CN104387490A - 一种车前子中非阿拉伯木聚糖类多糖的制备方法 - Google Patents

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聂少平
殷军艺
朱建鹏
王力
谢明勇
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Abstract

一种车前子中非阿拉伯木聚糖类多糖的制备方法，按以下步骤：（1）将车前子烘干、除杂；（2）采用热水浸提法提取车前子多糖，温度40~60oC，料液质量体积比（g/mL）1:10-1:50，浸提1-3次，每次浸提时间1-3h；（3）将步骤（2）中提取得到的车前子多糖浸提液离心，3000r/min-4800r/min离心10-15min，得到黏度较低的上清液和黏度较高的下层黏稠状物质；（4）将步骤（3）中得到的上清液进行浓缩，加入乙醇沉淀多糖，最终的乙醇质量浓度为80%，然后离心，3000r/min-4800r/min，离心10-15min，收集得到沉淀物质，干燥，得到低黏性非阿拉伯木聚糖类多糖。本发明采用温和的条件制备车前子多糖；直接通过离心的方式从车前子多糖提取液中分离得到低黏性的非阿拉伯木聚糖类多糖。

Description

一种车前子中非阿拉伯木聚糖类多糖的制备方法
技术领域
本发明属天然产物制备领域。
背景技术
车前子为车前科植物车前Plantago asiatica L.或平车前Plantago derpressa Willd.的干燥成熟种子，夏、秋二季种子成熟时采收果穗，搓出种子、除去杂质获得，现被我国食品药品监督管理局列为可用于保健食品的物品。车前子种皮中富含黏性多糖，具有通便、阻止有害物质扩散、有益肠道健康等功能，因此在国内外广泛使用。
车前子中主要含有的多糖为阿拉伯木聚糖，是一类以木糖为主链结构、阿拉伯糖分布在支链上的高度分支化多糖，同时含有少量葡萄糖醛酸或者半乳糖醛酸，黏度很高。根据已有文献报道结果，车前子多糖对肠道健康的良好作用主要是上述成分起作用，目前已经报道的车前子多糖提取制备专利也主要针对阿拉伯木聚糖，如中国专利CN1656125A于2005年8月23日公开了“未磨碎的车前子的提取”，发明人分馏未磨碎的车前籽壳以获得具有减小的胶凝速度和增加的膨胀体积的可压缩凝胶多糖。中国专利CN102138981A于2011年8月3日公开了“一种车前子多糖提取物的制备方法及用途”，发明人对原料脱脂后，再经过水提取、醇沉淀得到粗多糖，粗多糖经过透析、离子交换层析脱去蛋白、色素，除去小分子化学成分，制备较高纯度的车前子多糖提取物。但现有公开文献资料显示，从车前子中提取得到的多糖，除了主要组成单糖为阿拉伯糖、木糖，经常能检测到葡萄糖、半乳糖、鼠李糖等其他类型单糖，这提示车前子中很有可能还含有其他类型的多糖。
发明内容
本发明的目的在于提供一种车前子中非阿拉伯木聚糖类多糖的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的。
本发明是按以下步骤。
（1）干燥、除杂：将车前子置于干燥箱中调节温度40-55oC，烘干、除杂。
（2）多糖制备：采用热水浸提法提取车前子多糖，浸提温度为40~60oC，料液质量体积比（g/mL）为1:10-1:50，浸提次数为1-3，每次浸提时间1-3 h。
（3）将步骤（2）中提取得到的车前子多糖浸提液进行离心，离心转速控制在3000 r/min-4800 r/min，离心时间10-15 min，分离得到黏度较低的上清液和黏度较高的下层黏稠状物质。
（4）将步骤（3）中得到的上清液进行浓缩，加入乙醇沉淀多糖（最终的乙醇质量浓度为80%），然后离心，离心转速控制在3000 r/min-4800 r/min，离心时间10-15 min，收集得到沉淀物质，干燥，得到低黏性非阿拉伯木聚糖类多糖。
