CN108464528A - 一种烟草味的电子烟烟油及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明是一种烟草味的电子烟烟油及制备方法，按照质量份数比，取蔬菜甘油45‑75份，丙二醇20‑40份，烟草混合提取物5‑20份制备电子烟烟油包括在反应釜中加入丙二醇20‑40份，烟草混合提取物5‑20份，缓慢搅拌均匀，再加入蔬菜甘油45‑75份，搅拌均匀的步骤和静置4‑8h，灌装，放置于在阴凉、避光处存放2‑4周，制得烟草味电子烟烟油的步骤。

Description

一种烟草味的电子烟烟油及制备方法

技术领域

本发明涉及电子烟领域，特别涉及一种烟草味电子烟烟油及制备方法。

背景技术

近年来，随着国内外控烟力度的不断加强，传统卷烟受到了越来越多的限制，电子烟作为传统卷烟的可能替代产品，得到了广泛的关注和研究。市售电子烟器具的外形虽多种多样，但其工作原理、结构和使用方式基本一致，目前对电子烟的研发多集中在其烟油中。

目前市售烟草味烟油存在着如下的问题，一方面，场上的烟草味烟油存在着烟草香气弱，不真实，口感一般，香气不协调的现象，同时，对于烟瘾较重的人，需要摄入较多的尼古丁，但较高浓度的尼古丁容易对喉部造成较强的刺激感，影响使用；另一方面，烟草味烟油存在着易积碳的现象，影响使用过程中的口感和产品体验。

发明内容

针对目前电子烟烟油的上述不足，本发明提供一种新型烟草味电子烟油及制备方法，该电子烟烟油既具有香气天然浓郁、整体协调、口感好的特点，又能提供较高浓度的尼古丁，而不会对喉部有较强的刺激感，同时在使用的过程中也不容易积碳。

本发明的技术方案是：一种烟草味的电子烟烟油，按照质量份数比，包含以下组分原料：

蔬菜甘油45-75份，丙二醇20-40份，烟草混合提取物5-20份。

本发明天然烟草为原料，注重天然产物与现代先进提取技术的结合，根据提取原理、尼古丁与尼古丁盐传输差别的原理、积碳原理，选择最为适合的配方。本发明的烟草味电子烟烟油，未加入合成香精，既有香气天然浓郁、整体协调、口感好的特点，也能促使尼古丁盐的形成，带来更好的尼古丁盐生理满足感，而不会对喉部有较强的刺激感，同时通过醇沉、吸附树脂等除去糖类、蛋白质、色素等有机物，使烟油不容易积碳。

进一步的，上述的烟草味的电子烟烟油中：所述的烟草混合提取物按照下列步骤制备：

步骤01、将磷酸缓冲溶液均匀喷洒于烟草上，密封放置12-16h，使其充分吸收；

步骤02、放置于30-40℃烘箱中烘烤2-4h，将烘烤后的物料粉碎，过10-20目筛，得到粉料；

步骤03、对粉料进行超临界萃取获得萃取物和萃取剩余物；

该步骤中超临界萃取的条件为：萃取釜压力为20-30mpa，温度为35-60℃，分离釜压力为6.0-7.5MPa，温度为50-70℃，夹带剂为60%-95%乙醇，夹带剂质量为原料质量的5%-35%，二氧化碳流量为25-50kg/h，萃取时间为2-3h；

步骤04、在质量为a的萃取物中加入质量为0.4a丙二醇经低温减压浓缩除去乙醇；再经离心，离心条件为转速4000-6000rpm/min，时间为10-25min，补充丙二醇搅拌得到质量为0.5a的超临界提取物；

步骤05、萃取剩余物用热回流提取，其条件为：取质量为b的萃取剩余物，溶剂为10-60%乙醇溶液，料液比为5-8:1，萃取温度为100℃，萃取时间为2-4h，过滤收集滤液，减压浓缩至质量为2b，得到烟草粗萃取物；

