CN103099845B

CN103099845B - 一种从苏子油渣中提取苏子亲水性化学成分的方法

Info

Publication number: CN103099845B
Application number: CN201310058235.1A
Authority: CN
Inventors: 陈爱亮; 管政
Original assignee: Institute of Agricultural Quality Standards and Testing Technology for Agro Products of CAAS
Current assignee: Institute of Agricultural Quality Standards and Testing Technology for Agro Products of CAAS
Priority date: 2013-02-25
Filing date: 2013-02-25
Publication date: 2015-03-11
Anticipated expiration: 2033-02-25
Also published as: CN103099845A

Abstract

本发明公开了一种提取苏子亲水性化学成分的方法。所述方法是以苏子油渣为原料提取得到苏子中亲水性化学成分的。具体采用溶剂提取、有机溶剂萃取、树脂分离纯化等方法，所得亲水性化学成分主要为黄酮及黄酮苷类，苯丙酸、苯丙酸酯及其苷类如迷迭香酸、迷迭香酸苷等。以迷迭香酸作为代表成分计算，苏子油渣中该成分得率高于或接近苏子中该成分得率，认为苏子油渣可作为苏子亲水性成分制备原料的替代品使用。

Description

一种从苏子油渣中提取苏子亲水性化学成分的方法

技术领域

本发明涉及一种从苏子油渣中提取苏子亲水性化学成分的方法。

背景技术

苏子为唇形科植物紫苏Perilla frutescens(L.)Britt.[Perilla frutescens(L.)Britt.var.arguta(Benth.)Hand.-Mazz.]、白苏Perilla frutescens(L.)Britt.[Ocimum frutescens L.；Perilla frutescens(L.)Britt.var.typica Makino]及野紫苏P.frutescens(L.)Britt.var.purpurascens(Hayata)H.W.Li、回回苏Perilla frutescens(L.)Britt.var.crispa(Thunb.)Hand.-Mazz.的干燥成熟果实，为著名的药食两用资源，其α-亚麻酸含量是目前所发现的植物油中亚麻酸含量最高的，具有极高的经济价值与保健功能。由于苏子榨完油后的油渣常被废弃或直接用作饲料，降低了苏子的经济价值，因此研究和开发苏子油渣的药用价值，具有十分重要的意义。

查阅国内外文献和数据库，目前苏子的研究主要集中于苏子脂肪油作为保健食用油及日化用品原料，苏子及其高植物蛋白含量的油渣作为饲料添加剂使用这几方面。现有资料并未涉及苏子油渣的药用成分及相关开发利用的研究。有关苏子油渣药用价值的研究目前在国内外仍是空白。

苏子有降气化痰、止咳平喘等功效。此外，苏子中含有迷迭香酸、迷迭香酸苷、咖啡酸、芹菜素及芹菜素苷类等亲水性化学成分，现代药理研究认为其具有抑制血栓形成、促进动脉粥样硬化斑块溶解、降低血液粘度、降血脂、抗氧化、防衰老、保肝养肝、抗菌、抗炎、抗肿瘤及免疫调节等作用。在抗衰老、老年病防治、美容，防治脂肪肝、酒精性肝炎与免疫调节、营养保健方面深具开发价值。

发明内容

本发明的目的是提供一种提取苏子中亲水性化学成分的方法。

本发明所提供的提取苏子中亲水性药用成分的方法是从苏子油渣(即苏子榨油后的油渣)中提取苏子中所含的多种亲水性化学成分，所述亲水性化学成分主要为迷迭香酸、迷迭香酸苷、黄酮及其苷类、苯丙酸类、苯丙酸酯及其苷类、酚及酚酸类等。

具体提取方法，包括如下步骤：

1)以有机溶剂水溶液和/或pH值不小于8的碱溶液为提取溶剂，对苏子油渣进行提取，收集提取液，得到苏子油渣亲水性成分粗提物溶液；

2)调节所述粗提物溶液的pH值，使其在6至1范围内，再依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇进行三步萃取，弃去石油醚部分，合并乙酸乙酯及正丁醇萃取物，减压浓缩，即得苏子油渣亲水性成分总提取物；

或调节所述粗提物溶液的pH值在6至1范围内，用乙酸乙酯进行萃取，合并乙酸乙酯萃取物，减压浓缩，即得苏子油渣亲水性成分总提取物；

3)采用大孔吸附树脂法或硅胶柱色谱法，依次按溶剂极性梯度与pH梯度洗脱，对苏子油渣亲水性成分总提取物中的各成分进行分离，可分别得到迷迭香酸、迷迭香酸苷，黄酮类及其苷类，苯丙酸类、苯丙酸酯及其苷类等成分。

其中，步骤1)中所述有机溶剂水溶液中的有机溶剂可为甲醇、乙醇、丙酮等；所述有机溶剂水溶液中有机溶剂的质量分数为5％-95％。

步骤1)中所述碱溶液具体可为质量含量0.2％的硼砂水溶液。

步骤1)中所述提取的方法包括冷浸法、恒温水浴浸提法、渗漉法、加热回流提取等。

步骤2)中所述三步萃取，每步萃取前还需调节待萃取体系的pH值，且三步萃取的pH值在6至1范围内依次降低；如第一步调节待萃取液的pH值至4.5-5.0，第二步调节待萃取液的pH值至3.0-3.5，第三步调节待萃取液的pH值至2.0。

为了增加提取效率，所述苏子油渣在提取前还可在40-50℃进行烘干、冻干和/或粉碎等处理。

本发明中所述苏子油渣包括紫苏子油渣、白苏子油渣、野紫苏子油渣及回回苏子油渣。

本发明从苏子油渣中提取所得亲水性成分，以迷迭香酸为代表成分进行HPLC检测，UV吸收峰面积进行含量估算，按原料质量比计算，得率高于或近似于直接从苏子中提取的得率。表明苏子在榨油过程中其油渣中的亲水性化学成分基本未受损失。因此，苏子油渣可作为苏子的原料代替物提取其中的亲水性化学成分，在医药保健及化妆美容、食品防腐开发等方面具有很高的利用价值。

本发明提供了一种以苏子油渣代替苏子作为亲水性成分提取原料的思路与提取方法，该提取物在抗衰老、促进动脉粥样硬化斑块溶解、降低血液粘度、降血脂、老年病防治、美容，防治脂肪肝、酒精性肝炎与免疫调节、营养保健方面有一定效用，可作为这几方面产品进一步开发的原料使用。本发明提高了苏子的综合利用率、附加值与产出，可降低苏子水溶性成分为原料的药物、保健品、化妆品、食品添加剂等相关产业的生产成本，具有较大的应用价值。

附图说明

图1为迷迭香酸标准品HPLC色谱图。

图2为本发明从苏子油渣中提取的亲水性成分提取物溶液HPLC色谱图。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明的方法进行说明，但本发明并不局限于此。

下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。

下述实施例中所用的苏子油渣可从苏子油生产厂家购得，也可采用常规物理压榨、冷榨法(浸出法)制得。

《中华人民共和国药典》(2010年版)一部规定：紫苏子含量测定照“高效液相色谱法(附录ⅥD)”测定，药材按干燥品计算，含迷迭香酸(C₁₈H₁₆O₈)不得少于0.25％；饮片含迷迭香酸(C₁₈H₁₆O₈)不得少于0.20％。由于苏子榨油主要为物理压榨或冷榨，故基本不影响苏子中亲水性成分的含量，油渣去除苏子油重后，亲水性成分提取部位的得率以迷迭香酸为代表，按“迷迭香酸的量/苏子油渣的质量”计算，高效液相色谱法测定，得率高于或近似于直接从苏子中提取的得率。

实施例1、从白苏子油渣中提取迷迭香酸

取苏子油渣2kg，40-50℃烘干，以体积分数为20％的乙醇水溶液为提取剂，按照物料溶剂比1∶30(kg/L，w/v)，在80℃恒温水浴浸提2次，每次1h，合并提取液。用质量分数为18％的盐酸溶液调节提取液pH值在2.0-2.5之间，按照料液溶剂比5∶3(v/v)，加入乙酸乙酯萃3次，合并萃取液，减压浓缩，即得苏子油渣亲水性成分总提取物。甲醇定容到50mL，高效液相色谱法测迷迭香酸得率0.52％(得率按“迷迭香酸的量/苏子油渣的质量”计算，含量测定方法参照《中华人民共和国药典》(2010年版)一部，高效液相色谱法(附录ⅥD)测定))。

实施例2、从紫苏子油渣中提取迷迭香酸

取苏子油渣0.5kg，40-50℃烘干，以体积分数为95％的乙醇水溶液和碱水(质量含量0.2％的硼砂水溶液)体积比为8∶2的混合溶剂为提取剂，按照物料溶剂比1∶6(kg/L，w/v)，加热回流2h，过滤，将滤渣再以上述提取剂继续回流提取3次，每次1h，合并滤液，减压浓缩。用质量分数为18％的盐酸调节浓缩液的pH值至4.5-5.0，再以等体积的石油醚萃取1遍，弃去石油醚部分；继续调节剩余溶液的pH值至3.0-3.5，以等体积乙酸乙酯萃取2遍，收集乙酸乙酯萃取液；调节剩余溶液的pH值至2.0，以等体积正丁醇萃取2遍，收集正丁醇萃取液，合并乙酸乙酯及正丁醇萃取液。减压浓缩，即得苏子油渣亲水性成分总提取物。甲醇定容到25mL，测迷迭香酸得率0.43％。(得率按“迷迭香酸的量/苏子油渣的质量”计算，含量测定方法参照《中华人民共和国药典》(2010年版)一部，高效液相色谱法(附录ⅥD)测定))。

实施例3、从野紫苏子(掺杂品，含回回苏子)油渣中提取迷迭香酸

取苏子油渣0.5kg，40-50℃烘干，以水-乙醇-1M盐酸(20∶80∶1，v/v/v)的混合液为提取剂，按照物料溶剂比1∶30(kg/L，w/v)，冷浸过夜。过滤，收集滤液。滤渣加入上述提取剂继续加热回流提取2h，物料溶剂比1∶6(kg/L，w/v)。合并滤液，减压浓缩。以等体积石油醚萃取1遍，弃去石油醚部分。再分别用乙酸乙酯及正丁醇萃取2遍，合并萃取液。减压浓缩，即得苏子油渣亲水性成分总提取物。甲醇定容到25mL，测迷迭香酸得率0.39％。(得率按“迷迭香酸的量/苏子油渣的质量”计算，含量测定方法参照《中华人民共和国药典》(2010年版)一部，高效液相色谱法(附录ⅥD)测定))。

Claims

1. 一种提取苏子中亲水性化学成分的方法，其特征在于：所述方法是以苏子油渣为原料提取得到苏子中亲水性化学成分的；

所述苏子油渣由苏子经物理压榨或冷榨法制得；

所述亲水性化学成分主要为迷迭香酸、迷迭香酸苷和黄酮及其苷类；

所述方法包括下述步骤：

1）以有机溶剂水溶液和pH值不小于8的碱溶液为提取溶剂，对所述苏子油渣进行提取，收集提取液，得到苏子油渣亲水性成分粗提物溶液；

所述有机溶剂水溶液中的有机溶剂为甲醇或乙醇；所述有机溶剂水溶液中有机溶剂的质量分数为5%-95%；

2）调节所述粗提物溶液的pH值，使其在6至1范围内，再依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇进行三步萃取，弃去石油醚部分，合并乙酸乙酯及正丁醇萃取物，减压浓缩，即得苏子油渣亲水性成分总提取物；

所述三步萃取，每步萃取前均需调节待萃取体系的pH值，且三步萃取的pH值在6至1范围内依次降低：第一步调节待萃取液的pH值至4.5-5.0，第二步调节待萃取液的pH值至3.0-3.5，第三步调节待萃取液的pH值至2.0；

3）采用大孔吸附树脂法或硅胶柱色谱法，依次按溶剂极性梯度与pH梯度洗脱，对苏子油渣亲水性成分总提取物中的各成分进行分离，得到不同的亲水性化学成分。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1）中所述提取的方法包括冷浸法、恒温水浴浸提法、渗漉法、加热回流提取。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述苏子油渣在提取前在40-50℃进行烘干和/或粉碎处理。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述苏子油渣在提取前冻干和/或粉碎处理。