CN109181858A - 一种从桉叶中提取桉叶不饱和脂肪酸的方法 - Google Patents

一种从桉叶中提取桉叶不饱和脂肪酸的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种从桉叶中提取桉叶不饱和脂肪酸的方法,包括以下步骤:(ⅰ)桉叶预处理;(ⅱ)桉叶的粉末化处理;(ⅲ)超声波萃取;(ⅳ)脂肪酸分离;(ⅴ)不饱和脂肪酸分离;(ⅵ)不饱和脂肪酸粗提取物的提纯。本发明提供了一种从桉叶中提取桉叶不饱和脂肪酸的方法,通过采用有机溶剂包括乙醇、丙酮、石油醚提取,溶解后经低温结晶处理,获得不饱和脂肪酸粗提物,最后以CO2超临界萃取获得不饱和脂肪酸产品,桉叶不饱和脂肪酸含有亚油酸、亚麻酸等多不饱和脂肪酸,而提取方法简便,成本低、工艺稳定、提取效率高,且产品绿色、无污染,毒副作用小,产品可应用于食品、饲料、化妆品、农化产品等各个领域。

Description

一种从桉叶中提取桉叶不饱和脂肪酸的方法
技术领域
本发明属于一种天然植物提取物的提取方法,具体涉及一种从桉叶中提取桉叶不饱和脂肪酸的方法。
背景技术
桉树是桃金娘科的桉属、杯果木属和伞房桉属这三个属全部种类植物的统称,为热带、亚热带地区重要的速生阔叶树种。
桉叶油是桉树叶油腺细胞分泌的芳香精油,是我国重要的出口香料之一。在国际芳香油市场上桉叶油占有非常重要的地位,是目前世界上从树叶类提取的各类天然精油中,数量最多的一种。桉叶油不仅具有芳香的气味,还是一类生物活性成分,具有抗菌、消炎、防腐及杀虫驱蚊的作用。桉叶油由于其特殊的芳香气味和良好的杀菌、消毒能力,广泛地应用于食品、日用化学品及医药方面。
当前我国主要推广的品种有尾巨桉、巨尾桉、巨赤桉和尾叶桉无性系等新品种,这些品种因桉叶油含量较低、不能作为传统的桉叶挥发性油提取加工的原料而被废弃或被农村作为柴禾烧掉,生物和经济价值未得到充分利用。不饱和脂肪酸广泛存在于植物、动物、微生物的油脂中,其中多不饱和脂肪酸中的亚麻酸、亚油酸为人体人体是无法合成的必需脂肪酸。具有预防和治疗心脑血管病、降低血脂、延缓衰老等功效。最近研究发现,巨桉、赤桉、蓝桉等树种桉叶均含有脂肪酸成分,特别是不饱和脂肪酸成分比较丰富。因此可利用废弃的、资源丰富的、富含丰富脂肪酸的桉叶直接开发不饱和脂肪酸医药(化妆品),或利用提取的不饱和脂肪酸生产微生物用原材料、食品原材料、饲料添加剂、天然保健食品、生物柴油等,满足社会对脂肪酸产品需求。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中存在的巨桉、赤桉、蓝桉等树种桉叶油含量较低,不能作为传统的桉叶挥发性油提取加工的原料而被废弃的缺点而提出的,其目的是提供一种从桉叶中提取桉叶不饱和脂肪酸的方法。
本发明的技术方案是:
一种从桉叶中提取桉叶不饱和脂肪酸的方法,包括以下步骤:
(ⅰ)桉叶预处理
选择新鲜的生长期在半年以内、无病虫的桉树叶,将新鲜的桉叶洗净后,避光晾5~10天;
(ⅱ)桉叶的粉末化处理
将晾干的桉叶加入搅拌球磨机中,在转速为300r/min~500r/min下机械活化3 min ~5min,将得到的粉末过100目筛后获得桉叶粉末;
(ⅱ)有机溶剂浸泡
向处理好的桉叶粉末中加入有机溶剂浸泡,液位需要完全淹没原料,并用石板加压于桉叶粉末上,浸泡时间为12~24h;
(ⅲ)超声波萃取
对步骤(ⅱ)浸泡完成的混液进行超声波萃取,频率为70~90KHZ,温度为25℃~40℃,萃取时间为20 min ~50min;
(ⅳ)脂肪酸分离
对步骤(ⅲ)萃取后混液进行固液分离,分离液加入旋转蒸发仪,并用有机溶剂冲洗滤渣,再次过滤,滤液与分离液合并,经旋转蒸发仪减压蒸馏,回收有机溶剂,得到桉叶脂肪酸粗提物;
(ⅴ)不饱和脂肪酸分离
将步骤(ⅳ)所得桉叶脂肪酸粗提物与有机溶剂按比例混合,经冷冻至-10℃~-30℃,有大量白色饱和脂肪酸结晶物,继续冷冻1h~5h后,在0 ℃~4℃过滤得到有机溶剂与不饱和脂肪酸混合溶液,然后水浴减压蒸馏并回收有机溶剂,得到不饱和脂肪酸粗提取物;
(ⅵ)不饱和脂肪酸粗提取物的提纯
将步骤(ⅴ)所得不饱和脂肪酸粗提取物进行CO2超临界萃取,萃取压力为20 MPa ~40MPa,萃取温度为30℃~60℃,分离压力1为8±1MPa,温度为50℃,分离压力2为6±1MPa,温度为35℃,萃取时间为1h~2h。
所述桉叶粉与有机溶剂的比例为每公斤桉叶粉加入10~30L的有机溶剂。
所述桉叶粉末中与有机溶剂的加入比例为每公斤桉叶粉加入10L~30L有机溶剂。
所述桉叶脂肪酸粗提物与有机溶剂的比例为每公斤桉叶脂肪酸粗提物加入3 L ~10L有机溶剂。
所述桉树叶为尾叶桉、尾巨桉、巨尾桉或巨桉。
所述不饱和脂肪酸为亚油酸、亚麻酸。
所述有机溶剂为乙醇、丙酮或石油醚。
本发明的有益效果是:
本发明提供了一种从桉叶中提取桉叶不饱和脂肪酸的方法,通过采用有机溶剂包括乙醇、丙酮、石油醚提取,溶解后经低温结晶处理,获得不饱和脂肪酸粗提物,最后以CO2超临界萃取获得不饱和脂肪酸产品,桉叶不饱和脂肪酸含有亚油酸、亚麻酸等多不饱和脂肪酸,而提取方法简便,成本低、工艺稳定、提取效率高,且产品绿色、无污染,毒副作用小,产品可应用于食品、饲料、化妆品、农化产品等各个领域。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明一种从桉叶中提取桉叶不饱和脂肪酸的方法进行详细说明:
实施例1
一种从桉叶中提取桉叶不饱和脂肪酸的方法,包括以下步骤:
(ⅰ)桉叶预处理
选择新鲜的生长期在半年以内、无病虫的尾叶桉桉树叶,将新鲜的桉叶洗净后,避光晾5天;
(ⅱ)桉叶的粉末化处理
将晾干的尾叶桉桉树叶加入搅拌球磨机中,在转速为300r/min下机械活化3 min,将得到的粉末过100目筛后获得尾叶桉桉树叶粉末;
(ⅱ)有机溶剂浸泡
向处理好的尾叶桉桉树叶粉末中加入10L乙醇浸泡,液位需要完全淹没原料,并用石板加压于桉叶粉末上,浸泡时间为12h;
(ⅲ)超声波萃取
对步骤(ⅱ)浸泡完成的混液进行超声波萃取,频率为70KHZ,温度为25℃,萃取时间为20 min;
(ⅳ)脂肪酸分离
对步骤(ⅲ)萃取后混液进行固液分离,分离液加入旋转蒸发仪,并用乙醇冲洗滤渣,再次过滤,滤液与分离液合并,经旋转蒸发仪减压蒸馏,回收乙醇,得到桉叶脂肪酸粗提物;
(ⅴ)不饱和脂肪酸分离
将步骤(ⅳ)所得桉叶脂肪酸粗提物与3 L乙醇混合,经冷冻至-10℃,有大量白色饱和脂肪酸结晶物,继续冷冻1h后,在0 ℃过滤得到乙醇与不饱和脂肪酸混合溶液,然后水浴减压蒸馏并回收乙醇,得到不饱和脂肪酸粗提取物;
(ⅵ)不饱和脂肪酸粗提取物的提纯
将步骤(ⅴ)所得不饱和脂肪酸粗提取物进行CO2超临界萃取,萃取压力为20 MPa,萃取温度为30℃,分离压力1为8±1MPa,温度为50℃,分离压力2为6±1MPa,温度为35℃,萃取时间为1h。
实施例2
一种从桉叶中提取桉叶不饱和脂肪酸的方法,包括以下步骤:
(ⅰ)桉叶预处理
选择新鲜的生长期在半年以内、无病虫的尾巨桉桉树叶,将新鲜的尾巨桉桉树叶洗净后,避光晾10天;
(ⅱ)桉叶的粉末化处理
将晾干的尾巨桉桉树叶加入搅拌球磨机中,在转速为500r/min下机械活化5min,将得到的粉末过100目筛后获得尾巨桉桉树叶粉末;
(ⅱ)有机溶剂浸泡
向处理好的尾巨桉桉树叶粉末中加入30L丙酮浸泡,液位需要完全淹没原料,并用石板加压于尾巨桉桉树叶粉末上,浸泡时间为24h;
(ⅲ)超声波萃取
对步骤(ⅱ)浸泡完成的混液进行超声波萃取,频率为90KHZ,温度为40℃,萃取时间为50min;
(ⅳ)脂肪酸分离
对步骤(ⅲ)萃取后混液进行固液分离,分离液加入旋转蒸发仪,并用丙酮冲洗滤渣,再次过滤,滤液与分离液合并,经旋转蒸发仪减压蒸馏,回收丙酮,得到桉叶脂肪酸粗提物;
(ⅴ)不饱和脂肪酸分离
将步骤(ⅳ)所得桉叶脂肪酸粗提物与10L丙酮混合,经冷冻至-30℃,有大量白色饱和脂肪酸结晶物,继续冷冻5h后,在4℃过滤得到丙酮与不饱和脂肪酸混合溶液,然后水浴减压蒸馏并回收丙酮,得到不饱和脂肪酸粗提取物;
(ⅵ)不饱和脂肪酸粗提取物的提纯
将步骤(ⅴ)所得不饱和脂肪酸粗提取物进行CO2超临界萃取,萃取压力为40 MPa,萃取温度为60℃,分离压力1为8±1MPa,温度为50℃,分离压力2为6±1MPa,温度为35℃,萃取时间为2h。
实施例3
一种从桉叶中提取桉叶不饱和脂肪酸的方法,包括以下步骤:
(ⅰ)桉叶预处理
选择新鲜的生长期在半年以内、无病虫的巨尾桉桉树叶,将新鲜的巨尾桉桉叶洗净后,避光晾7天;
(ⅱ)桉叶的粉末化处理
将晾干的巨尾桉桉树叶加入搅拌球磨机中,在转速为400r/min下机械活化4min,将得到的粉末过100目筛后获得巨尾桉桉树叶粉末;
(ⅱ)有机溶剂浸泡
向处理好的巨尾桉桉树叶粉末中加入20L石油醚浸泡,液位需要完全淹没原料,并用石板加压于巨尾桉桉树叶粉末上,浸泡时间为18h;
(ⅲ)超声波萃取
对步骤(ⅱ)浸泡完成的混液进行超声波萃取,频率为80KHZ,温度为30℃,萃取时间为35min;
(ⅳ)脂肪酸分离
对步骤(ⅲ)萃取后混液进行固液分离,分离液加入旋转蒸发仪,并用石油醚冲洗滤渣,再次过滤,滤液与分离液合并,经旋转蒸发仪减压蒸馏,回收石油醚,得到桉叶脂肪酸粗提物;
(ⅴ)不饱和脂肪酸分离
将步骤(ⅳ)所得桉叶脂肪酸粗提物与6L石油醚混合,经冷冻至-20℃,有大量白色饱和脂肪酸结晶物,继续冷冻3h后,在2℃过滤得到石油醚与不饱和脂肪酸混合溶液,然后水浴减压蒸馏并回收石油醚,得到不饱和脂肪酸粗提取物;
(ⅵ)不饱和脂肪酸粗提取物的提纯
将步骤(ⅴ)所得不饱和脂肪酸粗提取物进行CO2超临界萃取,萃取压力为30 MPa,萃取温度为45℃,分离压力1为8±1MPa,温度为50℃,分离压力2为6±1MPa,温度为35℃,萃取时间为2h。
实施例4
一种从桉叶中提取桉叶不饱和脂肪酸的方法,包括以下步骤:
(ⅰ)桉叶预处理
选择新鲜的生长期在半年以内、无病虫的巨桉桉树叶,将新鲜的巨桉桉树叶洗净后,避光晾8天;
(ⅱ)桉叶的粉末化处理
将晾干的巨桉桉树叶加入搅拌球磨机中,在转速为420r/min下机械活化5min,将得到的粉末过100目筛后获得巨桉桉树叶粉末;
(ⅱ)有机溶剂浸泡
向处理好的桉叶粉末中加入15L乙醇浸泡,液位需要完全淹没原料,并用石板加压于巨桉桉树叶粉末上,浸泡时间为15h;
(ⅲ)超声波萃取
对步骤(ⅱ)浸泡完成的混液进行超声波萃取,频率为75KHZ,温度为32℃,萃取时间为30min;
(ⅳ)脂肪酸分离
对步骤(ⅲ)萃取后混液进行固液分离,分离液加入旋转蒸发仪,并用乙醇冲洗滤渣,再次过滤,滤液与分离液合并,经旋转蒸发仪减压蒸馏,回收乙醇,得到桉叶脂肪酸粗提物;
(ⅴ)不饱和脂肪酸分离
将步骤(ⅳ)所得桉叶脂肪酸粗提物与7L乙醇混合,经冷冻至-15℃,有大量白色饱和脂肪酸结晶物,继续冷冻2h后,在3℃过滤得到乙醇与不饱和脂肪酸混合溶液,然后水浴减压蒸馏并回收乙醇,得到不饱和脂肪酸粗提取物;
(ⅵ)不饱和脂肪酸粗提取物的提纯
将步骤(ⅴ)所得不饱和脂肪酸粗提取物进行CO2超临界萃取,萃取压力为25 MPa,萃取温度为35℃,分离压力1为8±1MPa,温度为50℃,分离压力2为6±1MPa,温度为35℃,萃取时间为1.5h。

Claims (6)

1. 一种从桉叶中提取桉叶不饱和脂肪酸的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(ⅰ)桉叶预处理
选择新鲜的生长期在半年以内、无病虫的桉树叶,将新鲜的桉叶洗净后,避光晾5~10天;
(ⅱ)桉叶的粉末化处理
将晾干的桉叶加入搅拌球磨机中,在转速为300r/min~500r/min下机械活化3 min ~5min,将得到的粉末过100目筛后获得桉叶粉末;
(ⅱ)有机溶剂浸泡
向处理好的桉叶粉末中加入有机溶剂浸泡,液位需要完全淹没原料,并用石板加压于桉叶粉末上,浸泡时间为12~24h;
(ⅲ)超声波萃取
对步骤(ⅱ)浸泡完成的混液进行超声波萃取,频率为70~90KHZ,温度为25℃~40℃,萃取时间为20 min ~50min;
(ⅳ)脂肪酸分离
对步骤(ⅲ)萃取后混液进行固液分离,分离液加入旋转蒸发仪,并用有机溶剂冲洗滤渣,再次过滤,滤液与分离液合并,经旋转蒸发仪减压蒸馏,回收有机溶剂,得到桉叶脂肪酸粗提物;
(ⅴ)不饱和脂肪酸分离
将步骤(ⅳ)所得桉叶脂肪酸粗提物与有机溶剂按比例混合,经冷冻至-10℃~-30℃,有大量白色饱和脂肪酸结晶物,继续冷冻1h~5h后,在0 ℃~4℃过滤得到有机溶剂与不饱和脂肪酸混合溶液,然后水浴减压蒸馏并回收有机溶剂,得到不饱和脂肪酸粗提取物;
(ⅵ)不饱和脂肪酸粗提取物的提纯
将步骤(ⅴ)所得不饱和脂肪酸粗提取物进行CO2超临界萃取,萃取压力为20 MPa ~40MPa,萃取温度为30℃~60℃,分离压力1为8±1MPa,温度为50℃,分离压力2为6±1MPa,温度为35℃,萃取时间为1h~2h。
2.根据权利要求1所述的一种从桉叶中提取桉叶不饱和脂肪酸的方法,其特征在于:所述桉叶粉与有机溶剂的比例为每公斤桉叶粉加入10~30L的有机溶剂。
3.根据权利要求1所述的一种从桉叶中提取桉叶不饱和脂肪酸的方法,其特征在于:所述桉叶脂肪酸粗提物与有机溶剂的比例为每公斤叶脂肪酸粗提物加入3 L ~10L有机溶剂。
4.根据权利要求1所述的一种从桉叶中提取桉叶不饱和脂肪酸的方法,其特征在于:所述桉树叶为尾叶桉、尾巨桉、巨尾桉或巨桉。
5.根据权利要求1所述的一种从桉叶中提取桉叶不饱和脂肪酸的方法,其特征在于:所述不饱和脂肪酸为亚油酸、亚麻酸。
6.根据权利要求1所述的一种从桉叶中提取桉叶不饱和脂肪酸的方法,其特征在于:所述有机溶剂为乙醇、丙酮或石油醚。
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