: China Tobacco Fujian Industrial Co Ltd; Guangzhou Hua Fang Tobacco Flavors Co Ltd
Priority date: 2019-10-10
Filing date: 2019-10-10
Publication date: 2022-04-22
Anticipated expiration: 2039-10-10
Also published as: CN110663993A

Abstract

本发明涉及一种烟草提取物的制备方法，包括如下步骤：1)用果胶裂解酶和纤维素酶对烟草进行酶处理；2)将步骤1)的产物与溶剂混合，进行超声提取，然后从产物中分离清液；其中，所述溶剂含有丙二醇15～25％、甘油5～15％、乙醇40～60％、水15～25％；3)对步骤2)的清液进行减压浓缩，浓缩至无溶剂蒸出，得到浓缩物；4)将浓缩物与丙二醇按照重量比1：1～5混合，得混合物，对混合物进行分子蒸馏，收集蒸馏后的轻组分。该烟草提取物用于电子烟烟液，具有改善的感官品质。

Description

一种烟草提取物及其制备方法

技术领域

本发明属于烟草领域，具体涉及一种烟草提取物及其制备方法。

背景技术

随着吸烟与健康问题日益重视以及控烟力度不断加强，烟草制品的发展环境发生了重大而深刻的变化。电子烟、加热不燃烧卷烟等新型烟草制品因其低危害和环境影响小而得以快速发展。据统计，2017 年，全球新型烟草制品市场规模约171亿美元，同比增长38.7％。

现有技术中，电子烟吸食时所用电子烟烟液主要以丙二醇和甘油为溶剂。传统烟用烟草提取物香原料产品在应用于电子烟液产品中存在溶混性能低，含糖、大分子杂质较多，容易焦糊等问题。

发明内容

本发明提供一种烟草提取物的制备方法，该方法获得的烟草提取物用于电子烟烟液，具有改善的感官品质。该方法的发明构思如下：

(1)通过特定酶(果胶裂解酶、纤维素酶)对烟草进行处理，将烟草中的纤维素、大分子糖类等物质进行降解转化成小分子香气物质或潜香物质；

(2)进用特定溶剂针对性地对酶处理产物进行提取，提取出能够溶解在甘油、丙二醇中的烟草香气成分，解决一般烟草提取物在丙二醇、甘油溶剂体系的电子烟液中难于溶解均匀的问题；

(3)提取产物经过分子蒸馏进行纯化分离，去除糖类等大分子物质，减少糖类物质粘结在电子发热丝从而易碳化的可能性，富集烟草挥发性香气成分，最大可能地保持烟草本香。

在一些方面，提供一种烟草提取物的制备方法，包括如下步骤：

1)用果胶裂解酶和纤维素酶对烟草进行酶处理；

2)将步骤1)的产物与溶剂混合，进行超声提取，然后从产物中分离清液；

其中，所述溶剂含有丙二醇15～25％、甘油5～15％、乙醇40～60％、水15～25％；

3)对步骤2)的清液进行减压浓缩，浓缩至无溶剂蒸出，得到浓缩物；

4)将浓缩物与丙二醇按照重量比1：1～5混合，得混合物，对混合物进行分子蒸馏，收集蒸馏后的轻组分。

在一些实施方案中，步骤1)中，果胶裂解酶和纤维素酶的重量比为0.8～1.2：0.8～1.2，例如0.9～1.1：0.9～1.1。

在一些实施方案中，步骤1)中，酶处理是指：将含酶溶液施加于烟草，在35℃～50℃(例如40-50℃)酶处理1～12小时(例如5～7 小时)；其中，含酶溶液中含有果胶裂解酶和纤维素酶。

在一些实施方案中，含酶溶液中的酶含量为5～15wt％，例如 8～10wt％。

在一些实施方案中，含酶溶液还含有乙酸，含酶溶液的pH为 4.5～6.5。

在一些实施方案中，含酶溶液是含酶水溶液。

在一些实施方案中，将含酶水溶液施加于烟草后，烟草中酶的含量为烟草重量的0.1～0.5％。

在一些实施方案中，步骤2)中，以质量比计，烟草原料：溶剂＝1:10～15。

在一些实施方案中，步骤2)中，超声提取时超声波的频率为 20～30KHz。

在一些实施方案中，步骤2)中，超声提取时超声波的功率为 0.8～1.2KW。

在一些实施方案中，步骤2)中，超声提取的时间为30min～60min。

在一些实施方案中，步骤2)中，超声提取的温度为20℃～50℃。

在一些实施方案中，步骤3)中，减压浓缩的温度小于或等于50℃。

在一些实施方案中，步骤3)中，减压浓缩的压力(相对压力) 为-0.09Mpa至-0.07MPa。

在一些实施方案中，步骤4)中，分子蒸馏的温度为60～90℃，例如80～90℃。

在一些实施方案中，步骤4)中，分子蒸馏的蒸馏压力为 0.5～10mbar，例如1～8mbar。

在一些实施方案中，步骤4)中，分子蒸馏的冷却温度为0～10℃，例如0～5℃。

在一些实施方案中，步骤4)中，使用旋转刮膜式蒸馏器实施分子蒸馏，蒸馏器的转子转速为200～400r/min。

在一些方面，提供一种烟草提取物的制备方法，包括以下步骤：

1)用果胶裂解酶、纤维素酶、水和乙酸配制成酶处理液，其中，果胶裂解酶的浓度为4～6wt％，纤维素酶的浓度为4～6wt％，酶处理液 pH至5～6；按重量比1：40～60将酶处理液施加于烟草，在40～50℃酶处理6～8小时；

2)将步骤1)的产物与溶剂按重量比1：8～12混合，浸泡2-4小时，然后进行超声提取，提取时间为30-50min，超声波频率23-28KHz，超声功率0.8～1.2KW，提取温度为40-50℃，然后从产物中分离清液；

3)将提取清液进行浓缩，在45～55℃下真空浓缩至无溶剂蒸出，得到浓缩物；

4)向所述浓缩物中加入2-3倍浓缩物重量的丙二醇，混合均匀，加入到分子蒸馏设备中，进行分子蒸馏，其中，蒸馏温度为80～90℃，转子转速为280～320r/min，蒸馏压力7～9mbar，冷却温度为0～5℃，蒸馏后收集轻组分，即为烟草提取物。

在一些方面，提供一种烟草提取物，由上述任一项所述的方法制备获得。

在一些实施方案中，烟草提取物的水溶性总糖的含量为0.81～0.97％。

在一些实施方案中，烟草提取物的还原糖的含量为0.39～0.43％。

在一些方面，提供一种电子烟烟液，含有上述的烟草提取物；

优选地，电子烟烟液中烟草提取物的含量为3～10wt％。

在一些实施方案中，电子烟烟液还含有丙二醇和甘油；

优选地，丙二醇和甘油的质量比为4～6：4～6。

术语说明

如果使用了如下的术语，它们的含义可以如下：

术语“电子烟”是指在使用时通过雾化电子烟烟液产生烟雾的一类烟草制品。

术语“烟草”包括烟叶、烟梗、烟末、再造烟叶等。

术语“果胶裂解酶”是pectinate lyases。

术语“纤维素酶”纤维素酶是降解纤维素生成葡萄糖的一组酶的总称，纤维素酶至少包括以下三类作用方式不同的酶：C₁酶、C_x酶、 C_b酶。纤维素酶例如是“禹邦超周念波，《酶工程》，华中师范大学出版社，2014.”记载的纤维素酶。

术语“分子蒸馏”是一种液-液分离技术，它依据不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离，当液体混合物沿加热板流动并被加热时，轻、重分子会逸出液面而进入气相；由于轻、重分自由程不同，因此，不同物质的分子从液面逸出后移动距离不同；若能恰当地设置一块冷凝板，则轻分子达到冷凝板被冷凝排出，而重分子则因达不到冷凝板不被排出，从而达到物质分离的目的。分子蒸馏例如是郑旭煦，杜长海主编.化工原理下第2版[M].武汉：华中科技大学出版社, 2016.01.中记载的分子蒸馏。

有益效果

本发明一项或多项的方法或烟草提取物具有以下有益效果：

1、在酶处理时，烟草自身的纤维素大分子糖类物质与生物酶(果胶裂解酶、纤维素酶)发生酶解反应，产生了小分子香气物质或潜香物质，提高了原料中的香气成分和含量；

2、采用特定溶剂进行超声波提取-分子蒸馏分离工艺，有效去除了糖类、蛋白质等大分子物质，以及高沸点物质；经检测，烟草提取物的水溶性总糖含量0.8-2.0％，还原糖0.3-1.0％。

电子烟烟丝的加热温度大约为200℃左右，糖类物质在该温度下无法裂解及雾化，因而会残留在加热丝上，随着抽吸次数的增加产生焦糊味。因而，本申请所提供的实验样能大幅降低糖类等大分子物质的含量，有助于电子烟感官品质的提升，有较好的应用前景。

3、感官测试表明，本发明所提供的烟草提取物，其烟草本香醇正，烟气透发甜润，口感干净舒适。

综上所述，本申请通过生物酶处理，增加了原料的香气成分；而超声波提取技术和分子蒸馏分离技术的结合使用，较好保持了烟草原有的香气特征，富集烟草致香物质，较好去除了烟草提取物中的纤维素、糖类等大分子物质及长链脂肪烃等高沸点物质。在电子烟烟液中适量添加本申请所提供的烟草提取物后，可使电子烟的烟香醇正，烟气透发甜润，口感干净舒适；表现出较好地应用效果，具备很好的推广应用前景。

