CN105105321B - 一种无甜腻感的电子烟用烟草提取物及电子烟液 - Google Patents
一种无甜腻感的电子烟用烟草提取物及电子烟液 Download PDFInfo
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Abstract
一种无甜腻感的电子烟用烟草提取物及电子烟液，其特征在于：无甜腻感的电子烟用烟草提取物是通过以下方法制备而成：向烟草原料中添加氨基酸或氨基类化合物高温烘烤一定的时间，降低烟草中糖类的含量，并产生致香物质；然后用溶剂浸提法提取，制备烟草浸膏；浸膏经乙醇回溶、冷冻脱蜡后得到净油即无甜腻感的电子烟用烟草提取物；净油经丙二醇、甘油或其混合溶剂稀释后即为无甜腻感的电子烟液，该电子烟液可单独使用亦可与其他香料调配后使用。所述烟草提取物在使用时，无甜腻感，烟香充足、饱满，口感纯净舒适，使得电子烟的香气、口感与卷烟更为接近，更能符合消费者的需求。
Description
技术领域
本发明属于电子烟烟液技术领域，具体涉及一种无甜腻感的电子烟用烟草提物及由其制备的电子烟液。
背景技术
电子烟是一种通过加热方式向呼吸系统传送尼古丁的电子装置，在吸食时有一种类似吸烟“吞云吐雾”的感觉。与传统卷烟相比，电子烟不经过燃烧，不含焦油、CO、氢氰酸等有害成分；不会产生二手烟且不产生烟灰和烟蒂。因而，近年来电子烟作为传统卷烟的替代品，在欧美等国家快速发展。
电子烟烟液主要以丙二醇和甘油为溶剂，为了改善口味辅以各种香精，如咖啡、薄荷、草莓等，其口味和品质直接决定了消费者对电子烟口感的认可度。然而，大量香精香料的使用，使得电子烟在香气、口感等方面与传统卷烟相差较大，烟草香气太弱，口腔甜腻感过重，消费者难以接受，甚至有恶心的感觉，这些缺点或不足制约了电子烟的发展。
电子烟的甜腻感一方面来自于所用溶剂甘油和丙二醇，另一方面来自于致香物质，如烟草提取物。为了降低电子烟的甜腻感，目前常见的方法主要是针对溶剂进行改进，如减少甘油和丙二醇的使用量、更换溶剂(CN 103989245 A、CN 103989244 A)和添加甜味遮盖剂(CN 104585862 A)等。烟草口味的电子烟主要是通过添加烟草提取物获得烟草本香，而烟草提取物中含有大量的糖类等物质，也会给电子烟带来甜腻感，并影响烟香的透发性，降低烟草香气，使得电子烟的抽吸品质与卷烟相差甚远，但如何降低烟草提取物的甜腻感还未见报道。
发明内容
本发明的目的是为克服上述的缺点而提供一种无甜腻感的电子烟用烟草提取物及由其制备的电子烟液和相应的制备方法，通过该制备方法可降低烟草提取物的甜腻感，增加烟草本香，使得电子烟的抽吸品质与传统卷烟更为接近。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
1一种无甜腻感的电子烟用烟草提取物，是通过以下方法制备而成：
（1）烟草原料预处理：向烟草原料中加入氨基酸或氨基类化合物进行烘烤处理；
（2）原料经粉碎后，加入有机溶剂进行浸提；
（3）过滤后分离浸提液，浸提液减压浓缩得到烟草浸膏；
（4）乙醇回溶、冷冻脱蜡：向所得烟草浸膏中加入5～10倍质量的高浓度乙醇(95%乙醇或无水乙醇)，充分溶解后，将该溶液置于冰箱中-5℃～-20℃冷冻8～20 h，待不溶物充分析出后，减压抽滤或离心分离上清液，上清液减压浓缩得到烟草净油即无甜腻感的电子烟用烟草提取物。
