CN113896623A - 一种生姜提取姜辣素的方法 - Google Patents
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Abstract
一种生姜提取姜辣素的方法是以生姜为原料，蒙脱石，羟丙甲纤维素为辅料，依次进行干燥粉碎收集干姜粉、干姜粉与夹带剂混合、二氧化碳超临界萃取、萃取后处理等步骤实现；所述夹带剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、正己烷中的一种或多种。本发明可使得标记成分姜辣素的提取转移率大幅度提高，标记成分6‑姜辣素的转移率可高达64.3%，萃取后处理过程，由于有蒙脱石的吸附和羟丙甲纤维素的粘度调节作用，使得姜辣素挥发性成分损失较少，保存过程稳定性好，在极端环境保存30天，本发明产品性状几乎无变化，标记成分6‑姜辣素的含量下降较小，仅仅下降0.021%，本发明方产品可直接作为食品、药品、化妆品的功能性添加物直接添加，使用方便，值得市场推广。
Description
技术领域
本发明涉及食品技术领域，具体涉及一种生姜提取姜辣素的方法。
背景技术
生姜具有分支不规格块状根茎，气芳香而特殊，味辛温，主治外感风寒表征，胃寒呕吐症，风寒咳嗽等。干姜断面颗粒性，灰白色或淡黄色，有细小油点以及明显的环纹，气芳香，味辛辣。主治脾胃寒症，寒饮咳嗽虚寒性出血等症。近年，我国对生姜作出了许多研究，证明姜能够止孕妇呕吐、姜有抗菌抗炎作用、纾缓关节痛；姜能帮助消化、防止胃溃疡、姜能纾解经痛、姜能防止脑退化等作用，而里面的有效成分就是姜辣素。
姜辣素姜辣素除了是姜中辛辣与芳香成分外，亦为主要活性成分，可分成gingerols、shogaols、zingerone、paradols、gingerdione、gingerdiols等六类。生姜中主要成分为gingerols，其中又以6-gingerol含量最高；干姜中的shogaols明显高于生姜，显示姜在炮制的过程中，高温可能会让gingerols经由脱水反应转变为shogaols，或者经由retro-aldol reaction分解而转变为zingerone及脂肪醛类；此外，shogaols在超过120℃可能会产生聚合反应7,8。现有技术表明，目前利用生姜提取姜辣素，依旧存在提取不完全，姜辣素转移率低，后续分离由于挥发性较强，损失较大，保存过程不稳定，容易降解导致外观性状颜色变深，提取收率低等技术问题。
发明内容
本发明目的在于提供一种生姜提取姜辣素的方法，该方法可有效提高姜辣素的提取转移率，还可保证分离过程中姜辣素损失较小，产品性质稳定。
本发明目的通过如下技术方案实现：
一种生姜提取姜辣素的方法，其特征在于，它是以生姜为原料，蒙脱石，羟丙甲纤维素为辅料，依次进行干燥粉碎收集干姜粉、干姜粉与夹带剂混合、二氧化碳超临界萃取、萃取后处理等步骤实现；所述夹带剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、正己烷中的一种或多种；所述干姜粉与夹带剂的质量比为1:1～3。
进一步，所述干燥粉碎是将生姜置于减压干燥箱中，设置真空度为-0.06～-0.08MPa，干燥温度为40～50℃，干燥至水分为5～9％，得到干姜，然后将干姜置于万能粉碎机中，粉碎过30～60目筛，收集粉末，得到干姜粉，即得。
进一步，所述干姜粉与夹带剂混合是将上述制得的干姜粉，置于适宜带搅拌容器中，设置搅拌转速10～15转/分钟，在搅拌条件下，缓慢加入夹带剂，加入完毕，继续搅拌5～10分钟，得到混合干姜粉，备用。
进一步，所述二氧化碳超临界萃取是将上述制得的混合干姜粉置于二氧化碳超临界萃取仪的萃取釜中，设定二氧化碳流量为15～20kg/h，压力为20～40MPa，温度为45～50℃，萃取时间为2～3小时，萃取结束，收集提取物。
上述二氧化碳超临界萃取过程中的工艺参数配合特定夹杂剂的种类和用量，可大幅度提升姜辣素的提取转移率，上述夹带剂优选为乙醚与甲醇的混合溶液，所述乙醚与甲醇的体积比为3:1，所述干姜粉与乙醚与甲醇的混合溶液的质量比优选为1:1.2～1.7。由于乙醚与甲醇组成的混合溶液作为夹带剂，可与干姜中的部分姜辣素成分存在范德华力，从而提高姜辣素在二氧化碳超临界萃取过程中的溶解度，另一方面，由于特定夹带剂的存在，配合萃取压力与萃取温度，使得姜辣素在本发明的萃取压力与萃取温度较为敏感，从而使得姜辣素的提取转移率大幅度提高。
进一步，所述萃取后处理是按如下步骤进行：
(1)将上述提取物置于带搅拌的设备中，设置搅拌速度为20～30转/分钟，在搅拌条件下，加入蒙脱石，继续搅拌20～30分钟，得中间体1；所述提取物与蒙脱石的质量比为100:3～8；
(2)另取纯化水，加入至40～50℃，搅拌条件下，加入羟丙甲纤维素，继续搅拌30～60分钟，得到中间体2，备用；所述搅拌转速为12～18转/分钟，所述纯化水与羟丙甲纤维素的质量比为100:7～11；
(3)取中间体2，在搅拌条件下，将中间体1加入中间体2中，继续搅拌30～40分钟，得到中间体3，备用；所述中间体1与中间体2的质量比为1:1～3；
(4)将中间体3置于减压浓缩设备中，设置真空度为-0.06～-0.08MPa，温度为35～45℃，减压浓缩1～2小时，挥去中间体3中的乙醚和甲醇，浓缩至中间体3的相对密度为1.16～1.23(25℃)，即得到本发明的目标产物。
蒙脱石是中间为铝氧八面体，上下为硅氧四面体所组成的三层片状结构的黏土矿物，在晶体构造层间含水及一些交换阳离子，有较高的离子交换容量，使得其具有很强的吸附力及阳离子交换性能，而本发明中，由于特定用量蒙脱石的添加以及特定添加方式，使得蒙脱石可吸附挥发性姜辣素，另一方面，由于本发明夹带剂甲醇、乙醚组成的混合溶剂沸点较低，易于挥发，使得在低温挥发夹带剂的过程中，可减少挥发性姜辣素的损失；而羟丙甲纤维素可增加整个中间体3溶液的粘度，进一步可减少挥发性姜辣素的挥发损失；而浓缩后，成品状态下，蒙脱石可吸附姜辣素，减少姜辣素储存过程中的挥发，而浓缩后羟丙甲纤维素又可成膜，可包裹于姜辣素与蒙脱石的周围，进一步防止姜辣素挥发，最终使得姜辣素在整个萃取后处理以及后期储存阶段，挥发损失较小。
进一步，上述蒙脱石粒径为60～150μm，上述羟丙甲纤维素粒径为120～180μm。
本发明具有如下技术效果：
本发明一种生姜提取姜辣素的方法中甲醇与乙醚组成特定夹带剂，可使得标记成分姜辣素的提取转移率大幅度提高，标记成分6-姜辣素的转移率可高达64.3％，萃取后处理过程，由于有蒙脱石的吸附和羟丙甲纤维素的粘度调节作用，使得姜辣素挥发性成分损失较少，保存过程稳定性好，在极端环境保存30天，本发明产品性状几乎无变化，标记成分6-姜辣素的含量下降较小，仅仅下降0.021％，本发明方产品可直接作为食品、药品、化妆品的功能性添加物直接添加，使用方便，值得市场推广。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述本发明内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
