CN106689980A - 一种蜂蜜中农药和抗生素残留脱出方法 - Google Patents
一种蜂蜜中农药和抗生素残留脱出方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106689980A CN106689980A CN201611081538.5A CN201611081538A CN106689980A CN 106689980 A CN106689980 A CN 106689980A CN 201611081538 A CN201611081538 A CN 201611081538A CN 106689980 A CN106689980 A CN 106689980A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- honey
- antibiotic
- extraction
- pesticides
- agricultural chemicals
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 235000012907 honey Nutrition 0.000 title claims abstract description 55
- 230000003115 biocidal effect Effects 0.000 title claims abstract description 34
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 31
- 239000000575 pesticide Substances 0.000 title claims abstract description 23
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 26
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 26
- 238000000194 supercritical-fluid extraction Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 19
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 13
- 239000003905 agrochemical Substances 0.000 claims description 11
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 claims description 10
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 claims description 10
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 claims description 9
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 claims description 9
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 claims description 7
- WIIZWVCIJKGZOK-RKDXNWHRSA-N chloramphenicol Chemical compound ClC(Cl)C(=O)N[C@H](CO)[C@H](O)C1=CC=C([N+]([O-])=O)C=C1 WIIZWVCIJKGZOK-RKDXNWHRSA-N 0.000 claims description 7
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 5
- 229960005091 chloramphenicol Drugs 0.000 claims description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 4
- 239000004098 Tetracycline Substances 0.000 claims description 3
- 229940126575 aminoglycoside Drugs 0.000 claims description 3
- 150000004657 carbamic acid derivatives Chemical class 0.000 claims description 3
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 claims description 3
- 229960002180 tetracycline Drugs 0.000 claims description 3
- 229930101283 tetracycline Natural products 0.000 claims description 3
- 235000019364 tetracycline Nutrition 0.000 claims description 3
- 150000003522 tetracyclines Chemical class 0.000 claims description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 abstract description 11
- 231100000614 poison Toxicity 0.000 abstract description 7
- 230000007096 poisonous effect Effects 0.000 abstract description 7