步骤06、质量为2b的烟草粗萃取物加到浓度为95-100%的食用乙醇至溶液中，使乙醇浓度为70%-85%，在4℃冰箱中静置24-28h，离心除去沉淀得烟草提取物Ⅲ；离心条件为转速6000-10000rpm/min，时间为15-25min；

步骤07、烟草提取物Ⅲ经减压浓缩，除去乙醇，经过吸附树脂处理，分别用去离子水、10-20%乙醇溶液，40-50%乙醇溶液，70-80%乙醇溶液梯度洗脱，收集40-50%和70-80%段的洗脱液，加入丙二醇，减压浓缩至3b，得到精制热回流提取物；

步骤08、超临界提取物与精制热回流提取物按照1-4:6比例混合，搅拌均匀，得到烟草混合提取物。

进一步的，上述的烟草味的电子烟烟油中：所用的烟草为烤烟、白肋烟、香料烟、晾晒烟中的一种或几种。

进一步的，上述的烟草味的电子烟烟油中：步骤1中使用的磷酸缓冲溶液中包括纤维素酶、果胶酶、蛋白酶按照比例1-3:1-2:1混溶的复合酶，复合酶的含量为10%-60%，且pH值为3.5-4.5。

进一步的，上述的烟草味的电子烟烟油中：在夹带剂中还加入包括丙酮酸、水杨酸、山梨酸、月桂酸、苯甲酸、柠檬酸、酒石酸、苹果酸中的一种或者几种有机酸，所有有机酸的含量为夹带剂质量的1%-6%。

进一步的，上述的烟草味的电子烟烟油中：所述的步骤07中，所用到的吸附树脂为D101或者AB-8中的一种。

进一步的，上述的烟草味的电子烟烟油中：所述的丙二醇为药用级丙二醇。

进一步的，上述的烟草味的电子烟烟油中：所述的蔬菜甘油为食品级蔬菜甘油。

本发明还提供一种烟草味电子烟烟油的制备方法，包括以下步骤：

1）在反应釜中加入丙二醇20-40份，烟草混合提取物5-20份，缓慢搅拌均匀，再加入蔬菜甘油45-75份，搅拌均匀。

2）静置4-8h，灌装，放置于在阴凉、避光处存放2-4周，制得烟草味电子烟烟油。

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细地说明。

附图说明

图1为本发明实施例1烟油制备流程图。

图2为本发明实施例1中烟草混合提取物制备流程图。

具体实施方式

本实施例提供一种烟草味电子烟烟油及其制备方法，其制备方法简单，制得的烟油香气香气天然浓郁，整体协调，口感好，高浓度尼古丁盐更容易被吸入，带来更好的生理满足感，而不会对喉部有较强的刺激感，同时在使用的过程中也不容易积碳，提升使用过程中的口感和产品体验。

具体步骤如下：如图1所示。

步骤1、准备原料，按照配方，本实施例中，烟草味电子烟烟油中，原料按照下列质量份数准备：

甘油45-75份，丙二醇20-40份，烟草混合提取物5-20份。这里丙二醇为药用级丙二醇。蔬菜甘油为食品级蔬菜甘油。

步骤2、在反应釜中加入丙二醇20-40份，烟草混合提取物5-20份，缓慢搅拌均匀，再加入甘油45-75份，搅拌均匀。

步骤3、静置4-8h，灌装，放置于在阴凉、避光处存放2-4周，制得烟草味电子烟烟油。

其中，烟草混合提取物由津烤烟、白肋烟、香料烟、晾晒烟中的一种或几种烟草按照下列步骤提取制备如图2所示：

步骤A、将烤烟、白肋烟、香料烟、晾晒烟中的一种或几种均匀喷洒复合酶液，每100Kg烟草喷洒0.5-2Kg复合酶液，密封放置12-16h，使其充分吸收。

这里复合酶由纤维素酶、果胶酶、蛋白酶按照1-3:1-2:1比例组成，溶于pH值为3.5-4.5的磷酸缓冲溶液中，在磷酸缓冲溶液中复合酶的总的含量为10%-60%。

