CN106389486B - 具有抗风湿活性的走马风提取物的制备方法 - Google Patents

具有抗风湿活性的走马风提取物的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106389486B
CN106389486B CN201610928435.1A CN201610928435A CN106389486B CN 106389486 B CN106389486 B CN 106389486B CN 201610928435 A CN201610928435 A CN 201610928435A CN 106389486 B CN106389486 B CN 106389486B
Authority
CN
China
Prior art keywords
extract
petroleum ether
cold
extraction
chinese
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201610928435.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106389486A (zh
Inventor
莫单丹
周小雷
唐炳兰
王硕
龚小妹
缪剑华
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangxi Botanical Garden of Medicinal Plants
Original Assignee
Guangxi Botanical Garden of Medicinal Plants
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangxi Botanical Garden of Medicinal Plants filed Critical Guangxi Botanical Garden of Medicinal Plants
Priority to CN201610928435.1A priority Critical patent/CN106389486B/zh
Publication of CN106389486A publication Critical patent/CN106389486A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106389486B publication Critical patent/CN106389486B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/18Magnoliophyta (angiosperms)
    • A61K36/185Magnoliopsida (dicotyledons)
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/30Extraction of the material
    • A61K2236/33Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones
    • A61K2236/333Extraction of the material involving extraction with hydrophilic solvents, e.g. lower alcohols, esters or ketones using mixed solvents, e.g. 70% EtOH
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/30Extraction of the material
    • A61K2236/39Complex extraction schemes, e.g. fractionation or repeated extraction steps
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2236/00Isolation or extraction methods of medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicine
    • A61K2236/50Methods involving additional extraction steps
    • A61K2236/51Concentration or drying of the extract, e.g. Lyophilisation, freeze-drying or spray-drying

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Natural Medicines & Medicinal Plants (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Alternative & Traditional Medicine (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Botany (AREA)
  • Medical Informatics (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Mycology (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)

Abstract

本发明公开了一种具有抗风湿活性的走马风提取物的制备方法,包括:将新鲜走马风全株切成小段走马风,然后用体积分数为80%的乙醇溶液作为冷浸液,进行第一次冷浸5~7天,然后搅拌3~4h,再次进行第二次冷浸4~6天,搅拌1~2h,最后进行第三次冷浸3~5天,冷浸完毕后,过滤除去小段走马风,将乙醇减压回收,得到第一走马风浸膏;然后将得到第一走马风浸膏进行石油醚萃取和乙酸乙酯萃取,再将乙酸乙酯减压回收,得到第二走马风浸膏;然后进行冷冻干燥并粉碎,即制得具有抗风湿活性的走马风提取物。本发明的方法能有效提高具有抗风湿活性的走马风提取物的产出率。

Description

具有抗风湿活性的走马风提取物的制备方法
技术领域
本发明涉及保健酒技术领域,更具体地说是一种具有抗风湿活性的走马风提取物的制备方法。
背景技术
走马风,又名红铺地毯,系紫金牛科紫金牛属植物心叶紫金牛的全株,分布于广西、贵州、广东、台湾等地。具有祛风除湿,通络止痛之功效。常用于风湿疼痛,跌打损伤,还可用于治疗肺结核,慢性支气管炎,咳嗽气喘,月经不调,痛经,产后恶露不尽,产后体弱等。公开号为CN105030884A的发明提供了一种治疗甲1型流感病毒的走马风提取物及其制备方法。该方法通过乙醇热回流提取,石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取,树脂富集洗脱得到走马风提取物。该方法使用干燥药材进行热提取法,而且提取时间短,无法将走马风中的有效成分充分提取出来。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷,并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种具有抗风湿活性的走马风提取物的制备方法,其通过将走马风用乙醇进行三次长时间的冷浸,然后进行石油醚萃取和乙酸乙酯萃取,最后冷冻干燥,制得具有抗风湿活性的走马风提取物,能将马风中的具有抗风湿活性的有效成分充分提取出来,提高走马风提取物的产出率。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点,提供了一种具有抗风湿活性的走马风提取物的制备方法,包括:将新鲜走马风全株切成小段走马风,然后用体积分数为80%的乙醇溶液作为冷浸液,进行第一次冷浸5~7天,然后搅拌3~4h,再次进行第二次冷浸4~6天,搅拌1~2h,最后进行第三次冷浸3~5天,冷浸完毕后,过滤除去小段走马风,将乙醇减压回收,得到第一走马风浸膏;然后将得到第一走马风浸膏进行石油醚萃取和乙酸乙酯萃取,再将乙酸乙酯减压回收,得到第二走马风浸膏;然后进行冷冻干燥并粉碎,即制得具有抗风湿活性的走马风提取物。
优选的是,小段走马风的长度为2~4cm。
优选的是,冷浸过程中需确保小段走马风全部位于冷浸液的液面以下。
优选的是,石油醚萃取和乙酸乙酯萃取的具体方法为:用蒸馏水将第一走马风浸膏完全溶解,充分搅拌,然后加入与蒸馏水等体积的石油醚进行萃取,充分搅拌,完成萃取后将石油醚层减压回收,继续重复加入石油醚进行萃取2~3次,得到含抗风湿活性成分的水层;然后将含抗风湿活性成分的水层用两倍体积的水饱和的乙酸乙酯进行萃取。
优选的是,第一走马风浸膏溶解期间,若出现难溶物,加入占蒸馏水质量1%~1.5%的无水乙醇进行溶解。
优选的是,石油醚进行萃取的具体方法为:加入石油醚前,需静置待蒸馏水液面平稳后标记液面刻度线,加入石油醚充分搅拌后静置3~5h,先用移液管和洗耳球吸取液面刻度线上方和下方的液体置于分液漏斗中,观察液体是否分层,若分层明显,则表示液面分层完成,然后将上层液面的石油醚层全部移取出来,将下层液面的水层继续进行重复萃取。
优选的是,小段走马风在冷浸前需经过以下处理:将小段走马风使用质量分数为0.5%~1.5%的醋酸溶液浸泡3~4min进行酸化处理,然后再使用质量分数2%~3%的小苏打溶液浸泡2~3min进行碱化处理,继续重复酸化、碱化步骤3~5次后,再用质量分数5%~8%的食盐水浸泡5~10min,即可进行下一步冷浸处理,回收使用过的醋酸溶液、小苏打溶液和食盐水。
优选的是,使用过的醋酸溶液、小苏打溶液和食盐水的后处理方法为:将三种溶液混合制得混合液,然后将混合液与水饱和的乙酸乙酯按等体积混合进行乙酸乙酯萃取,然后将乙酸乙酯层减压回收,得到混合液浸膏,并在第一走马风浸膏进行石油醚萃取前与第一走马风浸膏混合。
优选的是,第一次冷浸完成后在搅拌期间,向冷浸液中通入SO2,待冷浸液中SO2浓度达到10~15mg/L时停止通气。
本发明的至少包括以下有益效果:
第一、对于干燥的药材,其可溶性成分固结吸附于组织细胞内,浸出溶剂渗透进入药材必须克服化学成分之间或化学成分与组织细胞之间的吸附力,才能将其中的有效成分提取出来,而本发明选用新鲜的走马风作为药材,有效减少了浸出溶剂渗透进入药材的阻力;
第二、通常中药浸提采用乙醇热回流提取,热回流提取法容易导致热不稳定性物质分解而丢失,同时提取时间不够长,无法将走马风的抗风湿活性成分充分提取出;本发明采用乙醇冷浸法,将走马风第一次冷浸5~7天,然后搅拌3~4h,再次冷浸4~6天,搅拌1~2h,最后冷浸3~5天,通过长时间的冷浸能将走马风中的具有抗风湿活性的有效成分充分提取出来;
第三、小段走马风在冷浸前需经过重复多次的醋酸溶液浸泡酸化,小苏打溶液浸泡碱化,以及食盐水浸泡,酸化、碱化能将小段走马风茎叶的表皮细胞打破,即可方便下一步冷浸处理乙醇扩散进入药材组织细胞内;食盐水浸泡使药材组织细胞外的钠离子浓度升高,从而向药材组织细胞内渗透,药材内高浓度溶液中的溶质不断地向周围低浓度方向扩散,增加药材组织细胞的通透性,然后再进行乙醇冷浸,从而有利于浸出抗风湿活性成分;
第四、使用过的醋酸溶液、小苏打溶液和食盐水混合制得混合液,然后进行石油醚萃取和减压回收,得到混合液浸膏,并于第一走马风浸膏进行石油醚萃取前与第一走马风浸膏混合,进一步减少走马风中抗风湿活性成分的丢失,减少资源的浪费;
第五、第一次冷浸完成后在搅拌期间,向冷浸液中通入SO2,SO2是一种抗氧化剂,能保持走马风的天然特性,同时适量的SO2有利于冷浸液中杂质的沉降,使冷浸液较快获得澄清,同时也具有杀菌抑菌的作用。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现,部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做详细说明,以令本领域普通技术人员参阅本说明书后能够据以实施。
<实施例1>
一种具有抗风湿活性的走马风提取物的制备方法,包括:将新鲜走马风全株切成小段走马风,然后用体积分数为80%的乙醇溶液作为冷浸液,进行第一次冷浸5天,然后搅拌3h,再次进行第二次冷浸4天,搅拌1h,最后进行第三次冷浸3天,冷浸完毕后,过滤除去小段走马风,将乙醇减压回收,得到第一走马风浸膏;然后将得到第一走马风浸膏进行石油醚萃取和乙酸乙酯萃取,再将乙酸乙酯减压回收,得到第二走马风浸膏;然后进行冷冻干燥并粉碎,即制得具有抗风湿活性的走马风提取物(走马风提取物产出率为6.8%)。
<实施例2>
一种具有抗风湿活性的走马风提取物的制备方法,包括:将新鲜走马风全株切成小段走马风,然后用体积分数为80%的乙醇溶液作为冷浸液,进行第一次冷浸7天,然后搅拌4h,再次进行第二次冷6天,搅拌2h,最后进行第三次冷浸5天,冷浸完毕后,过滤除去小段走马风,将乙醇减压回收,得到第一走马风浸膏;然后将得到第一走马风浸膏进行石油醚萃取和乙酸乙酯萃取,再将乙酸乙酯减压回收,得到第二走马风浸膏;然后进行冷冻干燥并粉碎,即制得具有抗风湿活性的走马风提取物(走马风提取物产出率为7.1%)。
<实施例3>
一种具有抗风湿活性的走马风提取物的制备方法,包括:将新鲜走马风全株切成小段走马风,然后用体积分数为80%的乙醇溶液作为冷浸液,进行第一次冷浸6天,然后搅拌3.5h,再次进行第二次冷浸5天,搅拌1.5h,最后进行第三次冷浸4天,冷浸完毕后,过滤除去小段走马风,将乙醇减压回收,得到第一走马风浸膏;然后将得到第一走马风浸膏进行石油醚萃取和乙酸乙酯萃取,再将乙酸乙酯减压回收,得到第二走马风浸膏;然后进行冷冻干燥并粉碎,即制得具有抗风湿活性的走马风提取物(走马风提取物产出率为7.3%)。
<实施例4>
一种具有抗风湿活性的走马风提取物的制备方法,包括:将新鲜走马风全株切成2cm小段走马风,然后用体积分数为80%的乙醇溶液作为冷浸液,进行第一次冷浸5天,然后搅拌3h,再次进行第二次冷浸4天,搅拌1h,最后进行第三次冷浸3天,冷浸过程中需确保小段走马风全部位于冷浸液的液面以下,冷浸完毕后,过滤除去小段走马风,将乙醇减压回收,得到第一走马风浸膏;然后用蒸馏水将第一走马风浸膏完全溶解,溶解期间若出现难溶物,加入占蒸馏水质量1%的无水乙醇进行溶解,然后充分搅拌,然后加入与蒸馏水等体积的石油醚进行萃取,充分搅拌,萃取完成后将石油醚层减压回收,继续重复萃取步骤2次,得到含抗风湿活性成分的水层;再将得到的含抗风湿活性成分的水层用两倍体积的水饱和的乙酸乙酯进行萃取,萃取完成后,将乙酸乙酯层减压回收,得到第二走马风浸膏;然后进行冷冻干燥并粉碎,即制得具有抗风湿活性的走马风提取物(走马风提取物产出率为7.6%);
其中,石油醚进行萃取的具体方法为:加入石油醚前,需静置待蒸馏水液面平稳后标记液面刻度线,加入石油醚充分搅拌后静置3h,先用移液管和洗耳球吸取液面刻度线上方和下方的液体置于分液漏斗中,观察液体是否分层,若分层明显,则表示液面分层完成,然后将上层液面的石油醚层全部移取出来,将下层液面的水层继续进行重复萃取。
<实施例5>
一种具有抗风湿活性的走马风提取物的制备方法,包括:将新鲜走马风全株切成4cm小段走马风,然后用体积分数为80%的乙醇溶液作为冷浸液,进行第一次冷浸7天,然后搅拌4h,再次进行第二次冷浸6天,搅拌2h,最后进行第三次冷浸5天,冷浸过程中需确保小段走马风全部位于冷浸液的液面以下,冷浸完毕后,过滤除去小段走马风,将乙醇减压回收,得到第一走马风浸膏;然后用蒸馏水将第一走马风浸膏完全溶解,溶解期间若出现难溶物,加入占蒸馏水质量1.5%的无水乙醇进行溶解,然后充分搅拌,然后加入与蒸馏水等体积的石油醚进行萃取,充分搅拌,萃取完成后将石油醚层减压回收,继续重复萃取步骤3次,得到含抗风湿活性成分的水层;再将得到的含抗风湿活性成分的水层用两倍体积的水饱和的乙酸乙酯进行萃取,萃取完成后,将乙酸乙酯层减压回收,得到第二走马风浸膏;然后进行冷冻干燥并粉碎,即制得具有抗风湿活性的走马风提取物(走马风提取物产出率为7.8%);
其中,石油醚进行萃取的具体方法为:加入石油醚前,需静置待蒸馏水液面平稳后标记液面刻度线,加入石油醚充分搅拌后静置5h,先用移液管和洗耳球吸取液面刻度线上方和下方的液体置于分液漏斗中,观察液体是否分层,若分层明显,则表示液面分层完成,然后将上层液面的石油醚层全部移取出来,将下层液面的水层继续进行重复萃取。
<实施例6>
一种具有抗风湿活性的走马风提取物的制备方法,包括:将新鲜走马风全株切成2~4cm小段走马风,然后用体积分数为80%的乙醇溶液作为冷浸液,进行第一次冷浸6天,然后搅拌3.5h,再次进行第二次冷浸5天,搅拌1.5h,最后进行第三次冷浸4天,冷浸过程中需确保小段走马风全部位于冷浸液的液面以下,冷浸完毕后,过滤除去小段走马风,将乙醇减压回收,得到第一走马风浸膏;然后用蒸馏水将第一走马风浸膏完全溶解,溶解期间若出现难溶物,加入占蒸馏水质量1.2%的无水乙醇进行溶解,然后充分搅拌,然后加入与蒸馏水等体积的石油醚进行萃取,充分搅拌,萃取完成后将石油醚层减压回收,继续重复萃取步骤2次,得到含抗风湿活性成分的水层;再将得到的含抗风湿活性成分的水层用两倍体积的水饱和的乙酸乙酯进行萃取,萃取完成后,将乙酸乙酯层减压回收,得到第二走马风浸膏;然后进行冷冻干燥并粉碎,即制得具有抗风湿活性的走马风提取物(走马风提取物产出率为8%);
其中,石油醚进行萃取的具体方法为:加入石油醚前,需静置待蒸馏水液面平稳后标记液面刻度线,加入石油醚充分搅拌后静置4h,先用移液管和洗耳球吸取液面刻度线上方和下方的液体置于分液漏斗中,观察液体是否分层,若分层明显,则表示液面分层完成,然后将上层液面的石油醚层全部移取出来,将下层液面的水层继续进行重复萃取。
<实施例7>
一种具有抗风湿活性的走马风提取物的制备方法,包括:将新鲜走马风全株切成2cm小段走马风,将小段走马风使用质量分数为0.5%的醋酸溶液浸泡3min进行酸化处理,然后再使用质量分数2%~3%的小苏打溶液浸泡2~3min进行碱化处理,继续重复酸化、碱化步骤3次后,再用质量分数5%的食盐水浸泡5min;然后用体积分数为80%的乙醇溶液作为冷浸液,进行第一次冷浸5天,然后搅拌3h,搅拌期间向冷浸液中通入SO2,待冷浸液中SO2浓度达到10mg/L时停止通气;再次进行第二次冷浸4天,搅拌1h,最后进行第三次冷浸3天,冷浸过程中需确保小段走马风全部位于冷浸液的液面以下,冷浸完毕后,过滤除去小段走马风,将乙醇减压回收,得到第一走马风浸膏;将使用过的醋酸溶液、小苏打溶液和食盐水混合制得混合液,然后将混合液与水饱和的乙酸乙酯按等体积混合进行乙酸乙酯萃取,然后将乙酸乙酯层减压回收,得到混合液浸膏,然后与第一走马风浸膏混合,再用蒸馏水将其完全溶解,溶解期间若出现难溶物,加入占蒸馏水质量1%的无水乙醇进行溶解,然后充分搅拌,然后加入与蒸馏水等体积的石油醚进行萃取,充分搅拌,萃取完成后将石油醚层减压回收,继续重复萃取步骤2次,得到含抗风湿活性成分的水层;再将得到的含抗风湿活性成分的水层用两倍体积的水饱和的乙酸乙酯进行萃取,萃取完成后,将乙酸乙酯层减压回收,得到第二走马风浸膏;然后进行冷冻干燥并粉碎,即制得具有抗风湿活性的走马风提取物(走马风提取物产出率为8.5%);
其中,石油醚进行萃取的具体方法为:加入石油醚前,需静置待蒸馏水液面平稳后标记液面刻度线,加入石油醚充分搅拌后静置3h,先用移液管和洗耳球吸取液面刻度线上方和下方的液体置于分液漏斗中,观察液体是否分层,若分层明显,则表示液面分层完成,然后将上层液面的石油醚层全部移取出来,将下层液面的水层继续进行重复萃取。
<实施例8>
一种具有抗风湿活性的走马风提取物的制备方法,包括:将新鲜走马风全株切成4cm小段走马风,将小段走马风使用质量分数为1.5%的醋酸溶液浸泡4min进行酸化处理,然后再使用质量分数3%的小苏打溶液浸泡3min进行碱化处理,继续重复酸化、碱化步骤5次后,再用质量分数8%的食盐水浸泡10min;然后用体积分数为80%的乙醇溶液作为冷浸液,进行第一次冷浸7天,然后搅拌4h,搅拌期间向冷浸液中通入SO2,待冷浸液中SO2浓度达到15mg/L时停止通气;再次进行第二次冷浸6天,搅拌2h,最后进行第三次冷浸5天,冷浸过程中需确保小段走马风全部位于冷浸液的液面以下,冷浸完毕后,过滤除去小段走马风,将乙醇减压回收,得到第一走马风浸膏;将使用过的醋酸溶液、小苏打溶液和食盐水混合制得混合液,然后将混合液与水饱和的乙酸乙酯按等体积混合进行乙酸乙酯萃取,然后将乙酸乙酯层减压回收,得到混合液浸膏,然后与第一走马风浸膏混合,再用蒸馏水将其完全溶解,溶解期间若出现难溶物,加入占蒸馏水质量1.5%的无水乙醇进行溶解,然后充分搅拌,然后加入与蒸馏水等体积的石油醚进行萃取,充分搅拌,萃取完成后将石油醚层减压回收,继续重复萃取步骤3次,得到含抗风湿活性成分的水层;再将得到的含抗风湿活性成分的水层用两倍体积的水饱和的乙酸乙酯进行萃取,萃取完成后,将乙酸乙酯层减压回收,得到第二走马风浸膏;然后进行冷冻干燥并粉碎,即制得具有抗风湿活性的走马风提取物(走马风提取物产出率为8.5%);
其中,石油醚进行萃取的具体方法为:加入石油醚前,需静置待蒸馏水液面平稳后标记液面刻度线,加入石油醚充分搅拌后静置5h,先用移液管和洗耳球吸取液面刻度线上方和下方的液体置于分液漏斗中,观察液体是否分层,若分层明显,则表示液面分层完成,然后将上层液面的石油醚层全部移取出来,将下层液面的水层继续进行重复萃取。
<实施例9>
一种具有抗风湿活性的走马风提取物的制备方法,包括:将新鲜走马风全株切成3cm小段走马风,将小段走马风使用质量分数为1%的醋酸溶液浸泡3.5min进行酸化处理,然后再使用质量分数2.5%的小苏打溶液浸泡2.5min进行碱化处理,继续重复酸化、碱化步骤4次后,再用质量分数6%的食盐水浸泡8min;然后用体积分数为80%的乙醇溶液作为冷浸液,进行第一次冷浸6天,然后搅拌3.5h,搅拌期间向冷浸液中通入SO2,待冷浸液中SO2浓度达到12mg/L时停止通气;再次进行第二次冷浸5天,搅拌1.5h,最后进行第三次冷浸4天,冷浸过程中需确保小段走马风全部位于冷浸液的液面以下,冷浸完毕后,过滤除去小段走马风,将乙醇减压回收,得到第一走马风浸膏;将使用过的醋酸溶液、小苏打溶液和食盐水混合制得混合液,然后将混合液与与水饱和的乙酸乙酯按等体积混合进行乙酸乙酯萃取,然后将乙酸乙酯层减压回收,得到混合液浸膏,然后与第一走马风浸膏混合,再用蒸馏水将其完全溶解,溶解期间若出现难溶物,加入占蒸馏水质量1.2%的无水乙醇进行溶解,然后充分搅拌,然后加入与蒸馏水等体积的石油醚进行萃取,充分搅拌,萃取完成后将石油醚层减压回收,继续重复萃取步骤2次,得到含抗风湿活性成分的水层;再将得到的含抗风湿活性成分的水层用两倍体积的水饱和的乙酸乙酯进行萃取,萃取完成后,将乙酸乙酯层减压回收,得到第二走马风浸膏;然后进行冷冻干燥并粉碎,即制得具有抗风湿活性的走马风提取物(走马风提取物产出率为8.9%);
其中,石油醚进行萃取的具体方法为:加入石油醚前,需静置待蒸馏水液面平稳后标记液面刻度线,加入石油醚充分搅拌后静置4h,先用移液管和洗耳球吸取液面刻度线上方和下方的液体置于分液漏斗中,观察液体是否分层,若分层明显,则表示液面分层完成,然后将上层液面的石油醚层全部移取出来,将下层液面的水层继续进行重复萃取。
<对比例1>
将新鲜走马风全株切成小段走马风,然后用体积分数为80%的乙醇在60℃温度下热回流提取3h,重复3次,将回流液浓缩得到浓缩液,然后进行石油醚萃取和乙酸乙酯萃取,萃取完后再次浓缩,冷冻干燥并粉碎,得到具有抗风湿活性的走马风提取物(走马风提取物产出率为4.8%)。
<对比例2>
将新鲜走马风全株晒干得到干燥走马风药材,然后粉碎,再用体积分数为80%的乙醇在60℃温度下热回流提取3h,重复3次,将回流液浓缩至无醇味得到浓缩液,然后进行石油醚萃取和乙酸乙酯萃取,萃取完后再次浓缩,冷冻干燥并粉碎,得到具有抗风湿活性的走马风提取物(走马风提取物产出率为4.6%)。
通过将实施例1~9与对比例1~2的方法得到的具有抗风湿活性的走马风提取物的产出率进行对比,对比例1~2的走马风提取物产出率为4.6%~4.8%,而实施例1~3的走马风提取物产出率为6.8%~7.3%,实施例4~6的走马风提取物产出率为7.6%~8%,实施例7~9的走马风提取物产出率为8.5%~8.9%;由此可见通过选用新鲜走马风药材经过长时间的冷浸,能有效提高具有抗风湿活性的走马风提取物的产出率;酸化、碱化能使小段走马风茎叶的表皮细胞打破方便乙醇扩散进入药材组织细胞内;食盐水浸泡使药材组织细胞外的钠离子浓度升高,从而向药材组织细胞内渗透,药材内高浓度溶液中的溶质不断地向周围低浓度方向扩散,增加药材组织细胞的通透性,从而有利于浸出抗风湿活性成分;冷浸过程中通入SO2能保持走马风的天然特性,同时适量的SO2有利于冷浸液中杂质的沉降,通过这一系列的步骤进一步提高具有抗风湿活性的走马风提取物的产出率。
本发明的具有抗风湿活性的走马风提取物可通过口服或外用的形式施用于风湿病患者;用于口服时可将其制成片剂、缓释片、控释片、胶囊、滴丸、微丸、混悬剂、乳剂、散剂或颗粒剂、口服液等;外用时可制成膏药使用。
尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。

Claims (4)

1.一种具有抗风湿活性的走马风提取物的制备方法,其特征在于,包括:将新鲜走马风全株切成小段走马风,然后用体积分数为80%的乙醇溶液作为冷浸液,进行第一次冷浸5~7天,然后搅拌3~4h,再次进行第二次冷浸4~6天,搅拌1~2h,最后进行第三次冷浸3~5天,冷浸完毕后,过滤除去小段走马风,将乙醇减压回收,得到第一走马风浸膏;然后将得到第一走马风浸膏进行石油醚萃取和乙酸乙酯萃取,再将乙酸乙酯减压回收,得到第二走马风浸膏;然后进行冷冻干燥并粉碎,即制得具有抗风湿活性的走马风提取物;
其中,石油醚萃取和乙酸乙酯萃取的具体方法为:用蒸馏水将第一走马风浸膏完全溶解,充分搅拌,然后加入与蒸馏水等体积的石油醚进行萃取,充分搅拌,完成萃取后将石油醚层减压回收,继续重复加入石油醚进行萃取2~3次,得到含抗风湿活性成分的水层;然后将含抗风湿活性成分的水层用两倍体积的水饱和的乙酸乙酯进行萃取;
石油醚进行萃取的具体方法为:加入石油醚前,需静置待蒸馏水液面平稳后标记液面刻度线,加入石油醚充分搅拌后静置3~5h,先用移液管和洗耳球吸取液面刻度线上方和下方的液体置于分液漏斗中,观察液体是否分层,若分层明显,则表示液面分层完成,然后将上层液面的石油醚层全部移取出来,将下层液面的水层继续进行重复萃取;
小段走马风在冷浸前需经过以下处理:将小段走马风使用质量分数为0.5%~1.5%的醋酸溶液浸泡3~4min进行酸化处理,然后再使用质量分数2%~3%的小苏打溶液浸泡2~3min进行碱化处理,继续重复酸化、碱化步骤3~5次后,再用质量分数5%~8%的食盐水浸泡5~10min,即可进行下一步冷浸处理,回收使用过的醋酸溶液、小苏打溶液和食盐水;
使用过的醋酸溶液、小苏打溶液和食盐水的后处理方法为:将三种溶液混合制得混合液,然后将混合液与水饱和的乙酸乙酯按等体积混合进行乙酸乙酯萃取,然后将乙酸乙酯层减压回收,得到混合液浸膏,并在第一走马风浸膏进行石油醚萃取前与第一走马风浸膏混合;
第一次冷浸完成后在搅拌期间,向冷浸液中通入SO2,待冷浸液中SO2浓度达到10~15mg/L时停止通气。
2.如权利要求1所述的具有抗风湿活性的走马风提取物的制备方法,其特征在于,小段走马风的长度为2~4cm。
3.如权利要求1所述的具有抗风湿活性的走马风提取物的制备方法,其特征在于,冷浸过程中需确保小段走马风全部位于冷浸液的液面以下。
4.如权利要求3所述的具有抗风湿活性的走马风提取物的制备方法,其特征在于,第一走马风浸膏溶解期间,若出现难溶物,加入占蒸馏水质量1%~1.5%的无水乙醇进行溶解。
CN201610928435.1A 2016-10-31 2016-10-31 具有抗风湿活性的走马风提取物的制备方法 Active CN106389486B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610928435.1A CN106389486B (zh) 2016-10-31 2016-10-31 具有抗风湿活性的走马风提取物的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610928435.1A CN106389486B (zh) 2016-10-31 2016-10-31 具有抗风湿活性的走马风提取物的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106389486A CN106389486A (zh) 2017-02-15
CN106389486B true CN106389486B (zh) 2020-01-21

Family

ID=58013220

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610928435.1A Active CN106389486B (zh) 2016-10-31 2016-10-31 具有抗风湿活性的走马风提取物的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106389486B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107137655A (zh) * 2017-06-09 2017-09-08 刘丽华 一种用于痢疾的药物组合物及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN106389486A (zh) 2017-02-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103919914A (zh) 一种兽用清瘟解毒口服液的制备方法
CN102293997B (zh) 一种干姜提取物的制备方法
CN107890524A (zh) 一种川贝枇杷膏及其制备方法
CN111617164A (zh) 一种双花抗病毒口腔喷剂及其制备方法
CN1057196A (zh) 一种中药鲜竹沥的制备方法
CN106389486B (zh) 具有抗风湿活性的走马风提取物的制备方法
CN105399795B (zh) 一种从黄芪中提取黄芪甲苷的方法
CN113633589A (zh) 一种樱花滋润护发素用樱花提取物提取工艺
CN101530449A (zh) 一种应用膜过滤技术制备金银花提取物的方法
CN104814936A (zh) 一种中药提取方法
CN104725218A (zh) 一种藤黄果中羟基柠檬酸的提取纯化方法
CN101292670B (zh) 一种植物小桐子杀虫剂的制备方法
CN102552369A (zh) 一种金银花叶提取物作为抗猪繁殖与呼吸综合征病毒剂的用途
CN105777841A (zh) 一种去除五加科皂苷提取物中霜霉威的方法
CN103520284B (zh) 一种酶辅助制备兽用双黄连口服液的方法
CN104173510B (zh) 一种麻杏石甘口服液的制备方法
CN113768834A (zh) 一种积雪草纯露的制备方法
CN102688294A (zh) 一种含红茴香的抗病毒外用软膏及其制备方法和用途
CN104490981A (zh) 一种杜仲浸膏粉的制备方法
WO2020260911A1 (en) Cosmetic product enriched with bioactive components of propolis with direct extraction from beeswax sprayed with propolis tincture and method of production thereof
CN104845831A (zh) 一种养生保健酒配方及制作工艺
CN104306764B (zh) 一种用于治鼻炎的中药复方喷剂
CN102579543B (zh) 一种提取万寿菊花序中药有效成份的方法
CN110917264B (zh) 小儿感冒舒口服液制备方法
CN106728153A (zh) 一种治疗兔疥癣病的中药组合物

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
EE01 Entry into force of recordation of patent licensing contract

Application publication date: 20170215

Assignee: Guangxi hengderun capsaicin Co.,Ltd.

Assignor: GUANGXI BOTANICAL GARDEN OF MEDICINAL PLANTS

Contract record no.: X2023980045867

Denomination of invention: Preparation method of Zouma extract with anti rheumatic activity

Granted publication date: 20200121

License type: Common License

Record date: 20231107

EE01 Entry into force of recordation of patent licensing contract