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 3
- 230000008878 coupling Effects 0.000 abstract 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 abstract 1
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 abstract 1
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 abstract 1
- 241000256844 Apis mellifera Species 0.000 description 10
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 5
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 4
- LCCNCVORNKJIRZ-UHFFFAOYSA-N parathion Chemical compound CCOP(=S)(OCC)OC1=CC=C([N+]([O-])=O)C=C1 LCCNCVORNKJIRZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000010561 standard procedure Methods 0.000 description 4
- UCSJYZPVAKXKNQ-HZYVHMACSA-N streptomycin Chemical compound CN[C@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](CO)O[C@H]1O[C@@H]1[C@](C=O)(O)[C@H](C)O[C@H]1O[C@@H]1[C@@H](NC(N)=N)[C@H](O)[C@@H](NC(N)=N)[C@H](O)[C@H]1O UCSJYZPVAKXKNQ-HZYVHMACSA-N 0.000 description 4
- NOEGNKMFWQHSLB-UHFFFAOYSA-N 5-hydroxymethylfurfural Chemical compound OCC1=CC=C(C=O)O1 NOEGNKMFWQHSLB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 201000010099 disease Diseases 0.000 description 3
- 208000037265 diseases, disorders, signs and symptoms Diseases 0.000 description 3
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 3
- 229940097572 chloromycetin Drugs 0.000 description 2
- 235000009508 confectionery Nutrition 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 2
- 244000005700 microbiome Species 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 230000028327 secretion Effects 0.000 description 2
- 229960005322 streptomycin Drugs 0.000 description 2
- 239000000273 veterinary drug Substances 0.000 description 2
- 206010003211 Arteriosclerosis coronary artery Diseases 0.000 description 1
- 235000015001 Cucumis melo var inodorus Nutrition 0.000 description 1
- 240000002495 Cucumis melo var. inodorus Species 0.000 description 1
- 238000002965 ELISA Methods 0.000 description 1
- 229930091371 Fructose Natural products 0.000 description 1
- RFSUNEUAIZKAJO-ARQDHWQXSA-N Fructose Chemical compound OC[C@H]1O[C@](O)(CO)[C@@H](O)[C@@H]1O RFSUNEUAIZKAJO-ARQDHWQXSA-N 0.000 description 1
- 239000005715 Fructose Substances 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 description 1
- 206010020772 Hypertension Diseases 0.000 description 1
- 208000007443 Neurasthenia Diseases 0.000 description 1
- 206010040047 Sepsis Diseases 0.000 description 1
- 230000000895 acaricidal effect Effects 0.000 description 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 238000012271 agricultural production Methods 0.000 description 1