步骤B、放置于30-40℃烘箱中烘烤2-4h，将烘烤后的物料粉碎，过10-20目筛，得到粉料。

该二步骤是对烟草原料进行预处理的步骤，将烟草与纤维素酶、果胶酶、蛋白酶的混合酶溶液保温预处理，可以破坏烟草植物细胞的细胞壁、细胞膜等屏障，有利于细胞中香味成分和其他有效成分更容易被萃取出来，另外蛋白酶的使用能够降解部分蛋白，减少提取物中蛋白质的含量。

步骤C、对粉料进行超临界萃取获得萃取物和萃取剩余物；

该步骤中超临界萃取的条件为：萃取釜压力为20-30mpa，温度为35-60℃，分离釜压力为6.0-7.5MPa，温度为50-70℃，夹带剂为60%-95%乙醇，夹带剂质量为原料质量的5%-35%，二氧化碳流量为25-50kg/h，萃取时间为2-3h。

步骤D、在质量为a的萃取物中加入0.4a丙二醇经低温减压浓缩除去乙醇；再经离心，离心条件为转速4000-6000rpm/min，时间为10-25min，补充丙二醇搅拌得到质量为0.5a的超临界提取物。

这两个步骤是超临界提取物制备，利用超临界萃取烟草香味成分，将步骤B中预处理的烟草粉料置于萃取釜中，萃取釜压力为20-30mpa，温度为35-60℃，分离釜压力为6.0-7.5MPa，温度为50-70℃，夹带剂为60%-95%乙醇，夹带剂质量为原料质量的5%-35%，二氧化碳流量为25-50kg/h，萃取时间为2-3h，收集得到烟草萃取物和萃取剩余物。本实施例中，夹带剂中加入了丙酮酸、水杨酸、山梨酸、月桂酸、苯甲酸、柠檬酸、酒石酸、苹果酸中的一种或者几种。

本两个步骤中，利用超临界萃取法制备烟草超临界提取物，该萃取方法为绿色、环保的现代化萃取技术。温和的萃取条件能最大限度的保持烟草中低极性的芳香性成分活性和有效成分——尼古丁。

夹带剂中加入的有机酸能与尼古丁结合生成相应的尼古丁盐。研究表明，在人体中，尼古丁盐比尼古丁有更好的传输速率，给人带来更好的生理满足感，同时，与相同浓度的尼古丁相比较，较高浓度的尼古丁盐不会对喉部造成更强的刺激感。

步骤E、萃取剩余物用热回流提取，其条件为：取质量为b的萃取剩余物，溶剂为10-60%乙醇溶液，料液比为5-8:1，萃取温度为100℃，萃取时间为2-4h，过滤收集滤液，减压浓缩至质量为2b，得到烟草粗萃取物。

步骤F、质量为2b的烟草粗萃取物加到浓度为95%的食用乙醇至溶液中，使乙醇浓度为80%，在4℃冰箱中静置24-28h，离心除去沉淀得烟草提取物Ⅲ；离心条件为转速6000-10000rpm/min，时间为15-25min。

步骤G、烟草提取物Ⅲ经减压浓缩，除去乙醇，经过吸附树脂处理，分别用去离子水、20%乙醇溶液，50%乙醇溶液，80%乙醇溶液梯度洗脱，收集50%和80%段的洗脱液，加入丙二醇，减压浓缩至3b，得到精制热回流提取物。

步骤E、F、G实现精制热回流提取物的制备，将质量b超临界萃取釜中的物料进行回流提取，溶剂为10-60%的乙醇，料液比为5-8:1，萃取温度为100℃，萃取时间为2-4h，过滤收集滤液，减压浓缩至2b。再加95%食用乙醇至溶液中乙醇浓度为80%，在4℃冰箱中静置24-28h，离心，转速6000-10000rpm/min，时间为15-25min。经减压浓缩，除去乙醇，经过D101或AB-8树脂吸附，用去离子水、20%乙醇溶液，50%乙醇溶液，80%乙醇溶液梯度洗脱，收集50%和80%段洗脱液，加入适量丙二醇，减压浓缩至3b得到精制热回流提取物。

