CN109232673A

CN109232673A - 一种连续相变萃取柚果柚皮苷和果胶的方法

Info

Publication number: CN109232673A
Application number: CN201810897423.6A
Authority: CN
Inventors: 曹庸; 侯韬; 陈彤; 戴伟杰
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2018-08-08
Filing date: 2018-08-08
Publication date: 2019-01-18

Abstract

本发明提供一种连续相变萃取柚果柚皮苷和果胶的方法，是将干燥粉碎后的柚果原料进行连续相变萃取，萃取溶剂流速20～160L/h，温度30～95℃，压力0.1～1.6Mpa，萃取时间2～20 h，解析温度40～90℃，解析压力0.1～1.6Mpa，萃取溶剂相变为气体后与萃取物分离，得柚皮苷，所述萃取溶剂为无水乙醇、90%～40%乙醇水溶液、无水甲醇之中的一种；然后将萃取柚皮苷并回收萃取溶剂后的柚果原料再进行连续相变萃取，萃取剂流速20～160L/h、温度50～95℃、压力为0.1～1.8Mpa，萃取时间1～10h，解析温度50～95℃，解析压力0.1～1.5Mpa，萃取溶剂相变为气体后与萃取物分离，得柚果果胶，所述萃取剂是pH为2～6的三级水。本发明提取率高、连续操作性强、过程简便、安全、环保、成本低，适合大规模工业化生产。

Description

一种连续相变萃取柚果柚皮苷和果胶的方法

技术领域

本发明属于天然植物黄酮和水溶性多糖提取技术领域，尤其涉及一种柚果柚皮苷和果胶的提取方法。

背景技术

柚皮苷（Naringin）是一种双氢黄酮类化合物。柚皮苷不仅具有抗氧化作用，对亚硝胺、黄曲霉毒素导致的致癌作用有抑制。柚皮苷作为生理活性物，具有降血压活性，能降血胆固醇、减少血栓的形成，改善局部微循环和营养供给，可用于生产防治心脑血管疾病作用。此外柚皮苷还具有抗炎、抗病毒、抗突变、抗过敏、抗溃疡、镇痛等作用。在食品工业上，柚皮苷也是天然色素、风味改良剂和苦味剂用于食品、饮料的生产，又可作为合成高甜度、无毒、低能量的新型甜味剂二氢柚苷查耳酮和新橙皮苷二氢查耳酮的原料。

果胶（Pectin）是一种多糖类直链高分子化合物，分子量为5万至30万。具有特殊的凝胶特性，作为多糖不被人体的肠胃吸收，在食品工业中，果胶作为食品添加剂，主要起到胶凝、增稠、改善质构、乳化和稳定的作用，每年需求量巨大。果胶的结构特性使其具有良好的水溶性，且黏度大，能够，促进肠胃蠕动，可被大肠中的肠道菌群发酵生成短链的脂肪酸，降低肠道pH值，杀死有害菌，并促进有益菌增殖。在医药工业中，果胶不仅可以降低低密度脂蛋白的水平，而且可以减少动脉壁的损坏程度，对维持血液中正常的胆固醇含量具有非常好的效果。此外果胶可用来制造轻泻剂、止血剂、毒性金属解毒剂、血浆代用品。

我国柚子种植广泛，产量高，但是大多主要以鲜食为主。目前每年大量的残次果加上“疏花疏果”的因素，大量的柚果及残次果未被利用，既浪费资源，又污染环境。这些柚果本身具有丰富大量的天然资源，可从中提取得到具有很高使用价值的果胶、柚皮苷，即产生经济效益，也能应对目前市场对柚皮苷及果胶的巨大需求。

柚皮苷目前应用的提取方法主要有醇类提取法、热水提取法和碱水提取法。醇类提取法溶剂消耗较大，时间长，提取率低；热水提取法杂质较多，步骤复杂，应用较少；碱水提取法会产生大量的碱水和酸水，造成成本增加、环境污染、不可循环的生产工艺等问题。

果胶的目前应用的提取方法大致有无机酸提取法、离子交换树脂提取法、微生物法、和酶法提取。无机酸提取法最常用，但是提取效率不高，时间较长；离子交换树脂提取存在离子交换剂的再生及树脂和原料分离的问题；酶法提取果胶的工艺较复杂，时间较长，中间控制条件严苛。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种提取率高、连续操作性强、过程简便、安全、环保、成本低，适合大规模工业化生产的连续萃取柚果柚皮苷和果胶的方法。

为解决上述问题，本发明的实施方案为一种连续相变萃取柚果柚皮苷和果胶的方法，包括以下步骤：

（1）将干燥后的柚果，在30℃~50℃温度下烘干，水份含量控制在5%~15%，粉碎至20目~80目，得到柚果原料；

（2）将柚果原料装入萃取釜中，在液态萃取溶剂流速20L/h~160L/h，温度30℃~95℃，压力0.1Mpa~1.6Mpa的条件下连续萃取2 h ~20 h，萃取完成后，流进另一解析釜中，解析温度40℃~90℃，解析压力0.1Mpa~1.6 Mpa，萃取剂通过加热减压使萃取剂气化，与萃取剂中的柚皮苷分离，所述萃取溶剂为无水乙醇、90~40%乙醇水溶液、无水甲醇之中的一种。

（3）待柚皮苷提取结束后，将萃取溶剂回收，将停留在萃取釜中的柚果原料，在萃取剂流速20L/h~160L/h、温度50℃~95℃、压力为0.1Mpa~1.8Mpa的条件下连续萃取1 h ~10h，萃取完成后，流进解析釜中，解析温度50℃~95℃，解析压力0.1Mpa~1.5Mpa，萃取剂通过加热、减压使萃取剂相变为气体，与提取物水溶性果胶分离，所述萃取剂是pH为2~7的三级水。

作为优化，步骤（2）中，与柚皮苷分离后的萃取溶剂，再通过冷凝水冷凝，液化为液体再流经萃取釜，对物料再次萃取，萃取条件与上次条件相同，如此循环多次。

作为优化，步骤（3）中，与提取物水溶性果胶分离的萃取剂，再通过冷凝，液化为液体再流经萃取釜，对物料再次萃取，萃取条件与上次条件相同，如此循环多次。

作为优化，步骤（2）中，所述液态萃取溶剂为无水乙醇，萃取条件为：萃取温度60℃，萃取压力为0.3Mpa，萃取时间6 h，流量60 L/h，解析温度80℃，解析压力0.3Mpa，或萃取条件为：萃取温度70℃，萃取压力0.4Mpa，萃取时间4 h，流量40 L/h，解析温度60℃，解析压力0.2Mpa。

作为优化，步骤（2）中，所述液态萃取溶剂为无水甲醇，萃取条件为：萃取温度70℃，萃取压力为0.5Mpa，萃取时间4 h，流量60 L/h，解析温度80℃，解析压力0.3Mpa。或萃取条件为：萃取温度60℃，萃取压力0.4Mpa，萃取时间5 h，流量50 L/h，解析温度70℃，解析压力0.4Mpa。

作为优化，步骤（2）中，所述液态萃取溶剂为90%乙醇，萃取条件为：萃取温度60℃，萃取压力为0.3Mpa，萃取时间5 h，流量60 L/h，解析温度80℃，解析压力0.5Mpa。或萃取条件为：萃取温度40℃，萃取压力0.4Mpa，萃取时间8 h，流量40 L/h，解析温度60℃，解析压力0.6Mpa。

作为优化，步骤（2）中，所述液态萃取溶剂为70%乙醇，萃取条件为：萃取温度50℃，萃取压力为0.5Mpa，萃取时间8 h，流量60 L/h，解析温度80℃，解析压力0.5Mpa。或萃取条件为：萃取温度80℃，萃取压力0.4Mpa，萃取时间5 h，流量60 L/h，解析温度60℃，解析压力0.6Mpa。

作为优化，步骤（2）中，所述液态萃取溶剂为40%乙醇，萃取条件为：萃取温度60℃，萃取压力为0.6Mpa，萃取时间10 h，流量60 L/h，解析温度80℃，解析压力0.5Mpa。或萃取条件为：萃取温度80℃，萃取压力0.4Mpa，萃取时间5 h，流量60 L/h，解析温度60℃，解析压力0.6Mpa。

作为优化，步骤（3）中，液态萃取溶剂为pH2~7的三级水，萃取条件为：萃取温度90℃，萃取压力为0.3Mpa，萃取时间5 h，流量100 L/h，解析温度85℃，解析压力0.4Mpa。或萃取条件为：萃取温度80℃，萃取压力0.4Mpa，萃取时间6 h，流量75 L/h，解析温度75℃，解析压力0.5Mpa。

本发明整个萃取过程中，萃取剂是由液态进行物料萃取，再以气态分离回收，然后重新相变为液态的过程，相变的过程是即时、连续的，萃取剂因为是连续相变的，所以可以循环使用，萃取的柚皮苷和果胶保存在解析釜中，萃取完后放出收集获得。

本发明所采用的连续相变萃取技术是指萃取剂在低于其临界压力和临界温度条件下压缩成液体，流经萃取釜对物料进行萃取后，在解析釜中相变为气态，其中萃取到的物质落放入解析釜，解析后的气体再经过冷却和减压作用液化为液体，再次流经萃取釜，对物料进行反复萃取的过程，可连续多次对物料进行动态、高效萃取。与传统的溶剂及超临界萃取技术相比，连续相变萃取即具超临界萃取高效、产品无溶剂残留、循环可持续的优点，而且萃取压力和解析压力比超临界低、同时又具有常规溶剂萃取容积大、批处理量大、生产成本低等特点。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明采用连续相变萃取与分离技术，针对柚果水溶性果胶和柚皮苷的物理化学特性，通过采用不同溶解性质的萃取溶剂，建立了对柚果原料中柚皮苷和果胶的连续提取工艺，高效地对柚皮苷和果胶进行连续萃取，提高生产效率，简化了工艺流程。

2、本发明采用连续相变萃取与分离技术，即有地控制生成本，提高了萃取和分离的时间，减少了萃取过程中产生的溶剂消耗量及能耗，且工艺流程简单、可操作性强，萃取过程封闭、可循环，实现了萃取过程的环保、无污染，完全性和重复性好，可实现大规模工业化连续性对柚皮苷和果胶的连续萃取。

3、本发明提取率高，提取剂可反复回收利用。与常规方法相比，柚皮苷提取率提高10~20%，一次提取可达90~94%,萃取时间缩短30%~40%左右；果胶提取率提高3~4%，一次提取即可达到25~30%，萃取时间可缩短20%左右；。

4、在连续萃取的优势下，通过先萃取柚皮苷，再萃取果胶，有效提高柚皮苷的提取率和纯度，减少萃取过程中果胶的损耗；提取的果胶而言，由于柚皮苷的提取，杂质减少，从而可以增加果胶的纯度，减少后续精制工艺的繁琐步骤。

5、系统选用食品、医药级安全无毒无害萃取溶剂，没有有害溶剂残留；

6、由于整个萃取过程封闭绝氧、可高压的条件下进行，因此，特别适用于溶解性不高、提取率不高的黄酮和多糖的工业化连续性生产。

7、由于本发明采用目前我国资源丰富、综合利用率较低，和利用价值高的柚果为原料，对于目前食品和医药的市场对于柚皮苷和果胶的需求巨大，因此，具有高效低成本的优势和意义。

具体实施方式

实施例1：一种连续相变连续萃取柚果柚皮苷和果胶的方法，包括以下步骤：

（1）将挑选除杂质后的柚果原料，在50℃温度下烘干，水份含量控制在≤15%，粉碎至80目，得到柚果原料。

（2）称取将处理后的柚果原料10kg，装入连续相变萃取装置的萃取釜中，打开通路开关，将体系中空气排出，缓慢通入无水乙醇，在萃取温度70℃、萃取压力0.5Mpa的条件下，以流量60L/h的流速循环流入萃取釜，连续萃取时间4 h，萃取柚皮苷后，无水乙醇流入解析釜中，解析温度70℃，解析压力0.5Mpa，萃取剂通过减压、加热气化成乙醇气体与物料分离，通过冷凝水冷凝作用液化成新鲜乙醇回到乙醇储罐，柚皮苷保留在解析釜中，结束后收集。与第一次条件相同继续萃取，萃取完毕后，在解析釜放出柚皮苷的提取液，回收收集乙醇。

（3）提取柚皮苷后，待萃取釜中乙醇回收完全后，将萃取釜入口接入pH为3的三级水储罐，萃取釜出口接到解析罐。缓慢通入pH=3的三级水，在萃取温度90℃、萃取压力0.3Mpa的条件下，以流量75L/h的流速循环流入萃取釜，连续萃取时间5 h，萃取果胶后，提取液流入解析釜中，解析温度85℃，解析压力0.5Mpa，通过减压、加热的作用，水相变为气体与物料分离，通过冷凝水冷凝作用液化成新鲜的水到储罐，果胶提取液保留在解析釜中，结束后收集。再次萃取条件与第一次条件相同，萃取完毕后，在解析釜放出果胶的提取液，回收收集三级水。将柚果原料取出，检测原料中柚皮苷及果胶含量，得柚皮苷提取率为98.243%，果胶的提取率为21.522%。

实施例2：一种连续相变连续萃取柚果柚皮苷和果胶的方法，包括以下步骤：

（1）将挑选除杂质后的柚果原料，在50℃温度下烘干，水份含量控制在≤10%，粉碎至60目，得到柚果原料。

（2）称取将处理后的柚果原料10kg，装入连续相变萃取装置的萃取釜中，打开通路开关，将体系中空气排出，缓慢通入95%乙醇水溶液，在萃取温度60℃、萃取压力0.5Mpa的条件下，以流量80L/h的流速循环流入萃取釜，连续萃取时间5 h，萃取柚皮苷后，95%乙醇流入解析釜中，解析温度70℃，解析压力0.7Mpa，萃取剂通过减压、加热气化成乙醇气体与物料分离，通过冷凝水冷凝作用液化成新鲜乙醇回到乙醇储罐，柚皮苷保留在解析釜中，结束后收集。与第一次条件相同继续萃取，萃取完毕后，在解析釜放出柚皮苷的提取液，回收收集乙醇。

（3）提取柚皮苷后，待萃取釜中乙醇回收完全后，将萃取釜入口接入pH=5的三级水储罐，萃取釜出口接到解析罐。缓慢通入pH=5的三级水，在萃取温度80℃、萃取压力0.2Mpa的条件下，以流量80L/h的流速循环流入萃取釜，连续萃取时间3 h，萃取果胶后，提取液流入解析釜中，解析温度80℃，解析压力0.5Mpa，通过减压、加热的作用，水相变为气体与物料分离，通过冷凝水冷凝作用液化成新鲜的水到储罐，果胶提取液保留在解析釜中，结束后收集。与第一次条件相同继续萃取，萃取完毕后，在解析釜放出果胶的提取液，回收收集三级水。将柚果原料取出，检测原料中柚皮苷及果胶含量，得柚皮苷提取率为97.873%，果胶的提取率为19.972%。

实施例3：一种连续相变连续萃取柚果柚皮苷和果胶的方法，包括以下步骤：

（2）称取将处理后的柚果原料10kg，装入连续相变萃取装置的萃取釜中，打开通路开关，将体系中空气排出，缓慢通入90%乙醇水溶液，在萃取温度85℃、萃取压力0.6Mpa的条件下，以流量70L/h的流速循环流入萃取釜，连续萃取时间5 h，萃取柚皮苷后，提取液流入解析釜中，解析温度70℃，解析压力0.5Mpa，萃取剂通过减压、加热气化成乙醇气体与物料分离，通过冷凝水冷凝作用液化成新鲜乙醇回到乙醇储罐，柚皮苷保留在解析釜中，结束后收集。与第一次条件相同继续萃取，萃取完毕后，在解析釜放出柚皮苷的提取液，回收收集乙醇。

（3）提取柚皮苷后，待萃取釜中乙醇回收完全后，将萃取釜入口接入pH=4的三级水储罐，萃取釜出口接到解析罐。缓慢通入pH=4的三级水，在萃取温度95℃、萃取压力0.5Mpa的条件下，以流量60L/h的流速循环流入萃取釜，连续萃取时间5 h，萃取果胶后，提取液流入解析釜中，解析温度90℃，解析压力0.5Mpa，通过减压、加热的作用，水相变为气体与物料分离，通过冷凝水冷凝作用液化成新鲜的水到储罐，果胶提取液保留在解析釜中，结束后收集。与第一次条件相同继续萃取，萃取完毕后，在解析釜放出果胶的提取液，回收收集pH=4的三级水。将柚果原料取出，检测原料中柚皮苷及果胶含量，得柚皮苷提取率为99.016%，果胶的提取率为25.386%。

Claims

1.一种连续相变萃取柚果柚皮苷和果胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（2）将柚果原料装入萃取釜中，在液态萃取溶剂流速20L/h~160L/h，温度30℃~95℃，压力0.1Mpa~1.6Mpa的条件下连续萃取2 h ~20 h，萃取完成后，流进另一解析釜中，解析温度40℃~90℃，解析压力0.1Mpa~1.6 Mpa，萃取剂通过加热减压使萃取剂气化，与萃取剂中的柚皮苷分离，所述萃取溶剂为无水乙醇、90~40%乙醇水溶液、无水甲醇之中的一种；

（3）待柚皮苷提取结束后，将萃取溶剂回收，将停留在萃取釜中的柚果原料，在萃取剂流速20L/h~160L/h、温度50℃~95℃、压力为0.1Mpa~1.8Mpa的条件下连续萃取1 h ~10 h，萃取完成后，流进解析釜中，解析温度50℃~95℃，解析压力0.1Mpa~1.5Mpa，萃取剂通过加热、减压使萃取剂相变为气体，与提取物水溶性果胶分离，所述萃取剂是pH为2~7的三级水。

2.根据权利要求1所述的连续相变萃取柚果柚皮苷和果胶的方法，其特征在于，步骤（2）中，与柚皮苷分离后的萃取溶剂，再通过冷凝水冷凝，液化为液体再流经萃取釜，对物料再次萃取，萃取条件与上次条件相同，如此循环多次。

3.根据权利要求1所述的连续相变萃取柚果柚皮苷和果胶的方法，其特征在于，步骤（3）中，与提取物水溶性果胶分离的萃取剂，再通过冷凝，液化为液体再流经萃取釜，对物料再次萃取，萃取条件与上次条件相同，如此循环多次。

4.根据权利要求1或2或3所述的连续相变萃取柚果柚皮苷和果胶的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述液态萃取溶剂为无水乙醇，萃取条件为：萃取温度60℃，萃取压力为0.3Mpa，萃取时间6 h，流量60 L/h，解析温度80℃，解析压力0.3Mpa，或萃取条件为：萃取温度70℃，萃取压力0.4Mpa，萃取时间4 h，流量40 L/h，解析温度60℃，解析压力0.2Mpa。

5.根据权利要求1或2或3所述的连续相变萃取柚果柚皮苷和果胶的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述液态萃取溶剂为无水甲醇，萃取条件为：萃取温度70℃，萃取压力为0.5Mpa，萃取时间4 h，流量60 L/h，解析温度80℃，解析压力0.3Mpa；或萃取条件为：萃取温度60℃，萃取压力0.4Mpa，萃取时间5 h，流量50 L/h，解析温度70℃，解析压力0.4Mpa。

6.根据权利要求1或2或3所述的连续相变萃取柚果柚皮苷和果胶的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述液态萃取溶剂为90%乙醇，萃取条件为：萃取温度60℃，萃取压力为0.3Mpa，萃取时间5 h，流量60 L/h，解析温度80℃，解析压力0.5Mpa；或萃取条件为：萃取温度40℃，萃取压力0.4Mpa，萃取时间8 h，流量40 L/h，解析温度60℃，解析压力0.6Mpa。

7.根据权利要求1或2或3所述的连续相变萃取柚果柚皮苷和果胶的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述液态萃取溶剂为70%乙醇，萃取条件为：萃取温度50℃，萃取压力为0.5Mpa，萃取时间8 h，流量60 L/h，解析温度80℃，解析压力0.5Mpa；或萃取条件为：萃取温度80℃，萃取压力0.4Mpa，萃取时间5 h，流量60 L/h，解析温度60℃，解析压力0.6Mpa。

8.根据权利要求1或2或3所述的连续相变萃取柚果柚皮苷和果胶的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述液态萃取溶剂为40%乙醇，萃取条件为：萃取温度60℃，萃取压力为0.7Mpa，萃取时间10 h，流量60 L/h，解析温度80℃，解析压力0.5Mpa；或萃取条件为：萃取温度80℃，萃取压力0.4Mpa，萃取时间5 h，流量60 L/h，解析温度60℃，解析压力0.6Mpa。

9.根据权利要求1或2或3所述的连续相变萃取柚果柚皮苷和果胶的方法，其特征在于，步骤（3）中，萃取条件为：萃取温度90℃，萃取压力为0.3Mpa，萃取时间5 h，流量100 L/h，解析温度85℃，解析压力0.4Mpa；或萃取条件为：萃取温度80℃，萃取压力0.4Mpa，萃取时间6h，流量75 L/h，解析温度75℃，解析压力0.5Mpa。