CN101955423A - 一种生姜酚的制备方法 - Google Patents
一种生姜酚的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101955423A CN101955423A CN2010101811706A CN201010181170A CN101955423A CN 101955423 A CN101955423 A CN 101955423A CN 2010101811706 A CN2010101811706 A CN 2010101811706A CN 201010181170 A CN201010181170 A CN 201010181170A CN 101955423 A CN101955423 A CN 101955423A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- distillation
- pressure
- salad oil
- preparation
- surface temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的生姜酚的制备方法。工艺步骤为：取生姜根茎，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，得萃取物，注入到分子蒸馏器内进行3级分子蒸馏，收集馏出物，即得。采用本发明制备生姜酚，产品纯度高，易于实现产业化放大。
Description
技术领域
本发明涉及一种生姜酚的制备方法，尤其是一种从植物中提取生姜酚的制备方法。
背景技术
生姜酚(Shogaol)，分子式：C17H24O3，分子量：276.375，CAS登录号：555-66-8，主要存在于姜科多种植物中，其中姜科植物姜Zingiber officinale根茎中的含量丰富，其分子式如下：
现代研究表明，生姜酚具有抗菌、抗炎、强心、降血脂、降血压等多种药理作用，同时其亦是制备其它重要活性化合物的原料。
现有技术中，提取生姜酚的工业化生产工艺披露较少，中国专利文献CN101530607A披露了一种生姜酚类物质的提取方法，但其产物主要是混合物，其中生姜酚单体的纯度并不高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的生姜酚的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案：
取生姜根茎，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为6-10％，萃取压力50-80MPa，温度80-100℃，CO2流量1-3ml/g生药·min，萃取时间60-120min，得萃取物，注入到分子蒸馏器内进行3级分子蒸馏，其中第1级蒸馏的蒸发面温度为50-60℃，压力为10000-15000Pa，蒸馏时间60-80min，收集馏余物进行第2级蒸馏，蒸发面温度为100-150℃，压力为160-180Pa，蒸馏40-80min，收集馏出物，进行第3级蒸馏，蒸发面温度为60℃，压力为160-180Pa，收集馏出物，即得。
所述夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为8％。
所述CO2超临界萃取压力60MPa，温度90℃，CO2流量2ml/g生药·min，萃取时间100min。
所述第1级蒸馏的蒸发面温度为55℃，压力为12000Pa，蒸馏时间70min。
所述第2级蒸馏，蒸发面温度为120℃，压力为170Pa，蒸馏60min。
所述第3级蒸馏，压力为170Pa。
采用本发明制备生姜酚，利于大生产操作，能耗小，污染小。
下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1
取生姜根茎10Kg，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为6％，萃取压力50MPa，温度80℃，CO2流量10L/min，萃取时间60min，得萃取物，注入到分子蒸馏器内进行3级分子蒸馏，其中第1级蒸馏的蒸发面温度为50℃，压力为10000Pa，蒸馏时间60min，收集馏余物进行第2级蒸馏，蒸发面温度为100℃，压力为160Pa，蒸馏40min，收集馏出物，进行第3级蒸馏，蒸发面温度为60℃，压力为160Pa，收集馏出物，即得生姜酚5.4g，经HPLC检测，纯度为96.3％。
实施例2
取生姜根茎10Kg，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为10％，萃取压力80MPa，温度100℃，CO2流量30L/min，，萃取时间120min，得萃取物，注入到分子蒸馏器内进行3级分子蒸馏，其中第1级蒸馏的蒸发面温度为60℃，压力为15000Pa，蒸馏时间80min，收集馏余物进行第2级蒸馏，蒸发面温度为150℃，压力为180Pa，蒸馏80min，收集馏出物，进行第3级蒸馏，蒸发面温度为60℃，压力为180Pa，收集馏出物，即得生姜酚6.5g，经HPLC检测，纯度为95.4％。
实施例3
取生姜根茎10Kg，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为8％，萃取压力60MPa，温度90℃，CO2流量20L/min，萃取时间100min。，得萃取物，注入到分子蒸馏器内进行3级分子蒸馏，其中第1级蒸馏的蒸发面温度为55℃，压力为12000Pa，蒸馏时间70min，收集馏余物进行第2级蒸馏，蒸发面温度为120℃，压力为170Pa，蒸馏60min，收集馏出物，进行第3级蒸馏，蒸发面温度为60℃，压力为170Pa，收集馏出物，即得生姜酚10.0g，经HPLC检测，纯度为98.8％。
Claims (6)
1.一种生姜酚的制备方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成：取生姜根茎，加入到CO2超临界萃取器中，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为6-10％，萃取压力50-80MPa，温度80-100℃，CO2流量1-3ml/g生药·min，萃取时间60-120min，得萃取物，注入到分子蒸馏器内进行3级分子蒸馏，其中第1级蒸馏的蒸发面温度为50-60℃，压力为10000-15000Pa，蒸馏时间60-80min，收集馏余物进行第2级蒸馏，蒸发面温度为100-150℃，压力为160-180Pa，蒸馏40-80min，收集馏出物，进行第3级蒸馏，蒸发面温度为60℃，压力为160-180Pa，收集馏出物，即得。