本发明步骤（2）所述的料液质量体积比（g/mL）优选为1:20-1:40，浸提温度为40-60℃，浸提次数为1-2次，每次浸提时间为2-3 h。
本发明步骤（4）所述的提取得到的非阿拉伯木聚糖类多糖，含有鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、葡萄糖、半乳糖、葡萄糖醛酸和半乳糖醛酸（其中阿拉伯糖、木糖、半乳糖、半乳糖醛酸为主要组成单糖）。若进一步纯化后可获得果胶类多糖，富含鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖、半乳糖醛酸和葡萄糖醛酸。
本发明的优点是：1、采用温和的条件制备车前子多糖；2、直接通过离心的方式从车前子多糖提取液中分离得到低黏性的非阿拉伯木聚糖类多糖，而且可以从中进一步分离得到果胶类多糖。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明将通过以下实施例作进一步说明。
实施例1。
将车前子置于干燥箱中调节温度50oC，烘干，然后对车前子作除杂处理。称取50.0 g车前子，加入1500 mL蒸馏水，采用热水浸提制备车前子多糖，浸提温度为40oC， 浸提次数为1次，浸提时间为3 h。将上述车前子多糖浸提液进行离心，离心转速控制在4800 r/min，离心时间10 min，分离得到黏度较低的上清液和黏度较高的下层黏稠状物质。收集上清液进行浓缩，加入乙醇沉淀多糖（最终的乙醇质量浓度为80%），然后离心、收集沉淀物质，干燥，得到0.35 g低黏性的非阿拉伯木聚糖类多糖（所得样品记为S1）。
实施例2。
将车前子置于干燥箱中调节温度50oC，烘干，然后对车前子作除杂处理。称取50.0 g车前子，加入1000 mL蒸馏水，采用热水浸提制备车前子多糖，浸提温度为50oC，浸提次数为1次，浸提时间为3 h。将上述车前子多糖浸提液进行离心，离心转速控制在4800 r/min，离心时间10 min，分离得到黏度较低的上清液和黏度较高的下层黏稠状物质。收集上清液进行浓缩，加入乙醇沉淀多糖（最终的乙醇质量浓度为80%），然后离心、收集沉淀物质，干燥，得到0.58 g低黏性的非阿拉伯木聚糖类多糖（所得样品记为S2）。
实施例3。
将车前子置于干燥箱中调节温度50oC，烘干，然后对车前子作除杂处理。称取50.0 g车前子，加入500 mL蒸馏水，采用热水浸提制备车前子多糖，浸提温度为60oC，浸提次数为1次，浸提时间为2 h。将上述车前子多糖浸提液进行离心，离心转速控制在4800 r/min，离心时间10 min，分离得到黏度较低的上清液和黏度较高的下层黏稠状物质。收集上清液进行浓缩，加入乙醇沉淀多糖（最终的乙醇质量浓度为80%），然后离心、收集沉淀物质，干燥，得到0.50 g低黏性的非阿拉伯木聚糖类多糖（所得样品记为S3）。
实施例4。
将车前子置于干燥箱中调节温度50oC，烘干，然后对车前子作除杂处理。称取50.0 g车前子，加入500 mL蒸馏水，采用热水浸提制备车前子多糖，浸提温度为50oC，浸提次数为1次，浸提时间为3 h。将上述车前子多糖浸提液进行离心，离心转速控制在4800 r/min，离心时间10 min，分离得到黏度较低的上清液和黏度较高的下层黏稠状物质。收集上清液进行浓缩，加入乙醇沉淀多糖（最终的乙醇质量浓度为80%），然后离心、收集沉淀物质，干燥，得到0.21 g低黏性的非阿拉伯木聚糖类多糖（所得样品记为S4）。
下面结合具体实施例对本发明所述的从车前子中制备得到的非阿拉伯木聚糖类多糖，及进一步分离纯化后获得的果胶类多糖基本结构特征作进一步说明。
1、材料与方法。
单糖标准品：葡萄糖（Glc），木糖（Xyl、），半乳糖（Gal），阿拉伯糖（Glc），鼠李糖（Ara），甘露糖（Man），岩藻糖（Fuc），葡萄糖醛酸（GlcA），半乳糖醛酸（GalA）；氯化钠、氢氧化钠、苯酚、硫酸无水乙醇等为国产分析纯。
2、主要仪器与设备。
ICS 5000离子色谱仪（美国Dionex公司）；T6紫外-可见分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）；EYELA SB-1000 旋转蒸发仪（东京理化器械株式会社）；Milli-Q 超纯水仪（美国Millipore公司）等
3、实验方法。
3.1 多糖分离纯化。
称取样品S4溶解于水中，用DEAE-A-52柱进行分离纯化，依次用蒸馏水、0.1 M NaCl、0.5 M NaCl和1.0 M NaCl洗脱，收集0.1 M NaCl和0.5 M NaCl流动相洗脱的组分，记为S4-1和S4-2。S4-1继续采用Sephacryl TM S-400 HR凝胶柱纯化，依次得到S4-1-A和S4-1-B两个组分。S4-1-A、S4-1-B和S4-2三个组分分别透析、浓缩和冷冻干燥。
3.2 单糖组成。
采用12 mol/L硫酸水解多糖样品，冰浴下水解30 min，然后将硫酸稀释到2 mol/L，再于100℃油浴中水解2 h。水解得到的样品稀释，采用离子色谱法进行定性、定量分析。色谱柱：METROSEP CARBI（150×4.0 mm）阴离子交换柱，淋洗液：6 mmol/L NaOH溶液，流速:1.0 mL/min，进样量: 20.0 μL，柱温：32℃，再生液:200 mmol/L NaOH。
3.3 总糖含量测定。
以木糖为标准品，采用苯酚-硫酸法测定样品中的糖含量。
3.4 糖醛酸含量测定。
以葡萄糖醛酸为标准，采用硫酸-咔唑法测定样品中的糖醛酸含量。
4 实验结果。
 表1 车前子多糖糖含量、糖醛酸含量和单糖组成结果
样品S1、S2、S3和S4含有一定量糖醛酸，含有鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、葡萄糖、半乳糖、葡萄糖醛酸和半乳糖醛酸，其中阿拉伯糖、木糖、半乳糖、半乳糖醛酸为主要组成单糖。
 表2 分离纯化后的车前子多糖糖含量、糖醛酸含量和单糖组成结果
样品S4进一步纯化后获得三个主要成分S4-1-A、S4-1-B和S4-2，S4-1-A为典型的阿拉伯木聚糖类多糖，S4-1-B和S4-2主要组成单糖为鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖和半乳糖醛酸，是典型的果胶类多糖。

Claims (2)

1.一种车前子中非阿拉伯木聚糖类多糖的制备方法，其特征是按以下步骤：
（1）干燥、除杂：将车前子置于干燥箱中调节温度40-55oC，烘干、除杂；
（2）多糖制备：采用热水浸提法提取车前子多糖，浸提温度为40~60oC，料液质量体积比（g/mL）为1:10-1:50，浸提次数为1-3，每次浸提时间1-3 h；
（3）将步骤（2）中提取得到的车前子多糖浸提液进行离心，离心转速控制在3000 r/min-4800 r/min，离心时间10-15 min，分离得到黏度较低的上清液和黏度较高的下层黏稠状物质；
（4）将步骤（3）中得到的上清液进行浓缩，加入乙醇沉淀多糖，最终的乙醇质量浓度为80%，然后离心，离心转速控制在3000 r/min-4800 r/min，离心时间10-15 min，收集得到沉淀物质，干燥，得到低黏性非阿拉伯木聚糖类多糖。
2.根据权利要求1所述的车前子中非阿拉伯木聚糖类多糖的制备方法，其特征是步骤（2）所述的料液质量体积比（g/mL）为1:20-1:40，浸提温度为40-60℃，浸提次数为1-2次，每次浸提时间为2-3 h。
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