CN104138670B - 一种山楂总黄酮的提取浓缩工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种山楂总黄酮的提取浓缩工艺，该工艺由山楂总黄酮的提取工艺以及山楂总黄酮的蒸发浓缩工艺构成，其特征在于：所述的山楂总黄酮的提取工艺以及山楂总黄酮的蒸发浓缩工艺分别在超声提取蒸发浓缩一体化设备上完成。本发明设计科学合理，具有操作简单、提取浓缩时间短、浓缩浓度高、提取均匀、循环速度快、溶液性能好、不易结垢、方便设备的清洗与维修、工艺简单的优点，是一种具有较高创新性的山楂总黄酮的提取浓缩工艺。

Description

一种山楂总黄酮的提取浓缩工艺

技术领域

本发明属于提取与蒸发浓缩领域，特别是一种山楂总黄酮的提取浓缩工艺。

背景技术

超声波自产生以来，广泛应用于食品、医疗卫生和家电等领域，表现为超声提取、超声灭菌、超声过滤、超声清洗等方面。近年，超声技术在中药制剂提取工艺中的应用受到了国内外学者的关注和研究，研究内容主要为小规模实验室超声提取工艺的研究。

在当前植物化学成分的提取工艺中，尤其是山楂总黄酮的提取工艺中，一般还都处于采用电加热提取的阶段，局部温度升高，而导致总黄酮提取不均匀，出现“糊罐”现象。

中央循环管蒸发器是常见的一种蒸发浓缩设备，它的循环速度较低，一般在0.4m/s-0.5m/s以下。而且由于溶液不断循环，使管束内的溶液组成始终接近完成液的组成，因而溶液的粘度大、沸点高、有效温度差减小、容易产生结垢。此外，由结垢导致的设备清洗和检修也不够方便。因此，现有的中央循环管蒸发器适用于蒸发结构不严重，有少量结晶析出和腐蚀性较小的溶液，不适用于山楂总黄酮的蒸发浓缩。

现有提取浓缩设备，一般都是提取设备与蒸发浓缩设备分开的形式，这使得提取浓缩山楂总黄酮的整个工艺结构更为繁琐复杂，存在效率低、成本高、耗能大、浓缩浓度低的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺简单、提取浓缩时间短、耗能低、提取率高的山楂总黄酮提取浓缩工艺。

本发明解决其技术问题是通过以下技术方案实现的：

一种山楂总黄酮的提取浓缩工艺，由山楂总黄酮的提取工艺以及山楂总黄酮的蒸发浓缩工艺构成，其特征在于：

山楂总黄酮的提取工艺步骤为：

a.选取山楂，用烘箱烘干，将烘干箱的温度设定为80℃，湿度为50％，烘干时间为1h；

b.将烘干好的山楂进行研磨，并取60目筛，筛滤出山楂粉末作为实验物料；

c.取10g山楂粉末和20倍70％乙醇放入预热罐中，浸泡25分钟；

d.向水箱内注水直到液位面；开启第一水泵向蒸汽锅炉内输水，并启动蒸汽锅炉；

e.待c步骤中的山楂粉末浸泡完毕后，开启离心泵，开始进料至超声式蒸发器；

f.开启超声式蒸发器，使其产生超声波进行辅助提取，辅助提取的超声波频率为25KHz，超声波功率为600w；

g.待提取1h后，开启提取阀门，使物料及提取液进入过滤器，收集提取液至提取液储罐；

山楂总黄酮的蒸发浓缩工艺步骤为：

a.开启真空泵与第二水泵，同时开启相应阀门保持整个系统处于200mbar的真空度下；

b.收集提取液储罐中的提取液，进入预热罐，并将其预热至60℃，同时开启安全阀，使蒸汽预热超声式蒸发器；

c.开启分离液储罐及冷凝水储罐相应阀门，调整超声式蒸发器的超声波频率为20KHz，功率为800w，待提取液浓缩20分钟后，开启浓缩阀门，收集浓缩液至浓缩液储罐。

一种超声提取蒸发浓缩一体化设备，包括超声式蒸发器，其特征在于：还包括水箱、蒸汽锅炉、预热罐、过滤器、提取液储罐、分离器、冷凝器、真空泵、冷凝水储罐、分离液储罐及浓缩液储罐，在所述水箱的第一上水口处通过第一水泵连接蒸汽锅炉的进水口，蒸汽锅炉的出汽口连接超声式蒸发器的进汽口，超声式蒸发器的进料口通过离心泵与转子流量计连接预热罐的出料口，超声式蒸发器的出料口处安装一三通接头，其中一条由提取阀门控制的支路连接安装过滤器的提取液储罐；所述超声式蒸发器的排汽口与分离器的进口相连，分离器的第一出口与分离液储罐相连，分离器的第二出口与所述冷凝器的被冷却介质进口相连，冷凝器的被冷却介质出口与冷凝水储罐相连，冷凝器的冷却介质进口通过第二水泵与水箱的第二上水口相连，冷凝器的冷却介质出口与水箱的冷凝水进口相连，超声式蒸发器出料口处安装有浓缩阀门的另一支路与浓缩液储罐相连，所述的真空泵安装在连接冷凝水储罐、分离液储罐、浓缩液储罐以及提取液储罐的管道上。

本发明的优点和有益效果为：

1.本山楂总黄酮的提取浓缩工艺，通过超声提取蒸发浓缩一体化设备的应用，大大缩短了总黄酮的提取浓缩时间、提高了总黄酮的浓缩浓度。该通过将传统的单独分开工作的提取设备与蒸发浓缩设备结合为一体，大大简化了工艺流程、使设备的空间布局合理化、提高了提取浓缩效率。并且，通过将传统的电加热式的提取方法设计为蒸汽加热的方法，使提取液与物料迅速加热且均匀受热，避免因电加热而导致的“糊罐”问题。另外，通过超声式蒸发器的设计，大大缩短了提取时间、节约了能源。该设备的改进都为山楂总黄酮的提取质量以及蒸发浓缩质量奠定了基础。

2.本发明设计科学合理，具有操作简单、提取浓缩时间短、浓缩浓度高、提取均匀、循环速度快、溶液性能好、不易结垢、方便设备的清洗与维修、工艺简单的优点，是一种具有较高创新性的山楂总黄酮的提取浓缩工艺。

附图说明

图1为本发明的结构示意图；

图2为本发明超声式蒸发器的结构示意图。

附图标记说明：

1-预热罐、2-离心泵、3-转子流量计、4-超声式蒸发器、5-分离器、6-蒸汽锅炉、7-第一水泵、8-水箱、9-第二水泵、10-冷凝器、11-管道、12-浓缩阀门、13-提取阀门、14-过滤器、15-提取液储罐、16-浓缩液储罐、17-分离液储罐、18-冷凝水储罐、19-真空泵、20-安全阀、21-超声式蒸发器的排汽口、22-超声式蒸发器的进料口、23-超声换能器、24-超声式蒸发器的出料口、25-超声式蒸发器的进汽口。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。

一种山楂总黄酮的提取浓缩工艺，由山楂总黄酮的提取工艺以及山楂总黄酮的蒸发浓缩工艺构成，其创新之处在于：

山楂总黄酮的提取工艺步骤为：

a.选取山楂，用烘箱烘干，将烘干箱的温度设定为80℃，湿度为50％，烘干时间为1h；

b.将烘干好的山楂进行研磨，并取60目筛，筛滤出山楂粉末作为实验物料；

c.取10g山楂粉末和20倍70％乙醇放入预热罐中，浸泡25分钟；

d.向水箱内注水直到液位面；开启第一水泵向蒸汽锅炉内输水，并启动蒸汽锅炉；

e.待c步骤中的山楂粉末浸泡完毕后，开启离心泵，开始进料至超声式蒸发器；

f.开启超声式蒸发器中的超声换能器，使其产生超声波进行辅助提取，辅助提取的超声波频率为25KHz，超声波功率为600W；

g.待提取1h后，开启提取阀门，使物料及提取液进入过滤器，收集提取液至提取液储罐；

山楂总黄酮的蒸发浓缩工艺步骤为：

a.开启真空泵与第二水泵，同时开启相应阀门保持整个系统处于200mbar的真空度下；

b.收集提取液储罐中的提取液，进入预热罐，并将其预热至60℃，同时开启安全阀20，使蒸汽预热超声式蒸发器；

c.开启分离液储罐及冷凝水储罐相应阀门，调整超声式蒸发器的超声波频率为20KHz，功率为800w，待提取液浓缩20分钟后，开启浓缩阀门，收集浓缩液至浓缩液储罐。

以上步骤中的工艺条件是通过采用正交试验的方法，共进行了9次试验来确定出的最佳工艺条件。

浓缩液中总黄酮含量的测量：取山楂总黄酮浓缩液配制50ml供试品储备液，利用波长为500nm的722型光栅紫外分光光度计测定吸光度；配制相应对照品溶液，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，利用标准曲线测定浓缩液中总黄酮的含量。

一种超声提取蒸发浓缩一体化设备，包括超声式蒸发器4，其创新之处在于：还包括水箱8、蒸汽锅炉6、预热罐1、过滤器14、提取液储罐15、分离器5、冷凝器10、真空泵19、冷凝水储罐18、分离液储罐17及浓缩液储罐16，在所述水箱的第一上水口处通过第一水泵7连接蒸汽锅炉的进水口，蒸汽锅炉的出汽口连接超声式蒸发器的进汽口25，超声式蒸发器的进料口22通过离心泵2与转子流量计3连接预热罐的出料口，超声式蒸发器的出料口24处安装一三通接头，其中一条由提取阀门13控制的支路连接安装过滤器的提取液储罐；所述超声式蒸发器的排汽口21与分离器的进口相连，分离器的第一出口与分离液储罐相连，分离器的第二出口与所述冷凝器的被冷却介质进口相连，冷凝器的被冷却介质出口与冷凝水储罐相连，冷凝器的冷却介质进口通过第二水泵9与水箱的第二上水口相连，冷凝器的冷却介质出口与水箱的冷凝水进口相连，超声式蒸发器出料口处安装有浓缩阀门12的另一支路与浓缩液储罐相连，所述的真空泵安装在连接冷凝水储罐、分离液储罐、浓缩液储罐以及提取液储罐的管道11上。

所述的超声式蒸发器由下管箱、管壳、上管箱组成的外壳以及超声换能器23构成，在管壳内焊接上管板、下管板，上管板与下管板之间穿装并固定连接一组换热管，在该一组换热管的中部位置固装中央循环管，管壳上设置进汽口，在管壳上设置位于中央循环管上部的进料口，上管箱的顶部制有排汽口，下管箱的底部制有出料口，在下管箱内固装一支架，在该支架上固定安装有由一组复合棒压电换能器构成的超声换能器。

本发明通过将传统的电加热式的提取方法设计为蒸汽加热的方法，使提取液与物料迅速加热且均匀受热，避免因电加热而导致的“糊罐”问题。由于中央循环管与加热管内部之间形成的压力降，物料随着提取液进行循环，使物料提取更加充分。利用超声式蒸发器的超声换能器产生超声波，在超声波的辅助作用下，可以使提取液中产生空化作用、机械作用、热效应等以增大物资分子运动频率、速度，产生局部高温高压，增加溶剂穿透力，从而提高物料成分浸出率，大大缩短提取时间及节约能源。同样超声提取过程可无需加热，在蒸汽加热关闭的状态下，可用于热敏性成分的提取；在蒸发浓缩段，蒸发液在超声波的作用下，在加热室中产生超声空化，蒸发室内液体表面产生超声雾化，与现有技术相比，从而大大提高了蒸发面积，湍流系数，压力降和蒸汽挥发速率；降低了蒸发液的表面张力，降低了成核势垒，促进溶液内部的能量交换，增加汽化成核几率。可使蒸发液在较低温度下、较短时间内快速完成蒸发。同时，超声波对于加热室内结垢的防止和去除具有明显的效果，从而增加传热系数，使液体蒸发过程得以强化。

通过将传统设备对山楂总黄酮的提取浓缩含量以及本发明设备对山楂总黄酮的提取浓缩含量进行对比后发现：利用传统设备(索氏提取仪和旋转薄膜蒸发器)进行总黄酮的提取浓缩实验，其他条件相同时，提取1h，山楂总黄酮提取量最高为32.21mg·g^-1，最低位18.17mg·g^-1，且所需浓缩时间平均为28min；当将山楂粉末提取至无色，所需提取时间为85min，山楂总黄酮提取量最高位46.30mg·g^-1，最低位23.65mg·g^-1，所需浓缩时间平均为25min；而利用本发明设备(超声提取蒸发浓缩一体化设备)，最佳超声波频率为20KHz，最佳提取功率为600w，最佳蒸发浓缩功率为800w，蒸发温度为60℃，山楂总黄酮提取量最高达55.47mg·g^-1，最低为39.16mg·g^-1，提取时间为1h，浓缩时间为20min。由此可见，利用该超声提取蒸发浓缩一体化设备对山楂总黄酮提取浓缩的显著效果。

尽管为说明目的公开了本发明的实施例和附图，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明及所附权利要求的精神和范围内，各种替换、变化和修改都是可能的，因此，本发明的范围不局限于实施例和附图所公开的内容。

Claims (2)

1.一种山楂总黄酮的提取浓缩工艺，由山楂总黄酮的提取工艺以及山楂总黄酮的蒸发浓缩工艺构成，其特征在于：

山楂总黄酮的提取工艺步骤为：

a.选取山楂，用烘箱烘干，将烘干箱的温度设定为80℃，湿度为50％，烘干时间为1h；

b.将烘干好的山楂进行研磨，并取60目筛，筛滤出山楂粉末作为实验物料；

c.取10g山楂粉末和20倍70％乙醇放入超声提取蒸发浓缩一体化设备的预热罐中，浸泡25分钟；

d.向水箱内注水直到液位面；开启第一水泵向蒸汽锅炉内输水，并启动蒸汽锅炉；

e.待c步骤中的山楂粉末浸泡完毕后，开启离心泵，开始进料至超声式蒸发器；

f.开启超声式蒸发器，使其产生超声波进行辅助提取，辅助提取的超声波频率为25KHz，超声波功率为600w；

g.待提取1h后，开启提取阀门，使物料及提取液进入过滤器，收集提取液至提取液储罐；

山楂总黄酮的蒸发浓缩工艺步骤为：

a.开启真空泵与第二水泵，同时开启相应阀门保持整个系统处于200mbar的真空度下；

b.收集提取液储罐中的提取液，进入预热罐，并将其预热至60℃，同时开启安全阀，使蒸汽预热超声式蒸发器；

c.开启分离液储罐及冷凝水储罐相应阀门，调整超声式蒸发器的超声波频率为20KHz，功率为800w，待提取液浓缩20分钟后，开启浓缩阀门，收集浓缩液至浓缩液储罐。

2.一种超声提取蒸发浓缩一体化设备，包括超声式蒸发器，其特征在于：还包括水箱、蒸汽锅炉、预热罐、过滤器、提取液储罐、分离器、冷凝器、真空泵、冷凝水储罐、分离液储罐及浓缩液储罐，在所述水箱的第一上水口处通过第一水泵连接蒸汽锅炉的进水口，蒸汽锅炉的出汽口连接超声式蒸发器的进汽口，超声式蒸发器的进料口通过离心泵与转子流量计连接预热罐的出料口，超声式蒸发器的出料口处安装一三通接头，其中一条由提取阀门控制的支路连接安装过滤器的提取液储罐；所述超声式蒸发器的排汽口与分离器的进口相连，分离器的第一出口与分离液储罐相连，分离器的第二出口与所述冷凝器的被冷却介质进口相连，冷凝器的被冷却介质出口与冷凝水储罐相连，冷凝器的冷却介质进口通过第二水泵与水箱的第二上水口相连，冷凝器的冷却介质出口与水箱的冷凝水进口相连，超声式蒸发器出料口处安装有浓缩阀门的另一支路与浓缩液储罐相连，所述的真空泵安装在连接冷凝水储罐、分离液储罐、浓缩液储罐以及提取液储罐的管道上。