2.根据权利要求1所述一种生姜酚的制备方法，其特征在于所述夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为8％。
3.根据权利要求1所述一种生姜酚的制备方法，其特征在于所述CO2超临界萃取压力60MPa，温度90℃，CO2流量2ml/g生药·min，萃取时间100min。
4.根据权利要求1所述一种生姜酚的制备方法，其特征在于所述第1级蒸馏的蒸发面温度为55℃，压力为12000Pa，蒸馏时间70min。
5.根据权利要求1所述一种生姜酚的制备方法，其特征在于所述第2级蒸馏，蒸发面温度为120℃，压力为170Pa，蒸馏60min。
6.根据权利要求1所述一种生姜酚的制备方法，其特征在于所述第3级蒸馏，压力为170Pa。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2010101811706A CN101955423A (zh) | 2010-05-25 | 2010-05-25 | 一种生姜酚的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2010101811706A CN101955423A (zh) | 2010-05-25 | 2010-05-25 | 一种生姜酚的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101955423A true CN101955423A (zh) | 2011-01-26 |
Family
ID=43483044
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2010101811706A Pending CN101955423A (zh) | 2010-05-25 | 2010-05-25 | 一种生姜酚的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101955423A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103505706A (zh) * | 2013-03-25 | 2014-01-15 | 三金集团湖南三金制药有限责任公司 | 一种预防运动病药物生姜总酚原料药的制备方法 |
| CN113896623A (zh) * | 2021-10-14 | 2022-01-07 | 重庆文理学院 | 一种生姜提取姜辣素的方法 |
-
2010
- 2010-05-25 CN CN2010101811706A patent/CN101955423A/zh active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103505706A (zh) * | 2013-03-25 | 2014-01-15 | 三金集团湖南三金制药有限责任公司 | 一种预防运动病药物生姜总酚原料药的制备方法 |
| CN113896623A (zh) * | 2021-10-14 | 2022-01-07 | 重庆文理学院 | 一种生姜提取姜辣素的方法 |
| CN113896623B (zh) * | 2021-10-14 | 2023-02-14 | 重庆文理学院 | 一种生姜提取姜辣素的方法 |
| WO2023060914A1 (zh) * | 2021-10-14 | 2023-04-20 | 重庆文理学院 | 一种生姜提取姜辣素的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102100875B (zh) | 一种微波辅助超临界提取姜黄有效成分的工艺方法 | |
| CN105001993A (zh) | 一种提高檀香精油提取率的方法 | |
| CN101955423A (zh) | 一种生姜酚的制备方法 | |
| CN103265548A (zh) | 一种石斛碱的提纯方法 | |
| CN101935591B (zh) | 广藿香油精制提取方法 | |
| CN102942637A (zh) | 一种提高野生仙人掌多糖提取率的方法 | |
| CN102258639A (zh) | 超临界二氧化碳萃取三叶青总黄酮的方法 | |
| CN101704731A (zh) | 一种桂皮醛的制备方法 | |
| CN101003463A (zh) | 索式提取器循环萃取法提取生物质中茄尼醇的方法 | |
| CN111440057A (zh) | 一种萃取精馏生产无水甲醛的制备方法 | |
| CN103694305A (zh) | 加压两相酸水解法提取薯蓣皂苷元的方法 | |
| CN101974581A (zh) | 一种茶黄素的提取纯化方法 | |
| CN101759704A (zh) | 一种三尖杉酯碱的制备方法 | |
| CN102633860A (zh) | 一种提取百两金素a的方法 | |
| CN1857346A (zh) | 川芎有效成份的提取方法 | |
| CN102391275A (zh) | 一种从千斤拔中萃取蔓性千斤拔素a的方法 | |
| CN102060741A (zh) | 一种阿乔烯的制备方法 | |
| CN102898269A (zh) | 超临界萃取煤焦油洗油馏分中苊、芴和氧芴的方法 | |
| CN202478647U (zh) | 一种汽爆胡椒及提取胡椒油树脂装置 | |
| CN103145548B (zh) | 快速分离纯化丹参药材中的丹参素的方法 | |
| CN101704783A (zh) | 一种蝙蝠葛碱的制备方法 | |
| CN107129542A (zh) | 一种提取甘蔗渣多糖的方法 | |
| CN104478842A (zh) | 一种从艾叶中提取棕矢车菊素和异泽兰黄素的方法 | |
| CN112409151B (zh) | 一种从啤酒花中提取树脂酸和黄腐酚的工业化方法 | |
| CN101811944A (zh) | 一种射干酚a的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20110126 |