CN104173399A - 一种低农残人参茎叶总皂苷的制法 - Google Patents
一种低农残人参茎叶总皂苷的制法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104173399A CN104173399A CN201410466494.2A CN201410466494A CN104173399A CN 104173399 A CN104173399 A CN 104173399A CN 201410466494 A CN201410466494 A CN 201410466494A CN 104173399 A CN104173399 A CN 104173399A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- leaf
- total saponins
- stem
- radix ginseng
- ginseng total
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
- 229930182490 saponin Natural products 0.000 title claims abstract description 32
- 150000007949 saponins Chemical class 0.000 title claims abstract description 32
- 235000017709 saponins Nutrition 0.000 title claims abstract description 32
- 241000208340 Araliaceae Species 0.000 title claims abstract description 31
- 235000005035 Panax pseudoginseng ssp. pseudoginseng Nutrition 0.000 title claims abstract description 31
- 235000003140 Panax quinquefolius Nutrition 0.000 title claims abstract description 31
- 235000008434 ginseng Nutrition 0.000 title claims abstract description 31
- 239000000447 pesticide residue Substances 0.000 title claims abstract description 8
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title 1
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 24
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N Propane Chemical compound CCC ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 claims description 9
- 239000001294 propane Substances 0.000 claims description 9
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims description 2
- LCGLNKUTAGEVQW-UHFFFAOYSA-N Dimethyl ether Chemical compound COC LCGLNKUTAGEVQW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- LVGUZGTVOIAKKC-UHFFFAOYSA-N 1,1,1,2-tetrafluoroethane Chemical compound FCC(F)(F)F LVGUZGTVOIAKKC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000001273 butane Substances 0.000 claims 1
- 238000009472 formulation Methods 0.000 claims 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims 1
- IJDNQMDRQITEOD-UHFFFAOYSA-N n-butane Chemical compound CCCC IJDNQMDRQITEOD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N n-pentane Natural products CCCCC OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000000546 pharmaceutical excipient Substances 0.000 claims 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 6
- 239000001397 quillaja saponaria molina bark Substances 0.000 description 6
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 4
- QXJKBPAVAHBARF-BETUJISGSA-N procymidone Chemical compound O=C([C@]1(C)C[C@@]1(C1=O)C)N1C1=CC(Cl)=CC(Cl)=C1 QXJKBPAVAHBARF-BETUJISGSA-N 0.000 description 4
- GBDZXPJXOMHESU-UHFFFAOYSA-N 1,2,3,4-tetrachlorobenzene Chemical compound ClC1=CC=C(Cl)C(Cl)=C1Cl GBDZXPJXOMHESU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- KHCZSJXTDDHLGJ-UHFFFAOYSA-N 2,3,4,5,6-pentachloroaniline Chemical compound NC1=C(Cl)C(Cl)=C(Cl)C(Cl)=C1Cl KHCZSJXTDDHLGJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- QMMFVYPAHWMCMS-UHFFFAOYSA-N dimethylsulfide Substances CSC QMMFVYPAHWMCMS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- CEOCDNVZRAIOQZ-UHFFFAOYSA-N pentachlorobenzene Chemical compound ClC1=CC(Cl)=C(Cl)C(Cl)=C1Cl CEOCDNVZRAIOQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000575 pesticide Substances 0.000 description 3
- XQTLDIFVVHJORV-UHFFFAOYSA-N tecnazene Chemical compound [O-][N+](=O)C1=C(Cl)C(Cl)=CC(Cl)=C1Cl XQTLDIFVVHJORV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 2
- 241000607479 Yersinia pestis Species 0.000 description 2
- 201000010099 disease Diseases 0.000 description 2
- 208000037265 diseases, disorders, signs and symptoms Diseases 0.000 description 2
- LKPLKUMXSAEKID-UHFFFAOYSA-N pentachloronitrobenzene Chemical compound [O-][N+](=O)C1=C(Cl)C(Cl)=C(Cl)C(Cl)=C1Cl LKPLKUMXSAEKID-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 208000024172 Cardiovascular disease Diseases 0.000 description 1
- YVGGHNCTFXOJCH-UHFFFAOYSA-N DDT Chemical compound C1=CC(Cl)=CC=C1C(C(Cl)(Cl)Cl)C1=CC=C(Cl)C=C1 YVGGHNCTFXOJCH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 206010061218 Inflammation Diseases 0.000 description 1
- 206010028980 Neoplasm Diseases 0.000 description 1
- 208000025865 Ulcer Diseases 0.000 description 1
- 230000001914 calming effect Effects 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229960002643 clofenotane Drugs 0.000 description 1
- 238000007405 data analysis Methods 0.000 description 1
- 210000001035 gastrointestinal tract Anatomy 0.000 description 1
- 229930182494 ginsenoside Natural products 0.000 description 1
- 229940089161 ginsenoside Drugs 0.000 description 1
- 230000036737 immune function Effects 0.000 description 1
- 230000004054 inflammatory process Effects 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- 210000005036 nerve Anatomy 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000000194 supercritical-fluid extraction Methods 0.000 description 1
- 235000015961 tonic Nutrition 0.000 description 1
- 230000001256 tonic effect Effects 0.000 description 1
- 229960000716 tonics Drugs 0.000 description 1
- 231100000397 ulcer Toxicity 0.000 description 1
Landscapes
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
本发明涉及一项应用亚临界技术去除农药残留制得低农残人参茎叶总皂苷的一种方法。其主要质量特征是：各项农残均小于10PPb，人参茎叶总皂苷含量为65～90％。
Description
技术领域：本发明涉及一项应用亚临界技术去除农药残留制得低农残人参茎叶总皂苷的一种方法。其主要质量特征是：各项农残均小于10PPb，人参茎叶总皂苷含量为65～90％。
背景技术：已发现的人参茎叶总皂苷活性成分主要有人参皂苷。具有滋补强壮，安神益智，增强免疫的功能。对心血管疾病、肿瘤、炎症以及消化道溃疡等疾病具有良好功效。根据全国中药材植保问题的调查结果，目前中药材的病虫害种类多危害重、损失大，如已知人参有40多种侵染性病虫害，常发生的就有20多种，基本上采取化学农药防治，平均每年喷药20-30次。上海中医药大学曾对全国各地300多种中药的农药残留量做过普查，结果全部样品均含有六六六，大多数含有滴滴涕残量。中药是中华民族的宝贵财富，其在国际市场的的比重越来越大。而中国的市场销售额仅在4％左右，其主要原因就是农药残留量高。因此这个问题必须及早解决，否则将严重制约中药材的发展。本方法是采用亚临界技术去除农药残留，优于其它植物去除农残的方法。例如采用超临界萃取去除人参中农残的方法。步骤是先将人参粉碎或切片，将人参茎叶放入萃取池中，使二氧化碳达到饱和状态。调整流速、温度、压力、体积、净化夹带剂、农药净化剂等，以达到去除农残的目的。但超临界成本要比亚临界高很多，且用超临界处理农残不干净。实验结果对比如下：
| 项目 | 超临界 | 亚临界 |
| 五氯苯 | 1.77PPb | 0.98PPb |
| 四氯硝基苯 | 2.34PPb | 5.21PPb |
| 四氯苯 | 0.31PPb | - |
| 六氯苯 | 13.00PPb | 4.09PPb |
| 五氯硝基苯 | 6.98PPb | 7.61PPb |
| r-六六六 | 4.12PPb | 2.03PPb |
| 五氯苯胺 | 1.53PPb | 2.54PPb |
| 五氯甲基硫醚 | 8.43PPb | 6.12PPb |
| b-六六六 | 17.72PPb | 6.16PPb |
| d-六六六 | 3.32PPb | 4.11PPb |
| 腐霉利 | 809.51PPb | 8.94PPb |
| 总皂苷含量(％) | 80.2 | 80.5 |
| 成本(元/kg) | 55 | 8 |
从以上数据分析，用亚临界处理人参茎叶皂苷成本远低于超临界，用超临界处理农残腐霉利处理不干净。
发明内容：本发明的目的是找到一种有效去除人参茎叶总皂苷农药残留的方法，它即不破坏其有效成分，不损失产率，又能有效的降低农药的残留量。
实用本发明所采用的技术方案，其详细工艺流程如下：
(1)将人参茎叶总皂苷投入萃取罐中，抽真空至-0.1Mpa以下，用亚临界萃取溶剂，在温度为0～50℃条件下进行亚临界萃取0.1～2h；
(2)每次萃取结束后，萃取液进入分离罐，通过加热减压回收萃取液；
(3)回收后的萃取溶剂用真空吸入萃取罐中，重复第(1)步骤1～5次。
(4)通过萃取后的人参茎叶总皂苷加热至80～100℃挥去萃取溶剂得低农残的人参茎叶总皂苷。
下面通过具体实施例来证实低农残人参茎叶总皂苷的制法
具体实施方案
实施例1：取人参茎叶总皂苷3kg投入萃取罐中，抽真空至-0.08Mpa，加入丙烷15L及石油醚0.5L，萃取温度为30℃，萃取时间为0.5h；萃取液用泵泵入分离罐中，加热至55℃左右，减压回收萃取液；第二次加入丙烷10L及石油醚0.5L，萃取温度为30℃，萃取时间为0.5h；第三次加入丙烷10L及石油醚0.5L，萃取温度为31℃，萃取时间为0.5h；第四次加入丙烷10L及石油醚0.5L，萃取温度为30℃，萃取时间为0.5h；萃取后的人参茎叶总皂苷置于烤箱中加热至90℃烘2小时，得低农残的人参茎叶总皂苷2.81 kg。送检，检测农残和总皂苷含量，结果如下：
| 项目 | 原料农残含量 | 萃取后农残含量 |
| 五氯苯 | 109.1PPb | 0.88PPb |
| 四氯硝基苯 | 78.0PPb | 5.34PPb |
| 四氯苯 | 35.4PPb | - |
| 六氯苯 | 32.4PPb | 3.54PPb |
| a-六六六 | 2605PPb | 0.30PPb |
| 五氯硝基苯 | 516PPb | 7.66PPb |
| r-六六六 | 108PPb | 2.78PPb |
| 五氯苯胺 | 309PPb | 2.45PPb |
| 五氯甲基硫醚 | 462PPb | 6.24PPb |
| b-六六六 | 56PPb | 6.09PPb |
| d-六六六 | 30PPb | 3.06PPb |
| 腐霉利 | 54300PPb | 8.78PPb |
| 总皂苷含量(％) | 80.1 | 80.5 |
实施例2：取人参茎叶总皂苷3kg投入萃取罐中，抽真空至-0.09Mpa，加入丙烷15L及石油醚0.5L，萃取温度为32℃，萃取时间为1.0h；萃取液用泵泵入分离罐中，加热至50℃左右，减压回收萃取液；第二次加入丙烷10L及石油醚0.5L，萃取温度为30℃，萃取时间为0.5h；第三次加入丙烷10L及石油醚0.5L，萃取温度为34℃，萃取时间为0.5h；第四次加入丙烷10L及石油醚0.5L，萃取温度为29℃，萃取时间为0.5h；萃取后的人参茎叶总皂苷置于烤箱中加热至92℃烘2小时，得低农残的人参茎叶总皂苷2.76kg。送检，检测农残和总皂苷含量，结果如下：
| 项目 | 原料农残含量 | 萃取后农残含量 |
| 五氯苯 | 109.1PPb | 1.80PPb |
| 四氯硝基苯 | 78.0PPb | 7.28PPb |
| 四氯苯 | 35.4PPb | --- |
| 六氯苯 | 32.4PPb | 6.05PPb |
| a-六六六 | 2605PPb | --- |
| 五氯硝基苯 | 516PPb | 5.11PPb |
| r-六六六 | 108PPb | 6.87PPb |
| 五氯苯胺 | 309PPb | 3.12PPb |
| 五氯甲基硫醚 | 462PPb | 9.28PPb |
| b-六六六 | 56PPb | 1.80PPb |
| d-六六六 | 30PPb | 2.06PPb |
| 腐霉利 | 54300PPb | 7.02PPb |
| 总皂苷含量(％) | 80.1 | 80.4 |
Claims (5)
1.采用人参茎叶总皂苷为原料，用亚临界技术去除农药残留制得低农残人参茎叶总皂苷的一种方法。
2.权利要求1的所述的亚临界技术，其特征在于通过如下步骤：、
(1)将人参茎叶总皂苷投入萃取罐中，抽真空至-0.1Mpa以下，用亚临界萃取溶剂，在温度为0～50℃条件下进行亚临界萃取0.1～2h：
(2)每次萃取结束后，萃取液进入分离罐，通过加热减压回收萃取液；
(3)回收后的萃取溶剂用真空吸入萃取罐中，重复第(1)步骤1～5次。
(4)通过萃取后的人参茎叶总皂苷加热至80～100℃挥去萃取溶剂得低农残的人参茎叶总皂苷。
3.权利2中所用的亚临界萃取溶剂为丙烷、丁烷、四氟乙烷、二甲醚中的一种或几种，且所用的夹带剂为石油醚。
4.权利1中所制得的低农残人参茎叶总皂苷，其主要质量特征是：各项农残均小于10PPb，人参茎叶总皂苷含量为65～90％。
5.权利1中所制得的人参茎叶总皂苷，加上药用辅料或载体，制备成口服制剂。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410466494.2A CN104173399A (zh) | 2014-09-15 | 2014-09-15 | 一种低农残人参茎叶总皂苷的制法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410466494.2A CN104173399A (zh) | 2014-09-15 | 2014-09-15 | 一种低农残人参茎叶总皂苷的制法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104173399A true CN104173399A (zh) | 2014-12-03 |
Family
ID=51954923
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410466494.2A Withdrawn CN104173399A (zh) | 2014-09-15 | 2014-09-15 | 一种低农残人参茎叶总皂苷的制法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104173399A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108042590A (zh) * | 2017-12-29 | 2018-05-18 | 杨凌萃健生物工程技术有限公司 | 一种低农残人参茎叶提取物及其制备方法 |
| CN108524566A (zh) * | 2018-05-03 | 2018-09-14 | 吉林省宏久生物科技股份有限公司 | 一种绿色环保的低农药残留人参茎叶总皂苷的生产方法 |
| CN108614040A (zh) * | 2017-12-30 | 2018-10-02 | 袁米农业科技有限公司 | 一种快速测定谷物中农药残留的方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101156881A (zh) * | 2007-09-27 | 2008-04-09 | 中国石油大学(北京) | 一种脱除人参中残留农药的方法 |
| CN101810658A (zh) * | 2010-05-07 | 2010-08-25 | 青岛东仁生物医药技术有限公司 | 一种人参中残留农药的脱除方法 |
| CN103549236A (zh) * | 2013-10-30 | 2014-02-05 | 河南亚临界生物技术有限公司 | 一种利用亚临界干洗技术去除天然植物农药残留的方法 |
-
2014
- 2014-09-15 CN CN201410466494.2A patent/CN104173399A/zh not_active Withdrawn
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101156881A (zh) * | 2007-09-27 | 2008-04-09 | 中国石油大学(北京) | 一种脱除人参中残留农药的方法 |
| CN101810658A (zh) * | 2010-05-07 | 2010-08-25 | 青岛东仁生物医药技术有限公司 | 一种人参中残留农药的脱除方法 |
| CN103549236A (zh) * | 2013-10-30 | 2014-02-05 | 河南亚临界生物技术有限公司 | 一种利用亚临界干洗技术去除天然植物农药残留的方法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108042590A (zh) * | 2017-12-29 | 2018-05-18 | 杨凌萃健生物工程技术有限公司 | 一种低农残人参茎叶提取物及其制备方法 |
| CN108614040A (zh) * | 2017-12-30 | 2018-10-02 | 袁米农业科技有限公司 | 一种快速测定谷物中农药残留的方法 |
| CN108524566A (zh) * | 2018-05-03 | 2018-09-14 | 吉林省宏久生物科技股份有限公司 | 一种绿色环保的低农药残留人参茎叶总皂苷的生产方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104173399A (zh) | 一种低农残人参茎叶总皂苷的制法 | |
| CN105670795B (zh) | 一种薄荷油的提取方法 | |
| CN102961423A (zh) | 无农药残留物的人参提取物的提取方法 | |
| CN103301206A (zh) | 肉苁蓉多种有效成分联合提取及分类制作浸膏的集成技术 | |
| CN103446195A (zh) | 银杏叶提取物的制备方法 | |
| CN105132182B (zh) | 一种基于亚临界萃取制备高良姜挥发油的方法及其制得的产品 | |
| CN108159344A (zh) | 一种基于超临界提取的莪术药材中重金属净化的方法 | |
| CN104027373B (zh) | 一种微波和亚临界萃取结合提取川芎有效物的方法 | |
| CN104529805A (zh) | 一种辣椒中提取辣椒碱的方法 | |
| CN100389783C (zh) | 川芎有效成份的提取方法 | |
| CN105777841A (zh) | 一种去除五加科皂苷提取物中霜霉威的方法 | |
| CN104803838A (zh) | 一种剑叶耳草蒽醌类化合物及其制备方法 | |
| CN102633793B (zh) | 从吐根中提取分离盐酸吐根碱和盐酸吐根酚碱的一种制备方法 | |
| CN108774123A (zh) | 一种从牡丹皮中提取丹皮酚的方法 | |
| CN108079187A (zh) | 黄精的产地一体化加工炮制方法 | |
| CN107266464A (zh) | 一种泽泻汤提取物及其应用 | |
| CN102391330A (zh) | 从甘草中提取甘草苷的方法 | |
| CN105727104A (zh) | 一种消炎止咳的药物组合物及其制备方法 | |
| CN104523783A (zh) | 白芷药材中白芷提取物大生产提取工艺 | |
| CN111939591A (zh) | 一种从肉桂萃取富含肉桂醛组合物的方法 | |
| CN109200244A (zh) | 一种姜黄中酚类物质的提取方法 | |
| CN109549956B (zh) | 蝼蛄提取物在制备治疗脑胶质瘤药物中的应用 | |
| CN108938691A (zh) | 一种具有抗衰老作用的玫瑰茄提取物及其提取方法和应用 | |
| CN103497222B (zh) | 一种从鲜活大青叶中提取菘蓝苷的方法 | |
| CN109568347B (zh) | 一种蝼蛄提取物及其提取方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20160616 Address after: 413000, No. 293 Liang Ma Bei Road, Ziyang District, Hunan, Yiyang Applicant after: HUNAN NUOZ BIOLOGICAL TECHNOLOGY CO., LTD. Address before: 410000 Hunan province Changsha Yuhua District, bay area 26 well kyu road building 10 unit 519 room Applicant before: Liu Zhimou |
|
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| DD01 | Delivery of document by public notice |
Addressee: Liu Zhimou Document name: Notification of Passing Examination on Formalities |
|
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20141203 |
|
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |