CN101186628A - 一种从柚子皮中提取柚皮甙和果胶的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种从柚子皮中提取柚皮甙和果胶的方法，该方法的提取步骤包括：将新鲜柚皮用水和乙醇加温浸提；将浸泡物离心，得滤液Ⅰ和滤渣；将所得的滤渣水浸后用盐酸调节pH，离心，离心后的上清滤液真空浓缩，再加食用级酒精，静置，离心，得滤液Ⅱ和沉淀物滤渣；将所得的沉淀物滤渣烘干，即得果胶成品；将以上所得的滤液Ⅱ与滤液Ⅰ混合，真空浓缩，0－4℃低温静置后，离心，将离心所得的沉淀物滤渣烘干，即得柚皮甙成品。本发明基于柚皮甙易溶于热水和乙醇，果胶不溶于乙醇的特性，设计了新的工艺路线，本方法能同时得到果胶和柚皮甙两种产品，同时保证和提高果胶和柚皮甙的得率，而且设备简单，易于操作，产品能保持天然本色，质量高。

Description

一种从柚子皮中提取柚皮甙和果胶的方法

技术领域

本发明涉及一种同时从柚皮中提取柚皮甙和果胶的工艺。

背景技术

柚皮含果胶、蛋白质、色素、柚皮甙、柚香精等多种成分，近年来柚皮的综合利用尚未引起足够的重视，绝大部分柚皮因霉烂变质而丢弃，造成了资源极大浪费，而且还污染环境。

柚皮甙(Naringin)又称柚甙、柑桔甙、异橙皮甙，主要存在于芸香科植物葡萄柚、桔、橙的果皮和果肉中，也是中草药骨碎补、枳实、枳壳、橘红的主要有效成分。各种植物中的柚皮甙含量随品种、产地的不同而有较大差别，通常未成熟的果含量更高^[1]。

柚皮甙是一种双氢黄酮类化合物，其分子结构式为：

由于A环和B环之间完全没有共轭，所以在282nm有强烈的紫外吸收峰，使柚皮甙显示多种生物学活性和药理作用。

另外，柚皮的果胶含量丰富，达20％以上。果胶是一种广泛存在于植物组织中的多糖物质，其主要成份为半乳糖醛酸，是受FAO/WHO食品添加剂联合委员会推荐不受添加量限制的公认安全的食品添加剂。目前国际国内市场上果胶是非常紧俏的物质，在制药、化妆品、食品加工及纺织行业等方面都有广泛的用途。

目前，从柚皮中提取柚皮甙的方法主要为碱提法(成凤沅，陈湘西.精制柚甙的鉴定及柚皮中柚甙含量的测定[J].食品与发酵工业.1982，44(2)：1～9)，由于柚皮含大量果胶(约占果皮干物质的21％)，用该方法提取柚皮甙时会使大量的果胶以及蛋白质、色素、多糖等多种成分同时进入提取液，在通常情况下，产品难于在提取液中直接沉淀出来，必须经纯化除去大多数杂质。李炎等用超滤法直接对水提物进行除果胶等杂质(李炎，毛新武等.超滤法从柚皮中提取柚甙[J].食品科学，1997，18(5)：36～38)，所得制品的产品纯度较高，但由于杂质浓缩到一定程度所表现出的粘性易于析出沉积在膜表面，造成超滤效率低，而且含有一定浓度的柚皮甙的杂质浓缩液无法再回收，影响产品的提取率。

国内生产果胶的传统方法是利用酸水解法从果皮中提取果胶(方修贵，祝慕韩，郑益清.果胶及其生产工艺[J].食品工业科技，1999，(6)：34～35；王金英，马中国，宗灿华.果胶的提取与应用[J].中国林副特产，2000，(2)：17～18)。酸提取法就是使水不溶性的果胶(原果胶)在稀酸作用下水解为水溶性果胶，再用醇析或盐析法使水溶性果胶沉淀析出。由于果皮中Mg²⁺、Ca²⁺通过离子键与果胶结合，对果胶有封闭作用，因而影响了果胶的水解和纯度，使酸法生产的果胶得率偏低、质量较差。

而且，目前从柚皮中提取有效成分的工艺，均为提取单一成分的工艺，或者仅得果胶产品，或者仅得柚皮甙产品，原料利用率低，效益较差。

发明内容

本发明针对目前从柚皮中提取果胶和柚皮甙的现有工艺技术所存在的问题，提出一种能同时从柚皮中提取柚皮甙和果胶的方法。该方法能同时得到果胶和柚皮甙两种产品，同时保证和提高果胶和柚皮甙的得率，而且设备简单，易于操作，产品能保持天然本色，质量高。

本发明所提出的从柚子皮中提取柚皮甙和果胶的方法，其提取步骤如下：

(1)将新鲜柚皮切成0.2-1.1cm×0.8-1.2cm的块状或条状，在柚皮中加入3-10倍量(重量)的水和0.5-3倍量(重量)的浓度为75-95％的乙醇(分析乙醇或食用酒精)，加温至70-95℃，保温时间10-60min；

(2)将上述浸泡物离心，得滤液I和滤渣；

(3)将上一步骤所得的滤渣粉碎成20-50目，加3-5倍量(重量)的水，用盐酸调节pH至2-3，静置1-4h，然后离心，将离心后的上清滤液进行真空浓缩，再加入浓度为90-99％食用级酒精，加入量为真空浓缩滤液(重量)∶酒精(重量)＝1∶1，放置1-4h，将上述静置液再离心，得滤液II和沉淀物滤渣；

(4)将上一步骤所得的沉淀物滤渣于60-80℃烘干，得到果胶成品；

(5)将步骤(3)所得的滤液II与步骤(2)得到的滤液I混合，进行真空浓缩，所得的真空浓缩液于0-4℃低温放置2-7天，再进行离心，将离心所得的沉淀物滤渣于60-80℃烘干，得到柚皮甙成品。

在上述工艺路线中，新鲜柚皮可以是沙田柚、蜜柚、酸柚或四季柚的柚果果皮，其中以七成熟的柚果果皮为最佳；新鲜柚皮首先与水混合，再加入浓度为75-95％的乙醇，乙醇可为分析乙醇或食用酒精；加温过程可以是水浴或其他加温手段；离心过程可采用工业离心机以1000-4000r/min转速进行离心；滤液真空浓缩是指的是用真空浓缩锅浓缩滤液，除去50-80％的水分。

由上述方法制得的柚皮甙产品作样品，与柚皮甙标准品同时进行紫外光谱分析(参比液为甲醇)，波长扫描范围为200～400nm，由图1(柚皮甙紫外光谱图)看出，样品的谱图与标准品的标准谱图相似，柚皮甙的两个特征吸收峰在283nm和330nm。表明本发明所制备的产品为柚皮甙。

本发明中果胶产物确定按《中华人民共和国农牧渔业部部标准——果胶的测定——果汁测定方法》(NY 82.11-1988)中规定的方法进行测定。

测定过程如下：

取本发明所制备出的待检果胶样品1g，用蒸馏水全部洗入100mL容量瓶中，加入5mL1M氢氧化钠溶液，用蒸馏水稀释至刻度，混匀，至少放置20min。取用1mL移液管吸移1mL上述溶液，加入到大试管(25×200mm)中，再加入0.5mL 0.1％咔唑乙醇溶液，结果显示，产生白色絮状沉淀，不断摇动试管，再加入6mL分析纯浓硫酸，将试管放入85℃水浴里5min，取出试管在室温下放置15min，溶液变成紫红色。由于果胶的碱水解产物——半乳糖醛酸在强酸中能与咔唑发生缩合反应生成紫红色缩合物，因此可以判定该样品为果胶。

本发明基于柚皮甙易溶于热水和乙醇，果胶不溶于乙醇的特性，设计出一条新的工艺路线，使柚皮甙在提取果胶的浸提液中大部分溶出，得到不含果胶的柚皮甙提取液，从而得到高质量的柚皮甙产品。而且，提取柚皮甙后的渣再提取果胶，用乙醇萃取，不会影响果胶的得率。柚皮原料中总柚皮甙提取率和果胶提取率可达90％以上。而且最终产品中不含化学试剂，使产品能保持天然本色，是一种十分宝贵的绿色产品。

附图说明

图1为本发明方法所制得的柚皮甙的紫外光谱图；

图2为柚皮甙标准品的紫外光谱图。

具体实施方式

实施例一

将新鲜蜜柚皮柚皮切成0.3×0.5cm块状，称取385g沙田柚皮，加入1.8L清水，再加入95％乙醇800mL，加温至90℃，保温40min。然后用离心机以2500r/min转速进行离心20min，得到的离心液体成为滤液I。滤渣用植物粉碎机粉碎成40目，加4倍量的清水，用盐酸调节pH至2.0，静置3h，后采用工业离心机以2500r/min转速进行离心20min，将离心后的上清滤液在真空浓缩锅浓缩进行真空浓缩2h，再加入200mL 90％食用级酒精，放置3h，产生大量沉淀，将上述静置液用离心机以2500r/min转速进行离心20min，得到的离心液体成为滤液II，而离心后的沉淀物于75℃烘干，得到果胶成品，称重得到总果胶含量，共有51.667g果胶。将滤液II与滤液I混合，在真空浓缩锅浓缩进行真空浓缩3h，真空浓缩液于0℃低温放置5天，产生大量絮状沉淀，用工业离心机以2500r/min转速进行离心20min，滤渣沉淀物于80℃烘干，得到柚皮甙成品，称重得到总柚皮甙含量，共有18.519g柚皮甙。用该方法从337g蜜柚皮中同时提取柚皮甙和果胶，总柚皮甙得率为4.81％，总柚皮甙提取率为94.6％，果胶得率为13.42％，果胶提取率为90.8％。

