CN103980372B - 一种同时制备低粘性和高粘性车前子多糖的方法 - Google Patents

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Abstract

一种同时制备低粘性和高粘性车前子多糖的方法，按如下步骤：(1)将车前子置于烘箱中干燥；(2)经除杂、粉碎破壳后，热水浸提制备车前子多糖；(3)将提取得到的多糖浸提液离心，首先分离得到粘度较低的上清液，此时再将仍悬浮于残渣上的多糖与残渣分离，干燥，可得到高粘性的车前子多糖胶；(4)将离心得到的上清液进行浓缩、醇沉和干燥，得到低粘性车前子多糖。本发明实现同时制备低粘性和高粘性车前子多糖；多糖制备得率高，低粘性车前子多糖得率为3%~10%，高粘性车前子多糖得率为4.0%~10%；生产工艺简单、应用前景广。

Description

一种同时制备低粘性和高粘性车前子多糖的方法
技术领域
本发明属于天然产物提取技术领域。
背景技术
车前子是我国广泛使用的正品药材之一，车前子的化学成分中主要含有黄酮类和多糖等成份。车前子临床应用广泛，在国内多用于治疗泌尿系统感染、高血压等疾病，环烯醚萜类和黄酮类被认为车前子的主要活性成分。我国民间和临床上，多将车前子种皮中所含的大量粘液质作为废渣，弃而不用。但在欧洲，这些粘液质被发现具有与膳食纤维相似的吸水膨润通便、阻止有害物扩散等作用，同时具有推迟胃内容物向小肠移动、延长食物在胃内滞留时间等，因而可以调节体内血糖和血脂。研究表明，这些粘液质的主要成分为多糖类物质。目前，有关车前子多糖提取的工艺方法，主要是直接对车前子（未加粉碎）进行水提醇沉或者碱提醇沉制备多糖。中国专利CN1656125A于2005年8月23日公开了“未磨碎的车前子的提取”，发明人分馏未磨碎的车前籽壳以获得具有减小的胶凝速度和增加的膨胀体积的可压缩凝胶多糖。中国专利CN102138981A于2011年8月3日公开了“一种车前子多糖提取物的制备方法及用途”，发明人对原料脱脂后，再经过水提取、醇沉淀得到粗多糖，粗多糖经过透析、离子交换层析脱去蛋白、色素，除去小分子化学成分，制备较高纯度的车前子多糖提取物。但有关同时制备低粘性和高粘性车前子多糖的方法未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种车前子多糖的制备方法，实现同时制备低粘性和高粘性车前子多糖的方法。
本方法是这样实现的，其特征是方法步骤为：
（1）干燥：将车前子置于干燥箱中调节温度40-55oC，烘干4h以上。
（2）多糖制备：车前子经除杂、粉碎破壳后，采用热水浸提制备车前子多糖，粉碎时间为1-10min，浸提温度为60~100oC，重量体积比（kg/L）为1:10-1:50，浸提次数为1-3，每次浸提时间2-5h。
（3）将步骤（2）中提取得到的多糖浸提液进行离心，离心转速控制在3000r/min-4800r/min，离心时间5-10min，首先分离得到上清液；再将悬浮于残渣上的多糖与残渣分离，多糖进行干燥，可得到高粘性车前子多糖胶。
（4）将步骤（3）中得到的上清液进行浓缩、醇沉，乙醇最终质量浓度为80%，离心获得多糖并进行干燥，得到低粘性车前子多糖。
本发明步骤（2）所述的粉碎破壳处理，粉碎时间优选3-5min。
本发明的优点是：1、实现同时制备低粘性和高粘性车前子多糖；2、多糖制备得率高，低粘性车前子多糖得率为3%~10%，高粘性车前子多糖得率为4.0%~10%；3、本方法的生产工艺简单、应用前景广。
具体实施方式
本发明将通过以下实施例作进一步说明。
实施例1。
（1）干燥：将车前子置于干燥箱中调节温度50oC，烘干4h。
（2）多糖制备：车前子经除杂、粉碎破壳后，采用热水浸提制备车前子多糖，粉碎时间为10min，浸提温度为60oC，重量体积比（kg/L）为1:20，浸提次数为1，每次浸提时间为1h。
（3）将提取得到的多糖浸提液进行离心，离心转速控制在4800r/min，离心时间10min，首先分离得到上清液；再将悬浮于残渣上的多糖和残渣分离，多糖进行干燥，可得到高粘性车前子多糖胶（得率11.41%）。
（4）将步骤（3）得到的上清液进行浓缩、醇沉，乙醇最终质量浓度为80%，离心获得多糖并进行干燥，得到低粘性车前子多糖（得率2.48%）。
实施例2。
（1）干燥：将车前子置于干燥箱中调节温度50oC，烘干4.5h。
（2）多糖制备：车前子经除杂、粉碎破壳后，采用热水浸提制备车前子多糖，粉碎时间为3min，浸提温度为90oC，重量体积比（kg/L）为1:30，浸提次数为3，每次浸提时间为3h。
（3）将提取得到的多糖浸提液进行离心，离心转速控制在4000r/min，离心时间10min，首先分离得到上清液；再将悬浮于残渣上的多糖和残渣分离，多糖进行干燥，可得到高粘性车前子多糖胶（得率5.22%）。
（4）将步骤（3）得到的上清液进行浓缩、醇沉，乙醇最终质量浓度为80%，离心获得多糖并进行干燥，得到低粘性车前子多糖（得率10.48%）。
实施例3。
（1）干燥：将车前子置于干燥箱中调节温度50oC，烘干5h。
（2）多糖制备：车前子经除杂、粉碎破壳后，采用热水浸提制备车前子多糖，粉碎时间为3min，浸提温度为90oC，重量体积比（kg/L）为1:50，浸提次数为1，每次浸提时间为3h。
（3）将提取得到的多糖浸提液进行离心，离心转速控制在4800r/min，离心时间10min，首先分离得到上清液；再将悬浮于残渣上的多糖和残渣分离，多糖进行干燥，可得到高粘性车前子多糖胶（得率5.71%）。
（4）将步骤（3）得到的上清液进行浓缩、醇沉，乙醇最终质量浓度为80%，离心获得多糖并进行干燥，得到低粘性车前子多糖（得率4.71%）。
实施例4。
（1）干燥：将车前子置于干燥箱中调节温度50oC，烘干4h。
（2）多糖制备：车前子经除杂、粉碎破壳后，采用热水浸提制备车前子多糖，粉碎时间为3min，浸提温度为90oC，重量体积比（kg/L）为1:30，浸提次数为2，每次浸提时间为3h。
（3）将提取得到的多糖浸提液进行离心，离心转速控制在4800r/min，离心时间10min，首先分离得到上清液；再将悬浮于残渣上的多糖和残渣分离，多糖进行干燥，可得到高粘性车前子多糖胶（得率5.66%）。
（4）将步骤（3）得到的上清液进行浓缩、醇沉，乙醇最终质量浓度为80%，离心获得多糖并进行干燥，得到低粘性车前子多糖（得率9.58%）。

Claims (2)

1.一种同时制备低粘性和高粘性车前子多糖的方法，其特征是按以下步骤：
（1）将车前子置于干燥箱中调节温度40-55oC，烘干4h以上；
（2）车前子经除杂、粉碎破壳后，采用热水浸提制备车前子多糖，粉碎时间为1-10min，浸提温度为60~100oC，每kg车前子中加入水10L-50L，浸提次数为1-3，每次浸提时间2-5h；
（3）将步骤（2）中提取得到的多糖浸提液进行离心，离心转速控制在3000r/min-4800r/min，离心时间5-10min，首先分离得到上清液；再将悬浮于残渣上的多糖与残渣分离，多糖进行干燥，可得到高粘性车前子多糖；
（4）将步骤（3）中得到的上清液进行浓缩、醇沉，乙醇最终质量浓度为80%，离心获得多糖并进行干燥，得到低粘性车前子多糖。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是步骤（2）所述的粉碎破壳处理，粉碎时间优选3-5min。
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