- 150000001413 amino acids Chemical class 0.000 description 1
- 206010003549 asthenia Diseases 0.000 description 1
- WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N beta-D-glucose Chemical compound OC[C@H]1O[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N 0.000 description 1
- 238000009395 breeding Methods 0.000 description 1
- 230000001488 breeding effect Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 125000001309 chloro group Chemical group Cl* 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000001784 detoxification Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- -1 feed addictive Substances 0.000 description 1
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 description 1
- 235000012041 food component Nutrition 0.000 description 1
- 235000021393 food security Nutrition 0.000 description 1
- 238000002290 gas chromatography-mass spectrometry Methods 0.000 description 1
- 239000008103 glucose Substances 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- 230000002607 hemopoietic effect Effects 0.000 description 1
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 229940088597 hormone Drugs 0.000 description 1
- 239000005556 hormone Substances 0.000 description 1
- 239000002917 insecticide Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000003987 organophosphate pesticide Substances 0.000 description 1
- 230000002688 persistence Effects 0.000 description 1
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000002265 prevention Effects 0.000 description 1
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 1
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 1
- 230000005180 public health Effects 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 210000004994 reproductive system Anatomy 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 1
- 238000002560 therapeutic procedure Methods 0.000 description 1
- 201000008827 tuberculosis Diseases 0.000 description 1
- 238000000870 ultraviolet spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 239000011782 vitamin Substances 0.000 description 1
- 229940088594 vitamin Drugs 0.000 description 1
- 229930003231 vitamin Natural products 0.000 description 1
- 235000013343 vitamin Nutrition 0.000 description 1
- 150000003722 vitamin derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23V—INDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
- A23V2002/00—Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs
Landscapes
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
- Jellies, Jams, And Syrups (AREA)
Abstract
