CN112618593A - 一种以β-环糊精包合白术药材中苍术酮成分的炮制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及医药技术领域，具体涉及一种以β‑环糊精包合白术药材中苍术酮成分的炮制方法。该方法包括如下步骤：1)取白术药材，加入1～3倍量质量分数为33.3％～66.6％的β‑环糊精‑水共混物，搅拌均匀；2)对药材‑β‑环糊精‑水的混合物进行45～95℃加热1～5h处理，加热过程中及时补充蒸发损耗的水；3)取出药材，40～80℃干燥3～9h。本方法用β‑环糊精包合白术药材中苍术酮成分，将苍术酮从白术药材油室组织分离并进行保护，可有效避免粉碎过程中因油室组织被破坏而苍术酮严重流失的情况发生，提升药材粉碎后应用于中药制剂过程中的稳定性，有利于药材的质量控制。
Description
技术领域
本发明涉及医药技术领域，具体涉及一种以β-环糊精包合白术药材中苍术酮成分的炮制方法。
背景技术
白术药材常见的炮制方法有清炒法、土制法及麸炒法，均属于火制。白术药材火制，虽可达到降低燥性、缓和药性的目的，但也存在明显缺陷，高温处理会直接影响药材热敏性有效成分如苍术酮的质量稳定性。苍术酮可促进胃肠道蠕动，同时可经氧化过程转化为白术内酯类成分，通过诱导细胞凋亡并抑制增殖，发挥抗肿瘤作用，以及通过抑制介导炎症反应发生的细胞因子的生成和调节免疫等方式产生抗炎作用。
白术药材主含的挥发性成分苍术酮，作为薄层色谱鉴别的主斑点，其含量越高则斑点越大，药材质量就越好。苍术酮主要存在于白术药材的油室组织中，其性质较不稳定，极易挥发，遇热、见光易分解。药材粉碎后应用于中药制剂，油室组织被破坏，苍术酮更容易挥发流失。因此，火制方法并不利于提升白术药材在制剂过程中的质量稳定性。
目前为避免损失白术挥发油成分，用β-环糊精对提取出来的挥发油进行包合，如葛亮等发表的《白术挥发油β-环糊精包合物的工艺研究》。而避免白术药材炮制过程中挥发性成分苍术酮损失的方法未见报道。
因此，需要研制一种提升白术药材的质量稳定性，对白术药材中苍术酮成分进行包合保护的炮制方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种以β-环糊精包合白术药材中苍术酮成分的炮制方法，选用β-环糊精水热制法对白术药材进行炮制，将苍术酮成分进行包合保护，提升药材的质量稳定性。
本发明的技术方案：一种以β-环糊精包合白术药材中苍术酮成分的炮制方法，包括如下步骤：
1)取白术药材切断，加入β-环糊精-水共混物，搅拌均匀；
2)对药材-β-环糊精-水的混合物在45～95℃加热处理，加热时间为1～5h；
3)取出药材，干燥。
所述步骤1)中β-环糊精-水共混物加入量为白术药材的1～3倍。
所述步骤1)中β-环糊精-水共混物的质量为白术药材的2倍。
所述步骤1)中β-环糊精-水共混物的质量分数为33.3％～66.6％。
优选地，所述步骤1)中β-环糊精-水共混物的质量分数为45.0％～55.0％。
所述步骤1)中白术药材切断的长度为1～3cm。
所述步骤2)中加热过程中及时补充蒸发损耗的水，维持初始β-环糊精-水共混物的浓度。
优选地，所述加热的温度为55～65℃，加热时间为2.5～3.5h。
所述步骤3)中干燥温度为40～80℃，干燥时间为3～9h。
优选地，所述步骤3)中干燥温度为60～70℃，干燥时间为4.5～6.5h。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
由本发明方法炮制而得的白术药材与未经处理的白术药材经过0～31天高温试验后的薄层斑点对比图可以看出，未经处理的白术药材的薄层鉴别特征斑点慢慢缩小，于14天后开始逐渐消失，31天完全消失，而经过本发明方法炮制而得的白术药材，其薄层特征斑点0～31天无明显变化。说明β-环糊精已成功包合苍术酮成分，药材的质量稳定性得到了明显的提高。可见，将苍术酮从白术药材油室组织分离并进行保护，可有效避免粉碎过程中因油室组织被破坏而苍术酮严重流失的情况发生，提升药材粉碎后应用于中药制剂过程中的稳定性，有利于药材的质量控制。
附图说明
图1：是实验例1高温试验9天后薄层斑点对比图，其中，左边为实施例2方法炮制的白术药材，右边为未经处理的白术药材。
图2：是实验例1高温试验14天后薄层斑点对比图，其中，左边为实施例2方法炮制的白术药材，右边为未经处理的白术药材。
图3：是实验例1高温试验31天后薄层斑点对比图，其中，左边为实施例2方法炮制的白术药材，右边为未经处理的白术药材。
具体实施方式
下面以实施例作进一步说明，但本发明不局限于这些实施例。
实施例1
1)取干净的白术药材切断成1～3cm，加入1倍量质量分数为33.3％的β-环糊精-水共混物，搅拌均匀；
2)常压下，对药材-β-环糊精-水混合物进行45℃加热1h处理，加热过程中及时补充蒸发损耗的水；
3)加热包合结束后，及时取出药材，于40℃条件下干燥3h，炮制过程结束。
实施例2
1)取干净的白术药材切断成1～3cm，加入2倍量质量分数为50.0％的β-环糊精-水共混物，搅拌均匀；
2)常压下，对药材-β-环糊精-水混合物进行60℃加热3h处理，加热过程中及时补充蒸发损耗的水；
3)加热包合结束后，及时取出药材，于65℃条件下干燥5h，炮制过程结束。
实施例3
1)取干净的白术药材切断成1～3cm，加入3倍量质量分数为66.6％的β-环糊精-水共混物，搅拌均匀；
2)常压下，对药材-β-环糊精-水混合物进行95℃加热5h处理，加热过程中及时补充蒸发损耗的水；
3)加热包合结束后，及时取出药材，于80℃条件下干燥9h，炮制过程结束。
实施例4
1)取干净的白术药材切断成1～3cm，加入2倍量质量分数为45.0％的β-环糊精-水共混物，搅拌均匀；
2)常压下，对药材-β-环糊精-水混合物进行55℃加热2.5h处理，加热过程中及时补充蒸发损耗的水；
3)加热包合结束后，及时取出药材，于60℃条件下干燥4.5h，炮制过程结束。
实施例5
1)取干净的白术药材切断成1～3cm，加入3倍量质量分数为55.0％的β-环糊精-水共混物，搅拌均匀；
2)常压下，对药材-β-环糊精-水混合物进行65℃加热3.5h处理，加热过程中及时补充蒸发损耗的水；
3)加热包合结束后，及时取出药材，于70℃条件下干燥6.5h，炮制过程结束。
实施例6
1)取干净的白术药材切断成1～3cm，加入3倍量质量分数为40.0％的β-环糊精-水共混物，搅拌均匀；
2)常压下，对药材-β-环糊精-水混合物进行50℃加热4.0h处理，加热过程中及时补充蒸发损耗的水；
3)加热包合结束后，及时取出药材，于55℃条件下干燥6.0h，炮制过程结束。
实施例7
1)取干净的白术药材切断成1～3cm，加入2倍量质量分数为60.0％的β-环糊精-水共混物，搅拌均匀；
2)常压下，对药材-β-环糊精-水混合物进行80℃加热3.0h处理，加热过程中及时补充蒸发损耗的水；
3)加热包合结束后，及时取出药材，于65℃条件下干燥4.0h，炮制过程结束。
实验例1
1、实验目的：比较实施例2方法炮制的白术药材与未经处理的白术药材质量的稳定性。
2、实验步骤：
(1)经过本发明方法炮制而得的白术药材，与未经处理的白术药材同时进行高温试验(T＝60℃，RH＝65％)，经过0～31天的高温试验后，分别称取0.5g，粉碎后置于50ml锥形瓶中，加入乙醚20ml，置45℃水浴中低温回流1h，取出，放冷，过滤，滤液浓缩至1ml作为供试品溶液。
(2)分别取两种供试品溶液各1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(沸程60～90℃)-二氯甲烷(10:0.2)为展开剂，展开，晾干，喷以新制5％对二甲氨基苯甲醛的10％硫酸乙醇溶液，比较两种不同供试品溶液在相应位置上相同颜色斑点的大小。
3、实验结果：
结果见图1～3，可以看出，未经处理的白术药材的薄层鉴别特征斑点慢慢缩小，于14天后开始逐渐消失，31天完全消失，而经过本发明方法炮制而得的白术药材，其薄层特征斑点0～31天无明显变化。说明β-环糊精已成功包合苍术酮成分，药材的质量稳定性得到了明显的提高。可见，将苍术酮从白术药材油室组织分离并进行保护，可有效避免粉碎过程中因油室组织被破坏而苍术酮严重流失的情况发生，提升药材粉碎后应用于中药制剂过程中的稳定性，有利于药材的质量控制。
Claims (10)
1.一种以β-环糊精包合白术药材中苍术酮成分的炮制方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)取白术药材切断，加入β-环糊精-水共混物，搅拌均匀；
2)对药材-β-环糊精-水的混合物在45～95℃加热处理，加热时间为1～5h；
3)取出药材，干燥。
2.根据权利要求1所述的炮制方法，其特征在于，所述步骤1)中β-环糊精-水共混物加入量为白术药材的1～3倍。
3.根据权利要求1所述的炮制方法，其特征在于，所述步骤1)中β-环糊精-水共混物的质量为白术药材的2倍。
4.根据权利要求1所述的炮制方法，其特征在于，所述步骤1)中β-环糊精-水共混物的质量分数为33.3％～66.6％。
5.根据权利要求1所述的炮制方法，其特征在于，所述步骤1)中β-环糊精-水共混物的质量分数为45.0％～55.0％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中白术药材切断的长度为1～3cm。
7.根据权利要求1所述的炮制方法，其特征在于，所述步骤2)中加热过程中及时补充蒸发损耗的水，维持初始β-环糊精-水共混物的浓度。
8.根据权利要求1所述的炮制方法，其特征在于，所述的加热温度为55～65℃，加热时间为2.5～3.5h。
9.根据权利要求1所述的炮制方法，其特征在于，所述步骤3)中干燥温度为40～80℃，干燥时间为3～9h。
10.根据权利要求1所述的炮制方法，其特征在于，所述步骤3)中干燥温度为60～70℃，干燥时间为4.5～6.5h。
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