CN113262184A - 一种清洁类日化专用牡丹活性提取物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种清洁类日化专用牡丹活性提取物及其制备方法，属于植物提取技术领域。本发明的方法以牡丹苗作为原料，通过行星式球磨机重复研磨，采用富氢水来作为提取溶剂，并结合超高压的快速提取方法，所获得的产品不仅活性成分保留的较高，无溶剂残留，同时极大的提升了溶解度，在日化领域应用时，可增加使用量，使其功效更易发挥。
Description
技术领域
本发明属于植物提取技术领域，具体涉及一种清洁类日化专用牡丹活性提取物及其制备方法。
背景技术
牡丹(Paeonia suffruticosa Andr.)是毛茛科芍药属多年生落叶小灌木，是传统的名贵花卉，多分布在长江和黄河流域，如河南、山东以及安徽等地。牡丹除了用于观赏、药用及食用，近年来在护肤方面也有研究和应用，如牡丹根皮、牡丹籽、牡丹花、牡丹叶等。
牡丹根皮为传统中药，大量研究发现其富含丹皮酚、丹皮酚苷和芍药苷等多种活性物质，具有很好的抗氧化和抗衰老功效，已被用于祛斑软膏、抗衰老护肤品和口腔护理产品中；牡丹籽生产的牡丹籽油具有很好的抗氧化能力，可作为基础油或功效成分在护肤品中应用；牡丹叶中含有大量黄酮类化合物，可用于开发具有抗衰老、抗氧化、抗辐射、抑菌、抗炎等作用的美容护肤品。
传统的牡丹提取物制备方法包括：热水提、溶剂提取等，存在活性物质损失多、提取物溶解性差、溶剂残留等问题，在日化领域应用不便，同时牡丹中的活性成分损失严重，甚至出现提取物中活性成分含量低于原料的情况。
发明内容
本发明的目的是提供一种清洁类日化专用牡丹活性提取物及其制备方法，该提取物不仅活性成分保留的较高，无溶剂残留，同时极大的提升了溶解度，在日化领域应用时，可增加使用量，使其功效更易发挥。
本发明的目的之一是提供了一种清洁类日化专用牡丹活性提取物的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，取2-3年生牡丹苗，将牡丹苗整株采集，清洗后干燥，去除主茎，保留牡丹叶、牡丹根和牡丹侧枝；
步骤2，将步骤1中的原料采用万能粉碎机进行第一次粉碎，然后放入行星式粉碎机中进行第二次粉碎，得到牡丹苗粉末；
步骤3，以富氢水作提取溶剂，将牡丹苗粉末和富氢水按料液比1：15-1：25放入提取袋中，抽真空后进行在高压条件下进行处理；
步骤4，将步骤3的物料进行固液分离，得到提取液；
步骤5，将提取液进行冷冻，冷冻结束后在20-30℃条件下融化，采用滤纸过滤，去除沉淀物，得到滤液；
步骤6，将滤液进行浓缩，浓缩液经低温冷冻干燥，即可得到所述牡丹活性提取物。
进一步地，步骤2中，采用万能粉碎机将原料粉碎至80-100目；行星式粉碎机的球料质量比为20:1-50:1，转速为250-500rpm，时间为20-40min，牡丹苗粉末的粒径在500nm以下。
进一步地，所述富氢水的氢含量为1.2-1.4ppm，pH为9.5-9.9。
进一步地，步骤3中，所述提取袋为PE袋，所述在高压条件下进行处理是将样品袋置于超高压处理设备中，在压力400-600MPa条件下，保压时间15-35分钟。
进一步地，步骤4中采用真空抽滤进行固液分离。
进一步地，步骤5中，冷冻条件为-10℃冷冻12h，融化后采用中速定性滤纸进行真空抽滤，重复2次。
进一步地，步骤6中，采用膜浓缩设备进行浓缩，浓缩至体积的1/3-1/4，得到浓缩液。
本发明的另一目的是提供了采用上述制备方法得到的清洁类日化专用牡丹活性提取物。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、提取过程是在室温和低于室温的温度进行提取，避免了活性成分在高温下的损失；
2、提取过程没有采用有机溶剂，避免了溶剂残留问题；
3、采用冻融的方法，将其中的不利于溶解的成分进行了清除；
4、所获得的产品不仅活性成分保留的较高，无溶剂残留，同时极大的提升了溶解度，在日化领域应用时，可增加使用量，使其功效更易发挥。
本发明的提取方法采用行星式球磨机重复研磨，同时采用富氢水来作为提取溶剂，并结合超高压的快速提取方法，短时间内使提取液保持了偏碱的pH(9.5-9.9)，同时后续的较长时间的工段，又使得提取液pH恢复为中性，避免了后续膜浓缩时，对膜浓缩设备的损害。
本发明的提供方法在提取完成后通过设计较长时间的工段来使得提取液pH恢复为中性，而避免采用酸液调整为中性。这是因为如果采用酸液调整为中性，会形成相应的无机盐，产品中如果含有无机盐较高，如果作为日化添加时，对日化产品的稳定性产生较大的影响。而采用本工艺可避免出现这种现象。
具体实施方式
下面就本发明的技术方案做详细说明。以下的实施例便于更好地理解本发明，但并不限定本发明。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为自常规生化试剂商店购买得到的。
实施例1
清洁类日化专用牡丹活性提取物的制备方法，包括以下步骤：
1.原料
选2-3年生牡丹苗，将牡丹苗整株采集，清洗，干燥(阴干)，去除主茎，保留牡丹叶，牡丹根，牡丹侧枝等。
2.原料处理
采用万能粉碎机将1中的原料粉碎至80-100目；然后放入行星式粉碎机中，球料质量比20:1，转速250rpm，时间30min，(粒径500nm以下)，备用。
3.提取液制备
富氢水，氢含量1.2-1.4ppm，pH 9.5-9.9。
4.提取工艺
1)按照料液比1：15，分别将牡丹苗粉末：富氢水，放入PE袋中，抽真空，将样品袋放入超高压处理设备中，压力400MPa，保压时间15分钟；
2)采用真空抽滤设备对超高压处理后的物料进行固液分离，得到提取液；
3)将提取液放入不锈钢容器中，放入-10℃冷冻12h；
4)冷冻结束后，室温融化，采用中速定性滤纸，真空抽滤，将沉淀物去除，得到澄清液体，重复2次，得到抽滤液；
5)将4)得到的抽滤液采用膜浓缩设备进行浓缩，浓缩至体积的1/3，得到浓缩液；
6)将浓缩液低温冷冻干燥，得到成品。
总酚含量测试采用Folin-Ciocalteu比色法(没食子酸为标准品)，总黄酮含量采用分光光度比色法(芦丁为标准品)，抗氧化活性采用铁离子还原法。以下均相同。
成品检测结果：总酚含量550mg/g，总黄酮含量260mg/g，铁离子还原量45μmol。
实施例2
清洁类日化专用牡丹活性提取物的制备方法，包括以下步骤：
1.原料
选2-3年生牡丹苗，将牡丹苗整株采集，清洗，干燥(阴干)，去除主茎，保留牡丹叶，牡丹根，牡丹侧枝等。
2.原料处理
采用万能粉碎机将1中的原料粉碎至80-100目；然后放入行星式粉碎机中，球料质量比30:1，转速500rpm，时间40min，(粒径500nm以下)，备用。
3.提取液制备
富氢水，氢含量1.2-1.4ppm，pH 9.5-9.9。
4.提取工艺
1)按照料液比1：20，分别将牡丹苗粉末：富氢水，放入PE袋中，抽真空，将样品袋放入超高压处理设备中，压力600MPa，保压时间35分钟；
2)采用真空抽滤设备对超高压处理后的物料进行固液分离，得到提取液；
3)将提取液放入不锈钢容器中，放入-10℃冷冻12h；
4)冷冻结束后，室温融化，采用中速定性滤纸，真空抽滤，将沉淀物去除，得到澄清液体，重复2次，得到抽滤液；
5)将4)得到的抽滤液采用膜浓缩设备进行浓缩，浓缩至体积的1/4，得到浓缩液；
6)将浓缩液低温冷冻干燥，得到成品。
成品检测结果：总酚含量680mg/g，总黄酮含量323mg/g，铁离子还原量47μmol。
实施例3
清洁类日化专用牡丹活性提取物的制备方法，包括以下步骤：
1.原料
选2-3年生牡丹苗，将牡丹苗整株采集，清洗，干燥(阴干)，去除主茎，保留牡丹叶，牡丹根，牡丹侧枝等。
2.原料处理
采用万能粉碎机将1中的原料粉碎至80-100目；然后放入行星式粉碎机中，球料质量比50:1，转速500rpm，时间40min，(粒径500nm以下)，备用。
3.提取液制备
富氢水，氢含量1.2-1.4ppm，pH 9.5-9.9。
4.提取工艺
1)按照料液比1：25，分别将牡丹苗粉末：富氢水，放入PE袋中，抽真空，将样品袋放入超高压处理设备中，压力600MPa，保压时间35分钟；
2)采用真空抽滤设备对超高压处理后的物料进行固液分离，得到提取液；
3)将提取液放入不锈钢容器中，放入-10℃冷冻12h；
4)冷冻结束后，室温融化，采用中速定性滤纸，真空抽滤，将沉淀物去除，得到澄清液体，重复2次，得到抽滤液；
5)将4)得到的抽滤液采用膜浓缩设备进行浓缩，浓缩至体积的1/5，得到浓缩液；
6)将浓缩液低温冷冻干燥，得到成品。
成品检测结果：总酚含量700mg/g，总黄酮含量350mg/g，铁离子还原量50μmol。
对照例1
清洁类日化专用牡丹活性提取物的制备方法，包括以下步骤：
1.原料
选2-3年生牡丹苗，将牡丹苗整株采集，清洗，干燥(阴干)，去除主茎，保留牡丹叶，牡丹根，牡丹侧枝等。
2.原料处理
采用万能粉碎机将1中的原料粉碎至80-100目；然后放入行星式粉碎机中，球料质量比30:1，转速500rpm，时间30min，(粒径500nm以下)，备用。
3.提取工艺
1)按照料液比1：15，分别将牡丹苗粉末：蒸馏水，放入PE袋中，抽真空，将样品袋放入超高压处理设备中，压力500MPa，保压时间30分钟；
2)采用真空抽滤设备对超高压处理后的物料进行固液分离，得到提取液；
3)将提取液放入不锈钢容器中，放入-10℃冷冻12h；
4)冷冻结束后，室温融化，采用中速定性滤纸，真空抽滤，将沉淀物去除，得到澄清液体，重复2次，得到抽滤液；
5)将4)得到的抽滤液采用膜浓缩设备进行浓缩，浓缩至体积的1/3，得到浓缩液；
6)将浓缩液低温冷冻干燥，得到成品。
成品检测结果：总酚含量120mg/g，总黄酮含量112mg/g，铁离子还原量25μmol。
对照例2
清洁类日化专用牡丹活性提取物的制备方法，包括以下步骤：
1.原料
选2-3年生牡丹苗，将牡丹苗整株采集，清洗，干燥(阴干)，去除主茎，保留牡丹叶，牡丹根，牡丹侧枝等。
2.原料处理
采用万能粉碎机将1中的原料粉碎至80-100目，备用。
3.提取液制备
富氢水，氢含量1.2-1.4ppm，pH 9.5-9.9。
4.提取工艺
1)按照料液比1：20，分别将牡丹苗粉末：富氢水，放入PE袋中，抽真空，将样品袋放入超高压处理设备中，压力500MPa，保压时间35分钟；
2)采用真空抽滤设备对超高压处理后的物料进行固液分离，得到提取液；
3)将提取液放入不锈钢容器中，放入-10℃冷冻12h；
4)冷冻结束后，室温融化，采用中速定性滤纸，真空抽滤，将沉淀物去除，得到澄清液体，重复2次，得到抽滤液；
5)将4)得到的抽滤液采用膜浓缩设备进行浓缩，浓缩至体积的1/5，得到浓缩液；
6)将浓缩液低温冷冻干燥，得到成品。
成品检测结果：总酚含量325mg/g，总黄酮含量180mg/g，铁离子还原量36μmol。
对照例3
清洁类日化专用牡丹活性提取物的制备方法，包括以下步骤：
1.原料
选2-3年生牡丹苗，将牡丹苗整株采集，清洗，干燥(阴干)，去除主茎，保留牡丹叶，牡丹根，牡丹侧枝等。
2.原料处理
采用万能粉碎机将1中的原料粉碎至80-100目；然后放入行星式粉碎机中，球料质量比30:1，转速400rpm，时间30min，(粒径500nm以下)，备用。
3.提取液制备
富氢水，氢含量1.2-1.4ppm，pH 9.5-9.9。
4.提取工艺
1)按照料液比1：20，热回流提取60min；
2)采用真空抽滤设备对超高压处理后的物料进行固液分离，得到提取液；
3)将提取液放入不锈钢容器中，放入-10℃冷冻12h；
4)冷冻结束后，室温融化，采用中速定性滤纸，真空抽滤，将沉淀物去除，得到澄清液体，重复2次，得到抽滤液；
5)将4)得到的抽滤液采用膜浓缩设备进行浓缩，浓缩至体积的1/5，得到浓缩液；
6)将浓缩液低温冷冻干燥，得到成品。
成品检测结果：总酚含量105mg/g，总黄酮含量89mg/g，铁离子还原量15μmol。
经检测，本发明所得到的清洁类日化专用牡丹活性提取物，总酚含量在550-700mg/g，总黄酮含量在260-350mg/g，铁离子还原量在45-50μmol。由于采用pH 9.5-9.9的富氢水作为提取溶剂，提取物中无溶剂残留、溶解性好，适合日化领域的应用，尤其是较高pH(7-8.5)产品；在较高pH(7-8.5)的产品应用时，溶解性增强明显，较常规方法制备的牡丹提取物，溶解性增加300％以上；同时抗氧化活性增强150％以上。
Claims (8)
1.一种清洁类日化专用牡丹活性提取物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，取2-3年生牡丹苗，将牡丹苗整株采集，清洗后干燥，去除主茎，保留牡丹叶、牡丹根和牡丹侧枝；
步骤2，将步骤1中的原料采用万能粉碎机进行第一次粉碎，然后放入行星式粉碎机中进行第二次粉碎，得到牡丹苗粉末；
步骤3，以富氢水作提取溶剂，将牡丹苗粉末和富氢水按料液比1：15-1：25放入提取袋中，抽真空后进行在高压条件下进行处理；
步骤4，将步骤3的物料进行固液分离，得到提取液；
步骤5，将提取液进行冷冻，冷冻结束后在20-30℃条件下融化，采用滤纸过滤，去除沉淀物，得到滤液；
步骤6，将滤液进行浓缩，浓缩液经低温冷冻干燥，即可得到牡丹活性提取物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2中，采用万能粉碎机将原料粉碎至80-100目；行星式粉碎机的球料质量比为20:1-50:1，转速为250-500rpm，时间为20-40min，牡丹苗粉末的粒径在500nm以下。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述富氢水的氢含量为1.2-1.4ppm，pH为9.5-9.9。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3中，所述提取袋为PE袋，所述在高压条件下进行处理是将样品袋置于超高压处理设备中，在压力400-600MPa条件下，保压时间15-35分钟。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤4中采用真空抽滤进行固液分离。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤5中，冷冻条件为-10℃冷冻12h，融化后采用中速定性滤纸进行真空抽滤，重复2次。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤6中，采用膜浓缩设备进行浓缩，浓缩至体积的1/3-1/4，得到浓缩液。
8.采用权利要求1所述的制备方法得到的清洁类日化专用牡丹活性提取物。
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| CN202110612434.7A CN113262184A (zh) | 2021-06-02 | 2021-06-02 | 一种清洁类日化专用牡丹活性提取物及其制备方法 |
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|---|---|---|---|---|
| CN102441291A (zh) * | 2011-12-01 | 2012-05-09 | 吉林省包装工程研究中心 | 一种中药有效成份提取或提纯的新方法 |
| CN107714765A (zh) * | 2017-11-22 | 2018-02-23 | 中山市择朋生物科技有限公司 | 一种用于荨麻疹的口含服制品及其制备方法 |
| CN112842961A (zh) * | 2021-02-24 | 2021-05-28 | 山西纳安生物科技股份有限公司 | 一种基于牡丹提取物制备得到的去角质制剂 |
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2021
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