本发明公开了一种蜂蜜中农药和抗生素残留脱出方法，经该超临界萃取与树脂吸附技术相偶联可实现有毒蜂蜜中农药和抗生素的绿色脱出，其限量达到国标和欧盟标准的要求，实现有毒蜂蜜的循环利用，该方法工艺简单、设备要求不高、条件温和、便于实现有毒蜂蜜的工业化脱毒生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种蜂蜜中农药和抗生素残留脱出方法，属于食品安全领域。
背景技术
随着社会经济的发展和人们生活水平的提高，食品安全问题已经成为世人关注的焦点话题之一。农药、兽药、饲料添加剂、化肥、激素、抗生素等物质的使用不断增加，对农业生产发挥积极作用的同时也对环境和农产品造成了严重的污染。食品安全是关系到国计民生的大事，食品中存在的安全隐患不仅危害人体的健康，损害消费者的利益，而且严重影响着农产品的市场竞争力和出口。
蜂蜜是蜜蜂采集植物的花蜜、分泌物或蜜露，与自身分泌物混合后，经充分酿造而成的天然甜物质。蜂蜜是大自然赐予人类的珍贵礼品，富含葡萄糖、果糖、蛋白质、氨基酸、维生素等多种营养成分，在预防疾病、强健体魄、提高智力等方面具有独特的作用。研究表明，蜂蜜对神经衰弱、高血压、冠状动脉硬化、肺病等均有疗效。然而，在蜜蜂采蜜及蜜蜂加工过程中，往往会有一些有毒有害物质（包括：微生物、金属离子、5-羟甲基呋喃甲醛（HMF）、农药残留、抗生素等）对蜂蜜产生污染，给蜂蜜安全生产、消费及出口造成隐患。为了确保蜂蜜产品的食用安全，2011年5月13号卫生部颁布了《食品安全国家标准蜜蜂》（GB 14963—2011）增加了对污染物的限量、兽药残留的限量及农药残留的限量等的明确要求。
微生物、金属离子、HMF的污染可以通过严格控制蜂蜜加工生产环节得到有效的控制。然而，蜂蜜中的农药残留主要来源于环境污染和蜂药污染，特别是杀虫剂和杀螨剂的污染，主要包括有机氯农药、有机磷农药及氨基甲酸酯类等，这些农药的稳定性和持久性好，容易在人体类积累造成危害。蜂蜜中的抗生素主要来源于蜜蜂自身，蜜蜂在养殖过程中，容易得腐臭病、副伤寒病、败血病等细菌性疾病，在国外，疫情发生，一般会将蜂群销毁，但在我国主要是采用抗生素治疗，主要包括氯霉素、四环素、磺胺类和氨基糖甙类等。这些抗生素残留在蜂蜜里都会对人体的造血系统、生殖系统等造成不同程度的损害。蜂蜜中农药残留及抗生素残留严重影响着蜂蜜的质量安全，直接关系到广大蜂农、蜂产品企业及消费者的切身利益，特别是在蜂蜜出口中，一旦发现农残和抗生素超标，就会被销毁。因此，探索绿色、安全的技术脱除蜂蜜中的农药和抗生素残留显得颇为重要。物理法具有安全、环保、绿色、高效、不发生化学反应、不引入新的化合物、对样品的天然品质影响小。
发明内容
本发明提供了一种蜂蜜中农药和抗生素残留脱出方法，经该超临界萃取与树脂吸附技术相偶联可实现有毒蜂蜜中农药和抗生素的绿色脱出，其限量达到国标和欧盟标准的要求，实现有毒蜂蜜的循环利用，该方法工艺简单、设备要求不高、条件温和、便于实现有毒蜂蜜的工业化脱毒生产。
发明内容如下：
一种蜂蜜中农药和抗生素残留脱出方法，使用超临界流体萃取与树脂吸附相偶联去除有毒蜂蜜中的农药和抗生素。
上述所述农药为有机磷、有机氯或氨基甲酸酯类，所述抗生素为氯霉素、四环素、磺胺类或氨基糖甙类。
上述的蜂蜜中农药和抗生素残留脱出方法，包括以下步骤：
（1）超临界流体萃取技术初步脱出；
（2）使用大孔吸附树脂二次脱出；
（3）对上述两步法脱出后有毒蜂蜜中农药和抗生素含量进行检测。
步骤（1）中，将有毒蜂蜜置于反应釜中，以液态二氧化碳为溶剂，萃取条件为：浸提温度25-50oC、浸提压力30-90 MPa、分离温度20-40oC、分离压力35-100 MPa以及浸提时间10-30 min。
步骤（2）中，将第一步分离的样品置于树脂分离柱中，选择静置自然分离或加压分离。
所述的大孔吸附树脂为LS-904型、LS-901型或LS-803型大孔吸附树脂。
上述步骤中，对两步法连续处理后的样品进行目标农药和抗生素检测，测定采用国标的方法，主要涉及GC-MS、HPLC、荧光光谱法、紫外光谱法、酶联免疫法等。
本发明的优点与积极效果:(1)将超临萃取和树脂吸附技术相偶联大幅提高了有毒蜂蜜中农药和抗生素的脱除率，通过连续两步法脱出，以期实现有毒蜂蜜中农药和抗生素等有毒有害物质的绿色去除，其限量达到国标和欧盟标准。(2)本发明为物理脱出，安全、绿色、环保、高效，且对蜂蜜自身的天然品质影响小，经本方法制备的蜂蜜可直接用于蜂蜜及相关产品的加工生产。(3)本发明制备工艺简单、设备要求低、易于实现有毒蜂蜜的循环利用、变废为宝，经济效益可观。
说明书附图
图1为两步法脱出蜂蜜中农药和抗生素残留的装置；
a-二氧化碳储气罐；b-冷凝器；c-高压泵；d-热交换器；e-萃取釜；f-分离釜；g-树脂吸附釜；h-样品收集器。
具体实施方式
实施例 1
将1 kg含有对硫磷的蜂蜜样品（对硫磷浓度为1.2 mg/kg）充分搅拌、震荡均匀后置于萃取釜e中，检查气密性，开启CO2储存罐a的控制阀，以6.5 kg/h的流速通入CO2，启动萃取釜压力和温度控制程序，提取温度上升到25 0C，压力达到85 MPa时，保持15 min；然后开启分离釜控制阀，调节温度和压力控制程序，使得分离釜温度达到25 0C，压力达到80 MPa时，保持30 min，调节制冷装置b是压力达到常压时，将分离产物放出，完成第一阶段脱出。预先在树脂吸附釜g中置入平衡好的LS-901型大孔吸附树脂，将之前分离后的蜂蜜缓慢加入g，调节温度控制阀，压力保持常压状态，温度到30 0C保持40 min，充分吸附后，打开控制阀，收集二次分离产物于样品收集器h中。
采用国标法检测两次脱出产物对硫磷含量为0.008 mg/kg，达到国标的限量要求。
作为对比，仅仅采取超临界流体萃取或树脂吸附，对硫磷含量均大于0.015mg/kg。
实施例 2
将1 kg含有百菌清的蜂蜜样品（百菌清浓度为1.8 mg/kg）充分搅拌、震荡均匀后置于萃取釜e中，检查气密性，开启CO2储存罐a的控制阀，以6.5 kg/h的流速通入CO2，启动萃取釜压力和温度控制程序，提取温度上升到30 0C，压力达到90 MPa时，保持10 min；然后开启分离釜控制阀，调节温度和压力控制程序，使得分离釜温度达到30 0C，压力达到85 MPa时，保持20 min，调节制冷装置b是压力达到常压时，将分离产物放出，完成第一阶段脱出。预先在树脂吸附釜g中置入平衡好的LS-803型大孔吸附树脂，将之前分离后的蜂蜜缓慢加入g，调节温度控制阀，压力保持常压状态，温度到30 0C保持30 min，充分吸附后，打开控制阀，收集二次分离产物于样品收集器h中。