实施例二

将新鲜沙田柚皮切成1.1×1.0cm块状，称取385g沙田柚皮，加入3.0L清水，再加入75％乙醇400mL，加温至75℃，保温20min。然后用离心机以1500r/min转速进行离心10min，得到的离心液体成为滤液I。滤渣用植物粉碎机粉碎成30目，加3倍量的清水，用盐酸调节pH至3.0，静置2h，后采用工业离心机以1500r/min转速进行离心20min，将离心后的上清滤液在真空浓缩锅浓缩进行真空浓缩1.5h，再加入250mL 90％食用级酒精，放置2h，产生大量沉淀，将上述静置液用离心机以1500r/min转速进行离心10min，得到的离心液体成为滤液II，而离心后的沉淀物于70℃烘干，得到果胶成品，称重得到总果胶含量，共有29.1445g果胶。将滤液II与滤液I混合，在真空浓缩锅浓缩进行真空浓缩1.5h，真空浓缩液于4℃低温放置2天，产生大量絮状沉淀，用工业离心机以1500r/min转速进行离心10min，滤渣沉淀物于70℃烘干，得到柚皮甙成品，称重得到总柚皮甙含量，共有16.98g柚皮甙。用该方法从385g沙田柚皮中同时提取柚皮甙和果胶，总柚皮甙得率为4.41％，总柚皮甙提取率为88.6％，果胶得率为7.57％，果胶提取率为85.4％。

实施例三

将新鲜酸柚皮切成0.5×0.8cm块状，称取338g酸柚皮，加入2.5L清水，再加入85％乙醇300mL，加温至85℃，保温60min。然后用离心机以3500r/min转速进行离心30min，得到的离心液体成为滤液I。滤渣用植物粉碎机粉碎成50目，加5倍量的清水，用盐酸调节pH至2.0，静置4h，后采用工业离心机以3500r/min转速进行离心30min，将离心后的上清滤液在真空浓缩锅浓缩进行真空浓缩2.5h，再加入180mL 98％食用级酒精，放置4h，产生大量沉淀，将上述静置液用离心机以3500r/min转速进行离心30min，得到的离心液体成为滤液II，而离心后的沉淀物于78℃烘干，得到果胶成品，称重得到总果胶含量，共有64.76g果胶。将滤液II与滤液I混合，在真空浓缩锅浓缩进行真空浓缩2.5h，真空浓缩液于2℃低温放置7天，产生大量絮状沉淀，用工业离心机以3500r/min转速进行离心30min，滤渣沉淀物于75℃烘干，得到柚皮甙成品，称重得到总柚皮甙含量，共有15.35g柚皮甙。用该方法从338g沙田柚皮中同时提取柚皮甙和果胶，总柚皮甙得率为4.54％，总柚皮甙提取率为90.5％，果胶得率为19.16％，果胶提取率为91.8％。

Claims (1)

1.一种柚子皮中同时提取柚皮甙和果胶的方法，其特征在于提取步骤如下：

(1)将新鲜柚皮切成0.2-1.1cm×0.8-1.2cm的块状或条状，在柚皮中加入3-10倍量(重量)的水和0.5-3倍量(重量)的浓度为75-95％的乙醇，加温至70-95℃，保温时间10-60min；

(2)将上述浸泡物离心，得滤液I和滤渣；

(3)将上一步骤所得的滤渣粉碎成20-50目，加3-5倍量(重量)的水，用盐酸调节pH至2-3，静置1-4h，然后离心，将离心后的上清滤液进行真空浓缩，再加入浓度为90-99％食用级酒精，加入量为真空浓缩滤液(重量)∶酒精(重量)＝1∶1，放置1-4h，将上述静置液再离心，得滤液II和沉淀物滤渣；

(4)将上一步骤所得的沉淀物滤渣于60-80℃烘干，得到果胶成品；

(5)将步骤(3)所得的滤液II与步骤(2)得到的滤液I混合，进行真空浓缩，所得的真空浓缩液于0-4℃低温放置2-7天，再进行离心，将离心所得的沉淀物滤渣于60-80℃烘干，得到柚皮甙成品。