烟草中除了低极性的香味成分，还有中高极性的致香成分，香味成分通过超临界装置萃取后，其余中高极性成分用一定浓度的乙醇溶液可以将之萃取出来，同时也会萃取一定的糖类、蛋白质、色素等。利用醇沉、吸附树脂等除去产品中糖类、蛋白质、色素等。

研究表明烟油使用中容易产生积碳是因为烟油中有较多的糖、蛋白质、色素等有机物，这类有机物容易在发热丝、导油绳上形成积碳。同时，较高浓度的糖类，蛋白质会产生杂气和刺激性，影响口感。

市场上烟草味烟油都有容易积碳的现象，这是因为烟草味烟油中加有较多的烟草提取物，而该种烟草提取物中由于其开发工艺导致其中含有较多的糖、蛋白质、色素等有机物，这些物质在电子烟雾化芯上容易导致积碳，导致电子烟使用中口感发生变化，具体变化为烟雾变小，味道还原度差，有的甚至辣嗓子，口感变淡等现象，进一步会导致糊芯等现象，严重影响电子烟的口感和使用体验。本发明通过除去多糖、蛋白质、色素等可以大大减少积碳现象，提升口感和产品体验。

步骤H、超临界提取物与精制热回流提取物按照1-4:6比例混合，搅拌均匀，得到烟草混合提取物。

本实施例中的上述制备混合烟草提取物，由低极性、高香气的超临界提取物与中高极性的精制热回流提取物复配而成，适当提高香味成分比例；超临界提取物中通过添加有机酸，促进尼古丁盐的生成。中高极性的烟草提取物通过醇沉、吸附树脂等除去糖、蛋白质、色素等。使该烟油一方面具有香气天然浓郁、整体协调、口感好的特点，尼古丁盐的形成，使较高浓度尼古丁盐更容易被吸入，带来更好的生理满足感，而不会对喉部有较强的刺激感；另一方面，对烟草提取物进行相应处理，除去糖类、蛋白质、色素等有机物，减少烟油使用过程中的积碳现象。

本实施例的有益效果在于：以天然烟草为原料，注重天然产物与现代先进提取技术的结合，根据提取原理、尼古丁与尼古丁盐传输差别的原理、积碳原理，选择最为适合的配方。本发明的烟草味电子烟烟油，未加入合成香精，既有香气天然浓郁、整体协调、口感好的特点，也能促使尼古丁盐的形成，带来更好的尼古丁盐生理满足感，而不会对喉部有较强的刺激感，同时通过醇沉、吸附树脂等除去糖类、蛋白质、色素等有机物，使烟油不容易积碳。

本实施例的烟草味电子烟烟油由混合烟草提取物与适量丙二醇、甘油制成，混合烟草提取物由高香气超临界提取物和中高极性的精制热回流提取物按适当比例混合，使其有浓郁、丰富的天然烟草味香气，整体协调，口感好；尼古丁盐的形成，使较高浓度尼古丁盐更容易被吸入，带来更好的生理满足感，而不会对喉部有较强的刺激感；同时，对烟草提取物进行相应处理，除去糖类、蛋白质、色素等有机物，减少使用过程中的积碳现象，提升使用过程中口感与产品体验。

具体实施例

实施例1

一种烟草味电子烟烟油的组分：

甘油50份，丙二醇35份，烟草提取物15份

烟草提取物的制备方式：

选取优质的香料烟，均匀喷洒原料质量1%的混合酶液。纤维素酶、果胶酶、蛋白酶的比例为1:1:1，溶于pH为4的磷酸缓冲液中，复合酶的含量为20%，密封放置12h，使烟叶充分吸收，放置于35℃烘箱中放置2h。将烘烤后的物料粉碎，过10-20目筛，得到粉料。

超临界萃取：萃取的条件为处理过的烟草300g，压力25mpa，温度为40℃，分离釜压力为7.5MPa，温度为55℃，二氧化碳流量为30kg/h，萃取时间为2h，夹带剂为80%乙醇，夹带剂含量为原材料的30%，夹带剂中含有其质量3%的苹果酸、丙酮酸，苹果酸与丙酮酸比例为1:1。制得的提取物加入适量的丙二醇，经旋转蒸发除去乙醇，5000rpm/min离心20min，补充丙二醇搅拌得150g超临界提取物。

烟草剩余物用溶剂回流提取，其条件为：烟草剩余物200g，溶剂为30%乙醇，料液比为6:1，萃取温度为100℃，萃取时间为2h，过滤除滤渣，减压浓缩至400g，加95%食用乙醇至溶液中乙醇浓度为80%，在4℃冰箱中静置24h，经8000rpm/min，20min离心除去沉淀，经减压浓缩，除去乙醇，用D101树脂吸附，经去离子水、20%乙醇溶液，50%乙醇溶液，80%乙醇溶液梯度洗脱，收集50%和80%段洗脱液，加入适量丙二醇，减压浓缩至600g，得热回流提取物。

将临界提取物与精制热回流提取物按照1:2比例混合，搅拌均匀，得到烟草混合提取物。

按照下列步骤制备烟草味电子烟烟油制备：

1）在反应釜中加入丙二醇50g，烟草混合提取物15g，缓慢搅拌均匀，再加入甘油35g，搅拌均匀。

2）静置6h，灌装，放置于在阴凉、避光处存放4周，制得烟草味电子烟烟油100g。

实施例2

烟草味电子烟烟油的组分：

甘油55份，丙二醇35份，烟草提取物10份，所述的有机酸为苯甲酸、乳酸，苯甲酸和乳酸比例为2:1。

本实施例的烟草混合提取物及烟草味电子烟烟油的制备方法与实施例1相同，这里不再赘述。

实施例3

一种烟草味电子烟烟油的组分：

甘油60份，丙二醇20份，烟草提取物20份，所述的有机酸为柠檬酸、酒石酸，柠檬酸：酒石酸比例为1:1，所述的吸附树脂为AB-8。

本实施例的烟草混合提取物及烟草味电子烟烟油的制备方法与实施例1相同，这里不再赘述。

实施例4

一种烟草味电子烟烟油的组分：

甘油45份，丙二醇37份，烟草提取物18份，所述的有机酸为水杨酸、山梨酸、月桂酸，其中水杨酸：山梨酸：月桂酸比例为1:1:2。

本实施例的烟草混合提取物及烟草味电子烟烟油的制备方法与实施例1相同，这里不再赘述。

实施例5

一种烟草味电子烟烟油的组分：

甘油51份，丙二醇37份，烟草提取物12份，所述的有机酸为苯甲酸。

本实施例的烟草混合提取物及烟草味电子烟烟油的制备方法与实施例1相同，这里不再赘述。

通过以下试验说明本发明烟草味电子烟烟油的效果

由10人组成的评吸小组分别对上述样品进行评吸，得到的总体试验结果如表1所示。

烟油感官评价

每个指标选项评分从0-100分，分数越高，指标选项反应越强。

表1：

烟油积碳现象的评价

通过抽吸体验、观察导油绳、发热丝的情况判断积碳情况（+，-分别表示有该现象和无该现象）如表2所示：

表2

本发明的一种烟草味电子烟烟油，由混合烟草提取物与适量丙二醇、甘油制成，混合烟草提取物由高香气超临界提取物和中高极性的精制热回流提取物按适当比例混合，一方面，具有浓郁的天然烟草味香气，整体协调，口感好；尼古丁盐的形成，使较高浓度尼古丁盐更容易被吸入，带来更好的生理满足感，而不会对喉部有较强的刺激感；另一方面，对烟草提取物进行相应处理，减少糖类、蛋白质、色素等有机物含量，减少使用过程中的积碳现象，提升使用过程中的口感与产品体验。

以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下做出若干替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种烟草味的电子烟烟油，其特征在于，按照质量份数比，包含以下组分原料：

蔬菜甘油45-75份，丙二醇20-40份，烟草混合提取物5-20份。

2.根据权利要求1所述的烟草味的电子烟烟油，其特征在于：所述的烟草混合提取物按照下列步骤制备：

步骤01、将磷酸缓冲溶液均匀喷洒于烟草上，密封放置12-16h，使其充分吸收；

步骤02、放置于30-40℃烘箱中烘烤2-4h，将烘烤后的物料粉碎，过10-20目筛，得到粉料；

步骤03、对粉料进行超临界萃取获得萃取物和萃取剩余物；

该步骤中超临界萃取的条件为：萃取釜压力为20-30mpa，温度为35-60℃，分离釜压力为6.0-7.5MPa，温度为50-70℃，夹带剂为60%-95%乙醇，夹带剂质量为原料质量的5%-35%，二氧化碳流量为25-50kg/h，萃取时间为2-3h；

步骤04、在质量为a的萃取物中加入质量为0.4a丙二醇经低温减压浓缩除去乙醇；再经离心，离心条件为转速4000-6000rpm/min，时间为10-25min，补充丙二醇搅拌得到质量为0.5a的超临界提取物；

步骤05、萃取剩余物用热回流提取，其条件为：取质量为b的萃取剩余物，溶剂为10-60%乙醇溶液，料液比为5-8:1，萃取温度为100℃，萃取时间为2-4h，过滤收集滤液，减压浓缩至质量为2b，得到烟草粗萃取物；

步骤06、质量为2b的烟草粗萃取物加到浓度为95-100%的食用乙醇至溶液中，使乙醇浓度为70%-85%，在4℃冰箱中静置24-28h，离心除去沉淀得烟草提取物Ⅲ；离心条件为转速6000-10000rpm/min，时间为15-25min；

步骤07、烟草提取物Ⅲ经减压浓缩，除去乙醇，经过吸附树脂处理，分别用去离子水、10-20%乙醇溶液，40-50%乙醇溶液，70-80%乙醇溶液梯度洗脱，收集40-50%和70-80%段的洗脱液，加入丙二醇，减压浓缩至3b，得到精制热回流提取物；

步骤08、超临界提取物与精制热回流提取物按照1-4:6比例混合，搅拌均匀，得到烟草混合提取物。

3.根据权利要求2所述的烟草味的电子烟烟油，其特征在于：所用的烟草为烤烟、白肋烟、香料烟、晾晒烟中的一种或几种。

4.根据权利要求2所述的烟草味的电子烟烟油，其特征在于：步骤1中使用的磷酸缓冲溶液中包括纤维素酶、果胶酶、蛋白酶按照比例1-3:1-2:1混溶的复合酶，复合酶的含量为10%-60%，且pH值为3.5-4.5。

5.根据权利要求2所述的烟草味的电子烟烟油，其特征在于：在夹带剂中还加入包括丙酮酸、水杨酸、山梨酸、月桂酸、苯甲酸、柠檬酸、酒石酸、苹果酸中的一种或者几种有机酸，所有有机酸的含量为夹带剂质量的1%-6%。

6.根据权利要求2所述的烟草味的电子烟烟油，其特征在于：所述的步骤07中，所用到的吸附树脂为D101或者AB-8中的一种。

7.根据权利要求1所述的烟草味的电子烟烟油，其特征在于：所述的丙二醇为药用级丙二醇。

8.根据权利要求1所述的烟草味的电子烟烟油，其特征在于：所述的蔬菜甘油为食品级蔬菜甘油。

9.根据权利要求1-8任意一项所述的一种烟草味电子烟烟油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）在反应釜中加入丙二醇20-40份，烟草混合提取物5-20份，缓慢搅拌均匀，再加入蔬菜甘油45-75份，搅拌均匀;

2）静置4-8h，灌装，放置于在阴凉、避光处存放2-4周，制得烟草味电子烟烟油。