CN103554207A - 一种羊毛脂胆固醇生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种羊毛脂胆固醇生产工艺，包括脱水、转酯反应、中和、回收甲醇、脱除残液、一次分子蒸锱、二次分子蒸锱、络合、解络、精制等步骤。所制胆固醇的纯度达95-97%，是优质的药用级胆固醇。羊毛脂中胆固醇的总回收率达到70-80%。生产过程中废液废渣少，不污染环境，符合产业化方向，适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种胆固醇提取方法，尤其涉及一种羊毛脂胆固醇生产工艺。
背景技术
羊毛脂胆固醇，顾名思义是从羊毛脂中提取出来的胆固醇。胆固醇广泛用于化妆品、乳化剂、医药等各个方面。胆固醇可作为一种具有生物特性的多功能化妆品助剂；胆固醇还有表面活性剂及稳定泡沫的作用，是乳化剂的基础组分；胆固醇的另一重大应用是作为甾体药物的一种天然甾体资源；不仅如此，胆固醇还可用于液晶，生物制剂以及对虾的培养等。
西方国家对羊毛脂生产和应用进行了大量的研究迄今为止，国外研究制出羊毛脂及相关产品达100多种，其中10余中已大规模生产。我国是羊毛脂大国，但对其研究工作还处于初步阶段，对羊毛脂的加工以及羊毛脂衍生物都靠进口解决。特别是对于羊毛脂的转酯反应及胆固醇提取的研究是不够的，基本还处于研究阶段，尚未工业生产。从羊毛脂中提取胆固醇可分为生物和化学两类方法。用生物方法直接提取胆固醇是通过微生物作用从羊毛脂中直接提取胆固醇该类方法需要严格的生物化学环境及相应的生化设备，收率低，不易工业化生产。用化学方法提取胆固醇是国内研究较多，应用较广的一大类方法，该方法主要是将羊毛脂皂化分解，再从不皂化物中提取胆固醇，过程大体分为羊毛脂皂化分离，和胆固醇提取两个阶段，有用单价金属盐皂化和二价金属盐皂化、直接在碱水中皂化、碱醇溶液中皂化等多种方式，这些方法容易将羊毛脂分离出羊毛脂酸，羊毛脂醇，进一步利用加工，但是由于反应物体积庞大，过滤也不容易，目前仅停留在试验阶段，未见工业生产的成功事例。羊毛脂转酯化反应也是化学方法的一种，其特征在于先将羊毛脂熔化脱水，在加入低级醇、催化剂，常压或低压下发生转酯反应，胆固醇从结合状态变成游离状态，再通过脱溶分子蒸锱，分出富含胆固醇的组分，用金属盐综合生产出胆固醇，这种方法有类似报道，但未见工业生产先例。
发明内容
本发明的目的在于提供一种羊毛脂胆固醇生产工艺，实现工业化生产羊毛脂胆固醇。
为了达到上述目的，本发明采用了以下技术方案：一种羊毛脂胆固醇生产工艺，包括以下步骤：
1) 脱水：使用薄膜蒸发器在温度120℃、1500Pa真空条件下脱去粗羊毛脂中水份，确保转酯反应在无水条件下进行；
2) 转酯反应：将粗羊毛脂加入高压反应釜中，加入1-3倍甲醇，2-5%甲醇钠或甲醇钾，升温至80-100℃,保持2-5kgMPa压力，持续5-8小时完成转酯反应，卸压后水循环冷却，将反应液降至60℃以下，压料至中和釜；
3) 中和：用1:1-2的无机酸把反应液中和到PH6.5-7.5；
4) 回收甲醇：蒸汽加热回收甲醇；
5) 脱除残液：回收出甲醇后，将物料通过薄膜蒸发器，在120℃、500-1000Pa真空条件下去除低沸点残液；
6) 一次分子蒸锱：将物料通过分子蒸锱器，在油温150-200℃、10-50Pa真空条件下分离出轻Ⅰ组分和重Ⅰ组分；
7) 二次分子蒸锱：将重Ⅰ组分再次通过分子蒸锱器，在油温210℃-280℃、1-10Pa真空条件下分离出重Ⅱ组分和轻Ⅱ组分；
8) 络合：将轻Ⅱ组分压入络合釜中，按重量比加入15-20倍石油醚（90-120℃），加入1-1.15倍胆固醇重量的络合剂，用1-2倍纯水溶解，加热，在沸腾下蒸发出水份，把水份全部蒸尽为止，冷却络合液，过滤滤取沉淀物，然后烘干；
9) 解络：将烘干物投入温水中析出胆固醇，分离去除水，烘干得到粗品胆固醇。
10) 精制：将胆固醇粗品与10-30倍重量份的甲醇一起投入精制锅，加热回流溶解，然后放置缓慢冷却至室30℃以下，过滤取滤物，在70-80℃烘干，得到药用级胆固醇。
所述步骤8）的络合剂优选为氯化钙或氯化锌。
本发明的有益效果是：1、羊毛脂中含胆固醇约10%左右，转酯反应后反液中胆固醇几乎不破坏，全部变成游离状态；2、胆固醇的总回收率达到70-80%，产品纯度达到95-97%，是优质的药用级胆固醇；3、本工艺采用转酯，分子蒸锱、金属盐结合技术，几乎不产生废水，废渣极少，使用溶剂反复，回收套用，产物极易处理，符合产业化方向，适于工业化生产。
具体实施方式
为了便于理解，下面结合优选实施例对本发明进行详细描述：
实施例1
按下述工艺步骤生产羊毛脂胆固醇：
1.投料：每批按4桶粗羊毛脂，约760kg；
2.脱水：使用薄膜蒸发器在温度120℃、1500Pa真空条件下脱去粗羊毛脂中水份，确保转酯反应在无水条件下进行；
3.转酯反应：把76kg粗羊毛脂打入高压反应釜中，加入76kg甲醇，1.5kg甲醇钠，升温至100℃，保持5kgMPa压力，8小时完成转酯反应，卸压后水循环冷却，将反应液降至60℃以下，压料至中和釜；
4.中和：用1：1硫酸把反应液中和到PH6.5-7.5；
5.回收甲醇：蒸汽加热回收处甲醇；
6.脱除残液：回收出甲醇后，将物料通过薄膜蒸发器，在120℃、500pa真空条件下去除低沸点残液；
7. 一次分子蒸锱：将物料通过分子蒸锱器，在油温150℃、10Pa真空条件下分离出轻Ⅰ组分和重Ⅰ组分；
8.二次分子蒸锱：将重Ⅰ组分再次通过分子蒸锱器，在油温210℃、1Pa真空条件下分离出重Ⅱ组分和轻Ⅱ组分；
9.络合：将轻Ⅱ组分压入络合釜中，按重量加入15倍石油醚（90-120℃），加入1倍胆固醇重量的氯化钙，用1倍纯水溶解，加热，在沸腾下蒸发带出水份，把水份全部蒸尽为止，冷却络合液至90℃，过滤滤取沉淀物，50℃烘干；
10．解络：将烘干物投入50℃温水，水量为100倍析出胆固醇，分离去除水，烘干得到粗品胆固醇。
11．精制：将胆固醇粗品与10倍重量份的甲醇一起投入精制锅，加热回流溶解，然后放置缓慢冷却至30℃以下，过滤取滤物，在80℃烘干，得到药用级胆固醇。
实施例2
按下述工艺步骤生产羊毛脂胆固醇：
1.投料：每批按4桶粗羊毛脂，约760kg；
2.脱水：使用薄膜蒸发器在温度120℃、1500Pa真空条件下脱去粗羊毛脂中水份，确保转酯反应在无水条件下进行；
3.转酯反应：把76kg粗羊毛脂打入高压反应釜中，加入228kg甲醇，3.8kg甲醇钾，升温至80℃，保持2kgMPa、5小时完成转酯反应，卸压后水循环冷却，将反应液降至60℃以下，压料至中和釜；
4.中和：用1：2盐酸把反应液中和到PH6.5-7.5；
5.回收甲醇：蒸汽加热回收处甲醇；
6.脱除残液：回收出甲醇后，将物料通过薄膜蒸发器，在120℃、1000pa真空条件下去除低沸点残液；
7. 一次分子蒸锱：将物料通过分子蒸锱器，在油温200℃、50Pa真空条件下分离出轻Ⅰ组分和重Ⅰ组分；
8.二次分子蒸锱：将重Ⅰ组分再次通过分子蒸锱器，在油温280℃、10Pa真空条件下分离出重Ⅱ组分和轻Ⅱ组分；
9.络合：将轻Ⅱ组分压入络合釜中，按重量加入20倍石油醚（90-120℃），加入1.15倍胆固醇重量的氯化锌，用2倍纯水溶解，加热，在沸腾下蒸发带出水份，把水份全部蒸尽为止，冷却络合液至70℃，过滤滤取沉淀物，50℃烘干；
10．解络：将烘干物投入50℃温水，水量为100倍析出胆固醇，分离去除水，烘干得到粗品胆固醇。
11．精制：将胆固醇粗品与30倍重量份的甲醇一起投入精制锅，加热回流溶解，然后放置缓慢冷却至30℃以下，过滤取滤物，在70℃烘干，得到药用级胆固醇。
实施例3
按下述工艺步骤生产羊毛脂胆固醇：
1.投料：每批按4桶粗羊毛脂，约760kg；
2.脱水：使用薄膜蒸发器在温度120℃、1500Pa真空条件下脱去粗羊毛脂中水份，确保转酯反应在无水条件下进行；
3.转酯反应：把76kg粗羊毛脂打入高压反应釜中，加入150kg甲醇，3kg甲醇钠，升温至90℃，保持4kgMPa、6小时完成转酯反应，卸压后水循环冷却，将反应液降至60℃以下，压料至中和釜；
4.中和：用1：1磷酸把反应液中和到PH6.5-7.5；
5.回收甲醇：蒸汽加热回收处甲醇；
6.脱除残液：回收出甲醇后，将物料通过薄膜蒸发器，在120℃、800pa真空条件下去除低沸点残液；
7. 一次分子蒸锱：将物料通过分子蒸锱器，在油温160℃、30Pa真空条件下分离出轻Ⅰ组分和重Ⅰ组分；
8.二次分子蒸锱：将重Ⅰ组分再次通过分子蒸锱器，在油温250℃、5Pa真空条件下分离出重Ⅱ组分和轻Ⅱ组分；
9.络合：将轻Ⅱ组分压入络合釜中，按重量加入18倍石油醚（90-120℃），加入1.1倍胆固醇重量的氯化锌，用2倍纯水溶解，加热，在沸腾下蒸发带出水份，把水份全部蒸尽为止，冷却络合液至80℃，过滤滤取沉淀物，50℃烘干；
10．解络：将烘干物投入50℃温水，水量为100倍析出胆固醇，分离去除水，烘干得到粗品胆固醇。
11．精制：将胆固醇粗品与20倍重量份的甲醇一起投入精制锅，加热回流溶解，然后放置缓慢冷却至30℃以下，过滤取滤物，在80℃烘干，得到药用级胆固醇。
经测定，本实施例所制得的胆固醇熔点为148-150℃、比旋度-38℃、纯度95-97%，产出率为按羊毛脂计算7.0-8.0%，高于其他工艺，羊毛脂中含胆固醇约10%左右，所以羊毛脂中胆固醇的总回收率达到70-80%。
Claims (2)
1.一种羊毛脂胆固醇生产工艺，包括以下步骤：
脱水：使用薄膜蒸发器在温度120℃、1500Pa真空条件下脱去粗羊毛脂中水份；
转酯反应：将粗羊毛脂加入高压反应釜中，加入1-3倍甲醇，2-5%甲醇钠或甲醇钾，升温至80-100℃,保持2-5kgMPa压力，持续5-8小时完成转酯反应，卸压后水循环冷却，将反应液降至60℃以下，压料至中和釜；
中和：用1:1-2的无机酸把反应液中和到PH6.5-7.5；
回收甲醇：蒸汽加热回收甲醇；
脱除残液：回收出甲醇后，将物料通过薄膜蒸发器，在120℃、500-1000Pa真空条件下去除低沸点残液；
一次分子蒸锱：将物料通过分子蒸锱器，在油温150-200℃、10-50Pa真空条件下分离出轻Ⅰ组分和重Ⅰ组分；
二次分子蒸锱：将重Ⅰ组分再次通过分子蒸锱器，在油温210℃-280℃、1-10Pa真空条件下分离出重Ⅱ组分和轻Ⅱ组分；
络合：将轻Ⅱ组分压入络合釜中，按重量比加入15-20倍石油醚，加入1-1.15倍胆固醇重量的络合剂，用1-2倍纯水溶解，加热，在沸腾下蒸发出水份，把水份全部蒸尽为止，冷却络合液，过滤滤取沉淀物，然后烘干；
解络：将烘干物投入温水中析出胆固醇，分离去除水，烘干得到粗品胆固醇；
精制：将胆固醇粗品与10-30倍重量份的甲醇一起投入精制锅，加热回流溶解，然后放置缓慢冷却至室30℃以下，过滤取滤物，在70-80℃烘干，得到药用级胆固醇。
2.根据权利要求1所述的一种羊毛脂胆固醇生产工艺，其特征在于：所述步骤8)的络合剂为氯化钙或氯化锌。
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