采用国标法检测两次脱出产物百菌清含量为0.012 mg/kg，达到国标的限量要求。
作为对比，仅仅采取超临界流体萃取或树脂吸附，百菌清含量均大于0.02mg/kg。
实施例 3
将1 kg含有氯霉素的蜂蜜样品（氯霉素浓度为0.33 mg/kg）充分搅拌、震荡均匀后置于萃取釜e中，检查气密性，开启CO2储存罐a的控制阀，以6.5 kg/h的流速通入CO2，启动萃取釜压力和温度控制程序，提取温度上升到25 0C，压力达到80 MPa时，保持20 min；然后开启分离釜控制阀，调节温度和压力控制程序，使得分离釜温度达到30 0C，压力达到80 MPa时，保持20 min，调节制冷装置b是压力达到常压时，将分离产物放出，完成第一阶段脱出。预先在树脂吸附釜g中置入平衡好的LS-803型大孔吸附树脂，将之前分离后的蜂蜜缓慢加入g，调节温度控制阀，压力保持常压状态，温度到30 0C保持50 min，充分吸附后，打开控制阀，收集二次分离产物于样品收集器h中。
采用国标法检测两次脱出产物氯霉素含量为0.08 ug/kg，达到国标的限量要求。
作为对比，仅仅采取超临界流体萃取或树脂吸附，氯霉素含量均大于0.15 ug/kg。
实施例 4
将1 kg含有链霉素的蜂蜜样品（链霉素浓度为2.2 mg/kg）充分搅拌、震荡均匀后置于萃取釜e中，检查气密性，开启CO2储存罐a的控制阀，以6.5 kg/h的流速通入CO2，启动萃取釜压力和温度控制程序，提取温度上升到30 0C，压力达到90 MPa时，保持15 min；然后开启分离釜控制阀，调节温度和压力控制程序，使得分离釜温度达到25 0C，压力达到85 MPa时，保持40 min，调节制冷装置b是压力达到常压时，将分离产物放出，完成第一阶段脱出。预先在树脂吸附釜g中置入平衡好的LS-904型大孔吸附树脂，将之前分离后的蜂蜜缓慢加入g，调节温度控制阀，压力保持常压状态，温度到25 0C保持40 min，充分吸附后，打开控制阀，收集二次分离产物于样品收集器h中。
采用国标法检测两次脱出产物链霉素含量为0.06 mg/kg，达到国标的限量要求。
作为对比，仅仅采取超临界流体萃取或树脂吸附，链霉素含量均大于0.09 mg/kg。
Claims (7)
1.一种蜂蜜中农药和抗生素残留脱出方法，其特征在于：使用超临界流体萃取与树脂吸附相偶联去除有毒蜂蜜中的农药和抗生素。
2.根据权利要求1所述的蜂蜜中农药和抗生素残留脱出方法，其特征在于：所述农药为有机磷、有机氯或氨基甲酸酯类。
3.根据权利要求1所述的蜂蜜中农药和抗生素残留脱出方法，其特征在于：所述抗生素为氯霉素、四环素、磺胺类或氨基糖甙类。
4.根据权利要求1所述的蜂蜜中农药和抗生素残留脱出方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）超临界流体萃取技术初步脱出；
（2）使用大孔吸附树脂二次脱出；
（3）对上述两步法脱出后有毒蜂蜜中农药和抗生素含量进行检测。
5.根据权利要求4所述的蜂蜜农药和抗生素残留脱出方法，其特征在于：步骤（1）中，将有毒蜂蜜置于反应釜中，以液态二氧化碳为溶剂，萃取条件为：浸提温度25-50oC、浸提压力30-90 MPa、分离温度20-40oC、分离压力35-100 MPa以及浸提时间10-30 min。
6.根据权利要求4所述的蜂蜜农药和抗生素残留脱出方法，其特征在于：步骤（2）中，将第一步分离的样品置于树脂分离柱中，选择静置自然分离或加压分离。
7.根据权利要求4所述的蜂蜜农药和抗生素残留脱出方法，其特征在于：所述的大孔吸附树脂为LS-904型、LS-901型或LS-803型大孔吸附树脂。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201611081538.5A CN106689980A (zh) | 2016-11-30 | 2016-11-30 | 一种蜂蜜中农药和抗生素残留脱出方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201611081538.5A CN106689980A (zh) | 2016-11-30 | 2016-11-30 | 一种蜂蜜中农药和抗生素残留脱出方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106689980A true CN106689980A (zh) | 2017-05-24 |
Family
ID=58935352
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201611081538.5A Pending CN106689980A (zh) | 2016-11-30 | 2016-11-30 | 一种蜂蜜中农药和抗生素残留脱出方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106689980A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109259052A (zh) * | 2018-11-06 | 2019-01-25 | 西北大学 | 一种蜂蜜中羟甲基糠醛脱除方法 |
| CN112684055A (zh) * | 2020-12-29 | 2021-04-20 | 江苏权正检验检测有限公司 | 一种超临界萃取测定兽药残留的方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1468859A (zh) * | 2002-07-19 | 2004-01-21 | 复旦大学 | 蒲黄总黄酮提取物及其制备工艺和用途 |
| CN101869581A (zh) * | 2009-04-24 | 2010-10-27 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种从中草药中提取有效成份的工艺方法 |
| CN102698466A (zh) * | 2012-06-13 | 2012-10-03 | 晨光生物科技集团股份有限公司 | 去除天然提取物中农药残留的方法 |
-
2016
- 2016-11-30 CN CN201611081538.5A patent/CN106689980A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1468859A (zh) * | 2002-07-19 | 2004-01-21 | 复旦大学 | 蒲黄总黄酮提取物及其制备工艺和用途 |
| CN101869581A (zh) * | 2009-04-24 | 2010-10-27 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种从中草药中提取有效成份的工艺方法 |
| CN101869581B (zh) * | 2009-04-24 | 2012-07-11 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种从中草药中提取有效成份的工艺方法 |
| CN102698466A (zh) * | 2012-06-13 | 2012-10-03 | 晨光生物科技集团股份有限公司 | 去除天然提取物中农药残留的方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 杨海霞等: "大孔吸附树脂对蜂蜜中对硫磷的脱除热力学研究", 《西北大学学报》 * |
| 梁艳等: "色谱分析法在蜂蜜农药残留测定中的研究进展", 《中国蜂业》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109259052A (zh) * | 2018-11-06 | 2019-01-25 | 西北大学 | 一种蜂蜜中羟甲基糠醛脱除方法 |
| CN112684055A (zh) * | 2020-12-29 | 2021-04-20 | 江苏权正检验检测有限公司 | 一种超临界萃取测定兽药残留的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104490966B (zh) | 一种脱除人参茎叶提取物中残留农药的方法 | |
| CN101755850A (zh) | 瑞香狼毒植物性双黄酮类农用抑菌剂及其制备方法 | |
| CN104286842A (zh) | 一种解酒护肝的复方组合片 | |
| CN106689980A (zh) | 一种蜂蜜中农药和抗生素残留脱出方法 | |
| Liu et al. | An approach of ionic liquids/lithium salts based microwave irradiation pretreatment followed by ultrasound-microwave synergistic extraction for two coumarins preparation from Cortex fraxini | |
| CN105660726A (zh) | 一种吴茱萸作为农用杀菌剂的制备方法及其用途 | |
| Bolanle et al. | Hepatocurative potential of Vitex doniana root bark, stem bark and leaves extracts against CCl4–induced liver damage in rats | |
| WO2017181303A1 (zh) | 东革阿里有效成分的制备方法及其用途 | |
| JP6121556B2 (ja) | ハーブサプリメントおよびその使用の方法 | |
| CN104274574B (zh) | 一种抗鸡腹泻的中药饲料添加剂及其方法 | |
| Tshikhudo et al. | Sustainable applications of endophytic bacteria and their physiological/biochemical roles on medicinal and herbal plants | |
| CN109287665A (zh) | 一种银杏酚酸-阿维菌素复合杀虫剂及其制备方法 | |
| CN104814936A (zh) | 一种中药提取方法 | |
| CN108143962A (zh) | 一种曲类中药浸膏粉的制备方法 | |
| CN106268677A (zh) | 一种改性西瓜皮吸附剂的制备方法 | |
| CN109700029A (zh) | 一种枇杷粉制作加工及等离子体灭菌工艺 | |
| CN102327402A (zh) | 含有夏枯草和射干的组合物及其用途 | |
| CN104398619A (zh) | 鸡矢藤提取物及其用途 | |
| CN104398615A (zh) | 治疗甲鱼肠炎的中药组合物 | |
| CN103548884B (zh) | 黄连木杀朱砂叶螨剂及其制备方法 | |
| CN105900978A (zh) | 一种油状组合物及其制备方法和用途 | |
| CN113181275A (zh) | 一种具有预防、治疗牛结节病的发酵中药及制备方法 | |
| RU2591081C1 (ru) | Способ получения суммы сапонинов из корней аралии маньчжурской | |
| CN105767843A (zh) | 一种辣酱制品用健康天然防腐剂及其制作工艺 | |
| US20140120130A1 (en) | Extraction Technology of Xiao-Yao-Drink |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170524 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |