CN113633589A - 一种樱花滋润护发素用樱花提取物提取工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种樱花滋润护发素用樱花提取物提取工艺，具体包括以下步骤：S1、原料处理：精选需要进行提取工艺处理的樱花，并将选好的樱花原料进行清洗，除去樱花表面污垢，从食盐水中捞出，进行沥干处理；S2、将依据S1所获得的洗净并沥干后的植物放入处理装置中进行破碎处理；S3、在粉碎后的小颗粒状樱花过滤后收集上清液；S4、醇沉：将得到的上清液制备至浸膏后加入乙醇，搅拌充分溶解，静置、过滤，收集滤液得到纯化提取液；S5、膜分离：将纯化提取液用超滤膜进行过滤，得到精制提取液，降低了产品成本；工艺流程简单，操作方便，同时在生产工艺上减少了废液的产生，制备得到的提取物不存在有机溶剂残留的问题，产品更安全。
Description
技术领域
本发明涉及樱花提取物生产技术领域，具体为一种樱花滋润护发素用樱花提取物提取工艺。
背景技术
樱花为蔷薇科落叶乔木，又名山樱花、福岛樱、黑野樱或青肤樱等，伞形花状，不仅具有很高的观赏价值，还可从花瓣中提取樱花色素用于食品加工中，而且具有多种药用价值。樱花树叶和樱花是传统的中药材，具有止咳、平喘、润肠和解酒等功效，近年来，樱花提取物更是被广泛应用于护发素中作为皮肤调理剂来发挥功效。
樱花作为一种护发素植物原料，其花、树皮和叶的提取物都具有一定的功效性。研究表明，樱花树皮的成分以黄酮化合物为主，包括樱桃苷、柚皮素、芫花素和d-儿茶素等；樱花树叶中富含芦丁，鲜叶中的芦丁含量甚至可达50％以上，含多酚类物质，尤其以儿茶素居多；樱花花瓣中含有樱花素、紫云英苷、橙黄素、异槲皮苷和槲皮素等黄酮类化合物，另外还含有多糖和有机酸，具有抗氧化、抗炎、抗癌和美白等功效。
由于樱花提取物在护发素和生物医药中表现出巨大的应用潜力，有很多研究工作聚焦于樱花有效成分的制备和提取工艺上，然而现有的樱花提取物工艺仍然面临提取效果欠佳、植物原料利用度低的问题，同时提取过程还会产生大量废液，进一步增加了制备成本；且现有的提取工艺无法获得多品类、高活性、应用范围广的有效成分，导致樱花提取物的功效性无法满足护发素中的应用需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种樱花滋润护发素用樱花提取物提取工艺，降低了产品成本；工艺流程简单，操作方便，同时在生产工艺上减少了废液的产生，以解决上述背景技术中提出的现有的樱花提取物工艺仍然面临提取效果欠佳、植物原料利用度低的问题，同时提取过程还会产生大量废液，进一步增加了制备成本；且现有的提取工艺无法获得多品类、高活性、应用范围广的有效成分，导致樱花提取物的功效性无法满足护发素中的应用需求。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种樱花滋润护发素用樱花提取物提取工艺，具体包括以下步骤：
S1、原料处理：精选需要进行提取工艺处理的樱花，并将选好的樱花原料进行清洗，除去樱花表面污垢，再将清洗后的樱花放入用食盐水溶液中进行浸泡处理，静置3小时后，再将樱花从食盐水中捞出，进行沥干处理；
S2、将依据S1所获得的洗净并沥干后的植物放入处理装置中进行破碎处理，使得原本长度较长或直径较大的的植物破碎成小颗粒状植物，并将破碎成小颗粒状的植物进行收集；
S3、在粉碎后的小颗粒状樱花内加入55％-65％的乙醇溶液，升温至60-75℃，提取1-2h，得到醇提取液，再放入85-95℃水浴锅中提取2-4次，每次均提取1-2h，过滤后收集上清液；
S4、醇沉：将得到的上清液制备至浸膏后加入乙醇，搅拌充分溶解，静置、过滤，收集滤液得到纯化提取液；
S5、膜分离：将纯化提取液用超滤膜进行过滤，得到精制提取液。
优选的，所述樱花浸膏的制备步骤如下：
首先，脱水后的樱花放入聚丙烯容器中，加入食用乙醇，置于微波处理器中，进行微波辐照诱导辅助萃取，得混合料；
其次，将上述混合料置于超临界二氧化碳萃取设备中，进行超临界二氧化碳萃取，得樱花萃取物；
最后，将樱花萃取物置于分离设备中分离回收乙醇，得樱花浸膏。
优选的，所述食盐水溶液的食盐质量分数比为：15-25％；所述浸泡处理的时间至少为24小时，所述食盐水溶液的食盐质量分数为25，所述脱水后的樱花与所述食用乙醇的质量比为1：0.8-1.0。
优选的，所述脱水后的樱花与所述食用乙醇的质量比为1：0.8-1.0，所述食用乙醇的体积百分比为95-96％。
优选的，所述醇沉步骤中浸膏和乙醇的质量比为1:(4-6)，所述超滤膜是以聚偏氟乙烯/改性聚乙烯醇复合纤维制成基底膜，再负载改性纳米二氧化钛而成。
优选的，所述步骤中S5中的超滤膜制备方法包括：
首先，将聚丙烯腈和聚砜中的一种或两种混合后得到混合溶剂，再称取聚偏氟乙烯粉末搅拌溶解于混合溶剂中，升温至40℃磁力搅拌12-14h，得到质量分数为12-18％的聚丙烯腈纺丝液；
其次，取改性聚乙烯醇粉末搅拌溶解于去离子水中，升温至85-95℃，磁力搅拌8-10h，得到质量分数为10-15％的聚乙烯醇纺丝液；
再次，将聚丙烯腈纺丝液和聚乙烯醇纺丝液混合后得到铸膜液；
最后，将上述铸膜液刮膜后在复合溶液的凝固浴中凝固，得到湿膜，将湿膜在干燥液中干燥，即可得到超滤膜。
优选的，所述湿膜的干燥方法为：将所述湿膜水平摊开，利用纳米喷头向湿膜表面喷洒N,N-二甲基乙酰胺，静置10s后浸没于纳米二氧化钛悬浮液中，于35℃温度下保温反应至少24小时，反应完成后取出，于45℃温度下恒温干燥。
优选的，所述超滤膜的刮膜的厚度0.03～0.04mm，成膜速度3～23m/min；空气浴暴露时间为1～6s。
优选的，所述干燥液包括表面活性剂和水，所述表面活性剂选自甘油、聚乙二醇和SDS中的一种或几种，所述表面活性剂的质量分数为0.25％～45％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明樱花提取物提取工艺，在樱花浸膏的处理工艺上采用超临界二氧化碳萃取可显著提高樱花浸膏的提取得率，较之传统溶剂浸提法，得率由传统法的0.15-0.2％提高到0.36-0.40％，得率提高了100％，降低了产品成本；工艺流程简单，操作方便，同时在生产工艺上减少了废液的产生；醇沉进行纯化，最后采用膜过滤进行精制，通过醇沉和膜分离的协同作用，能够有效将提取液中的杂质进行分离，从而提高活性成分的纯度，且在整个提取工艺中，仅用到了食盐水和乙醇，没有使用任何有机溶剂，制备得到的提取物不存在有机溶剂残留的问题，产品更安全，对环境更友好。
附图说明
图1为本发明的樱花提取物提取工艺；
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种樱花滋润护发素用樱花提取物提取工艺，具体包括以下步骤：
S1、原料处理：精选需要进行提取工艺处理的樱花，并将选好的樱花原料进行清洗，除去樱花表面污垢，再将清洗后的樱花放入用食盐水溶液中进行浸泡处理，静置3小时后，再将樱花从食盐水中捞出，进行沥干处理；
S2、将依据S1所获得的洗净并沥干后的植物放入处理装置中进行破碎处理，使得原本长度较长或直径较大的的植物破碎成小颗粒状植物，并将破碎成小颗粒状的植物进行收集；
S3、在粉碎后的小颗粒状樱花内加入55％-65％的乙醇溶液，升温至60-75℃，提取1-2h，得到醇提取液，再放入85-95℃水浴锅中提取2-4次，每次均提取1-2h，过滤后收集上清液；
S4、醇沉：将得到的上清液制备至浸膏后加入乙醇，搅拌充分溶解，静置、过滤，收集滤液得到纯化提取液；
S5、膜分离：将纯化提取液用超滤膜进行过滤，得到精制提取液。
具体的，所述樱花浸膏的制备步骤如下：
首先，脱水后的樱花放入聚丙烯容器中，加入食用乙醇，置于微波处理器中，进行微波辐照诱导辅助萃取，得混合料；
其次，将上述混合料置于超临界二氧化碳萃取设备中，进行超临界二氧化碳萃取，得樱花萃取物；
最后，将樱花萃取物置于分离设备中分离回收乙醇，得樱花浸膏。
具体的，所述食盐水溶液的食盐质量分数比为：15-25％；所述浸泡处理的时间至少为24小时，所述食盐水溶液的食盐质量分数为25，所述脱水后的樱花与所述食用乙醇的质量比为1：0.8-1.0。
具体的，所述脱水后的樱花与所述食用乙醇的质量比为1：0.8-1.0，所述食用乙醇的体积百分比为95-96％。
具体的，所述醇沉步骤中浸膏和乙醇的质量比为1:(4-6)，所述超滤膜是以聚偏氟乙烯/改性聚乙烯醇复合纤维制成基底膜，再负载改性纳米二氧化钛而成。
具体的，所述步骤中S5中的超滤膜制备方法包括：
首先，将聚丙烯腈和聚砜中的一种或两种混合后得到混合溶剂，再称取聚偏氟乙烯粉末搅拌溶解于混合溶剂中，升温至40℃磁力搅拌12-14h，得到质量分数为12-18％的聚丙烯腈纺丝液；
其次，取改性聚乙烯醇粉末搅拌溶解于去离子水中，升温至85-95℃，磁力搅拌8-10h，得到质量分数为10-15％的聚乙烯醇纺丝液；
再次，将聚丙烯腈纺丝液和聚乙烯醇纺丝液混合后得到铸膜液；
最后，将上述铸膜液刮膜后在复合溶液的凝固浴中凝固，得到湿膜，将湿膜在干燥液中干燥，即可得到超滤膜。
具体的，所述湿膜的干燥方法为：将所述湿膜水平摊开，利用纳米喷头向湿膜表面喷洒N,N-二甲基乙酰胺，静置10s后浸没于纳米二氧化钛悬浮液中，于35℃温度下保温反应至少24小时，反应完成后取出，于45℃温度下恒温干燥。
具体的，所述超滤膜的刮膜的厚度0.03～0.04mm，成膜速度3～23m/min；空气浴暴露时间为1～6s。
具体的，所述干燥液包括表面活性剂和水，所述表面活性剂选自甘油、聚乙二醇和SDS中的一种或几种，所述表面活性剂的质量分数为0.25％～45％。
综上所述，本发明樱花提取物提取工艺，在樱花浸膏的处理工艺上采用超临界二氧化碳萃取可显著提高樱花浸膏的提取得率，较之传统溶剂浸提法，降低了产品成本；工艺流程简单，操作方便，同时在生产工艺上减少了废液的产生；
本发明利用醇沉进行纯化，最后采用膜过滤进行精制，通过醇沉和膜分离的协同作用，能够有效将提取液中的杂质进行分离，从而提高活性成分的纯度，且在整个提取工艺中，仅用到了食盐水和乙醇，没有使用任何有机溶剂，制备得到的提取物不存在有机溶剂残留的问题，产品更安全。
实施例2
本实施例中，所述超滤膜制备方法如下：
将聚偏氟乙烯和改性聚乙烯醇经过同轴静电纺丝，得到聚偏氟乙烯/改性聚乙烯醇复合纤维制成的基底膜，通过纳米喷头喷洒N,N-二甲基乙酰胺，N,N-二甲基乙酰胺对聚偏氟乙烯/改性聚乙烯醇复合纤维表层的聚偏氟乙烯进行微腐蚀，露出内部的改性聚乙烯醇，由于改性聚乙烯醇不溶于N,N-二甲基乙酰胺，因此N,N-二甲基乙酰胺不会对内部的改性聚乙烯醇造成影响；再通过改性聚乙烯醇上接枝的多巴胺和改性纳米二氧化钛表面的磺化壳聚糖反应，从而将改性纳米二氧化钛紧密的负载到基底膜上，和传统的直接进行涂覆相比，纳米二氧化钛和基底膜之间结合力更好，因此抗脱落能力更强，进而使得使用寿命更长。
实施例3
本实施例利采用提取剂进行提取，所述提取剂中包括小分子多元醇、乙醇和水三类组分，通过提取剂组分的筛选和优化，更有利于樱花花瓣中不同极性和溶解性的有效成分的浸出，使得到的樱花花提取物含有更加丰富的有效成分，尤其是总黄酮含量显著提升；且其适用于水剂和乳化剂等多种剂型的产品，应用范围广；工艺路线简单，目标产物樱花花提取物中的活性成分含量高，而且具有优异的乌发功效，能够有效促进酪氨酸酶活性和黑色素生成，尤其能够修复受损黑色素细胞、促进黑色素细胞生长，使毛囊恢复黑色素生成功能，从根源上实现乌发、改善灰发和白发的功效；所述提取剂中含有体积百分含量为35～55％的C3～C6小分子多元醇，减少了常规提取剂水和乙醇的用量，避免提取过程中产生大量的废液，更加绿色环保。同时，所述提取剂中的C3～C6小分子多元醇可作为分散介质存在于樱花花提取物中，即本发明得到的樱花花提取物是一种“高浓度原液”，有助于保持樱花花提取物中有效成分的活性和稳定性；而且C3～C6小分子多元醇本身具有良好的锁水和保湿功能，有利于所述樱花花提取物在护发(乌发)各剂型产品中的应用。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种樱花滋润护发素用樱花提取物提取工艺，其特征在于：具体包括以下步骤：
S1、原料处理：精选需要进行提取工艺处理的樱花，并将选好的樱花原料进行清洗，除去樱花表面污垢，再将清洗后的樱花放入用食盐水溶液中进行浸泡处理，静置3小时后，再将樱花从食盐水中捞出，进行沥干处理；
S2、将依据S1所获得的洗净并沥干后的植物放入处理装置中进行破碎处理，使得原本长度较长或直径较大的的植物破碎成小颗粒状植物，并将破碎成小颗粒状的植物进行收集；
S3、在粉碎后的小颗粒状樱花内加入55％-65％的乙醇溶液，升温至60-75℃，提取1-2h，得到醇提取液，再放入85-95℃水浴锅中提取2-4次，每次均提取1-2h，过滤后收集上清液；
S4、醇沉：将得到的上清液制备至浸膏后加入乙醇，搅拌充分溶解，静置、过滤，收集滤液得到纯化提取液；
S5、膜分离：将纯化提取液用超滤膜进行过滤，得到精制提取液。
2.根据权利要求1所述的一种樱花滋润护发素用樱花提取物提取工艺，其特征在于：所述樱花浸膏的制备步骤如下：
首先，脱水后的樱花放入聚丙烯容器中，加入食用乙醇，置于微波处理器中，进行微波辐照诱导辅助萃取，得混合料；
其次，将上述混合料置于超临界二氧化碳萃取设备中，进行超临界二氧化碳萃取，得樱花萃取物；
最后，将樱花萃取物置于分离设备中分离回收乙醇，得樱花浸膏。
3.根据权利要求1所述的一种樱花滋润护发素用樱花提取物提取工艺，其特征在于：所述食盐水溶液的食盐质量分数比为：15-25％；所述浸泡处理的时间至少为24小时，所述食盐水溶液的食盐质量分数为25，所述脱水后的樱花与所述食用乙醇的质量比为1：0.8-1.0。
4.根据权利要求1所述的一种樱花滋润护发素用樱花提取物提取工艺，其特征在于：所述脱水后的樱花与所述食用乙醇的质量比为1：0.8-1.0，所述食用乙醇的体积百分比为95-96％。
5.根据权利要求1所述的一种樱花滋润护发素用樱花提取物提取工艺，其特征在于：所述醇沉步骤中浸膏和乙醇的质量比为1:(4-6)，所述超滤膜是以聚偏氟乙烯/改性聚乙烯醇复合纤维制成基底膜，再负载改性纳米二氧化钛而成。
6.根据权利要求1所述的一种樱花滋润护发素用樱花提取物提取工艺，其特征在于：所述步骤中S5中的超滤膜制备方法包括：
首先，将聚丙烯腈和聚砜中的一种或两种混合后得到混合溶剂，再称取聚偏氟乙烯粉末搅拌溶解于混合溶剂中，升温至40℃磁力搅拌12-14h，得到质量分数为12-18％的聚丙烯腈纺丝液；
其次，取改性聚乙烯醇粉末搅拌溶解于去离子水中，升温至85-95℃，磁力搅拌8-10h，得到质量分数为10-15％的聚乙烯醇纺丝液；
再次，将聚丙烯腈纺丝液和聚乙烯醇纺丝液混合后得到铸膜液；
最后，将上述铸膜液刮膜后在复合溶液的凝固浴中凝固，得到湿膜，将湿膜在干燥液中干燥，即可得到超滤膜。
7.根据权利要求6所述的一种樱花滋润护发素用樱花提取物提取工艺，其特征在于：所述湿膜的干燥方法为：将所述湿膜水平摊开，利用纳米喷头向湿膜表面喷洒N,N-二甲基乙酰胺，静置10s后浸没于纳米二氧化钛悬浮液中，于35℃温度下保温反应至少24小时，反应完成后取出，于45℃温度下恒温干燥。
8.根据权利要求6所述的一种樱花滋润护发素用樱花提取物提取工艺，其特征在于：所述超滤膜的刮膜的厚度0.03～0.04mm，成膜速度3～23m/min；空气浴暴露时间为1～6s。
9.根据权利要求6所述的一种樱花滋润护发素用樱花提取物提取工艺，其特征在于：所述干燥液包括表面活性剂和水，所述表面活性剂选自甘油、聚乙二醇和SDS中的一种或几种，所述表面活性剂的质量分数为0.25％～45％。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20211112 |