CN113332198A - 一种日化专用牡丹活性提取物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种日化专用牡丹活性提取物及其制备方法,属于植物提取技术领域。本发明的制备方法先采用行星式球磨机重复研磨得到牡丹苗超微粉,然后再采用酸性氧化电位水来作为提取溶剂,并结合超高压的快速提取方法,所获得的产品不仅活性成分保留的较高,无溶剂残留,同时极大的提升了溶解度,在日化领域应用时,可增加使用量,使其功效更易发挥。
Description
技术领域
本发明属于植物提取技术领域,具体涉及一种日化专用牡丹活性提取物及其制备方法。
背景技术
牡丹(Paeonia suffruticosa Andr)是毛茛科芍药属灌木,是传统名贵花卉,在我国的种植面积约为200km2,主要分布在长江、黄河流域如河南、山东、安徽等地。目前主要用于观赏、食用及药用,牡丹根皮、牡丹籽和牡丹花已被批准作为化妆品准用原料使用,护肤功效主要集中在抗氧化、抗衰老、美白、抗菌等方面,近些年关于其功效与作用机理又有一些新的研究进展,且关于牡丹叶和牡丹花、牡丹籽的附属产物也被发现有一定的护肤功效。
传统的牡丹提取物制备方法包括:热水提、溶剂提取等,存在活性物质损失多,提取物溶解性差,溶剂残留等问题,在日化领域应用不便,同时牡丹中的活性成分损失严重,甚至出现提取物中活性成分含量低于原料的情况。
发明内容
本发明的目的是提供一种日化专用牡丹活性提取物及其制备方法,该提取物不仅活性成分保留较高、无溶剂残留,同时极大的提升了溶解度,在日化领域应用时,可增加使用量,使其功效更易发挥。
本发明的目的之一是提供日化专用牡丹活性提取物的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,选取2-3年生牡丹苗,将牡丹苗整株采集,清洗、干燥后,去除主茎,保留牡丹叶、牡丹根、牡丹侧枝,作为原料;
步骤2,将步骤1的原料先采用万能粉碎机粉碎,然后再采用行星式粉碎机进行粉碎,得到牡丹苗粉末;
步骤3,以酸性氧化电位水作溶剂,将牡丹苗粉末和酸性氧化电位水按照料液比1:20-1:40放入提取袋中,抽真空后,将样品袋置于高压条件下进行处理;
步骤4,将步骤3处理后的物流进行固液分离,得到提取液;
步骤5,将提取液进行冷冻,冷冻结束后在20-30℃条件下放置融化,采用滤纸过滤,去除沉淀物,得到滤液;
步骤6,将滤液浓缩,浓缩液经低温冷冻干燥,即可得到牡丹活性提取物。
进一步地,步骤2中,采用万能粉碎机粉碎至80-100目,行星式粉碎机中球料质量比为20:1-50:1、转速为250-500rpm、时间为20-40min,粉碎后牡丹苗粉末粒径在500nm以下。
进一步地,所述酸性氧化电位水的pH为2-3。
进一步地,步骤3中,提取袋为PE袋,高压条件进行处理是压力400-600MPa、保压时间25-45分钟。
进一步地,步骤4中采用真空抽滤设备进行固液分离。
进一步地,步骤5中,冷冻条件为-10℃冷冻12h,采用中速定性滤纸进行过滤。
进一步地,步骤6中将滤液浓缩至体积的1/5-1/7。
本发明的另一目的是提供采用上述方法制备得到的日化专用牡丹活性提取物。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
1、提取过程是在室温和低于室温的温度进行提取,避免了活性成分在高温下的损失;
2、提取过程没有采用有机溶剂,避免了溶剂残留问题;
3、采用冻融的方法,将其中的不利于溶解的成分进行了清除,
4、所获得的产品不仅活性成分保留的较高,无溶剂残留,同时极大的提升了溶解度,在日化领域应用时,可增加使用量,使其功效更易发挥。
本发明的提取方法采用行星式球磨机重复研磨得到超微粉,同时采用酸性氧化电位水作为提取溶剂,并结合超高压的快速提取方法,短时间内使提取液保持了酸性的pH(2-3),同时后续的较长时间的工段,又使得提取液pH恢复为中性,避免了后续膜浓缩时,对膜浓缩设备的损害。
本发明的方法先采用酸性氧化电位水进行提取,配合后续的较长时间的工段,使得提取液pH恢复为中性;虽然也可以采用其他无机酸调整相pH,提取完成后采用碱液调整为中性,但是会形成相应的无机盐,产品中如果含有无机盐较高,如果作为日化添加时,对日化产品的稳定性产生较大的影响。采用本工艺可避免出现这种现象。
具体实施方式
下面就本发明的技术方案做详细说明。以下的实施例便于更好地理解本发明,但并不限定本发明。下述实施例中的实验方法,如无特殊说明,均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料,如无特殊说明,均为自常规生化试剂商店购买得到的。
实施例1
日化专用牡丹活性提取物的制备方法,包括以下步骤:
1.原料
2-3年生牡丹苗,将牡丹苗整株采集,清洗,干燥(阴干),去除主茎,保留牡丹叶,牡丹根,牡丹侧枝等。
2.原料处理
采用万能粉碎机将1中的原料粉碎至80-100目;然后放入行星式粉碎机中,球料质量比30:1,转速500rpm,时间40min,(粒径500nm以下),备用。
3.提取液制备
酸性氧化电位水,pH 2-3。
4.提取工艺
1)按照料液比1:20,分别将牡丹苗粉末和酸性氧化电位水,放入PE袋中,抽真空,将样品袋放入超高压处理设备中,压力400MPa,保压时间35分钟。
2)采用真空抽滤设备对超高压处理后的物料进行固液分离,得到提取液;
3)将提取液放入不锈钢容器中,放入-10℃冷冻12h;
4)冷冻结束后,室温融化,采用中速定性滤纸,真空抽滤,将沉淀物去除,得到澄清液体,重复2次,得到抽滤液;
5)将4)得到的抽滤液采用膜浓缩设备进行浓缩,浓缩至体积的1/5,得到浓缩液;
6)将浓缩液低温冷冻干燥,得到成品。
总酚含量测试采用Folin-Ciocalteu比色法(没食子酸为标准品),总黄酮含量采用分光光度比色法(芦丁为标准品),抗氧化活性采用铁离子还原法。以下均相同。
成品检测结果:总酚含量150mg/g,总黄酮含量265mg/g,铁离子还原量55μmol。
实施例2
日化专用牡丹活性提取物的制备方法,包括以下步骤:
1.原料
2-3年生牡丹苗,将牡丹苗整株采集,清洗,干燥(阴干),去除主茎,保留牡丹叶,牡丹根,牡丹侧枝等。
2.原料处理
采用万能粉碎机将1中的原料粉碎至80-100目;然后放入行星式粉碎机中,球料质量比40:1,转速500rpm,时间30min,(粒径500nm以下),备用。
3.提取液制备
酸性氧化电位水,pH 2-3。
4.提取工艺
1)按照料液比1:40,分别将牡丹苗粉末和酸性氧化电位水,放入PE袋中,抽真空,将样品袋放入超高压处理设备中,压力500MPa,保压时间25分钟。
2)采用真空抽滤设备对超高压处理后的物料进行固液分离,得到提取液;
3)将提取液放入不锈钢容器中,放入-10℃冷冻12h;
4)冷冻结束后,室温融化,采用中速定性滤纸,真空抽滤,将沉淀物去除,得到澄清液体,重复2次,得到抽滤液;
5)将4)得到的抽滤液采用膜浓缩设备进行浓缩,浓缩至体积的1/6,得到浓缩液;
6)将浓缩液低温冷冻干燥,得到成品。
成品检测结果:总酚含量200mg/g,总黄酮含量295mg/g,铁离子还原量68μmol。
实施例3
日化专用牡丹活性提取物的制备方法,包括以下步骤:
1.原料
2-3年生牡丹苗,将牡丹苗整株采集,清洗,干燥(阴干),去除主茎,保留牡丹叶,牡丹根,牡丹侧枝等。
2.原料处理
采用万能粉碎机将1中的原料粉碎至80-100目;然后放入行星式粉碎机中,球料质量比50:1,转速500rpm,时间40min,(粒径500nm以下),备用。
3.提取液制备
酸性氧化电位水,pH 2-3。
4.提取工艺
1)按照料液比1:40,分别将牡丹苗粉末和酸性氧化电位水,放入PE袋中,抽真空,将样品袋放入超高压处理设备中,压力600MPa,保压时间40分钟。
2)采用真空抽滤设备对超高压处理后的物料进行固液分离,得到提取液;
3)将提取液放入不锈钢容器中,放入-10℃冷冻12h;
4)冷冻结束后,室温融化,采用中速定性滤纸,真空抽滤,将沉淀物去除,得到澄清液体,重复2次,得到抽滤液;
5)将4)得到的抽滤液采用膜浓缩设备进行浓缩,浓缩至体积的1/7,得到浓缩液;
6)将浓缩液低温冷冻干燥,得到成品。
成品检测结果:总酚含量220mg/g,总黄酮含量320mg/g,铁离子还原量75μmol。
对照例1
1.原料
2-3年生牡丹苗,将牡丹苗整株采集,清洗,干燥(阴干),去除主茎,保留牡丹叶,牡丹根,牡丹侧枝等。
2.原料处理
采用万能粉碎机将1中的原料粉碎至80-100目;然后放入行星式粉碎机中,球料质量比50:1,转速500rpm,时间40min,(粒径500nm以下),备用。
3.提取工艺
1)按照料液比1:40,分别将牡丹苗粉末和蒸馏水,放入PE袋中,抽真空,将样品袋放入超高压处理设备中,压力600MPa,保压时间40分钟。
2)采用真空抽滤设备对超高压处理后的物料进行固液分离,得到提取液;
3)将提取液放入不锈钢容器中,放入-10℃冷冻12h;
4)冷冻结束后,室温融化,采用中速定性滤纸,真空抽滤,将沉淀物去除,得到澄清液体,重复2次,得到抽滤液;
5)将4)得到的抽滤液采用膜浓缩设备进行浓缩,浓缩至体积的1/5,得到浓缩液;
6)将浓缩液低温冷冻干燥,得到成品。
成品检测结果:总酚含量103mg/g,总黄酮含量124mg/g,铁离子还原量25μmol。
对照例2
1.原料
2-3年生牡丹苗,将牡丹苗整株采集,清洗,干燥(阴干),去除主茎,保留牡丹叶,牡丹根,牡丹侧枝等。
2.原料处理
采用万能粉碎机将1中的原料粉碎至80-100目;备用。
3.提取液制备
酸性氧化电位水,pH 2-3。
4.提取工艺
1)按照料液比1:40,分别将牡丹苗粉末和酸性氧化电位水,放入PE袋中,抽真空,将样品袋放入超高压处理设备中,压力600MPa,保压时间40分钟。
2)采用真空抽滤设备对超高压处理后的物料进行固液分离,得到提取液;
3)将提取液放入不锈钢容器中,放入-10℃冷冻12h;
4)冷冻结束后,室温融化,采用中速定性滤纸,真空抽滤,将沉淀物去除,得到澄清液体,重复2次,得到抽滤液;
5)将4)得到的抽滤液采用膜浓缩设备进行浓缩,浓缩至体积的1/5,得到浓缩液;
6)将浓缩液低温冷冻干燥,得到成品。
成品检测结果:总酚含量95mg/g,总黄酮含量140mg/g,铁离子还原量19μmol。
对照例3
1.原料
2-3年生牡丹苗,将牡丹苗整株采集,清洗,干燥(阴干),去除主茎,保留牡丹叶,牡丹根,牡丹侧枝等。
2.原料处理
采用万能粉碎机将1中的原料粉碎至80-100目;然后放入行星式粉碎机中,球料质量比50:1,转速500rpm,时间40min,(粒径500nm以下),备用。
3.提取液制备
酸性氧化电位水,pH 2-3。
4.提取工艺
1)按照料液比1:20,热回流提取60分钟。
2)采用真空抽滤设备对提取后的物料进行固液分离,得到提取液;
3)将提取液放入不锈钢容器中,放入-10℃冷冻12h;
4)冷冻结束后,室温融化,采用中速定性滤纸,真空抽滤,将沉淀物去除,得到澄清液体,重复2次,得到抽滤液;
5)将4)得到的抽滤液采用膜浓缩设备进行浓缩,浓缩至体积的1/5,得到浓缩液;
6)将浓缩液低温冷冻干燥,得到成品。
成品检测结果:总酚含量72mg/g,总黄酮含量132mg/g,铁离子还原量17μmol。
经检测,本发明所得到的日化专用牡丹活性提取物,总酚含量在150-220mg/g,总黄酮含量在265-320mg/g,铁离子还原量在55-75μmol。由于采用pH 2-3的酸性氧化电位水作为提取溶剂,提取物中无溶剂残留、溶解性好,适合日化领域的应用,尤其是较低pH(4-5.5)产品,如去角质霜等;在较低pH(4-5.5)的产品应用时,溶解性增强明显,较常规方法制备的牡丹提取物,溶解性增加250%以上,同时抗氧化活性增强200%以上。
Claims (8)
1.一种日化专用牡丹活性提取物的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤1,选取2-3年生牡丹苗,将牡丹苗整株采集,清洗、干燥后,去除主茎,保留牡丹叶、牡丹根、牡丹侧枝,作为原料;
步骤2,将步骤1的原料先采用万能粉碎机粉碎,然后再采用行星式粉碎机进行粉碎,得到牡丹苗粉末;
步骤3,以酸性氧化电位水作溶剂,将牡丹苗粉末和酸性氧化电位水按照料液比1:20-1:40放入提取袋中,抽真空后,将样品袋置于高压条件下进行处理;
步骤4,将步骤3处理后的物流进行固液分离,得到提取液;
步骤5,将提取液进行冷冻,冷冻结束后在20-30℃条件下放置融化,采用滤纸过滤,去除沉淀物,得到滤液;
步骤6,将滤液浓缩,浓缩液经低温冷冻干燥,即可得到牡丹活性提取物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤2中,采用万能粉碎机粉碎至80-100目,行星式粉碎机中球料质量比为20:1-50:1、转速为250-500rpm、时间为20-40min,粉碎后牡丹苗粉末粒径在500nm以下。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述酸性氧化电位水的pH为2-3。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤3中,提取袋为PE袋,高压条件进行处理是压力400-600MPa、保压时间25-45分钟。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤4中采用真空抽滤设备进行固液分离。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤5中,冷冻条件为-10℃冷冻12h,采用中速定性滤纸进行过滤。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于进一步地,步骤6中将滤液浓缩至体积的1/5-1/7。
8.采用权利要求1所述的方法制备得到的日化专用牡丹活性提取物。
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