步骤（1）中原料预处理的具体步骤如下：先采用连续流动法测定烟草原料中还原糖的含量，以葡萄糖为基本组成单位，计算得到原料中还原糖的摩尔量，喷加氨基酸或氨基类化合物，氨基酸或氨基类化合物用量为还原糖摩尔量的0.5~3倍，密封放置12~48 h使烟叶充分吸收，然后加热至80~120 oC烘烤0.5~1.5 h。施加氨基酸或氨基类化合物的方式为直接喷加液体样品，或用水稀释至质量分数为40%~70%后再喷加。
步骤（1）中烟叶原料为烤烟、白肋烟、香料烟、晾晒烟中的一种或几种；所述氨基酸或氨基类化合物为丝氨酸、精氨酸、丙氨酸、谷氨酸、天冬氨酸、酪氨酸、缬氨酸、甘氨酸、脯氨酸、天冬酰胺、苯丙酰胺、氨水中的一种或几种，
步骤（2）中溶剂浸提时所用有机溶剂石油醚、乙酸乙酯、乙醚、95%乙醇、无水乙醇等中的至少一种，料液质量比为1:6～1:10，浸提时间为3～12 h。
步骤（2）中的浸提方式为下述方法中的一种：索氏提取，每次回流提取4～8小时，提取1～2次；溶剂浸提，提取1～2次，每次3～12小时，浸提温度为25～50℃；超声波辅助提取，功率500～1000 W，提取时间30～60 min，温度为25～50℃。
利用上述所制备的无甜腻感的烟草提取物可直接调制无甜腻感的电子烟液，通过加甘油、丙二醇或其混合溶剂稀释后调制而成，其中无甜腻感的烟草提取物在电子烟液中的占比为0.5%~3wt%。
本发明的烟草净油（即无甜腻感的烟草提取物），可单独使用亦可与其他香料调配成香精使用。
本发明以氨基酸或氨基类化合物为添加剂，采用烘烤工艺对原料进行预处理，旨在降低糖类物质的含量，增加烟草本香。相对于现有技术，本发明具有以下优点：
1. 氨基酸或氨基类化合物的添加，可作为N源，在烘烤时与烟草自身的还原糖产生Maillard反应，降低提取物中糖类的含量；
2. 在烘烤过程中，可产生杂环类化合物，提供烟草本香及烘烤香；
3. 所述电子烟用烟草提取物在使用时，无甜腻感，烟香醇正浓郁，透发性好，口感干净舒适。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述，但并不限制本发明。
实施例1
称取1 kg烤烟原料，采用连续流动法测定原料中还原糖的含量，经测定得到烤烟中还原糖的含量为14%，假设还原糖全部为葡萄糖，计算得到还原糖的摩尔量为0.78 mol。将原料置于SY-III-A型实验用烟草处理机中，喷加氨水后密封12 h（氨水与还原糖的摩尔比为1:1，即氨水用量为0.78 mol）使其充分吸收；然后加热至80 oC烘烤1.5 h。
将预处理后的原料粉碎后加入95%乙醇，采用溶剂浸提法进行提取，料液比为1:10，提取温度为25oC，提取时间12 h提取两次；提取结束后，用400目滤布滤出浸提液，浸提液减压浓缩至无溶剂为止，得到烟草浸膏；向浸膏中加入10倍质量的95%乙醇，充分溶解后，将该溶液置于冰箱中(-5℃)冷冻20 h，待不溶物充分析出后，抽滤滤液减压浓缩至无溶剂为止，得到烟草净油；以丙二醇为溶剂，将所得烟草净油稀释至0.5wt%即可直接使用。
实施例2
称取1 kg香料烟原料，采用连续流动法测定原料中还原糖的含量。将原料置于SY-III-A型实验用烟草处理机中，喷加甘氨酸水溶液后密封24 h（甘氨酸的用量为还原糖摩尔量的0.5倍，水溶液浓度为40%）使其充分吸收；然后加热至100 oC烘烤1 h。
将预处理后的原料粉碎，称取一定量的原料，用滤纸包好，置于1L的索氏提取器中，加入6倍质量的石油醚（60～90℃），索氏提取器下端接2 L圆底烧瓶，上端连接冷凝装置，加热回流提取8 h提取1次；提取结束后，提取液冷却至室温，减压浓缩至无溶剂为止，得到烟草浸膏；向浸膏中加入8倍量的无水乙醇，充分溶解后，置于冰箱中(-20 oC)冷冻8h，待不溶物充分析出后，离心分离(4000 rpm, 30 min)，上清液减压浓缩至无溶剂为止，得到烟草净油；以丙二醇和甘油的混合溶液(质量比1:1)为溶剂，将所得烟草净油稀释至1wt%即可直接使用。
实施例3
称取1 kg晒黄烟原料，采用连续流动法测定原料中还原糖的含量。将原料置于SY-III-A型实验用烟草处理机中，喷加脯氨酸水溶液后密封48 h（其用量为还原糖摩尔量的3倍，水溶液浓度为70%）使其充分吸收；然后加热至120 oC烘烤0.5 h。
将预处理后的原料粉碎，称取一定量的原料，用滤纸包好，置于1L的索氏提取器中，加入8倍质量的乙酸乙酯，索氏提取器下端接2 L圆底烧瓶，上端连接冷凝装置，加热回流提取4 h提取2次；提取结束后，提取液冷却至室温，减压浓缩至无溶剂为止，得到烟草浸膏；向浸膏中加入8倍量的无水乙醇，充分溶解后，置于冰箱中(-10 oC)冷冻12 h，待不溶物充分析出后，抽滤滤液减压浓缩至无溶剂为止，得到烟草净油；以丙二醇和甘油的混合溶液(质量比4:1)为溶剂，将所得烟草净油稀释至3wt%即可直接使用。
实施例4
称取1 kg白肋烟原料，采用连续流动法测定原料中还原糖的含量。将原料置于SY-III-A型实验用烟草处理机中，喷加天冬氨酸水溶液后密封48 h（其用量为还原糖摩尔量的2倍，水溶液浓度为65%）使其充分吸收；然后加热至100 oC烘烤1 h。
将预处理后的原料粉碎，采用超声的方法进行提取，超声条件：功率500W，超声时间与间歇时间为3 s/1s，提取时间60 min，提取溶剂为95v%乙醇，料液质量比1:12，提取温度50 oC；提取结束后，过滤分离浸提液，浸提液减压浓缩至无溶剂为止，得到烟草浸膏；向烟草浸膏中加入5倍量的95%乙醇，充分溶解后，置于冰箱中(-15 oC)冷冻12 h，待不溶物充分析出后，抽滤滤液减压浓缩至无溶剂为止，得到烟草净油；以甘油为溶剂，将所得烟草净油稀释至2wt%即可直接使用。
实施例5
称取1 kg烤烟原料，采用连续流动法测定原料中还原糖的含量。将原料置于SY-III-A型实验用烟草处理机中，喷加丙氨酸水溶液后密封48 h（其用量为还原糖摩尔量的1.5倍，水溶液浓度为50%）使其充分吸收；然后加热至100 oC烘烤1 h。
将预处理后的原料粉碎，采用超声的方法进行提取，超声条件：功率1000W，超声时间与间歇时间为3 s/1s，提取时间30 min，提取溶剂为95v%乙醇，料液质量比1:12，提取温度30 oC；提取结束后，过滤分离浸提液，浸提液减压浓缩至无溶剂为止，得到烟草浸膏；向烟草浸膏中加入8倍量的95%乙醇，充分溶解后，置于冰箱中(-15 oC)冷冻12 h，待不溶物充分析出后，抽滤滤液减压浓缩至无溶剂为止，得到烟草净油；以丙二醇和甘油的混合溶液(质量比3:1)为溶剂，将所得烟草净油稀释至2.5wt%即可直接使用。
对比例
称取一定量的烤烟原料，采用溶剂浸提法进行提取，溶剂为95%乙醇，料液比为1:10，提取温度为25oC，提取时间12 h提取两次；提取结束后，用400目滤布滤出浸提液，浸提液减压浓缩至无溶剂为止，得到烟草浸膏；向浸膏中加入10倍质量的95%乙醇，充分溶解后，将该溶液置于冰箱中(-5℃)冷冻20 h，待不溶物充分析出后，抽滤滤液减压浓缩至无溶剂为止，得到烟草净油；以丙二醇为溶剂，将所得烟草净油稀释至0.5wt%即可直接使用。
将实施例1、2、3、4、5和对比例所得提取物分别灌注到电子烟烟弹中，并对其进行感官评价，评价结果见表1。
电子烟感官评价方法：评价指标包括烟草香、满足感、谐调、甜腻、余味、烟雾量。其中，烟草香的最大标度为5分，其他指标的最大标度为10分，各评价指标均以1分为计分单元。
表1 感官评价表
| 样品 | 烟草香 | 甜腻 | 余味 | 谐调 | 满足感 | 烟雾量 | 总分 |
| 参比 | 2 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 27 |
| 实施例1 | 3 | 6 | 7 | 6 | 5 | 5 | 32 |
| 实施例2 | 3 | 6 | 6 | 5 | 6 | 5 | 31 |
| 实施例3 | 4 | 7 | 5 | 5 | 6 | 6 | 33 |
| 实施例4 | 5 | 8 | 7 | 5 | 7 | 7 | 39 |
| 实施例5 | 3 | 6 | 6 | 5 | 5 | 6 | 31 |
由表1可见，与参比样品相比，本发明所制备的烟草提取物，均可不同程度的降低电子烟的甜腻感，使得烟香充足、饱满，口感纯净舒适，使电子烟的香气、口感与卷烟更为接近，更符合消费者的需求。
Claims (8)
1.一种无甜腻感的电子烟用烟草提取物，其特征在于：是通过以下方法制备而成：
（1）烟草原料预处理：向烟草原料中加入氨基酸或氨基类化合物进行烘烤处理，具体步骤如下：先采用连续流动法测定烟草原料中还原糖的含量，以葡萄糖为基本组成单位，计算得到原料中还原糖的摩尔量，喷加氨基酸或氨基类化合物，氨基酸或氨基类化合物用量为还原糖摩尔量的0.5~3倍，密封放置12~48 h使烟叶充分吸收，然后加热至80~120 oC烘烤0.5~1.5 h；所述氨基酸或氨基类化合物为丝氨酸、精氨酸、丙氨酸、谷氨酸、天冬氨酸、酪氨酸、缬氨酸、甘氨酸、脯氨酸、天冬酰胺、苯丙酰胺、氨水中的一种或几种；
（2）原料经粉碎后，加入有机溶剂进行浸提，所用有机溶剂为石油醚、乙酸乙酯、乙醚、95%乙醇、无水乙醇中的至少一种；
（3）过滤后分离浸提液，浸提液减压浓缩得到烟草浸膏；
（4）乙醇回溶、冷冻脱蜡：向所得烟草浸膏中加入5～10倍质量的95%乙醇或无水乙醇，充分溶解后，将该溶液置于冰箱中-5℃～-20℃冷冻8～20 h，待不溶物充分析出后，减压抽滤或离心分离上清液，上清液减压浓缩得到烟草净油即无甜腻感的电子烟用烟草提取物。
2.根据权利要求1所述的无甜腻感的电子烟用烟草提取物，其特征在于：步骤（1）中烟叶原料为烤烟、白肋烟、香料烟、晾晒烟中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的无甜腻感的电子烟用烟草提取物，其特征在于：氨基酸或氨基类化合物的施加方式为直接喷加液体样品，或用水稀释至质量分数为40%~70%后再喷加。
4.根据权利要求1所述的无甜腻感的电子烟用烟草提取物，其特征在于：步骤（2）中有机溶剂浸提时，料液质量比为1:6～1:10，浸提时间为3～12 h。
5.根据权利要求1所述的无甜腻感的电子烟用烟草提取物，其特征在于：步骤（2）中的浸提方式为下述方法中的一种：索氏提取，每次回流提取4～8小时，提取1～2次；溶剂浸提，提取1～2次，每次3～12小时，浸提温度为25～50℃；超声波辅助提取，功率500～1000 W，提取时间30～60 min，温度为25～50℃。
6.一种由权利要求1所述无甜腻感的电子烟用烟草提取物制备而成的电子烟液，其特征在于：是由无甜腻感的电子烟用烟草提取物加甘油、丙二醇或其混合溶剂稀释后调制而成。
7.根据权利要求6所述的电子烟液，其特征在于：无甜腻感的电子烟用烟草提取物在电子烟液中的占比为0.5~3wt%。
8.根据权利要求6所述的电子烟液，其特征在于：所述电子烟液中还加有辅料调味剂。
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |