CN101935591B - 广藿香油精制提取方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种从广藿香中提取挥发油的技术，特别是一种广藿香油精制提取方法。本发明的技术方案主要涉及三大步骤：(1)水蒸气蒸馏；(2)石油醚萃取，乙醚萃取，乙酸乙脂萃取；(3)在55-80℃，20-40Pa的条件下回流提取，收集精制的广藿香油的冷凝液。得到的精制的广藿香油的冷凝液中的百秋李醇(C₁₅H₂₆O)含量不少于26.0％，而且因为采用了多种有机萃取液，在确保百秋李醇含量的前提下，可以获得更多的产率，按广藿香的叶子重量计算，产率高达4.2-6.5％左右。

Description

广藿香油精制提取方法

技术领域

本发明涉及一种从广藿香中提取挥发油的技术，特别是一种广藿香油精制提取方法。

背景技术

符合新的中国药典要求的广藿香油中的百秋李醇(C₁₅H₂₆O)含量不得少于26.0％。传统的方法依然是水蒸气蒸馏法，也就是用热的蒸气加热容器中的广藿香的水煎液，再收集挥发的冷凝液，冷凝液就是粗提的广藿香油。但这样收集的粗提的冷凝液中的百秋李醇通常只有12-18％左右，不能达到中国药典要求的要求。需要进一步的精制。

精制的方法可以是分子蒸馏技术。超临界CO₂技术。也可以是常规的回流技术。但在精制产业化生产广藿香油的过程中，需要充分考虑设备投资和工艺的成本问题。选择合适的方式得到产品。精制产业化与其他文献报道的实验室阶段的小试的工艺可能存在显著差异。

发明内容

本发明的目的在于提供一种广藿香油精制提取方法。

本发明在设计阶段考虑的因素有下列：

必须满足得到的广藿香油终产物中百秋李醇(C₁₅H₂₆O)含量不得少于26.0％的要求。尽可能提取得到更多的广藿香油。要考虑节约生产成本的工艺。

我们采用的技术方案主要涉及三大步骤：(1)水蒸气蒸馏；(2)石油醚萃取，乙醚萃取，乙酸乙脂萃取；(3)减压蒸馏。

本发明的技术方案为：

广藿香油精制提取方法，其中：

(1)广藿香的叶子放在带夹套的容器的内腔中，加5-10倍重量的水浸提，热蒸气同时通向夹套内和容器内腔，收集挥发的粗提的广藿香油的冷凝液；

(2)粗提的广藿香油的冷凝液加1-3倍重量的石油醚萃取，收集石油醚萃取相，剩余相加入1-3倍重量的乙醚萃取，收集乙醚萃取相，剩余相加入1-3倍重量的乙酸乙脂萃取，收集乙酸乙脂萃取相；将石油醚萃取相上蒸馏装置加热回收石油醚后收集剩余液A，将乙醚萃取相上蒸馏装置加热回收乙醚后收集剩余液B，将乙酸乙脂萃取相上蒸馏装置加热回收乙酸乙脂后收集剩余液C；

(3)将剩余液A、B、C合并后在55-80℃，20-40Pa的条件下回流提取，收集精制的广藿香油的冷凝液。

得到的精制的广藿香油的冷凝液中的百秋李醇(C₁₅H₂₆O)含量不少于26.0％，而且因为采用了多种有机萃取液，在确保百秋李醇含量的前提下，可以获得更多的产率，按广藿香的叶子重量计算，产率高达4.2-6.5％左右。

如果取消石油醚、乙醚、乙酸乙脂萃取液中任意两项，百秋李醇(C₁₅H₂₆O)含量不少于26.0％和产率高达4.2-7.2％的目标难以同时满足。

广藿香油中百秋李醇的测定按中国药典的含量测定标准进行。

在我们了解的现有实验室小试技术中，广藿香油中百秋李醇的含量可以高达40％，但其产率通常在2％左右，这在大规模产业化的时候的竞争力方面是远输于本发明的百秋李醇(C₁₅H₂₆O)含量不少于26.0％和产率高达4.2-7.2％的组合效果。

现有技术可以采用加压精制也可以采用减压精制提纯广藿香油，但本发明最大的特色还是在工业化生产中，找到了完整的技术方案来确保百秋李醇(C₁₅H₂₆O)含量不少于26.0％和产率高达4.2-7.2％的组合效果。

具体实施方式

实施例1、广藿香油精制提取方法，其中：

(1)广藿香的叶子放在带夹套的容器的内腔中，加5-10倍重量的水浸提，热蒸气同时通向夹套内和容器内腔，收集挥发的粗提的广藿香油的冷凝液；

(2)粗提的广藿香油的冷凝液加1-3倍重量的石油醚萃取，收集石油醚萃取相，剩余相加入1-3倍重量的乙醚萃取，收集乙醚萃取相，剩余相加入1-3倍重量的乙酸乙脂萃取，收集乙酸乙脂萃取相；将石油醚萃取相上蒸馏装置加热回收石油醚后收集剩余液A，将乙醚萃取相上蒸馏装置加热回收乙醚后收集剩余液B，将乙酸乙脂萃取相上蒸馏装置加热回收乙酸乙脂后收集剩余液C；

(3)将剩余液A、B、C合并后在55-80℃，20-40Pa的条件下回流提取，收集精制的广藿香油的冷凝液。

实施例2、广藿香油精制提取方法，其中：

(1)广藿香的叶子放在带夹套的容器的内腔中，加5倍重量的水浸提，热蒸气同时通向夹套内和容器内腔，收集挥发的粗提的广藿香油的冷凝液；

(2)粗提的广藿香油的冷凝液加1倍重量的石油醚萃取，收集石油醚萃取相，剩余相加入1倍重量的乙醚萃取，收集乙醚萃取相，剩余相加入1倍重量的乙酸乙脂萃取，收集乙酸乙脂萃取相；将石油醚萃取相上蒸馏装置加热回收石油醚后收集剩余液A，将乙醚萃取相上蒸馏装置加热回收乙醚后收集剩余液B，将乙酸乙脂萃取相上蒸馏装置加热回收乙酸乙脂后收集剩余液C；

(3)将剩余液A、B、C合并后在55℃，40Pa的条件下回流提取，收集精制的广藿香油的冷凝液。

实施例3、广藿香油精制提取方法，其中：

(1)广藿香的叶子放在带夹套的容器的内腔中，加10倍重量的水浸提，热蒸气同时通向夹套内和容器内腔，收集挥发的粗提的广藿香油的冷凝液；

(2)粗提的广藿香油的冷凝液加3倍重量的石油醚萃取，收集石油醚萃取相，剩余相加入3倍重量的乙醚萃取，收集乙醚萃取相，剩余相加入3倍重量的乙酸乙脂萃取，收集乙酸乙脂萃取相；将石油醚萃取相上蒸馏装置加热回收石油醚后收集剩余液A，将乙醚萃取相上蒸馏装置加热回收乙醚后收集剩余液B，将乙酸乙脂萃取相上蒸馏装置加热回收乙酸乙脂后收集剩余液C；

(3)将剩余液A、B、C合并后在80℃，20Pa的条件下回流提取，收集精制的广藿香油的冷凝液。

实施例4、广藿香油精制提取方法，其中：

(1)广藿香的叶子放在带夹套的容器的内腔中，加8倍重量的水浸提，热蒸气同时通向夹套内和容器内腔，收集挥发的粗提的广藿香油的冷凝液；

(2)粗提的广藿香油的冷凝液加2倍重量的石油醚萃取，收集石油醚萃取相，剩余相加入2倍重量的乙醚萃取，收集乙醚萃取相，剩余相加入2倍重量的乙酸乙脂萃取，收集乙酸乙脂萃取相；将石油醚萃取相上蒸馏装置加热回收石油醚后收集剩余液A，将乙醚萃取相上蒸馏装置加热回收乙醚后收集剩余液B，将乙酸乙脂萃取相上蒸馏装置加热回收乙酸乙脂后收集剩余液C；

(3)将剩余液A、B、C合并后在60℃，30Pa的条件下回流提取，收集精制的广藿香油的冷凝液。

实施例5、广藿香油精制提取方法，其中：

(3)将剩余液A、B、C合并后在55℃，20Pa的条件下回流提取一小时，收集精制的广藿香油的冷凝液D；在60℃，25Pa的条件下回流提取一小时，收集精制的广藿香油的冷凝液E；在70℃，30Pa的条件下回流提取一小时，收集精制的广藿香油的冷凝液F。其余同实施例4。

实施例6、广藿香油精制提取方法，其中：

(3)将剩余液A、B、C合并后在55℃，30Pa的条件下回流提取一小时，收集精制的广藿香油的冷凝液D；在70℃，30Pa的条件下回流提取一小时，收集精制的广藿香油的冷凝液E；在75℃，40Pa的条件下回流提取一小时，收集精制的广藿香油的冷凝液F。其余同实施例3。

实施例7、广藿香油精制提取方法，其中：

(3)将剩余液A、B、C合并后在55℃，50Pa的条件下回流提取一小时，收集精制的广藿香油的冷凝液D；在60℃，40Pa的条件下回流提取一小时，收集精制的广藿香油的冷凝液E；在65℃，30Pa的条件下回流提取一小时，收集精制的广藿香油的冷凝液F。其余同实施例3。

Claims (1)

1.广藿香油精制提取方法，其特征在于：采用下列步骤提取(1)水蒸气蒸馏；(2)石油醚萃取，乙醚萃取，乙酸乙脂萃取；(3)减压蒸馏；

(1)广藿香的叶子放在带夹套的容器的内腔中，加5-10倍重量的水浸提，热蒸气同时通向夹套内和容器内腔，收集挥发的粗提的广藿香油的冷凝液；

(2)粗提的广藿香油的冷凝液加1-3倍重量的石油醚萃取，收集石油醚萃取相，剩余相加入1-3倍重量的乙醚萃取，收集乙醚萃取相，剩余相加入1-3倍重量的乙酸乙脂萃取，收集乙酸乙脂萃取相；将石油醚萃取相上蒸馏装置加热回收石油醚后收集剩余液A，将乙醚萃取相上蒸馏装置加热回收乙醚后收集剩余液B，将乙酸乙脂萃取相上蒸馏装置加热回收乙酸乙脂后收集剩余液C；

(3)将剩余液A、B、C合并后在55-80℃，20-40Pa的条件下回流提取，收集精制的广藿香油的冷凝液。