实施例1
一种生姜提取姜辣素的方法，按如下步骤进行：
1.干燥粉碎：
取生姜16kg，置于减压干燥箱中，设置真空度为-0.08MPa，干燥温度为40℃，干燥至水分为8.3％，得到干姜，然后将干姜置于万能粉碎机中，粉碎过30目筛，收集粉末，得到干姜粉，即得。
2.干姜粉与夹带剂混合：
将步骤1中制得的干姜粉，置于搅拌罐中，设置搅拌转速15转/分钟，在搅拌条件下，缓慢加入体积比为3:1的乙醚甲醇混合溶液，加入完毕，继续搅拌5分钟，得到混合干姜粉，备用；所述干姜粉与乙醚甲醇混合溶液的质量比为1:1.7。
3.二氧化碳超临界萃取：
将上述制得的混合干姜粉置于二氧化碳超临界萃取仪的萃取釜中，设定二氧化碳流量为20kg/h，压力为40MPa，温度为45℃，萃取时间为2小时，萃取结束，收集提取物。
4.萃取后处理：
(1)将上述提取物置于带搅拌罐中，设置搅拌速度为30转/分钟，在搅拌条件下，加入粒径为60～150μm蒙脱石，继续搅拌20分钟，得中间体1；所述提取物与蒙脱石的质量比为100:8；
(2)另取纯化水，加入至50℃，搅拌条件下，加入粒径为120～180μm的羟丙甲纤维素，继续搅拌30分钟，得到中间体2，备用；所述搅拌转速为18转/分钟，所述纯化水与羟丙甲纤维素的质量比为100:11；
(3)取中间体2，在搅拌条件下，将中间体1加入中间体2中，继续搅拌40分钟，得到中间体3，备用；所述中间体1与中间体2的质量比为1:3；
(4)将中间体3置于减压浓缩设备中，设置真空度为-0.08MPa，温度为45℃，减压浓缩1小时，挥去中间体3中的乙醚和甲醇，浓缩至中间体3的相对密度为1.17(25℃)，即得。
提取转移率％＝成品中6-姜辣素总量÷投料生姜中6-姜辣素总量×100％
因6-姜辣素在姜辣素所有成分中，挥发性较强，且不太稳定，所以以6-姜辣素标记计算6-姜辣素的提取转移率为60.9％、生姜中的6-姜辣素的百分含量为0.091％，6-姜辣素的总质量为14.56g，成品中6-姜辣素的总质量为8.86g。
实施例2
一种生姜提取姜辣素的方法，按如下步骤进行：
1.干燥粉碎：
取生姜12kg，置于减压干燥箱中，设置真空度为-0.06MPa，干燥温度为50℃，干燥至水分为7.2％，得到干姜，然后将干姜置于万能粉碎机中，粉碎过30目筛，收集粉末，得到干姜粉，即得。
2.干姜粉与夹带剂混合：
将步骤1中制得的干姜粉，置于搅拌罐中，设置搅拌转速10转/分钟，在搅拌条件下，缓慢加入体积比为3:1的乙醚甲醇混合溶液，加入完毕，继续搅拌10分钟，得到混合干姜粉，备用；所述干姜粉与乙醚甲醇混合溶液的质量比为1:1.2。
3.二氧化碳超临界萃取：
将上述制得的混合干姜粉置于二氧化碳超临界萃取仪的萃取釜中，设定二氧化碳流量为15kg/h，压力为20MPa，温度为45℃，萃取时间为3小时，萃取结束，收集提取物。
4.萃取后处理：
(1)将上述提取物置于带搅拌罐中，设置搅拌速度为20转/分钟，在搅拌条件下，加入粒径为60～150μm蒙脱石，继续搅拌30分钟，得中间体1；所述提取物与蒙脱石的质量比为100:3；
(2)另取纯化水，加入至40℃，搅拌条件下，加入粒径为120～180μm的羟丙甲纤维素，继续搅拌60分钟，得到中间体2，备用；所述搅拌转速为12转/分钟，所述纯化水与羟丙甲纤维素的质量比为100:7；
(3)取中间体2，在搅拌条件下，将中间体1加入中间体2中，继续搅拌30分钟，得到中间体3，备用；所述中间体1与中间体2的质量比为1:1；
(4)将中间体3置于减压浓缩设备中，设置真空度为-0.06MPa，温度为45℃，减压浓缩2小时，挥去中间体3中的乙醚和甲醇，浓缩至中间体3的相对密度为1.22(25℃)，即得。
提取率％＝成品中6-姜辣素总量÷投料生姜中6-姜辣素总量×100％
因6-姜辣素在姜辣素所有成分中，挥发性较强，且不太稳定，所以以6-姜辣素标记计算6-姜辣素的提取转移率为62.7％、生姜中的6-姜辣素的百分含量为0.091％，6-姜辣素的总质量为10.92g，成品中6-姜辣素的总质量为6.85g。
实施例3
一种生姜提取姜辣素的方法，按如下步骤进行：
1.干燥粉碎：
取生姜15kg，置于减压干燥箱中，设置真空度为-0.07MPa，干燥温度为45℃，干燥至水分为6.8％，得到干姜，然后将干姜置于万能粉碎机中，粉碎过48目筛，收集粉末，得到干姜粉，即得。
2.干姜粉与夹带剂混合：
将步骤1中制得的干姜粉，置于搅拌罐中，设置搅拌转速12转/分钟，在搅拌条件下，缓慢加入体积比为3:1的乙醚甲醇混合溶液，加入完毕，继续搅拌8分钟，得到混合干姜粉，备用；所述干姜粉与乙醚甲醇混合溶液的质量比为1:1.5。
3.二氧化碳超临界萃取：
将上述制得的混合干姜粉置于二氧化碳超临界萃取仪的萃取釜中，设定二氧化碳流量为18kg/h，压力为30MPa，温度为48℃，萃取时间为2.5小时，萃取结束，收集提取物。
4.萃取后处理：
(1)将上述提取物置于带搅拌罐中，设置搅拌速度为25转/分钟，在搅拌条件下，加入粒径为60～150μm蒙脱石，继续搅拌25分钟，得中间体1；所述提取物与蒙脱石的质量比为100:6；
(2)另取纯化水，加入至45℃，搅拌条件下，加入粒径为120～180μm的羟丙甲纤维素，继续搅拌50分钟，得到中间体2，备用；所述搅拌转速为16转/分钟，所述纯化水与羟丙甲纤维素的质量比为100:9；
(3)取中间体2，在搅拌条件下，将中间体1加入中间体2中，继续搅拌35分钟，得到中间体3，备用；所述中间体1与中间体2的质量比为1:2；
(4)将中间体3置于减压浓缩设备中，设置真空度为-0.07MPa，温度为40℃，减压浓缩1.5小时，挥去中间体3中的乙醚和甲醇，浓缩至中间体3的相对密度为1.21(25℃)，即得。
提取率％＝成品中6-姜辣素总量÷投料生姜中6-姜辣素总量×100％
因6-姜辣素在姜辣素所有成分中，挥发性较强，且不太稳定，所以以6-姜辣素标记计算6-姜辣素的提取转移率为64.3％、生姜中的6-姜辣素的百分含量为0.091％，6-姜辣素的总质量为13.65g，成品中6-姜辣素的总质量为8.78g。
实施例4
一种生姜提取姜辣素的方法，按如下步骤进行：(按实施例3的方法，只是制备过程中，不添加夹带剂，仅仅进行二氧化碳超临界萃取)：
一种生姜提取姜辣素的方法，按如下步骤进行：
1.干燥粉碎：
取生姜15kg，置于减压干燥箱中，设置真空度为-0.07MPa，干燥温度为45℃，干燥至水分为7.0％，得到干姜，然后将干姜置于万能粉碎机中，粉碎过48目筛，收集粉末，得到干姜粉，即得。
2.二氧化碳超临界萃取：
将上述制得的干姜粉置于二氧化碳超临界萃取仪的萃取釜中，设定二氧化碳流量为18kg/h，压力为30MPa，温度为48℃，萃取时间为2.5小时，萃取结束，收集提取物。
3.萃取后处理：
(1)将上述提取物置于带搅拌罐中，设置搅拌速度为25转/分钟，在搅拌条件下，加入粒径为60～150μm蒙脱石，继续搅拌25分钟，得中间体1；所述提取物与蒙脱石的质量比为100:6；
(2)另取纯化水，加入至45℃，搅拌条件下，加入粒径为120～180μm的羟丙甲纤维素，继续搅拌50分钟，得到中间体2，备用；所述搅拌转速为16转/分钟，所述纯化水与羟丙甲纤维素的质量比为100:9；
(3)取中间体2，在搅拌条件下，将中间体1加入中间体2中，继续搅拌35分钟，得到中间体3，备用；所述中间体1与中间体2的质量比为1:2；
(4)将中间体3置于减压浓缩设备中，设置真空度为-0.07MPa，温度为40℃，减压浓缩1.5小时，挥去中间体3中的乙醚和甲醇，浓缩至中间体3的相对密度为1.22(25℃)，即得。
提取率％＝成品中6-姜辣素总量÷投料生姜中6-姜辣素总量×100％
因6-姜辣素在姜辣素所有成分中，挥发性较强，且不太稳定，所以以6-姜辣素标记计算6-姜辣素的提取转移率为48.4％、生姜中的6-姜辣素的百分含量为0.091％，6-姜辣素的总质量为13.65g，成品中6-姜辣素的总质量为6.61g。
实施例5
一种生姜提取姜辣素的方法，按如下步骤进行：(按实施例3的方法，只是制备过程中，萃取后处理中不添加蒙脱石和羟丙甲纤维素)：
一种生姜提取姜辣素的方法，按如下步骤进行：
1.干燥粉碎：
取生姜15kg，置于减压干燥箱中，设置真空度为-0.07MPa，干燥温度为45℃，干燥至水分为6.9％，得到干姜，然后将干姜置于万能粉碎机中，粉碎过48目筛，收集粉末，得到干姜粉，即得。
2.干姜粉与夹带剂混合：
将步骤1中制得的干姜粉，置于搅拌罐中，设置搅拌转速12转/分钟，在搅拌条件下，缓慢加入体积比为3:1的乙醚甲醇混合溶液，加入完毕，继续搅拌8分钟，得到混合干姜粉，备用；所述干姜粉与乙醚甲醇混合溶液的质量比为1:1.5。
3.二氧化碳超临界萃取：
将上述制得的混合干姜粉置于二氧化碳超临界萃取仪的萃取釜中，设定二氧化碳流量为18kg/h，压力为30MPa，温度为48℃，萃取时间为2.5小时，萃取结束，收集提取物。
4.萃取后处理：
将步骤3中的提取物置于减压浓缩设备中，设置真空度为-0.07MPa，温度为40℃，减压浓缩1.5小时，浓缩至提取物的相对密度为1.19(25℃)，即得。
提取率％＝成品中6-姜辣素总量÷投料生姜中6-姜辣素总量×100％
因6-姜辣素在姜辣素所有成分中，挥发性较强，且不太稳定，所以以6-姜辣素标记计算6-姜辣素的提取转移率为51.2％、生姜中的6-姜辣素的百分含量为0.091％，6-姜辣素的总质量为13.65g，成品中6-姜辣素的总质量为6.99g。
由于以上实施例检测结果可知，实施例1、2、3中，6-姜辣素的转移率明显高于实施例4和实施例5的转移率，故，本发明中夹带剂的添加以及萃取后处理的方法，可明显提高姜辣素的提取转移率。
实验一：将实施例1、2、3、4、5的样品，按上市包装包装后，置于温度为15℃，相对湿度为65％的环境下，放置30天，考察6-姜辣素的百分含量变化，试验结果见下表：
结果：由上表可知，在远高于6-姜辣素的保存温度条件下，实施例4由于未添加蒙脱石和羟丙甲纤维素的情况下，6-姜辣素百分含量下降较多，且颜色变深，可能是由于放置过程中挥发或自身稳定性差被降解，而实施例1、2、3、4在蒙脱石吸附以及羟丙甲纤维素包裹的情况下，6-姜辣素的百分含量下降相对较少，且性状与0天比几乎无变化，因此，本发明蒙脱石和羟丙甲纤维素的特定用量和特定添加方式，可提高姜辣素的稳定性能，更加有益于长期保存，可直接作为食品、药品或化妆品的功能添加物，直接添加。
Claims (7)
1.一种生姜提取姜辣素的方法，其特征在于，它是以生姜为原料，蒙脱石，羟丙甲纤维素为辅料，依次进行干燥粉碎收集干姜粉、干姜粉与夹带剂混合、二氧化碳超临界萃取、萃取后处理等步骤实现；所述夹带剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、正己烷中的一种或多种；所述干姜粉与夹带剂的质量比为1:1~3。
2.如权利要求1所述的一种生姜提取姜辣素的方法，其特征在于，所述干燥粉碎是将生姜置于减压干燥箱中，设置真空度为-0.06~-0.08MPa，干燥温度为40~50℃，干燥至水分为5~9%，得到干姜，然后将干姜置于万能粉碎机中，粉碎过30~60目筛，收集粉末，得到干姜粉，即得。
3.如权利要求2所述的一种生姜提取姜辣素的方法，其特征在于，所述干姜粉与夹带剂混合是将上述制得的干姜粉，置于适宜带搅拌容器中，设置搅拌转速10~15转/分钟，在搅拌条件下，缓慢加入夹带剂，加入完毕，继续搅拌5~10分钟，得到混合干姜粉，备用。
4.如权利要求3所述的一种生姜提取姜辣素的方法，其特征在于，所述二氧化碳超临界萃取是将上述制得的混合干姜粉置于二氧化碳超临界萃取仪的萃取釜中，设定二氧化碳流量为15~20kg/h，压力为20~40MPa，温度为45~50℃，萃取时间为2~3小时，萃取结束，收集提取物。
5.如权利要求4所述的一种生姜提取姜辣素的方法，其特征在于，上述夹带剂优选为乙醚与甲醇的混合溶液，所述乙醚与甲醇的体积比为3:1，所述干姜粉与乙醚与甲醇的混合溶液的质量比优选为1:1.2~1.7。
6.如权利要求5所述的一种生姜提取姜辣素的方法，其特征在于，所述萃取后处理是按如下步骤进行：
（1）将上述提取物置于带搅拌的设备中，设置搅拌速度为20~30转/分钟，在搅拌条件下，加入蒙脱石，继续搅拌20~30分钟，得中间体1；所述提取物与蒙脱石的质量比为100:3~8；
（2）另取纯化水，加入至40~50℃，搅拌条件下，加入羟丙甲纤维素，继续搅拌30~60分钟，得到中间体2，备用；所述搅拌转速为12~18转/分钟，所述纯化水与羟丙甲纤维素的质量比为100:7~11；
（3）取中间体2，在搅拌条件下，将中间体1加入中间体2中，继续搅拌30~40分钟，得到中间体3，备用；所述中间体1与中间体2的质量比为1:1~3；
（4）将中间体3置于减压浓缩设备中，设置真空度为-0.06~-0.08MPa，温度为35~45℃，减压浓缩1~2小时，挥去中间体3中的乙醚和甲醇，浓缩至中间体3的相对密度为1.16~1.23（25℃），即得到本发明的目标产物。
7.如权利要求6所述的一种生姜提取姜辣素的方法，其特征在于，所述蒙脱石粒径为60~150μm，所述羟丙甲纤维素粒径为120~180μm。
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