具体实施方式

下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的限定。

实验原料：叶组烟叶福建中烟公司提供；果胶裂解酶(诺维信(中国)生物技术有限公司)；纤维素酶(诺维信(中国)生物技术有限公司)；乙酸；丙二醇；甘油；乙醇；水。

实验仪器：恒温培育箱DHWM-508宁波江南仪器厂；超声波提取机济宁天华超声电子仪器公司；旋转蒸发器R502B上海申生科技公司； VKL70分子蒸馏器德国VTC。

VKL70分子蒸馏器是旋转刮膜式分子蒸馏器。旋转刮膜式分子蒸馏器的结构和原理可以如以下文献所述：卓震,巢建伟,许进文,et al.旋转刮膜式分子蒸馏器[J].轻工机械,2005,23(4):134-138。在此全部引用。

实施例1

称取1g果胶裂解酶和1g纤维素酶，混合配制成酶处理液。加入20g水，搅拌均匀，加0.1g乙酸调节pH至5.5。用压缩空气喷雾泵将酶处理液均匀喷加在1kg叶组烟叶中，用塑料袋密封。密封的物料在45℃的恒温箱内进行酶处理8小时。

称取2kg丙二醇、1kg甘油、5kg乙醇、2kg水，加入到超声波提取机，搅拌均匀。再将酶处理后的烟叶加入超声波提取机，浸泡3小时。开启超声波，提取40min。提取条件：超声波频率25KHz，超声功率1KW，温度为45℃。打开阀门，放出提取液，用滤纸过滤，得到9.5kg提取清液。

将提取清液进行浓缩，在50℃下真空负压(-0.08MPa)浓缩至无溶剂蒸出，得到浓缩物2.4kg，再加入2.5倍浓缩物重量的丙二醇(6kg)，混合均匀，加入到分子蒸馏设备中，进行进一步的分离纯化，收集轻组分，作为烟草提取物。处理条件：蒸馏温度为85℃，转子转速为300r/min，蒸馏压力8mbar，冷却温度为5℃。

称取0.8g烟草提取物，加入9.2g混合溶剂(丙二醇：甘油的质量比为 6:4)，配成电子烟烟液，搅拌均匀。将配制好的电子烟液加入电子烟具中，进行评价。

实验例2

称取0.8g果胶裂解酶和1.2g纤维素酶，混合配制成酶处理液。加入20g 水，搅拌均匀，加0.12g乙酸调节pH至5.0。用压缩空气喷雾泵将酶处理液均匀喷加在1kg叶组烟叶中，用塑料袋密封。将密封物在45℃的恒温箱内培育6小时。

称取2kg丙二醇、1kg甘油、5kg乙醇、2kg水，加入到超声波提取机，搅拌均匀。再将酶处理后的烟叶加入超声波提取机，浸泡3小时。开启超声波，提取50min。提取条件：超声波频率25KHz，超声功率1KW，温度为45℃。打开阀门，放出提取液，用滤纸过滤，得到9.65kg提取清液。

将提取清液进行浓缩，在45℃下真空负压(-0.09MPa)浓缩至无溶剂蒸出，得到浓缩物2.3kg，再加入2.0倍浓缩物重量的丙二醇(4.6kg)，混合均匀，加入到分子蒸馏设备中，进行进一步的分离纯化，收集轻组分，作为烟草提取物。处理条件：蒸馏温度为70℃，转子转速为220r/min，蒸馏压力1.0mbar，冷却温度为0℃。

称取0.6g烟草提取物，加入9.4g混合溶剂(丙二醇：甘油的质量比为 6:4)，配成电子烟烟液，搅拌均匀。将配制好的电子烟液加入电子烟具中，进行评价。

对比例1

常规加热提取法制备对比样1#。

称取1kg叶组烟叶，加入8kg 90wt％乙醇水溶液，浸泡3小时。利用加热回流装置，加热至沸腾，保持1.5h。用300目滤网，收集提取清液。

在55℃下真空负压(-0.08MPa)条件下，将提取清液浓缩至相对密度1.200±0.010，获得烟草提取物。

对比例2

称取1kg叶组烟叶，加入8kg 90wt％乙醇水溶液，浸泡3小时。开启超声波，提取40min。提取条件：超声波频率20KHz，超声功率1KW，温度为50℃。打开阀门，放出提取液，用滤纸过滤，得到8.54kg提取清液。

称取0.6g烟草提取物，加入9.4g混合溶剂(丙二醇：甘油的质量比为6:4)，配成电子烟烟液，搅拌均匀。将配制好的电子烟液加入电子烟具中，进行评价。

感官评价与检测

将实施例1-2和对比例1-2的电子烟烟液加入电子烟具，进行感官评价。评价意见见下表。

	烟草香	甜感	烟气量	舒适性	总计
						对比例1	1	2	3	3	10
对比例2	2	1	3	3	10
						实施例1	3	1	4	4	12
实施例2	4	1	4	4	13

注：感官评价过程中，评价指标包括烟草香、甜感、烟气量、舒适味；各项指标标度为5分，评价指标均以1分为计分单元。

经评吸小组反复评吸，认为：实施例1和实施例2烟草提取物，在电子烟中应用，烟草本香明显，烟气协调透发，甜润舒适，并且长时间或连续抽吸没有产生焦糊味。另外，就总体效果而言，实施例2更胜于实施例1。对比例1和2的电子烟烟液没有上述有益效果，在烟草香、甜感、烟气量和舒适性方面不如实施例1和2。

成分检测：

采用行业标准YC/T 159-2002《烟草及烟草制品水溶性糖的测定连续流动法》中方法，对烟草提取物中的还原糖含量进行测定，样品测定结果如下表所示：

	水溶性总糖(％)	还原糖(％)
			对比例1	28.27	25.24
对比例2	24.05	21.92
			实施例1	0.97	0.43
实施例2	0.81	0.39

从对比检测结果可以看出，对比例1烟草提取物的水溶性总糖的含量高达28.27％，还原糖的含量高达25.24％。而实施例1和2的烟草提取物的水溶性总糖的含量仅为0.81～0.97％，还原糖的含量仅为0.39～0.43％。

电子烟烟丝的加热温度大约为200℃左右，糖类物质在该温度下无法裂解及雾化，因而会残留在加热丝上，随着抽吸次数的增加产生焦糊味。因而，实施例1和2的烟草提取物大幅降低糖类等大分子物质的含量，有助于电子烟感官品质的提升，有较好的应用前景。

最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。

Claims

1.一种烟草提取物的制备方法，包括如下步骤：

1)用果胶裂解酶和纤维素酶对烟草进行酶处理；

4)将浓缩物与丙二醇按照重量比1：1～5混合，得混合物，对混合物进行分子蒸馏，收集蒸馏后的轻组分；

步骤4)具有以下特征：

-分子蒸馏的温度为60～90℃；

-分子蒸馏的蒸馏压力为0.5～10mbar；

-分子蒸馏的冷却温度为0～10℃；

-使用旋转刮膜式蒸馏器实施分子蒸馏，蒸馏器的转子转速为200～400r/min。

2.根据权利要求1所述的方法，步骤1)中，果胶裂解酶和纤维素酶的重量比为0.8～1.2：0.8～1.2。

3.根据权利要求1所述的方法，步骤1)中，酶处理是指：将含酶溶液施加于烟草，在35℃～50℃酶处理1～12小时；

其中，含酶溶液中含有果胶裂解酶和纤维素酶。

4.根据权利要求3所述的方法，步骤1)具有以下一项或多项特征：

-含酶溶液中的酶含量为5～15wt％；

-含酶溶液还含有乙酸，含酶溶液的pH为4.5～6.5；

-含酶溶液是含酶水溶液；

-将含酶水溶液施加于烟草后，烟草中酶的含量为烟草重量的0.1～0.5％。

5.根据权利要求1所述的方法，步骤2)具有以下一项或多项特征：

-以质量比计，烟草原料：溶剂＝1:10～15；

-超声提取时超声波的频率为20～30KHz；

-超声提取时超声波的功率为0.8～1.2KW；

-超声提取的时间为30min～60min；

-超声提取的温度为20℃～50℃。

6.根据权利要求1所述的方法，步骤3)中，减压浓缩的温度小于或等于50℃。

7.根据权利要求1所述的方法，步骤3)中，减压浓缩的相对压力为-0.09MPa至-0.07MPa。

8.一种烟草提取物的制备方法，包括以下步骤：

1)用果胶裂解酶、纤维素酶、水和乙酸配制成酶处理液，其中，果胶裂解酶的浓度为4～6wt％，纤维素酶的浓度为4～6wt％，酶处理液pH至5～6；按重量比1：40～60将酶处理液施加于烟草，在40～50℃酶处理6～8小时；

9.一种烟草提取物，由权利要求1～8任一项所述的方法制备获得。

10.根据权利要求9所述的烟草提取物，其中，烟草提取物的水溶性总糖的含量为0.81～0.97％。

11.根据权利要求9所述的烟草提取物，烟草提取物的还原糖的含量为0.39～0.43％。

12.一种电子烟烟液，含有权利要求9～11任一项所述的烟草提取物。

13.根据权利要求12所述的电子烟烟液，电子烟烟液中烟草提取物的含量为3～10wt％。

14.根据权利要求12所述的电子烟烟液，其还含有丙二醇和甘油。

15.根据权利要求14所述的电子烟烟液，丙二醇和甘油的质量比为4～6：4～6。